粘度法测高聚物相对分子质量
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的相对分子质量粘度法是一种常用的方法来测定高聚物（聚合物）的相对分子质量。
它基于高聚物分子在溶液中的流动性质与分子质量之间的关系。
在进行粘度法测定之前，需要确定合适的实验条件和测定原理。
一、实验条件1.选择合适的溶剂：溶剂应具有与高聚物相容性好、可对高聚物进行良好的溶解以及测量粘度的条件。
(例如，对于聚乙烯醇，水是常用的溶剂)2.控制温度：温度会对粘度值产生较大影响，因此需要在恒温条件下进行实验。
3.粘度计的选择：常用的粘度计有奈米粘度计、卡诺粘度计、光纤旋光粘度计等。
需根据具体情况选择合适的粘度计。
二、测定原理高聚物在溶液中的流动性质与其相对分子质量有关，分子量较大的高聚物流动性较差，因此溶液的粘度值会随着高聚物分子量的增大而增大。
粘度法通过测量高聚物溶液的粘度值，从而间接推算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤1.准备高聚物溶液：根据所选溶剂的配比，将一定质量的高聚物溶解于溶剂中，并彻底搅拌，直到高聚物完全溶解。
2.校正粘度计：用纯溶剂测量粘度计的零点，然后用标准物质（例如苯酚、萘酚等）来校正粘度计，以确保测量结果的准确性。
3.测量粘度：将装有高聚物溶液的容器放置在保持恒温的温水槽中，保持一定的温度，并等待溶液充分平衡。
然后将准备好的粘度计浸入溶液中，并等待一段时间让溶液与粘度计达到热平衡。
之后，开始测量粘度。
通常，需要测量多个时间点的粘度值，以获取精确的结果。
4.重复测量：进行多次测量以确认结果的准确性，并计算平均值。
5.构建标准曲线：根据已知分子量的标准品制备溶液，并测量其粘度值。
将不同分子量的标准品的粘度值与相对分子质量进行绘图，得到标准曲线。
6.根据标准曲线计算未知样品的相对分子质量：通过测量未知样品的粘度值，并根据标准曲线拟合计算得到样品的相对分子质量。
四、注意事项1.在测量前要完全溶解样品，以避免溶液中存在固体颗粒影响测量结果。
2.测量过程中要保持恒温环境，温度的变化会对粘度值产生较大的影响。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量粘度法是一种常用且简便的测定水溶性高聚物相对分子质量的方法。
该方法基于高聚物溶液的粘度与其相对分子质量之间存在的关系，通过测定高聚物溶液的粘度来间接测定其相对分子质量的大小。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的原理是基于高聚物分子在溶液中的行为。
高聚物的粘度与分子质量之间存在直接的正相关关系。
当高聚物的分子质量越大时，分子间的相互作用力也会越强，使得溶液的粘度增加。
因此，通过测定高聚物溶液的粘度变化，可以获得高聚物的相对分子质量信息。
1.准备高聚物溶液：称取一定质量的高聚物，然后将其加入适量的溶剂中制备高聚物溶液。
通常选择适当的溶剂能够将高聚物完全溶解，并保持溶液的稳定性。
2.测量溶液粘度：使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
首先将粘度计放入溶液中，然后使用粘度计的旋钮将计时头完全浸入溶液中。
等待溶液粘度稳定后，记录上升时间。
3.测量溶剂粘度：在同样条件下，测量纯溶剂的粘度。
这是为了确定纯溶剂的粘度，以便后续计算高聚物溶液的相对粘度。
4.计算相对粘度：根据上述测量结果，计算高聚物溶液的相对粘度（ηr）。
相对粘度的计算公式为ηr=(t溶液/t溶剂)，其中t溶液为高聚物溶液的上升时间，t溶剂为溶剂的上升时间。
5.建立柯西图：将不同浓度高聚物溶液的相对粘度与浓度的对数绘制在一张图表上，得到柯西图。
在柯西图上，相对粘度与浓度存在一条直线关系。
6.计算相对分子质量：从柯西图上确定溶液浓度与相对粘度之间的线性关系，然后使用柯西方程计算高聚物的相对分子质量（Mn）。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优点包括操作简便、仪器设备简单、测量时间短等。
同时，该方法不需要高分辨的仪器设备，成本相对较低。
然而，粘度法也存在一些限制，例如该方法只能测量相对分子质量较大的高聚物，对于低分子量的高聚物不适用。
另外，粘度法只能获得高聚物的相对分子质量，无法得到具体的分子量数值。
总之，粘度法是一种简便且常用的测定水溶性高聚物相对分子质量的方法。
粘度法测定高聚物相对分子质量
粘度法测定高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
高聚物的相对分子质量一般比较大，常用的测定方法包括光散射法、凝胶渗透色谱法和粘度法等。
其中，粘度法是一种简便易行、精确可靠的方法。
粘度是流体阻力的一种度量，取决于流体的黏性和流体流动状态。
对于高分子材料来说，粘度与高分子链的长度有直接关系，链越长，黏性越大，粘度也越大。
因此，通过测定高聚物溶液的粘度，可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法的基本原理是通过测量高聚物在溶剂中的粘度，根据聚合物链的段数和长度之间的关系，推算出高聚物的相对分子质量。
粘度法的主要工作原理有两个，一是根据等应变条件下物体在流体中受到的阻力与物体的形态和流体介质的粘性相关，二是流体的黏性与溶液中的高聚物浓度相关。
因此，通过测定不同浓度下高聚物溶液的黏度，可以求得相对分子质量。
粘度的测定实验一般需要借助粘度计进行，常用的粘度计有纳尺、离心旋转粘度计和球和杯式粘度计。
不同的粘度计适用于不同的测定条件，选择合适的粘度计对测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
具体实验操作中，首先根据实验需要选择合适的溶剂和浓度，并准备好相应浓度的高聚物溶液。
然后，将粘度计浸入溶液中，并保持恒定的温度和剪切速率。
对于纳尺式粘度计，通常是将溶液注入纳尺内，通过计时测量液面下降的时间，从而得到粘度数值。
对于离心旋转粘度计，通常是将溶液放入旋转杯中，然后通过旋转杯的旋转速度和测量稀释液注入的时间来计算粘度。
对于球和杯式粘度计，通常是将溶液放在杯状容器中，并通过测量特定体积的溶液流出所需的时间来计算粘度。
实验结束后，根据测得的粘度值，使用马尔科夫尼克方程（Mark-Houwink equation）等相关公式，通过测定条件和相对分子质量的关系，计算出高聚物的相对分子质量。
总之，粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法，具有简便易行、精确可靠的特点。
通过测定高聚物溶液的粘度，可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的和要求1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。
粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。
粘度分绝对粘度和相对粘度。
绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。
相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/t o，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η]之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。
两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，α值为0.78。
三、主要仪器仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。
试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。
四、操作方法和实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。
8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
黏度法测高聚物的相对分子量
粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量；2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。
二、基本原理高聚物稀溶液的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
三者只和表现为溶液的粘度η。
在统一温度下，一般来说η﹥η0。
相对于溶剂，其溶液的粘度增加的分数，称为增比粘度，记作ηsp ，即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度，记作ηr ，ηr 也是整个溶液的粘度行为，ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液，增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度，即ηsp /c 称为比浓黏度；而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。
ηsp 和ηr 都是物因次的量。
为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关，它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示：[]K M αη=式中K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。
本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。
根据所得数据，采用外推法以得出溶液粘度。
三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管（2mL，5mL，10mL）、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中，用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分，直至洗净。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物，由于其分子量较大，因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法，其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质，来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量，表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中，高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层，从而增加了流体的阻力。
因此，粘度可以被用来估算高聚物分子量，通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度，计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为：其中，η为溶液的粘度，Ω为摩尔质量，V为体积，c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时，高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下，可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此，根据下式计算高聚物的相对分子量：其中，是比粘度，K为马尔可夫常数，可以计算为：其中，ρ为溶液密度，η0为溶剂的粘度，V为溶液的体积，C为高聚物的浓度，M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤（1）制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末，加入甲基苯中，并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌，直到甲基纤维素完全溶解，然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
（2）制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中，并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
（3）测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂，再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度，并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式，计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行，避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
黏度法测定高聚物的相对分子质量实验报告
78
c‘=1/2 52″67 52″139 52″392 ５２″４ １．５３ ０．５３ 106 0.43
86
溶 c‘=1/3. 45″308 45″477 45″127 ４５″３ １．３２ ０．３２ 96
液
0.28 83.3
c‘=1/4 43″537 43″335 43″167 ４３″２９ １．２６ ０．２６ 104 0.23
度 dv/ds 成正比，即
（II-19-1）
f’=μA 若以 f 表示单位面积液体的黏滞阻力，f= f' /A ， 则
f= η
dv ds
( II -19-2)
式( II -19-2)称为牛顿黏度定律表示式，其比例
常数η，称为黏度系数，简称黏度，单位为 Pa· s 。
2. 黏度的几种表示方法
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在
关。
3. 乌氏黏度计测定溶液黏度的原理和方法 测定液体结度的方法主要有三类: ①用毛细管黏度计测定液体在毛细管里的流出时 间; ②用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率;③用旋转式黏度计测定液体与同 心轴圆柱 体相对转动的情况。 测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。液体在毛细管黏度计内因重力作 用而流出时遵守泊肃叶( Poiseuille) 定律
溶
c‘=1/2 39″533 39″560 液
39″392 39″49 1.15 0.15
15
0.14
14
c‘=2/5 37″922 37″814 37″896 37″88 1.10 0.10 10 0.10 10
5.实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净，尤其是细毛细管部分。
二、实验报告
一.数据记录与处理 【聚乙烯醇相对分子质量的测定数据处理】 1.数据记录表
38-粘度法测定高聚物相对分子质量实验
粘度法测定高聚物相对分子质量一．实验目的：1. 测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值。
2. 掌握用伍氏粘度计测定粘度的方法。
二．实验原理：相对粘度时间同体积同条件溶剂流过时间同体积同条件溶液流过===o r t t 0ηηη 增比粘度10-=-=r SP ηηηηη 当浓度趋近于零时，特性粘度[]CLn LimCLim rSPηηη== （1） 同时，[]αηKM = （2）当浓度用3cmg 时，298K, K=2×10- 2α=0.76 以相对浓度 0'c cc =为横坐标，''cLn c r SP ηη和作纵坐标画图，用外推法找到的截距就是 []η0c 再利用公式（2）可求出高聚物相对平均分子质量（当两线不在纵轴相交时，以增比粘度对相对浓度比在纵轴截距计算）。
三．仪器和试剂：恒温槽， 玻璃砂漏斗， 停表， 伍氏粘度计， 移液管， 吸球 分析纯正丁醇， 聚乙烯醇 四．操作步骤：1. 高聚物溶液配制： 聚乙烯醇0.5克，加蒸馏水约80毫升加热溶解，冷却后加消泡剂正丁醇几滴，用玻璃砂漏斗过滤后稀释到100毫升备用。
（已近配置好，有悬浮，再次过滤）2. 安装粘度计：洗净粘度计后，小支管C 管用止水夹封闭，垂直放入恒温槽，2 5度恒温。
3. 溶剂流过时间t 0测定：蒸馏水从加液口A 管加入，由抽吸管口B 抽上容液小球1，放开C 管口后，让液体流过流液球2，准确测定流过时间，重复三次，取平均值。
（要求相差不超过0.2秒）4. 溶液流过时间t 测定：待测流洗粘度计三次后，注试液于粘度计，用吸球抽吸混和均匀，按上述方法测定流过球2时间t ，（第二个试液可不洗粘度计，但应混和均匀）五．预作实验数据及处理：（三个不同样品结果不同，学生实验只选作一个样品） 实验条件： 室温：度，大气压：mmHg起始浓度： c 0=5×10 – 3 （g/cm -3） 样品一：作图得出：截距 按公式计算得到聚乙烯醇相对摩尔分子质量为： （g/mol ）Y A x i s T i t l eX Axis TitleBLinear Fit of DATA1_BY A x i s T i t l eX Axis Title六．实验讨论：1. 数据准确度：选用不同的聚乙烯醇，因聚合不同，相对分子质量可能不同。
粘度法测高聚物相对分子质量
粘度法测高聚物相对分子质量一、实验要求(1)了解粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和公式。
(2)测定聚乙二醇的黏均分子量。
(3)掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的方法。
(4)用Origin或Excel处理实验数据。
二、实验原理相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在，所以通常所测高聚物的相对分子质量是平均相对分子质量。
测定高聚相对分子质量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如下：端基分析，；沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏，；渗透压，；光散射，；起离心沉降及扩散，；黏度法，。
其中黏度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度法不是测相对分子质量的绝对方法，因为此法中所用的特性黏度与相对分子质量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，相对分子质量范围也不同，就要用不同的经验方程式。
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高。
名词与符号物理意义纯溶剂黏度（）溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏度溶液黏度（）溶剂分子与溶剂分子间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间，三者内摩擦的综合表现相对黏度（），溶液黏度对溶剂黏度的相对值增比黏度（），高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应比浓黏度（）单位浓度下所显示出的浓度特性黏度（）比浓对数黏度（）溶液相对黏度的自然对数与自然浓度之比值注意：因为和是无因次量，和的单位是由浓度c的单位而定，通常采用。
如果高聚物分子的相对分子质量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，摩擦就越大，表现出的特性黏度也大。
特性黏度和相对分子质量之间的经验关系式为(2-98)式中，M为黏均分子质量；K为比例常数；为与分子形状相关的经验参数。
K和值与温度、聚合物、溶剂性质及相对分子质量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于。
粘度法测高聚物相对分子质量
粘度法测高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
它基于高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系，通过测定高聚物溶液的粘度来确定其相对分子质量。
下面将详细介绍粘度法的原理、实验步骤和影响测定结果的因素。
1.粘度法的原理粘度（viscosity）是液体流动阻力大小的度量，与液体内部分子间的相互作用力有关，也与液体分子量有关。
在多聚物分子间，由于较大数量的分子间相互作用力和摩擦阻力，高聚物溶液的粘度要比低聚物溶液的粘度大。
因此，根据高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系，可以推导出一个经验公式：η=KM^a其中，η是溶液的粘度，K是与高聚物溶液的温度、溶剂、测定方法等有关的常数，M是溶液中高聚物的相对分子质量，a是一个与高聚物种类和测定条件相关的指数。
通过测定溶液的粘度，可以求解出高聚物的相对分子质量。
一般来说，可以通过测定两种不同浓度的高聚物溶液的粘度值，然后计算出不同浓度溶液的比粘度（η/c），并做出一个浓度和比粘度之间的曲线。
通过线性拟合和外推，可以得到溶液稀释至无限稀释时的比粘度和相对分子质量。
2.实验步骤（1）准备溶液：根据实际需要，将高聚物加入适量的溶剂中，充分搅拌使其充分溶解，得到所需的不同浓度的高聚物溶液。
（2）测定粘度：将制备好的高聚物溶液注入粘度计试管，放置一段时间让溶液达到均匀状态，然后在规定的温度下，测定溶液的粘度。
（3）计算比粘度：根据所测得的溶液粘度值和溶液的浓度，计算出比粘度值（η/c）。
（4）绘制浓度与比粘度曲线：根据所得的比粘度值，绘制浓度与比粘度之间的曲线。
（5）计算无限稀释比粘度：通过线性拟合和外推得到浓度趋于零时的比粘度值（η/c）。
然后，根据经验公式，利用所得的无限稀释比粘度值计算出高聚物的相对分子质量。
3.影响测定结果的因素在使用粘度法测定高聚物相对分子质量时，有一些影响测定结果的因素需要考虑：（1）温度：粘度与温度密切相关，不同温度下高聚物溶液的粘度会发生变化。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的，通过粘度法测定高聚物的相对分子质量，掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。
实验仪器与试剂，Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。
实验原理，粘度是液体内部分子间相互作用力的表现，高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。
粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程，通过测定高聚物在溶剂中的粘度，计算相对分子质量。
实验步骤：1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净，用甲苯进行预热。
2. 取一定质量的高聚物样品，将其加入预热后的甲苯中，使其充分溶解。
3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中，测定其流动时间。
4. 重复3次测定，取平均值作为最终结果。
5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。
实验数据与结果：根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间，计算出其相对分子质量为XXX。
实验结论：通过粘度法测定，我们成功得到了高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确，适用于大多数高聚物的分子量测定。
实验注意事项：1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。
2. 高聚物的溶解应充分，避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。
3. 测定时要准确记录流动时间，避免误差。
实验改进方向：在实际操作中，我们发现XXX，可以通过XXX改进实验方法，提高测定精度。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法，掌握了相对分子质量的计算步骤，为今后的实验和科研工作奠定了基础。
以上就是本次实验的实验报告，如有不足之处，欢迎批评指正。
实验6 粘度法测定高聚物的相对分子质量
实验6 粘度法测定高聚物的相对分子质量与其它测定高聚物相对分子质量的方法相比，粘度法尽管是一种相对的方法，但由于它所需要的仪器设备简单，实验操作便利，相对分子质量适用范围较大，又有着相当好的实验精确度，因而成为人们在科研和生产中最常用的一种测试技术。
粘度法除了主要用来测定高聚物的粘均相对分子质量之外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸以及高聚物的溶度参数等。
一、实验目的1. 掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2. 学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3. 用乌式粘度计测定聚苯乙烯-甲苯溶液的特性粘度，并求出聚苯乙烯试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均相对分子质量有关，利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1. 溶液粘度与溶液浓度的关系高分子溶液的粘度除了与溶质的相对分子质量有关外，对溶液浓度也有很大的依赖性，要利用粘度测定高聚物的相对分子质量，首先要消除浓度对粘度的影响。
通常采用下列两个经验公式来描述粘度与浓度c 的关系：c k c2sp]['][ηηη+= (6-1)c 2r][][ln ηβηη−= (6-2) 式中，ηsp 称为增比粘度（或“粘度相对增量”）；η r 称为相对粘度（或“粘度比”）；[η]称为特性粘度（或“极限粘数”）；k ' 和β 均为常数。
若用η 0 表示纯溶剂的粘度，用η 表示浓度为c 的溶液的粘度，则有：r ηηη=(6-3)1r 0sp −=−=ηηηηη (6-4) 从上述式(6-1)和式(6-2)可见：c c r0spln limlim][ηηη→→== (6-5)特性粘度[η]取决于高聚物的化学组成、溶剂、温度，而与溶液浓度无关。
若分别以cηsp （称为“比浓粘度”或“粘数”）和cηrln （称为“比浓对数粘度”或“对数粘数”）为纵坐标，以浓度c 为横坐标，则会得出两条直线（如图6-1所示），直线的截距就是[η]。
粘度法测定高聚物相对分子质量
实验二 粘度法测定高聚物相对分子质量2.1目的1．聚乙烯醇的相对分子质量的平均值。
2．用伍氏粘度计测定粘度的方法。
2.2 基本原理高聚物的研究中，相对分子质量是—个不可缺少的重要数据。
因为它不仅反映了高聚物分子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。
但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。
高聚物相对分子质量的测定方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便、并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映．这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分了与溶剂分子间的内摩擦：以及高聚构分子之间的内摩擦。
其中溶剂分子之间内摩擦又称为纯溶剂的粘度。
以η。
表示。
三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，以η表示，实践证明，在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即η>η0。
为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示．11000-=-=-=r sp ηηηηηηη (2-1) 式中：ηr 称之为相对粘度，它是溶液粘陵与溶剂粘度的比值，反映的仍是整个溶液粘度的行为，ηsp 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚无分子之间的内降擦。
显而易见，高聚物溶液的浓度变化，将会直接影响到ηsp 的大小，浓度越大，粘度也越人。
为此，常常取单位浓度下呈现的粘度来进行比较。
从而引人比浓粘度的概念，以cspη表示。
又csp ηln 定义为比浓对数粘度。
因为ηr和ηsp是无因次量,cspη和csp ηln 的单位是由浓度的单位而定，通常采用g . ml -1,为了进一步消除高聚物分子间内摩擦的作用，必须将溶液无限稀释。
当浓度C 趋近于零时，比浓粘度趋近于一个极限值，即：1imcspη =[η] (2-2)[η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称之为高聚物溶液的特性粘度。
黏度法测定高聚物相对分子质量
剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作0，高聚物分子与溶剂分
子间的内摩擦力则是高聚物分子之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分
子之间的以及0三者之和（ ）。在相同温度下，一般说来>0 。
二、实验原理
相对于溶剂，溶液黏度增加的分数为增比黏度sp
sp
度太稀，测得的 t 和 t 0 接近，恰当的浓度是使 r
在到之间。 见书139页
黏度法测定高聚物 相对分子质量
一、实验目的
用黏度法测定聚乙二醇的黏均相对分子质量 掌握测定黏均相对分子质量的原理和方法 了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法
二、实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物 每个分子的大小并非都相同，即聚合度不一定相同，所以 高聚物相对分子质量是一个统计平均量。对于聚合和解聚 过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产 品的性能 ，高聚物相对分子质量是必须掌握的重要数据 之一。
的测定后，可计算出相应r和sp，再作图外推求出[]，最
后求算黏均相对分子质量Mη。
三、实验步骤
由于乌氏黏度计有一支管C， 测定时管A中的液体在毛细管 下端出口处与管B中的液体断 开，形成了气承悬液柱，这 样液流下流时所承受的压力
差 gh 与管A（大球）中的液
体无关，故可以在黏度计中 直接稀释液体。而奥式黏度 计测定时，每次溶液体积必 须相同，因为液体流下时所 受的压力差与管A中液面 高度有关。
二、实验原理
比例常数称为黏度系数，简称黏度，单位（Pa·s或kg•m-1•s-1）。反 映黏性液体在流动过程中内摩擦阻力的大小。黏性液体在流动过程 中，必须克服内摩擦阻力而做功。高聚物溶液的特点是黏度特别大， 原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流 动时受到较大的内摩擦作用。
粘度法测量高聚物相对分子量
粘度法测定大分子化合物的分子量并探讨其阻碍因素一、实验目的1.测定聚乙烯醇的粘均相对分子量并把握其原理。
2.把握三管粘度计（乌氏粘度计）测定高聚物溶液粘度的原理和方式。
3.熟悉恒温水槽的装置和控温原理。
4.通过对改变的倾斜角度，探讨Ubbelohde粘度计的不同倾斜角度对测定结果的阻碍，并得出结论。
二、实验原理本次实验采纳粘度法测定大分子化合物的分子量，与其他方式相较较，粘度法设备简单，操作方便，并有专门好的实验精度，是经常使用的方式之一。
大分子化合物溶液的特点是粘度专门大，缘故在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动进程中，必需克服内摩擦阻力而做功。
粘性液体在流动进程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
大分子化合物的稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η，高聚物溶液的粘度那么是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦和η三者之和。
在相同温度下，通常η>η0，相关于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即(2)ηr 反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp那么意味着已扣除溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp ／c称为比浓粘度，而lnηr／c那么称为比浓对数粘度。
当溶液无穷稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的彼此作用能够忽略，现在有关系式(3)[η]称为特性粘度，它反映的是无穷稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr 和ηsp均是无因次量，因此他们的单位是浓度c单位的倒数。
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粘度法测高聚物相对分子质量
1、实验要求
(1) 了解粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和公式。
(2) 测定聚乙二醇的黏均分子量。
(3) 掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的方法。
(4) 用Origin或Excel处理实验数据。
2、实验原理
相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在，所以通常所测高聚物的相对分子质量是平均相对分子质量。
测定高聚相对分子质量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如下：端基分析，；沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏，；渗透压，；光散射，；起离心沉降及扩散，；黏度法，。
其中黏度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度法不是测相对分子质量的绝对方法，因为此法中所用的特性黏度与相对分子质量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，相对分子质量范围也不同，就要用不同的经验方程式。
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液黏度求相对分子质量时，常用到下面一些名词（见下表）。
名词与符号物理意义
纯溶剂黏度（）溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏
度
溶液黏度（）溶剂分子与溶剂分子间、高分子与高分子之间
和高分子与溶剂分子之间，三者内摩擦的综合
表现
相对黏度（），溶液黏度对溶剂黏度的相对值
增比黏度（），高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间
的内摩擦效应
比浓黏度（）单位浓度下所显示出的浓度
特性黏度（）
比浓对数黏度（）溶液相对黏度的自然对数与自然浓度之比值如果高聚物分子的相对分子质量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，摩擦就越大，表现出的特性黏度也大。
特性黏度和相对分子质量之间的经验关系式为
(2-98)式中，M为黏均分子质量；K为比例常数；为与分子形状相关的经验参数。
K和值与温度、聚合物、溶剂性质及相对分子质量大小有关。
K值受温度的影响较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于。
K与的数值可通过其他绝对方法确定，如渗透压发、光散射发等，从黏度法只能测定得。
根据实验，在足够稀的溶液中有
(2-99)
(2-100)
以及对作图得两条直线，外推到,这两条直线在纵坐标轴上相交于同一点，如图2-57所示，可求出数值。
为了绘图方便，引进相对浓度,即。
式中，c为溶液的真实浓度；为溶液的起始浓度。
由图2-57可知，式中，A为截距。
黏度测定中异常现象的近似处理。
在特性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对c图与对c图外推到时，在纵坐标轴上并不交于一点的异常现象。
在式（2-99）中和值与高聚物结构和形态有关，而式（2-100）的物理意义不太明确。
因此出现异常现象时，以曲线求值。
黏度测定的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性黏度时，以毛细管流出法的黏度计最为方便。
若液体在毛细管黏度计中，因重力作用而流出时，可通过泊肃叶（Poiseuille）公式计算黏度。
(2-101)
式中，为液体的黏度；为液体的密度；L为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为流出的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；V为流经毛细管的液体体积；m为毛细管末端校正的参数（一般在时，可以取
m=1）。
对于某一只指定的黏度计，式（2-101）可以写成下式
(2-102)
式中，,当流出的时间t在2min左右（大于100s），该项（也称动能校正项）可以从略。
又因通常是在稀溶液中进行测定（），所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将写成：
(2-103)
式中，t为溶液的流出时间；为纯溶剂的流出时间。
所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从式（2-103）求得，再由图2-57求得。
3、 实验仪器和药品
1. 仪器
恒温槽1套；乌贝路德黏度计1只；移液管，25ml2只，停表1只；洗耳球1只；螺旋夹1只；橡皮管（约5cm长）2根。
2. 药品
聚乙二醇；蒸馏水。
4、 实验步骤
本实验用的乌贝路德黏度计，又称气承悬柱式黏度计。
它的最大优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续，其构造如图2-58所示。
(1) 先用洗液将黏度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次
都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。
(2) 调节恒温槽温度，在黏度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将
其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。
(3) 溶液流出时间的测定。
用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液
10ml和蒸馏水5ml，由A管注入黏度计中，在C管处用洗耳球大气，使溶液混合均匀，浓度记为，恒温10min，进行测定。
测定方法如下：将C管用夹子加紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球回抽至1球2/3处，解去夹子，让C管通大气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。
毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需的时间。
重复这一操作至少3次，它们间相差不大0.3s，取三次的平均值为。
然后依次由A管用移液管加入5ml，5ml，10ml，15ml
蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为,,,，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间，，，。
应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗黏度计的1球和2球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。
(4) 溶剂流出时间的测定。
用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度
计的毛细管部分。
然后由A管加入约15ml蒸馏水。
用同法测定溶剂流出的时间。
实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。
5、 实验注意事项
(1) 黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物，不能将它移入黏度计
中。
(2) 本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进行的，因此每加入一次溶剂
进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球。
(3) 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。
(4) 黏度计要垂直放置，实验过程中不要振动黏度计，否则将影响实验
结果的准确性。
(5) 高聚物在溶剂中溶解比较缓慢，在配制溶液时一定要使其完全溶
解，否则将影响溶液的起始浓度，而导致结果偏低。
(6) 用洗耳球抽溶液时一定不要将溶液吸到洗耳球。
6、实验数据及处理
（1）将所测得的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度：0.04g/ml 恒温温度：30℃
c/(g/mL)t1/s t2/s t3t平均ηr lnηrηsp 0.0270187.18188.18188.63188.001.5942730.4664180.594273 0.0200169.31169.22168.53169.021.4333450.3600110.433345 0.0160156.54156.65157.10156.761.3294040.2847310.329404 0.0114145.19145.34145.47145.331.2324740.2090240.232474 0.0088137.28136.94136.66136.961.1614650.1496820.161465蒸馏水117.87117.66118.22117.92
(2)用Origin作及图，并外推到，由截距求出。
所以
(3)由公式（2-98）计算聚乙二醇的黏均分子量K,值。
温度/℃K/(m3/kg)
250.5
300.78因为，
则
则
7、实验思考题
(1) 乌贝路德黏度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定黏度？
答：乌氏黏度计中的支管C的作用是当测定时B管中的液体在毛细管端出口处与A管中的液体断开，形成气承悬液柱，这样使液体流下时所受压力差dgh与A管中的液面高度无关。
即与所加欲测液体的体积无关（故可直接在黏度计中来稀释液体），此外当液体从毛细管流出时沿D的球壁而下，避免了在出口处形成湍流的可能。
除去支管C，仍可测液体黏度，此种名为奥氏（Ostwald）黏度计，这种黏度计在使用时每次测定所用液体的体积需相等。
(2) 黏度计的毛管太粗或太细有什么缺点？
答：粘度计太粗的话可能会夹入空气，液体流出的时间也会过短，那么使用泊肃叶定律时就无法近似，也就无法用时间的比值来代替黏度；黏度计过细的话，大分子液体的流动就会变得非常缓慢，甚至停滞不前，容易造成堵塞，导致实验的失败。
(3) 为什么用来求算高聚物的相对分子质量？它和纯溶剂黏度有无区
别？
答：因为［η］值是理想状态下纯溶剂的黏度，为特性黏度，是为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应无限稀释溶液浓度使得溶液的黏度行为反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦得来的，其值与浓度无关，只与高聚物分子平均相对分子质量有关。
而纯溶剂黏度是直接测得的，不是理想状态下的，所以两者是有区别的。