碳酸钠的制备及其总碱度的测定.

在台称上称其质量，记录产品的质量，并计算产率。
2. 总碱度的的测定
(1) 样品的配制： 准确称取Na2CO3产品0.5000g, 配制于100ml容量瓶
中，用去离子水稀释到刻度线，摇匀待测。
(2) 用标准酸滴定确定混合碱含量(图示如下)：
用移液管吸取上面配好的待测溶液25.00ml, 放到洁
净的250ml锥形瓶中，加10滴酚酞指示剂，用标定好的 HCl标准溶液 (0.1mol/L左右)滴定至很浅的粉色，此时 为第一个滴定终点，记录所消耗的HCl溶液的体积V1; 然后加入2滴甲基橙指示剂（此时溶液呈黄色），继续
2. 总碱度的测定
用双指示剂法滴定，第一滴定终点以酚酞为指
示剂，第二滴定终点以甲基橙为指示剂。根据所消耗
的体积计算出 NaCO3和NaHCO3的百分含量。
操作要点 1. 碳酸钠的制备
(1) 复分解反应制中间产物NaHCO3:
将盛有25ml NaCl 溶液的小烧杯放在水浴上加热， 控制温度在30 ～ 350C之间。称取NH4HCO3固体粉末10 g，在搅拌下分批次加入到上述溶液中。加料完毕后继 续搅拌并保持反应要求温度 20min左右。静置几分钟后
注意事项
1.制备碳酸钠时注意控制温度在30～35℃之间
2. 减压过滤的操作步骤要准确无误 3. 滴定时终点颜色的判断
思考题
1. 在滴定过程中，用标准HCl溶液滴定到达第二个终 点时，为什么要将溶液加热沸腾？不然会对实验数据带 来什么影响？ 2. 影响产品产量高低的主要因有哪些？影响产品纯度，
即碳酸钠、碳酸氢钠及其它杂质含量的主要因素有哪些？
碳酸钠的制备及其总碱度的测定
实验目的
1. 学会通过复分解反应制备碳酸钠
2. 掌握恒温条件控制及高温灼烧的基本操作 3. 掌握混合碱测定原理及测定结果的计算， 学会用双指示剂滴定法，正确判断两个滴定 终点
实验原理
1. 碳酸钠的制备
首先采用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸
氢钠，再经过高温灼烧，转化为碳酸钠。
用HCl标准溶液滴定至溶液变为橙色。将溶液放到石棉
网上加热煮沸1 ～ 2min，冷却后溶液又变为黄色，再 继续补滴HCl至溶液再变为橙色(30s不褪色)为止。此时 为第二个滴定终点，记录所消耗HCl的体积V2 。 同样方法平行测定 3次，要求消耗HCl的总体积的极
差不大于0.05ml。
Na2CO3 + NaHCO3 加入酚酞
HCl HCl V1
V2 酚酞褪色, 加入甲基橙
NaHCO3 + NaHCO3 H2CO3
甲基ห้องสมุดไป่ตู้变色
百分含量的计算：
(Na2CO3) = c(HCl) 2V1M(Na2CO3) /(2ms1000) 100% (NaHCO3) = c(HCl) (V2-2V1) M(NaHCO3) /(ms1000) 100%
减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除
去粘附的铵盐，尽量抽干母液。将布氏漏斗中洁白、蓬 松的NaHCO3 晶体取出，在台称上称其湿重并纪录数据。
(2) 灼烧制备Na2CO3:
将上面的产品放到蒸发皿中，放至石棉网上加热，同 时用玻璃棒不停翻搅，使固体受热均匀并防止结块。开 始加热用温火，几分钟后改用强火，灼烧大约半小时， 即可得到干燥的白色细粉状Na2CO3产品。冷却到室温后