对乙酰氨基酚片制备资料讲解

对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备

一、实验材料与仪器

材料：对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁

仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计

二、实验内容

1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药）

淀粉（7g）(填充剂)

6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂）

13%淀粉浆（适量）（黏合剂）

羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂)

硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂）

制成100片

2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。

三、质量检测

1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下

60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。

2、重量差异限度

平均片量：0.3g以下装量差异限度：±7.5%

平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：±5%

检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100%

3、崩解时限检查

取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

片剂类型崩解时限

压制片 15min

薄膜衣片 30min

4、硬度

药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定，结果50N以上为好。

5、脆碎度

将20供试片用分析天平精密称重a ，置于脆碎度检查仪圆筒

中，转4min （25r/min ），片出现发生碎裂称重b ，减失重量=（a －b ）÷a ×100%＜1%，脆碎度合格。

6、溶出度

取分散片20片，用分析天平精密称定，计算平均片重。将20片分散片置于研钵中研细，精密称取相当于平均片重的片粉置于1000ml 容量瓶中，加0.1mol/l HCL 溶液适量，振摇溶解，定容至1000ml ，摇匀，取5ml 过滤，初滤液弃去，取续滤液1.5ml 置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以溶剂做参比，用紫外分光光度计在257nm 处测吸收度。

量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入介质杯中，取6片分散片精密称定，分别投入六个转篮中，计时30min ，分别取样5ml 过滤，初滤液弃去，取续滤液1.5ml 置于25ml 容量瓶中，用

0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以溶剂做参比，用紫外分光光度计在257nm 处测吸收度。

计算公式:溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%

7、含量测定

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ML 锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水

50ml ，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml 容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm 波长处测定A 值，按C8H9NO2的吸收系

数%11cm E 为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品

含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。

含量%＝%100**5100*250*1001*%11⨯-取样量

标示量W cm

E A 标示量平均装量

主药规定量）（取样量（**10%1g)±=