农药残留分析PPT课件
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
观察思考 课外阅读
辽农职院 工程系 质检中心
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理 π = 3.1415926…….
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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4、测定结果的整理
百 分 比
成绩
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结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类 途
普通纯水
优质纯水
特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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谢谢大家
荣幸这一路，与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
用
常量分析 AA
99.99999
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பைடு நூலகம்
（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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辽农职院 工程系 质检中心
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理 π = 3.1415926…….
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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4、测定结果的整理
百 分 比
成绩
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结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类 途
普通纯水
优质纯水
特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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谢谢大家
荣幸这一路，与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
用
常量分析 AA
99.99999
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பைடு நூலகம்
（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片