砷的测定法
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
砷的检验方法为哪三种类型
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510 nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-199®,适用于各类食品中总砷的测定。
3试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸。
(4)硝酸+高氯酸混合液(4+ 1):量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2・6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6)氧化镁。
(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8)酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCI22H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCI22H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1 + 1):量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
原子荧光法测定砷
原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。
具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。
2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。
3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。
4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。
5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。
原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷是一种健康危害物质，对人体健康有害，因此，对砷含量的测定和检测显得尤为重要。
砷斑法测定砷是一种有效、可靠、和简便性好的检测方法，下面我们就来详细了解一下其原理和方法。
一、原理
砷斑法测定砷的原理是：将砷复合物形成的颜料涂在烧瓶中，其受热的产物吸收特定波长的光谱，然后对砷浓度进行分析，以达到测定砷含量的目的。
二、基本方法
1. 样品准备：将样品加入烧瓶中，每组样品添加上碘化铵水或者碘化钡溶液，以使样品若干基体歧化，根据情况加入羟基及碳酸钠以稳定砷。
准备添加NaOH溶液，用以溶解样品中的有机砷。
2. 样品处理：样品经过加热溶解，冷却后，在低温条件下滴入一定量NaOH溶液，引发砷复合物滴染产物，即砷斑。
3. 测量砷斑：砷斑由形成着蓝色的复合物，将砷斑放入AA仪或其它仪器中，测量砷斑的比色或光谱值，以确定其砷含量。
三、注意事项
1. 加热溶解时一定要注意样品不受污染，否则会影响结果的准确性。
2. 必须保持合适的温度，否则，可能会影响最终测试结果。
3. 测量砷斑时一定要注意光源的稳定性，以确保准确的结果。
砷斑法是一种成熟的技术，测定砷的基本原理和方法显得十分重要，有助于我们更好的保护自己的健康，根据以上介绍，我们就可以完成砷斑测定的相关工作。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
实验十六、砷的测定（古蔡氏测砷法）
实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2 As(HgBr)3+AsH3→3 AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1 仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2 试剂3.2.1 5％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100m L95%乙醇中。
将剪成直径2c m的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。
3.2.2 15%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
3.2.3 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2•2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。
3.2.4 10%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。
3.2.5 砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25m L10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，此溶液每毫升相当于0.1毫克砷。
使用时吸取此溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加1mL10%硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相当于1μg砷。
4、操作方法4.1 湿消化法样品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加适量水煮沸，除尽残余的硝酸后定容至50mL 或100mL ，控制定容后的溶液每10m L 相当于1g 样品，相当加入硫酸量1mL 。
化妆品中砷的测定方法
化妆品中砷的测定方法化妆品是现代人日常生活中常用的产品之一，然而，有些化妆品中可能含有有害物质，如砷。
砷是一种有毒物质，长期接触或摄入砷可能对人体健康造成严重影响。
因此，对于化妆品中砷的测定方法显得尤为重要。
砷的测定方法主要有化学分析法和仪器分析法两种。
1. 化学分析法化学分析法是一种传统的砷测定方法，它通过一系列化学反应来确定样品中砷的含量。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法等。
原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，它利用砷原子对特定波长的光的吸收来测定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定范围广，但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
荧光光谱法是一种快速、简便的砷测定方法，它利用砷与特定试剂反应产生荧光物质，并通过测定荧光强度来确定砷的含量。
该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但测定范围有限。
2. 仪器分析法仪器分析法是一种现代化的砷测定方法，它利用先进的仪器设备和技术来测定样品中砷的含量。
常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
气相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用气相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。
该方法的优点是分离效果好，灵敏度高，但对仪器设备和操作技术要求较高。
液相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用液相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。
该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但需要使用昂贵的仪器设备。
质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
化学分析法和仪器分析法是常用的化妆品中砷的测定方法。
化学分析法适用于一般实验室条件下的砷测定，而仪器分析法适用于需要高灵敏度和准确性的砷测定。
砷的测定方法 国标
砷的测定方法国标一、引言砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于环境中，对人体健康造成严重威胁。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。
为了规范砷的测定方法，国家制定了相关的标准，本文将详细介绍砷的测定方法国标及其应用。
二、国标概述国标是指由国家标准化管理委员会制定的具有法律效力的标准。
砷的测定方法国标是对砷含量测定的技术要求和操作规范的统一规定，旨在确保砷测定结果的准确性和可比性。
2.1 国标编号砷的测定方法国标的编号为GB/T 5009.11-2017。
2.2 适用范围砷的测定方法国标适用于食品、水产品、饮料、饮用水、环境样品等多种样品中砷含量的测定。
2.3 技术要求砷的测定方法国标对于测定砷含量的技术要求包括以下几个方面：2.3.1 样品的准备样品的准备是砷测定的关键步骤，国标对于样品的准备要求进行了详细的规定，包括样品的采集、保存、预处理等方面。
2.3.2 仪器设备国标对于砷测定所需的仪器设备进行了规定，包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
2.3.3 标准品和试剂国标对于砷测定所需的标准品和试剂进行了规定，确保测定结果的准确性和可靠性。
2.3.4 测定方法国标对于砷的测定方法进行了详细的规定，包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
2.3.5 质量控制国标对于砷测定过程中的质量控制要求进行了规定，包括空白试验、加标回收试验等。
2.4 操作规范国标对于砷测定的操作规范进行了详细的规定，包括样品的处理、仪器设备的使用、试剂的配制等。
三、砷的测定方法砷的测定方法国标中规定了多种测定方法，根据实际需要选择适合的方法进行砷测定。
3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，其基本原理是利用砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
3.1.1 仪器设备进行原子吸收光谱法测定砷含量所需的仪器设备包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
3.1.2 操作步骤进行原子吸收光谱法测定砷含量的操作步骤包括样品的预处理、仪器的调试、测定条件的确定等。
砷检测方法
砷检测方法1．分析目标化合物无机砷2．仪器设备本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。
装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置A。
3．试剂使用附录2所列试剂等项。
4．试验溶液的制备称取20.0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后，温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝酸，使内容物的颜色不变深。
加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时，则分解完全。
按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加热至除去残留的高氯酸。
冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水，继续加热至产生硫酸白烟为止。
冷后，加水至100mL，此为试验溶液。
5．操作方法取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和5mL酸性氯化亚锡溶液，放置10分钟后。
加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。
将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求出As2O3含量。
6．标准显色试纸的制作在数个发生瓶A中，分别加入0.20，0.50，0.70，1.00，1.20，1.50 和2.00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水，以甲基橙作指示剂，硫酸(1→3) 中和，按照与5.操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。
7．定量限（无记载）8．注意事项适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。
9．参考文献无10．类型A食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。
实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法)
实验十二砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求：1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
二、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。
另加2颗锡粒于溶液中。
4、10％醋酸铅溶液。
5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。
几种检测砷的方法总结
在实验之前，调整1/4光电探测器使A、B、C、 D区平均，这样差分信号【（A-B）/（A+B）】【（C-D）/（C+D）】≈0.当分析物注入细胞，敏感 区的选择性吸附使SPR位置改变，这种改变可以通 过差分信号探测到。 与一些广泛应用的技术相比，如原子吸收光谱测定 法，SPR方法更简单，更快速，更便宜，并且不需要 样品的预浓缩。
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Stoverቤተ መጻሕፍቲ ባይዱR. Oflaz Spatz, R. R. Greenberg.
砷染毒量与细胞彗星尾泳动量间呈显著的剂量反 应关系和实效关系。同一细胞亚群DNA泳动量在不 同砷浓度处理组显著不同。不同细胞亚群DNA泳动 量在相同砷浓度处理组也不同。从而证实了微量砷 对人类细胞的基因毒性，这可能是砷中毒多发性疾 病和癌症的病理基础。 活细胞DNA 损伤后一般表现为单链断裂、双链 断裂 、碱易感性位点，以及碱基损伤。碱易感性位 点在碱性条件下可转化为断裂。SCGE 可检出这些 损伤。SCGE可检出单个细胞DNA 少到50～ 200 个 断裂。断裂的DNA 超螺旋环结构解散形成松散的环。 SCGE 中见到的彗星尾就是这些解散的环形成的。 这些环 的量决 定了彗 星尾的 长短或 灰度， 代表了 DNA 损伤的程度。
参考文献
• • • Development of bacteria-based bioassays for arsenic detection in natural waters. Elizabeth Diesel & Madeline Schreiber &Jan Roelof van der Meer. Detection of arsenic in groundwater using a surface plasmon resonance sensor. Erica S. Forzani , Kyle Foley , Paul Westerhoff , Nongjian Tao . Inductively coupled plasma mass spectrometry with a continuous-flow dialysis simulated gastrointestinal digestion for study of arsenic bioaccessibility in shrimp . ChayayosArkasuwan,AtitayaSiripinyanond,JuwadeeShiowatana. DNA damage by cadmium and arsenic salts assessed by the single cell gel electrophoresis assay. Silvana Andrea Mourón, Carlos Daniel Golijow, Fernando Noel Dulout. NAA methods for determination of nanogram amounts of arsenic in biological samples. R. Zeisler,E. A. Mackey, G. P. Lamaze, T. E.
测定砷含量的几种方法
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
测砷法原理
测砷法原理
测砷法是一种用于检测水或其他样品中砷含量的分析方法。
砷是一种有毒物质，因此对于饮用水、食品和环境中的砷含量进行准确测定非常重要。
测砷法可以帮助人们及时发现并解决砷污染问题，保障公众健康。
测砷法的原理是基于砷与某些化学试剂的反应产物的颜色变化来进行定量或半
定量分析。
常用的测砷方法包括银二乙二醇酸钠法、硫化氢法、水合氧化物法等。
在银二乙二醇酸钠法中，砷与银离子反应生成黄色沉淀，通过测定沉淀的质量
或光密度来确定砷的含量。
硫化氢法则是将砷还原成三价砷，再与硫化氢反应生成黄色沉淀，通过测定沉淀的质量来测定砷的含量。
水合氧化物法则是将砷还原成三价砷，再与水合氧化物反应生成蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来测定砷的含量。
测砷法的原理简单，操作方便，且对砷的测定灵敏度高，准确性好。
因此，在
实际应用中得到了广泛的应用。
不过，测砷法也存在一些局限性，比如在样品中存在其他干扰物质时可能会影响测定结果，需要进行适当的预处理和干扰物质的去除。
总的来说，测砷法是一种重要的分析方法，可以帮助人们及时准确地检测水和
食品中的砷含量，保障公众健康。
随着科学技术的不断发展，相信测砷法会在未来得到进一步的完善和提升，为人们的生活和健康提供更加可靠的保障。
砷的检测方法
砷的检测方法砷是自然界中一种广泛存在的元素，是一种类金属元素，砷的化学性质不是很活泼，在自然界中能够以单质的形式存在，并且有三种同素异形体。
砷在工业上已经有了很广泛的应用，同时它在自然环境的保护上也有着重要的意义，砷的化合物往往就有着很强的毒性，在农业上应用于除草剂，杀虫剂等，其中三氧化二砷的毒性最强，其俗名为砒霜，是一种可以致死的化合物。
因此对，砷的检测，在对于砷的利用、保护和开发上都有重要的意义。
标签：砷检测意义；砷检测的方法；砷检测的技术手段砷的检测方式有很多，本研究中，首先对砷检测的原理和重要性进行简要阐述，然后对常用的砷的检测方法进行总结，最后对砷检测技术的发展前景进行了展望。
1 砷检测的原理砷是自然界中的天然元素，其在自然界中的分布十分广泛，由于在化学元素周期表中处于非金属物和金属物之间的梯形结构位置，因此砷存在着部分的金属特性，属于一种类金属物质。
砷检测主要是依据其自身的特性进行，砷的原子量是74.92，因此常常利用该特性，采用原子荧光光谱法，对砷进行检测。
除此之外，对砷的常规检测方法还有电化学分析法。
电化学分析法是用来测量自来水中砷的含量。
砷具有很强的毒性，如果水中的砷含量超标，对于食用者来说，是严重影响身心健康的。
2 测定砷含量的重要意义作为一种自然界中广泛存在的元素，砷的含量总体上来说并不算低，但是砷并不是一种十分稳定的元素，在自然界中，砷单质和化合物的形态同时出现，因此对于砷的检测存在着一定的困难。
但是砷检测对于人们日常生活和工业上都有着十分重要的意义。
同时在我国可持续发展这个国策的引导下，砷作为一种常规农药的添加物在农田中残留，危害巨大，对于水和土壤都是很大的污染，因此對于砷的检测在我国的生态环境恢复的大课题下，也有着重要的意义。
在工业上砷可以用作于冶金可以作为金属化合物的一种添加物，用于提高金属化合物的性能。
同时，砷还广泛应用于医药，颜料以及工业用品的生产制造当中，因此，砷在工业生产中是一种不可或缺的重要原材料。
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砷的测定法1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。
本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。
2 引用标准本标准等同采用GB7917.2—87。
3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法3.1 方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。
锑对测定有明显干扰.3.2 试剂3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。
3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。
3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。
3.2.4 硫酸（1＋1）。
3.2.5 硫酸（1mol/L）。
3.2.6 氢氧化钠（20%）。
3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。
3.2.8 氧化镁：分析纯。
3.2.9 硝酸镁（10%）。
3.2.10 盐酸（1＋1）。
3.2.11 碘化钾（15%）。
3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。
3.2.13 无砷锌粒：10～20目。
3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。
3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。
3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。
加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。
必要时可过滤。
置于棕色瓶内，于冰箱中存放。
3.2.17 氯仿：分析纯。
3.2.18 三乙醇胺。
3.2.19 砷标准贮备液：称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5ml20%氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用1mol/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，并用水定容至500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
3.2.20 砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
临用时吸取此溶液10.0ml，加水定容至100ml，混匀。
此溶液1.00ml含1.00µg砷。
3.3 仪器3.3.1 凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml）。
3.3.2 瓷蒸发皿（50ml）3.3.3 分光光度计3.4 分析步骤3.4.1 样品前处理（可任选一种处理方法）3.4.1.1 HNO3—H2SO4湿式消解法试样如含有乙醇等溶剂，则应预先将溶剂挥发（不得干涸），如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。
称取经充分混匀的试样约1.00～2.00g，同时做试剂空白。
置于250ml定氮消解瓶或125ml锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。
然后加5ml水、硝酸10～15ml，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，冷却后加入硫酸5ml，继续加热消解。
若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液澄清或微黄。
放置冷却后加20ml水，继续加热煮沸至产生白烟。
如此处理两次，将消解液定量转移至50ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。
此溶液每10ml相当含（1+1）硫酸2ml。
3.4.1.2 干灰化法称取经充分混匀的试样约1.00～2.00g，置于50ml瓷蒸发皿中，同时做试剂空白，加入10%硝酸镁溶液10ml、氧化镁粉末1g，将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600℃下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使湿润，然后用（1+1）盐酸20ml 分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。
并加水定容至50ml，备用。
此溶液每10ml相当含盐酸（1+1）（已除去中和消耗量）2.0ml。
注：含油、蜡质高的样品，改为1g硝酸镁固体。
3.4.2 测定移取砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中。
样品采用湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当含（1+1）硫酸10ml；样品采用干灰化法处理者，加入盐酸（1+1）使总酸含量为10ml。
然后加水至总体积为50ml。
各加15%碘化钾溶液2.5ml及40%氯化亚锡溶液2.0ml，摇匀。
放置10min后，加入锌粒3～5g，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有二乙氨基二硫代甲酸银溶液5.0ml的吸收管。
室温（25℃）下反应1h。
反应完毕，若吸收液体积减少，则用三氯甲烷补至5.0ml。
将部分吸收液移入1cm比色皿中，以三氯甲烷为参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度。
3.4.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。
3.5 计算按式（1）计算砷浓度：m1－m0砷（㎎/㎏）= (1)V1m×V式中：m0—从工作曲线上查得试剂空白的砷量，µg；m1—从工作曲线上查得样品测试液中的砷量，µg；m—称样质量，g；V1—分取样品溶液体积，ml；V—样品溶液总体积，ml。
4 砷斑法4.1 试剂4.1.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。
4.1.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。
4.1.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。
4.1.4 硫酸（1＋1）。
4.1.5 硫酸（1mol/L）。
4.1.6 氢氧化钠（20%）。
4.1.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。
4.1.8 氧化镁：分析纯。
4.1.9 硝酸镁（10%）。
4.1.10 盐酸（1＋1）。
4.1.11 碘化钾（15%）。
4.1.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。
4.1.13 无砷锌粒：10～20目。
4.1.14 乙酸铅溶液（10%）。
4.1.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。
4.1.16 乙酸铅滤纸片经10%乙酸铅溶液浸渍的滤纸，晾干并切成4cm×7cm片状，用时卷成小纸卷。
4.1.17 溴化汞溶液（5%）：称取溴化汞（分析纯）5g，溶于95%乙醇中，并稀释到100ml，储于棕色瓶中。
4.1.18 溴化汞试纸：直径2cm圆形滤纸片，在5%溴化汞溶液中浸渍，用前晾干。
4.1.19 砷标准贮备液：称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5ml20%氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用1mol/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，并用水定容至500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
4.1.20 砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
临用时吸取此溶液10.0ml，加水定容至100ml，混匀。
此溶液1.00ml含1.00µg砷。
4.2 仪器4.2.1 凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml）。
4.2.2 瓷蒸发皿（50ml）4.2.3 砷化氢发生瓶。
4.2.4 测砷管4.3 分析步骤4.3.1 样品前处理（可任选一种处理方法）4.3.2 测定移取砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00ml，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，各加（1+1）盐酸10ml（样品及空白瓶要分别减去加入的样品液及空白液的含酸量），加水至总体积为50ml。
再加15%碘化钾2.5ml及40%氯化亚锡溶液2.0ml，摇匀，放置10min左右。
将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，并将溴化汞试纸紧夹于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。
向各砷化氢发生瓶中加入锌粒3～5g，迅速装上测砷管并塞紧。
在室温（25℃）下反应1h，取下溴化汞试纸。
将样品砷斑与标准砷斑比较，定量。
4.4 计算按式（2）计算砷浓度：m1－m0砷（㎎/㎏）= (2)V1m×V式中：m0—与标准砷斑比较得空白含砷量，µg；m1—与标准砷斑比较得测试液含砷量，µg；m—样品质量，g；V1—测定时样液取样体积，ml；V—液样总体积，ml。