水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子测定方法二氮

杂菲分光光度法

Last revision date: 13 December 2020.

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。

1 、二氮杂菲分光光度法

应用范围

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。

原理

在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

仪器

100ml三角瓶。

50ml具塞比色管。

分光光度计。

试剂

铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。

铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。

％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2H2O)及盐酸盐

(C12H8N2HCl)两种,都可用。

10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。

乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

1+1盐酸。

. 步骤

量取振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至于100ml三角瓶中。

注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液、、、、、、、,各加纯水至

50ml。

向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。

向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液混匀后再加乙酸铵缓冲溶液各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。

注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸. 、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。

于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。

绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。

计算

C＝M/V (32)

式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg; V———水样体积,ml。