磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定
本文依据《 测量不确定评定与表示》 及《 测 量不确定度评定与表示指南》 ， Ｊ对磷钼蓝分光光 度 法测 定水 中磷 酸 盐 过 程 中产 生 的不 确 定 度 进 行
稿 件 修 回 日期 ：０ ８０ －９ ２０ －９２
作者简介 ： 黄锋 （９ ９ ） 男 ， １７ 一 ， 湖南澧县人 ， 士 ， 硕 主要从 事卫生理化检验研究及质量管理工作 。
１ ３ １ 测 定 方法 ．．
理性提供科学依据 。
吸取 水样 ５ ． ０ ０ｍＬ于 比色 管 中 ， 人 ４ ０ｍ 加 ． Ｌ
１ 实验 部分
１ １ 实 验原 理 ．
钼 酸 铵 一硫 酸 溶 液 摇 匀 ， 人 ２滴 氯 化 亚 锡 溶 液 加
摇 匀 ，０ｍ ｎ后 ， ６ ０ｎ 波 长 ， １ａ 比色 皿 ， １ ｉ 于 ５ ｍ 用 ｍ 以纯水 作参 比 ， 定 吸光度 值 。 测
ｗ ｔ ａ ｃｅ ｕ ｌ ｏ０ ０ ４ ／Ｌ ａ ｄｔｅｃ ｎｒｌ ｎ ｔｅｓ ｎ ａｄ ｃ ｒｅａ ｄｍｅｈ ｄｅｒｒ ｈ ｕｄｂ ｔ ｎ ｔｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｒｗ ｓＵ ｑ ａ ｔ ． ３ ６ｍｇ ， ｎ ｈ ｏ ｔ ｔ ｄ ｒ ｕｖ ｎ ｔｏ ｒ ｏ ｌ ｅｓ ｅ ｇ ｎ ｄｆ ｅ ｅ ｏｏ ｈ ａ ｏｓ ｒ ｈ ｏｔ
分 析 ， 出影 响不 确定 度 的因 素 ， 不确 定 度 进 行 找 对 评估 Ｊ为实 验 室 质 量 控 制 及 检 测 结 果 报 告 的 合 ，
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解补充实验：水样中磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较少。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。
磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
水中总磷是指存在于水溶液中的可溶性正磷酸盐、含磷有机物，以及颗粒物中以各种形态存在的磷，称总磷。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗分光光度法分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。
总磷的测定方法则有钼锑抗分光光度法、钼酸铵分光光度法等。
测定水中的总磷，水样（包括悬浮物）要加强氧化剂处理，氧化分解水样中有机物及还原性物质，把各种形态的磷转化为正磷酸盐，利于测定。
水样预处理方法有过硫酸钾消解法、硝酸－硫酸消解法、硝酸－高氯消解法等。
根据水样被污染情况，选择不同的预处理方法，若水样严重污染，必须用硝酸－高氯酸分解。
测定总磷的水样采集后，加硫酸酸化至pH< 1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂，于2～5℃保存，在24 h内进行分析。
一、水样的预处理采集的水样立即经0.45 μm 微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
1、仪器2医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1～1.5 kg/cm）；电炉（2kW）；具塞比色管（50 mL)；移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）。
（所有玻璃器皿用稀盐酸或稀硝酸浸泡） 2、试剂（1）5％ (m/V）过硫酸钾溶液：溶解5 g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 mL(冷冻保存)。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
磷钼蓝分光光度法测废水中磷的不确定度
Ｊ ｒ ｌｆ ｒ ｎＳｉ ｃ ａｄ ｅ ｎ ｏ ｏ ｎ ｅ ｃ ｎｅ ｎ ｃ ｏ ｇ ｕ ａｏ Ｇ ｅ ｅ Ｔ ｈ ｌ ｙ
绦 色科 技
第 １ Ｏ期
磷 钼 蓝分 光光 度法 测废 水 中磷 的不 确定度
刘爱丽， 松 刘
（ 北 省荆 州市 环境 监 测 中心站 ， 北 荆 州 ４ ４ ０ ） 湖 湖 ３ ０ ０
由Ｃ 磷＝２Ｉ ／ ￣ ｍＬ， 出 “ Ｃ ｇ 得 （ 磷）＝０ ０ ６ ｌ ／ 。 ． ０ ８ｘ ｍＬ ｇ
式 中 ： 磷为 磷 标 准 使 用 液 的 浓 度 （ ｍ ， Ｇ Ｌ） ｕ （ 磷） 磷 标 准 使 用 液 测 量 的 标 准 不 确 定 度 （ ／ Ｃ 为 ｇ ｍ ） ｕ Ｃ 为 磷 标 准 贮 备 液 测 量 的标 准 不 确 定 度 Ｌ ， （ ）
０ ０ ８ 、 ． １５ ０ ０ ７ 、 ． １ ９ ０ ０ ８ ， 平均 斜率 ． １ ２ ０ ０ ８ 、 ． １９ ０ ０ ７ 、 ． １５ 则
Ｂ＝ １ （ ０
．
０１ ２ ＋ ０．０１ ５ ＋ ０．０１ ９ ＋ ０．０１ ９ ＋ ８ ８ ７ ７
测量产 生 的标 准确定度 （ Ｌ 。 ｍ ）
（ ） 标 准 贮 备 液 测 量 的 不 确 定 度 （ ） 析 ： １磷 Ｃ 分
１ ｍ） ｍ ＝１ ／ 。 ＝０ ０ ６ １ ， （ ／ ％ ３ ．０ 。
确 定 的传 播 律 来评 定 。废水 中磷 的浓 度 计 算公 式
如下 ：
过 程 中 应 采 取 一 些技 术 改进 措 施 。
关键词 ： ； 磷 不确 定度 ； 水 废
中图分类号 ：７ ３ Ｘ ０ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ４９ ４ （０ ２ １ 一 ｌ１０ １７ —９ ４ ２ １ ） ０ｏ １－２
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾：40g/L。
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁，使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下，稍冷后流水冷却至室温，转移入50mL 比色管中，并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测定其吸光度。
5－35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算： 4m Y (mg/L) , V－3式中：m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量，ug； 4 V—吸取水样体积，mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算： 1－3Y(mg/L，以PO计)=Y－b 14－3Y(mg/L，以EDTMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.15 114－3Y(mg/L，以HEDP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.08 114－3Y(mg/L，以ATMP计)=Y(mg/L，以PO计)×1.05 114－3式中：b—总无机磷酸盐含量，mg/L，PO计； 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数；l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数；1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。
其详细或者用HPL C法选用“氮磷检测器”不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行其他的按我说的做就行水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。
将溶液转移定容后就可以按一般程序测定磷含量。
可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀，1.原理食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4N O3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100m l。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100m l水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
海水分析化学 氮磷的测定
监测队伍
国家海洋局直属的和 沿海地方的监测机构 组成，包括1个国家 中心（国家海洋环境 监测中心）和3个海 区中心、11个中心站 以及45个海洋站，沿 海地方的包括11个省 级中心和大约50个地 （市）站。
海洋环境监测项目
海洋环境质量趋势性监测，包括海水、沉积物、海 洋生物质量监测、海洋功能区（海水浴场、养殖区 、倾倒区、自然保护区等）监测以及陆源入海污染 物监测
NO 2
2H 3O
NO 2
1 2
O2
NO3
反硝化作用
在低DO的海水，一些异养细菌将NO3-作为电子受体以 代谢有机物，将部分NO3-还原为NO2-，并进一步还 原为N2，此过程中氮并未结合到细菌生物体中。
4HNO 3 5CH 2O 2N 2 7H 2O 5CO 2
二、氨
1. 含量分布及变化 海水中氨主要以铵离子形式存在，也含有适当量的溶解 NH3和NH4OH，其比例随海水pH而不同。 海水中所说的氨含量和铵盐量是指三者所含氮的总和。 来源：主要来自生物体分解所产生的蛋白质和氨基酸，还 有河水输入。 分布： •夏季浮游植物繁殖季节后，氨氮含量首先回转上升，然后 NO2-N和NO3-N再依次上升。 •空间分布是近岸高远岸低。 •垂直分布特点是在温度跃层或在该层上面出现最大值。
2. 测定方法
• 还原法：将NO3-还原为NO2-后显色测定。 • 异相还原：即用固体还原剂（金属），做成还原柱，速度
快。
• 酸性条件下的还原电位太正，一般还原控制在中性。曾使 用Zn为还原剂，但电位太负，发生过度还原。
镉铜柱还原法 还原率高，精 密度好，无盐 效应，但是操 作复杂。
2. 测定方法
一、营养盐的构成
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要：本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定，然后通过对污水样品的处理和测量，得到了总磷的浓度。
结果表明，钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词：钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化，对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法，具有操作简单、准确性高等特点，被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠（NaH2PO4）和钼酸铵（NH4MoO4）。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定，将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品，加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4，用磷酸稀释至一定体积，利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度，得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度，根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度，进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂，在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物，从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可靠性，可以为环境保护和水质监测提供参考。
《磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》
《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》
磷量的测定是检测水中磷含量的一项常见的分析技术，采用的铋磷钼蓝分光光度法即为本研究所采用并探讨的技术方法。
铋磷钼蓝法是铋磷钼蓝发色剂中介由氯酸发生酸性配位反应后获得标记物，该标记物具有特定的吸光度，可卓有显著的分光效果，用以测定水样中的磷量。
实验的基本步骤如下：
1．首先，将待测样品和标准样品各取出10ml，并加入到具有0.5ml磷酸二氢钾溶液和15ml 0.05mol/L硫酸溶液中；
2．然后，加入0.05mol/L磷钼蓝发色剂，示波器记录样品发色后的色带，并分别测量色带上四个位置处的温度值；
3．计算出各样品及标准样品浓度值，分析并计算出样品磷量；
4．最后，进行数据处理，绘制出反应曲线，对实验数据进行拟合，计算出靶值的磷量。
磷量的测定是环境水质评价的重要指标，铋磷钼蓝法具有高灵敏度，快速、可靠的特点。
它的用途包括了室内和室外的样品，如污水、鱼类等，具有普遍的应用性。
此外，它易于操作，测定精度更高，并且可以保持可重复性，且价格实惠，是对水环境质量评价的一种理想方法。
水体中总磷测定的两种钼蓝光度法的比较
理化检验-化学分册PTCA(PART B:CH EM.ANA L.)2008年第44卷8知识与经验水体中总磷测定的两种钼蓝光度法的比较黎海珊1,2,翁 艳1,蔡展航1,2(1.广州市番禺区自来水公司,广州511400; 2.华南理工大学环境科学与工程学院,广州510640)中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1001-4020(2008)08-0786-02磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷的含量过高(超过0.2mg L-1),会造成藻类的过度繁殖,水质恶化。
因此总磷是评价水质的重要指标之一。
总磷是GB3838-2002 地表水环境质量标准 规定检测的基本项目之一[1]。
总磷的分析分两步:第一步是用氧化剂将不同形态的磷转化成磷酸盐;第二步测定磷酸盐。
水和废水监测分析方法 提及氯化亚锡还原钼蓝法灵敏度低,干扰也较多[2],不再推荐使用。
本工作对钼锑抗光度法与氯化亚锡还原钼蓝法测定水体中总磷的方法进行比较。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂岛津U V-2550紫外可见光分光光度计。
过硫酸钾溶液:50g L-1,临用时配制。
钼酸铵溶液:称取钼酸铵5g溶于175m L纯水中,将浓硫酸280mL缓缓加入纯水400mL,冷却后,加入钼酸铵溶液中并定容至1L。
氯化亚锡甘油:称取氯化亚锡2.5g置于100mL甘油中,热水浴中溶解。
抗坏血酸溶液:100g L-1。
钼酸盐-酒石酸锑氧钾溶液:将钼酸铵13g于100mL纯水中,酒石酸锑氧钾0.35g溶于100mL 纯水中,在不断搅拌下,将130g L-1钼酸铵溶液徐徐加入300m L硫酸(1+1)中,加入3.5g L-1酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存于棕色玻璃瓶中,于4 保存。
浊度-色度补偿液:将两份硫酸(1+1)和一份100g L-1抗坏血酸溶液混合,临用时配制。
磷酸盐标准溶液:2.00mg L-1。
试验用水为纯水。
收稿日期:2006-12-151.2 试验方法1.2.1 消解取6支50mL(磨口)带塞刻度比色管,分别加入磷酸盐标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL,用水定容至25mL,吸取混匀水样25mL于50m L (磨口)带塞刻度比色管中,在标准样和水样比色管中加入50g L-1过硫酸钾溶液4m L,加塞后管口包纱布用线扎紧。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。
再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。
地下水总磷检测标准
地下水总磷检测标准地下水总磷检测是评估地下水水质的重要指标之一。
总磷是指水中所有含磷化合物的总和，包括有机磷和无机磷。
检测地下水总磷有助于了解水体的自然状态以及人类活动对水体的影响。
以下是地下水总磷检测的标准和方法。
一、标准1.检测方法标准地下水总磷的检测方法主要依据国家环境保护总局发布的《水和废水监测分析方法》（第四版）中的标准方法，即钼酸铵分光光度法。
该方法适用于水中总磷浓度的测定，最低检测浓度为0.01mg/L。
此外，还有一些其他方法如电化学法和离子色谱法等，但它们通常不适用于地下水的检测。
2.水质标准根据我国《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017），地下水总磷浓度应符合表1的规定。
对于不同用途的地下水，水质标准有所不同。
例如，生活饮用水源地水质应符合一类标准，而农业灌溉用水和工业用水等则有相应的水质要求。
表1 地下水总磷浓度限值类别总磷浓度限值（mg/L）一类 0.05二类 0.1三类 0.2四类 0.3二、检测方法1.实验前准备（1）实验仪器：分光光度计、50mL具塞比色管、玻璃棒、电子天平等。
（2）试剂：硝酸、高氯酸、氢氧化钠、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、蒸馏水等。
（3）样品前处理：采集500mL地下水样品，用玻璃棒搅拌水样，使其中的悬浮物充分分散，然后迅速过滤，收集滤液。
如果水样中总磷浓度较高，可适量稀释后取样。
2.实验步骤（1）按照表2将试剂加入50mL具塞比色管中，摇匀。
（2）在具塞比色管中加入10mL滤液，摇匀。
（3）将具塞比色管放入分光光度计中，记录吸光度值。
（4）根据吸光度值和曲线方程计算总磷浓度。
表2 试剂加入量表试剂名称加入量（mL）用途硝酸 5.0 消解样品中的有机物高氯酸 5.0 提高消解效率氢氧化钠 5.0 使样品中的磷转化为正磷酸盐抗坏血酸 5.0 将正磷酸盐还原为磷钼蓝络合物钼酸铵 5.0 与磷钼蓝络合物反应生成磷钼蓝染料酒石酸锑钾 5.0 提高显色反应速度和稳定性蒸馏水50.0 作为空白对照水样滤液10.0 被测试样液，根据需要加入不同量三、结果计算与表示方法：根据实验得到的吸光度值和标准曲线方程计算总磷浓度。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂4.1 硫酸溶液：1＋354.2 酒石酸锑钾：AR4.3 过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4 抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5 钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2 标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5 分析步骤：5.1 工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
5.2 分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
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1适用范围和应用领域
适介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L]在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
1-2
1-3
实验数据
0.500
0.551
0.541
磷酸盐浓度
3.91
4.41
4.31
海水样品标号
2-1
2-2
2-3
实验数据
0.709
0.682
0.730
磷酸盐浓度
5.96
5.70
6.17
海水样品标号
3-1
3-2
3-3
实验数据
0.665
0.772
0.726
磷酸盐浓度
5.53
6.59
6.13
海水样品标号
3.5抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.6磷酸盐标准贮备溶液：（0.300mg/mL-P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。
---过滤水样的微孔滤膜，需用0.5mol\L盐酸浸泡，临用时用水洗净。
---硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。
---磷钼蓝颜色在4h内稳定。
9实验结果
标准曲线
标准曲线Y=0.1034+0.1015*x
实验数据及结果
海水样品标号
1-1
3.7磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。
4仪器及设备
仪器及设备如下
---分光度计：配5cm测定池；
---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
5.2 各加1.5mL混合溶液，1.5mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
5.3 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。5.2 水样测定
按以下步骤测定样品
A）量取25mL经0.45 μm微孔滤膜（用0.5mol/L的盐酸浸泡1~2个小时）过滤的水样至具塞比色管中，按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。
b)同时量取25mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
6记录与计算
将测定数据记入表1及表2中，据(Ai-A0)做在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(ug/L-P)，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。
3.2钼酸铵溶液：溶解56g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。溶液变混浊时，应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。
4-1
4-2
4-3
实验数据
0.523
0.506
0.505
磷酸盐浓度
4.13
3.96
3.96
7精密度和准确度
相对误差1.8%；重复性（r）0.015ug\L；重复性相对标准偏差2.1%；再现性（R）0.13ug\L，再现性相对标准偏差2.4%。
8注意事项
本方执行中应注意如下事项：
---除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
---水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测完。
---量瓶：容量100ml、1000ml
---带刻度具塞比色管：50ml
---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml
---自动加液器：容量1ml
---一般实验室常备仪器和设备
5分析步骤
5.1 绘制标准曲线
5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50，6mL于25mL具塞比色管中，加水至25mL标线，混匀。