实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨
前 二杯 １ ０ ｎ ｌ ｎ ｌ 比色皿 所接的滤液 ， 将第三 杯滤液用于 比色 ， 其结果准 确可靠 。另外 ， 对不 同部 门生产 的标 准溶液进 行
了 比对 ， 结果发 现 ， 采用 国家环保部生产 的标 准样 品进行量 值溯源 、 考核 、 比对或仪 器校正 等也均应 采用其 相 同标 准
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海水—阴离子洗涤剂的测定—亚甲基蓝分光光度法
FHZDZHS0044 海水阴离子洗涤剂的测定亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0044海水—阴离子洗涤剂的测定—亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于海水中阴离子洗涤剂的测定。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
检出限：10.0μg/L.2 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在波长650nm 处测定吸光度。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羟酸盐、酚类及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干扰，有机胺类则引起负干扰。
3 试剂除非另作说明，所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。
3.1 氯仿(CHCl3)。
3.2 硫酸C(H2SO4)=0.5mol/L。
3.3 氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L：称取10.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀至250mL，搅匀，保存于聚乙烯瓶中。
3.4 氯化钠溶液，300g/L。
3.5 亚甲基蓝溶液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL），加入50mg亚甲基蓝（C16H18N3 ClS·3H2O），搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。
移入棕色试剂瓶保存。
3.6 洗涤液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。
3.7 直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12，标准试剂)标准溶液3.7.1 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取100.0mg LAS 溶于50mL水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg LAS。
在冰箱内保存，可稳定6个月。
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-37方法确认1.目的通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。
亦即阴离子表面活性物质。
3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。
4.1.2测定4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。
再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。
4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿清洗比色皿。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
氨氮的测定,亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂,微量液-液萃取气相色谱法监测水中的苯系物,食盐中微量碘的测
实验一氨氮的测定报告完成人：xxx同组实验者：xxx一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作和技能。
2.掌握用纳氏试剂比色法（传统法）测定氨氮的原理和技术。
二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0..25mg/L，测定上限为2mg/L。
水样最适当的预处理后，本法可适当用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、实验仪器和试剂(一) 实验仪器1、氨氮蒸馏装置2、分光光度计3、PH计4、50mL比色管(二)实验试剂1、无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2、1mol/LHCL：量取43mL浓盐酸，用水稀释至500mL.3、1mol/L NaOH：将20g氢氧化钠溶于水并稀释至500mL4、轻质MgO：将MgO在500o C下加热，以除去碳酸盐5、0.05%溴百里酚蓝指示剂：称取0.05%溴百里酚蓝置玛瑙研钵内，研细，用新煮沸放冷的水稀释至100ml6、2%硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L7、10%ZnSO4：称取10gZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL８、２５％NaOH：称取２５g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中。
9. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉不再溶解时,停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至是室温），以无氨水稀释至100mLl，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、
85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表 面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至
1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液
先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
c = m /V 式中：c ——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
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由表 １可见 ， 三种 萃取 方法的对 同一样 品平行 萃取测 定取 得 的分析 结果 表 明 ： 法 一 和方法 三均 值 的相对 偏差 大体 相 方 似； 方法 二测 定结果 明显 高于方 法一且 相对 偏差 也较 大 ； 相对 偏差 的数值方法一在 ０ ３— ． ％之间 ， ． ２０ 方法 二在 １７～ ． ％之 ． ３６
用三种方法对采集 的三份萃取 水样分别进 行平行 萃取 ， 并 用 ７２ ２ Ｓ可见光 分光 光 度计 平行 测 定 同一 方 法 的两 平行 萃 取
液 ， 定 结 果 见 表 １ 测 。
壁 上的氯仿 液珠 降落 ， 置分 层 ， 氯 仿 层 放 人 预 先 盛 装 有 静 将 ５ ｍｌ 涤液 的第 二个分 液漏斗 中 ， ０ 洗 激烈 振摇 ３ ｓ静置分 层 ， ０， 将 氯仿层通过脱脂棉 ， 放入 ｌｍｍ 比色 皿 中。亚 甲蓝 和洗涤液 配 Ｏ 制方法 同方法一 。 每一批样 品要做一 次空 白试验 ： ｌＯ ｌ 取 Ｏ ｍ 蒸馏水 代替样品 ， 其 他步骤 各 同 以上 三种 方 法。以 氯 仿 为 参 比液 在 ６２ ｍ 用 ５ｎ １ｍ ０ ｍ的 比色皿 测定样品 、 标准溶液 、 和空 白液的吸光值 ， 以标准
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
阴离子洗涤剂的测定
FHZDZHS0044 海水阴离子洗涤剂的测定亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0044海水—阴离子洗涤剂的测定—亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于海水中阴离子洗涤剂的测定。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
检出限：10.0μg/L.2 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在波长650nm 处测定吸光度。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羟酸盐、酚类及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干扰，有机胺类则引起负干扰。
3 试剂除非另作说明，所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。
3.1 氯仿(CHCl3)。
3.2 硫酸C(H2SO4)=0.5mol/L。
3.3 氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L：称取10.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀至250mL，搅匀，保存于聚乙烯瓶中。
3.4 氯化钠溶液，300g/L。
3.5 亚甲基蓝溶液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL），加入50mg亚甲基蓝（C16H18N3 ClS·3H2O），搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。
移入棕色试剂瓶保存。
3.6 洗涤液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。
3.7 直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12，标准试剂)标准溶液3.7.1 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取100.0mg LAS 溶于50mL水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg LAS。
在冰箱内保存，可稳定6个月。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
阴离子合成洗涤剂测定方法确认实验报告
阴离子合成洗涤剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 5750.4-20062.方法原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 5750.4-20065分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5μg，应增加水样体积。
此时标准系列的体积也应一致；若大于100 μg时，取适量水样，稀释至50 mL)。
5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。
5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。
5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8 于650 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析
doi：12・3969/j・issn・1022-7396.2222.24.224-论著-亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析吴艳玲王占辉刁丹红封邁杨慧卉李依霖【摘要】目的建立一种生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法,实现其快速准确测定。
方法取20ml待测水样于25ml比色管中,加入4ml亚甲蓝溶液，混匀后加入4ml三氯甲烷。
连续振摇120次(45s)，分液漏斗中静置分层,分出有机相于650u m波长,以三氯甲烷为参比测量吸光度。
结果本方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂在0.05-8.00m/L范围內线性关系良好,相关系数a=0.5998:检测限0.08m/L o样品低、中、高3个浓度水平的加标实验，回收率为75.0%-146.1%,精密度为0.53%~2.34%(n=6)。
对水样pH值缓冲范围为7.5-18.5,水样中游离氯含量超过0.25m/L时对本方法具有明显的负干扰。
结论本方法操作简单快速，测定准确，抗干扰能力强。
水中游离氯的含量对本方法及国标亚甲蓝方法均具有负干扰，在实际水样检测过程中应予以关注。
【关键词】阴离子合成洗涤剂；饮用水；干扰因素；游离氯【中图分类号】R73.8【文献标识码】A【文章编号】1002-7386(2020)24-3786-04The anionic synthetic deteryenh in drinking water detecteC by snbmetUylepe blue method and R s RauencRg factovWU Yanling,WANG Zhanhut,DI A O D anhong,P at Chengie Centea S ot Diseass Control ani Preventiop,Hebet,Chengae067200,China【Abstract】Objective To estaPPsh a rapid detecduon methob to detect the auionic$丫21660detergeut iu drinkingwater,iu order to detect it fsaUy and accurately.Methodt The20ml of the water sample to bo tested was pWced X a25mlstoupered ccloBmetho tudo,6x24ml of methyleue blue soludon and4ml of chloroform were anded after mixing.The mixturewas sPakeu condnuoxsW Un72dmos(45s),aud smuding layering iu tap funuel.The chloroform phase was seyarated at a waveleugth of650nm,aud the adsoPauce was measured with chloroform as a refereuco.Resnltt The auionic87/216X0detergeut X drinding water detected by the methob had a goob PueaBtp iu the raugo of0.05to8.00m/L,the correWdoncoefficieut(r)was0.9998,and the lowest detecdon conceutraUon was0.01m/L.The samples were spibed at Ww,mediumaud high levels.The coefficieut of recevep ranged from97.0%to146.1%,6x2the precision rauged from0.53%to7.34%(n=6).The method had a pH buffer raugo of7.5to18.5for water samples.Wheu the free chloBuo context iu the watersample exceeded0.25m/L,which han obvious uepative interfereuce with the methob.Conclusion The methob is simple,fast,6ccumte,which has sBong aud-interfereuce adiPty.The free chloBuo context iu water has a certaiu deprec of uepadve interfereuce with the methob aud with the uaUonai standaP methyleuo blue methob,which sPoxlb bo paid much atteudon toXuring actual water sample detection.【Key wordst auionic87/106X0detergeuts；drinding water;interfereuce factors；free chloBuo阴离子合成洗涤剂是指在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的一类表面活性剂,通常其广泛分布在各类水环境当中，属于生物难降解类物质7-6o 阴离子合成洗涤剂对人体具有轻微的毒性,在人体内不易降解，人体将其摄入后可导致血液总胆固醇增高、体重增加，也容易造成红细胞、血红蛋白和白细胞水平和数量变化，是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-项目来源：承德市科学技术研究与发展计划项目（编号：262662A008/作者单位：057600河北省承德市疾病预防控制中心（吴艳玲、王占辉、刁丹红、杨慧卉、李依霖/;河北省承德市市场监督管理局3封邁）通讯作者:王占辉,257600河北省承德市疾病预防控制中心；E-mail：zUandukO14@ 2600）中的常规检测指标之一A5〕o对阴离子合成洗涤剂的检测方法主要采用的是国标（GB/T5772.6-2006）中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,其中亚甲蓝分光光度法作为第一法被各类水质检测机构广泛应用,也是当前研究的热点方法。
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂
实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂一﹑实验目的1.学习萃取和索氏提取的基本操作。
2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。
二﹑实验原理阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。
洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。
水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。
由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。
因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
三﹑实验仪器1．分光光度计2．250mL分液漏斗3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。
四﹑试剂1．4%氢氧化钠溶液2．3%硫酸3．三氯甲烷4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。
此溶液储于棕色试剂瓶中。
7．洗涤液：称取50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8mL浓硫酸，用水稀释至1000mL。
亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告
二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告一．依据标准：本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。
二．适用围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本规最低检测质量为2.5µg。
若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。
三，原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。
四．仪器4.1分液漏斗，250ml4.2分光光度计五．试剂5.1氯仿5.2二氮杂菲溶液5.3乙酸铵缓冲液5.4盐酸羟胺-亚铁溶液5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液六．分析步骤6.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。
6.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。
6.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml 比色管中，供测定。
6.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。
6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6.6计算mρ（DBS）=-----Vρ（DBS）----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）m----从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µg）V----水样体积，单位为为毫升（ml）。
七、精密度的测定配置0.4mg/l浓度的标准溶液10批，每批2个样品进行测定，计算其标准偏差分别为，相对标准偏差为，见表八、回收率的确认在样品中加浓度为0.60 mg/L 的总磷标准浓液，平行测7次，进行回收实验，其回收率为九、检出限的计算与验证计算其标准偏差。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨
35所谓的阴离子表面活性剂，作为普通合成洗涤剂的核心构造，主要包括直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠物质。
伴随着持续增加的洗涤剂，在水环境当中就会有较多阴离子表面活性剂得以排入，严重威胁到了水环境的质量标准。
在遭受阴离子表面活性剂污染以后的水体，表面会存在难以消失的泡沫，不利于水与大气之间气体的有效交换，随着时间推移，更会造成比较难闻的气味，不利于水生生物良好生长。
面对该种现状下，就凸显出检定阴离子表面活性剂环节的重要性。
一、实验部分1.原理针对阴离子表面活性剂部分，在遇到阴离子染料亚甲蓝后，两者能够相互反应，进而衍生出呈现蓝色的离子对化合物，行业人士称过程中出现的物质叫做亚甲蓝活性物质（MBAS）。
人员可以借助三氯甲烷物质，将出现的显色物质进行有效的萃取，站在物质浓度与色度情况下进行研究，能够体现出正比例关系，之后人员在融合分光光度计设备，在652m波长位置上，对三氯甲烷相吸光度进行针对性的测量。
2.主要仪器与试剂该试验过程中，所有工作人员严格按照行业操作标准实施处理。
3.试验步骤人员提前准备好分液漏斗装置，然后放入100ml等到检测的水样品，过程中的指示剂主要就是酚酞，随后人员秉持缓慢的添加原则，将4%氢氧化钠溶液持续加入，一直等到标准溶液呈现紫红颜色，之后在将3%的硫酸溶液进行添加，之前的颜色就会逐渐的没有。
随后人员准备25ml亚甲蓝溶液，加入紫红色消失的溶液当中，开展摇动处理，保证溶液内部达到均匀的状态，然后将15ml的三氯甲烷溶剂加入，此环节需要强烈的摇晃，控制过程三十秒的时间，当然最关键的还需要放气处理。
之后等待一段时间，等到溶液内部出现分层状态，拿出准备好的比色皿，将三氯甲烷相经脱脂棉吸水后放入。
在652nm处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
二、结果与讨论1.标准曲线的线性范围工作人员借助该种形式对阴离子表面活性剂进行检定，最大的范围在2.0mg/LLAS，标准曲线要求在0—2.0mg/L范围内绘制10个浓度点。
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实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂
一﹑实验目的
1.学习萃取和索氏提取的基本操作。
2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。
二﹑实验原理
阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。
洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。
水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。
由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。
因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
三﹑实验仪器
1．分光光度计
2．250mL分液漏斗
3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。
四﹑试剂
1．4%氢氧化钠溶液
2．3%硫酸
3．三氯甲烷
4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）置于烧杯中，溶于水，
缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。
此溶液储
于棕色试剂瓶中。
7．洗涤液：称取50g磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）置于烧杯中，溶于水，缓
慢加入6.8mL浓硫酸，用水稀释至1000mL。
8．酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50mL乙醇，然后边搅拌边加入50mL 水，滤去沉淀物。
9．玻璃棉或脱脂棉：在索氏提取器中，用三氯甲烷提取4hr，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。
五﹑实验步骤
1．校准曲线的绘制
取一组分液漏斗10个，分别加入100，99，97，95，93，91，89，87，85，80mL水，然后分别移入0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，11.00，13.00，15.00，20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。
按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白实验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，与相应的LAS量绘制校准曲线。
2.试样体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积,如下表:
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试样量,用水稀释至100mL。
3．水样测定
将待测水样(100mL)移入分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再加入10mL三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。
过分的振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于10mL）以破乳（标准系列亦应加入相同体积的异丙醇）。
再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。
将三氯甲烷层放入预先盛有 50mL洗涤液的第二个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷洗第一个分液漏斗的颈管。
重复萃取三次，每次用10mL三氯甲烷。
合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。
将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50mL容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5mL），此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线，摇匀。
在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品﹑标准系列和空白实验的吸光度。
测定时应使用相同光程的比色皿。
以样品的吸光度减去空白实验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS 的含量。
4．空白实验
按“水样测定”步骤进行空白实验，仅用100mL 水代替试样。
在实验条件下，以10mm 光程比色皿，空白实验的吸光度不应超过0.02。
否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。
六﹑计算
本方法用亚甲蓝活性物质报告结果。
以LAS 计（平均分子量为344.4）。
V
m
C
式中：C —水样中亚甲蓝活性物质的浓度，mg/L ； V —水样体积，mL ；
M —从校准曲线上读取的LAS 量，μg 。
数据列表表示如下:
1．标准曲线的绘制:
2测定:
七﹑讨论
八﹑注意事项
1．实验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。
使用前先用水彻底清洗，然后用（1+9）盐酸-乙醇洗涤，最后用水冲洗干净。
2．绘制校准曲线和水样的测定，应时用同一批三氯甲烷﹑亚甲蓝溶液和洗涤液。
3.分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用三氯甲烷润湿。