原子吸收法测定发样中铜锌的含量(精)

原子吸收法测定样品中的锌和铜

摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量。此实验用了火焰原子吸收法对锌和铜的含量作了检测，该方法受共存元素干扰少、简单、灵敏度高、快速、准确。实验表明，锌所测得的含量为414.2569 ug/g；铜所测得的含量为5.7896ug/g。铜所测得的数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法

前言综述

随着ICP-AES 和ICP-MS 的问世，一向以分析灵敏度高、干扰少、操作简便与价格低廉著称的原子吸收光谱仪器面临新的挑战。但是人类一直在探索中取得进展。原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，原子吸收光谱仪器的光源、分光系统与光电检测元件三个重要部件都取得了很大发展。例如：二极管激光器的优良特性，从各个不同方面大幅度改进了原子吸收光谱仪器的分析性能，二极管激光器的辐射光的方向性强，亮度高，空间相干性好，使得其辐射光在较长的距离内都能保持为较窄的光束，不发生明显的发散。此外，原子吸收光谱仪器高分辨分光系统也有很大的发展前景。同时，也有很多部件优化了一起结构。如：微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。色谱-原子吸收联用，也备受关注，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。但是测定中也要避免污染物造成的影响和被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，优点是稳定、重现性好背景发射噪声低、应用较广、基体效应及记忆效应小。而缺点是原子化效率低（一般低于30%）、灵敏度低且只能液体进行检测。分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

在石墨炉原子吸收法中，利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。因而其应用领域十分广泛。但其缺点是试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收且测定精密度不如火焰原子化法。

1．实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备

1.1.2 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个，一套碾钵

1.1.3 锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl

1.2 实验原理

原子吸收光谱分析法主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光

照射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸

收的光则透射过去。

在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率即：A=abc

将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

该方法快速、干扰少，在常见浓度下不干扰测定。

1.3 实验方法

利用定量分析原理，在低浓度下，据朗伯比尔定律，测出样品的吸光度并和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被铜和锌元素的含量。

1.4 实验条件

仪器工作条件

铜锌

波长 324.64nm

213.59nm

Slip 0.7nm

0.7nm

Lamp BGC-D2

BGC-D2

电流 6mA 8mA

Flame 空气-乙炔

空气-乙炔

燃气流量

1.8L∕min

助燃气流量

15.0L∕min

15.0L∕min

燃烧高度 8mm

10mm

燃烧长度 10cm

10cm

1.5 实验步骤

1.5.1最佳实验条件选择

原子吸收分光光度计的操作步骤

1.5.1.1

装上待测元素的空心阴灯，并记录灯位号。

1.5.1.2

将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。

1.5.1.3

按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min

1.5.1.4

打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，使出口压力为0.9kg/cm²1.5.1.5

点火

实验完毕熄火

1.5.1.7

仪器工作条件检查

1.5.1.8

仪器工作条件记录

1.5.2

金属离子含量测定

1.5.

2.1

锌标准溶液的配制

取3只50ml容量瓶，依次加入1.0、2.0、5.0ml100 ug/mL锌的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。

1.5.

2.2

铜标准溶液的配制

取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ml100 ug/mL铜的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。

1.5.3

吸光度值的测定

在调整好仪器工作条件的基础上，用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知试样溶液及空白液的吸光度值，并记录。吸光度值与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。

2．数据与分析

2.1.1实验条件