用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量
用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量
饱和 甘汞 电极 － 磁 力搅拌 器， 秒表 ・ 实验 室常用仪 器设 备 ｔ 水： 二 次去离 定。 子水 Ｉ 氯化钠 ： 光 谱纯 Ｉ Ｐ Ｈ试纸 ・ 氢氧化钠 ： ０ ． ５ 摩尔 ／ 升， 优级纯 ； 硝酸 按下式计算催化 剂中氨的含量 ： （ １ ： １ ） ，（ １ ： ３ ） ： 优 级纯 。 硝 酸钾 ： ０ ． １ 摩尔 ／ 升， 优级 纯 ； 氯化钾 ： 优 级 纯。 １ ． ３ 实 验步骤 １ ． ３ ． １ 仪 器准备 ： 将Ｐ ｘ 卜ｌ 数字式 离子计 接通电源 ， 使仪 器稳定约 ３ Ｏ 分钟 ； 将 参比电极的 内套 管充满饱 和氯化钾溶 液， 外 套管充满 硝酸钾 溶
用自动电位滴定法测定催化剂 中的氯含量
１ ． ２ ． ４ 中国石油华 北石化公司质量环保处 范 中强’ 苏从霞 陈小玲。 朱涛 任凤 ３ ． 中国石油华 油综合服务处环境监测 中心站 ５ ． 中国石 油工程设计有 限公司华北分公司
【 摘 要 】本文是针对 炼化企业生产 中用到的重整和催化 裂化催化 剂中氮含 量测 定方法的研 究， 用自 动电位滴定法测定催化剂中的氛含 量， 并 与传统 的离 子 选择 电极法做 了 对比实验 ， 研 究了 该分析 方法的可靠性及其
１ ． ３ ． ２ 试样 的处理 ： 准确称 取研磨至 １ ５ ０ １ ￣ １ 左右 的试样 ０ ． １ － ０ ． ２ 克于 １ ０ ０ 毫升 烧杯 中， 加入 ｌ Ｏ 毫升 ０ ． ５ 摩尔／ 升 氢氧化 钠溶 液及 ２ Ｏ 毫 升水 （ 同
时制 备试 样空 白溶 液 ） ， 在 电炉上缓慢 加 热煮 沸２ ０ 分钟 ， 取下冷 却后用 硝酸 （ １ ： １ ） ，（ １ ： ３ ） 及 稀氢 氧化钠 溶液调 节至Ｐ Ｈ ＝ ６ － ８ ， 将溶液 移入５ Ｏ 次测定 ， 所 得数据如 下表 ： 毫升容量瓶 中， 用水 稀释至 刻度并摇匀 ， 再倒入烧 杯中待测 。 重整催化 剂的分析数据
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
有机氯含量测定方法
附录C（规范性附录）油井用清、防蜡剂中有机氯含量测定方法（氧瓶燃烧法）C.1 方法原理清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH 溶液吸收后，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。
因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀，产生干扰，故用Ba(N03)2掩蔽。
滴定后计算出清、防蜡剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为清、防蜡剂中的有机氯含量。
如用AgNO3标准溶液滴定终点不易辨别时，可用自动电位滴定仪测出总氯含量，再测出样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清、防蜡剂中的有机氯含量。
本标准适用于有机氯含量在0.20 %～40 % (m/m)的清、防蜡剂，但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属。
C.2 试剂和材料本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水（或去离子水）。
C.2.1 过氧化氢：30 %的溶液。
C.2.2 氢氧化钠：配成0.1mol/L的溶液。
C.2.3 硝酸钡：配成0.2 %的溶液。
C.2.4 铬酸钾指示剂：配成5 %的溶液。
C.2.5 硝酸：配成0.1 mol/L的溶液。
C.2.6 碳酸钠：配成0.1 mol/L的溶液。
C.2.7 乙醇：95 %的溶液。
C.2.8 硝酸银标准溶液：配成0.025 mol/L、0.05 mol/L的溶液。
C.2.9 铂丝：纯度99.5 %以上。
C.2.10 脱脂棉：医用脱脂棉。
C.2.11 氧气：高纯氧气。
C.2.12 硫酸纸旗：尺寸见图C.1。
C.3 仪器和设备C.3.1 自动电位滴定仪：带银电极和参比电极C.3.2 氧燃烧瓶：1 L三角烧瓶，接一个34号标准内磨口。
C.3.3 试样支持杆:在34号标准磨口塞上，接一根长约160 mm，直径4 mm～5 mm玻璃棒，玻璃棒下端再接一根长约35 mm，直径0.5 mm～0.8 mm的铂丝，铂丝最好折成花瓣状，易于夹紧样品。
自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量
第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠，卫俊国，崔朝臣，席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪，通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。
并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。
与分光光度法、离子色谱法进行比较，并进行回收试验。
结果表明：3种方法结果符 合性较好。
电位滴定法简单省时，准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。
关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码：A文章编号：1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。
过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》，但操作繁琐，影响测定的因素较多。
分析过程中不仅容易污染试剂引入误差，还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂，危害人员健康。
且显色比色耗时耗力，分析一个样需要近1小时。
采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子，通过银电极电位突跃自动判定滴定终点，分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害，大大降低了人员工作量。
与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求！1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪，配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L)；硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。
硝酸为优级纯，氯化钠为基准试剂，其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。
电位滴定法测定烧碱中微量氯含量
按式 （ ） 算 。 １计 Ｖ ０ ＋Ｖ ×ｂＢ Ｅ＝ １ ／ （） １ 式 中 ：ｏ — 获得 最大 巨 所需 硝 酸银 溶液体 积 的前一 值 ， Ｌ ｖ— ｍ
・
ｌ６・ ０
— —
广州 化工
所 加最 后 一 份 硝 酸 银 溶 液 的体 积 ， ｍＬ
２１ 年 ３ ０ １ ９卷第 ｌ ４期
ｐ ａ ｅ ｓｗａ ｈａ ｅ ｔａｉｅ ｓ ｄｉ ｒ ｃ ｓ ｓ ｔ ｔｎ ｕｒ ｌｚ ｏ ｕｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｓｗｉ ｘ ｅ ｓｖ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｄ ｎｉ ｉ ｃ ｄ 。ｕ ｉｇ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｉ ｕ ｒ ｏ ｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｓ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｅ ｔ ｃ ａ ｉ ｓ ｓｎ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｌｑ ｏ ｆｓｌ ｒ ｈ ｒ ｖ ｎｔａｅ ａ ｈ ｉｒ ｎ ，ｔ ｅ ｐ ｔｎ ｉｍｅｒ ｉ ａｉｎ ｗａ ｐ ｒ ｔｄ ｉ ｒ ｉ ｌ ｏ ｌｍｅ ｕｍｓ ｉ ｔ ｓｔ ｅ ｔ ａ ｔ ｈ ｏｅ ｔｏ ｔｙ ｔ ｒ ｔｏ ｓ ｏ ｅ ａ ｅ ｎ ｇ ａｎ ａｃ ｈｏ ｄｉ ｒ ｔ ｔ ，ｕｓｎ ｈ ｉｇ ｔ ｅ Ａｇ—Ａｇ ｌｃｒ ｄ ｓ ２ ｅｅ ｔｏ ｅ ａ Ｓ
溶 液不稳定 ， 临时用临时配制 ； 外 ， ｇ Ｓ Ｎ） 此 Ｈ （ Ｃ 属有 毒试剂 ， 长 １ ２ 实验方 法 ． 期接触会给人身造 成损 害 ， 量化 学废液 的排放 将对 环境 造成 大 把酸度计打到 ｍ Ｖ档 ， 装好指示电极 和双液接型甘汞电极 ， 开
污染 。
本实验采用 电位滴 定法测 定烧 碱 中微 量 氯离 子 ： 试样 用 将 浓 ＨＮ 调 到 中 性 ， 过 量 ｌｍＬ 再 加 入 少 量 水 和 乙 醇 ， Ｏ 并 ， 以 Ａ Ｎ ，标 准 溶 液 为 滴 定 剂 ， Ａ ｇＯ 以 ｇ—Ａ ｇＳ为 指 示 电 极 ， 和 甘 汞 饱 电极为参 比电极 ， 组成 一个工作电池进行 电位滴定 ， 随着 滴定剂 的加入 ， 离子 与氯离 子发生 沉淀反 应 ， 银 氯离 子浓 度不 断变 化 ， 在 计 量 点 附 近 氯 离 子 浓 度 发 生 突 跃 ， 据 电 位 突 跃 确 定 滴 定 终 根 点 。方法准确度高 ， 避免 了汞盐 的使用 和污染 。
氯离子的检测方法-精品文档
(V1为消耗硝
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二、分光光度法
1、原理：试样溶液中加入硫氰酸汞，试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根， 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处对有色溶液进 行吸光度测定。根据比耳定律可以计算试样中的氯含量。 2、步骤：（1）标准曲线的绘制：依次吸取0.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL， 10.0mL，12.0mL，15.0mL氯化钠标准溶液（0.01mg/mL），分别置于50mL容量瓶中，再 依次加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静 置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。以50mL标准 比色溶液中氯的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的 吸光度，绘制标准曲线。
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三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
催化剂氯含量分析方法
UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含量应用范围此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。
定量范围为0.01-10 mass -%。
方法概述将已取好的样品放入烧杯称其重量，并用热的经过稀释的硫酸消解。
如果出现助剂金属，则还原成镁。
利用银-银氯化物指示电极系统，使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。
另外一种使用微波炉的加热消解程序，见附件。
仪器所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。
也可使用其他供应商。
天平，最小单位0.1-mg烧杯，电解的，特高式，无槽口，250-ml烧瓶，500-ml，聚乙烯，量筒，有刻度，100-和200-ml电极，玻璃或银混合热炉，电的（电炉）烘箱，干燥搅拌棒，电磁的，长度38-mm滴定仪，电位滴定的，直读型，范围2000-mV，试剂和材料所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。
也可使用其他供应商。
沸腾石（boiling chip），碳化硅刚果红试片（congo red test strip）镁，金属屑（metal turnings）氯化钾，一级标准，用炉在105℃干燥2.5个小时氯化钾溶液，饱和硝酸银，标准水溶液0.10-M,，如果购买的硝酸银溶液有分析认证书，硝酸银的标准化步骤可省略。
硝酸银，标准水溶液。
使用9份水稀释一份0.1.M的水溶液硫酸，浓缩型硫酸，大约3.5-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。
稀释后的酸不会大于4-M。
一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中，也可购买3.5-M的硫酸。
硫酸，将浓缩硫酸与水以1：1的比例稀释。
一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。
水，经过蒸馏擦拭工具：无尘纸（Kimwiper）样品分析样品的消解或还原通常要经过常规加热，或微波加热（见注释和附件）。
新鲜或待生催化剂样品包括助剂金属（通常是贵金属）的还原必须按照“还原”的描述，在“消解”后，“滴定”前还原。
催化剂担体不需要被还原。
水热-离子色谱法测定重整催化剂中的氯
第50卷第3期辽 宁化工2021 军 3 月______________________Liaoning Chemical Industry V〇1.50, No. 3 March，2021水热-离子色谱法测定重整催化剂中的氯路曼，章宝，何晓囡(北京石油化工学院，北京102617)摘要：重整催化剂中的氯为催化剂酸性功能的主要提供者，过量又会对设备产生腐蚀，氯与重整过程有着密不可分的关系，因此对于氯质量分数的测定非常重要。
为了建立水热-离子色谱法分离和测定重整催化剂中的氯质量分数，在使用稀氨水（K NH3.H2〇 :FH2〇=1.5 : 40 )微沸加热20±5 m i n的最优实验条件下，测定氯离子的标准曲线在l~l〇H g'mL_'范围内的方程为：尸8.194X+1.892 5,炉=0.999 1,氯离子的检出限为0.25 n g.g'样品的加标回收率为92.75% ~ 101.2°/。
，R S D为1.88%。
该方法方便快速，可操作性强，使用本法对重整催化剂中氯离子进行了测定，获得了满意的结果。
关键词：重整催化剂；离子色谱；氯中图分类号：T Q014 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2021 ) 03-0423-04催化重整是一种主要以汽油为原料生产高辛烷 值汽油及轻芳烃的重要原油二次加工过程。
随着全 球对芳烃需求量的增加，催化重整在石油化工中占 据着越来越重要的位置。
而在重整反应过程中催化 剂起着重要的作用，催化重整催化剂是负载型催化 剂，由多孔氧化铝负载金属组分构成。
催化重整催 化剂有两种活性中心[1]:金属活性中心和酸性中心，金属中心主要由贵金属铂及其他金属提供，酸性中 心主要取决于催化剂的氯质量分数。
重整催化剂的 性能只有在其金属功能与酸性功能平衡的情况下才 能得到最佳发挥[2]，并且合适的配比更有利于提高 催化剂的选择性、延长其使用周期，因此重整催化 剂中氯质量分数对重整催化剂再生注氯具有重要的 参考价值。
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
电位滴定法测定铜精矿中氯
电位滴定法测定铜精矿中氯史静;孟萌萌;路遥;徐庆红【摘要】In existing method ,the content of chlorine in copper concentrate was determined by potentiomet‐ric titration after alkali fusion .Based on this ,a new determination method of chlorine in sample by poten‐tiometric titration was proposed .The sample was directly dissolved with water on electromagnetic stirrer by heating .After filtration ,the content of chlorine was determined .1.000 g of sample was dissolved in a‐bout 40 mL of water on constant temperature electromagnetic st irrer at 110 ℃ for 90min .Then ,it was filtered with rapid qualitative filter paper .The filtrate was rinsed until there was no chlorine ion which was examined with silver nitrate solution .The volume of filtrate was controlled at 50 mL .Then ,22 mL of ethanol and 4 drops of nitric acid (1+50) were added .Finally ,the content of chlorine was determined by potentiometric titration using silver nitrate standard solution as titrant .The interference test showed that the coexisting elements in copper concentrate sample did not interfere with the determination of chlorine . The precision and recovery tests of actual copper concentrate sample were conducted according to the ex‐perimental method .The results indicated that the relative standard deviations (RSD ,n=5) were between 1.5% and 8.6% ,and the recoveries were between 94% and 99% .The proposed method was applied to the determination of copper concentrate certified reference material .The error between found results of four parallel determinations and certified valueswas within the range of allowable error .Three copper con‐centrate samples were determined by proposed method and ion chromatography for comparison .The re‐sults showed that the determination values of two methods were basically consistent .%在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。
自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量
自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量严鹏飞;姚静芬;刘海东;赵政鑫【摘要】移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100 g·L-1抗坏血酸溶液10.0 mL,摇匀,使Cr6+完全还原为Cr3+以消除铬酸的干扰,加水至体积为60 mL,在40～50 r·min-1的搅拌速率下,以0.010 mol·L-1硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子.采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L-1的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51％～3.0％之间.针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0％～102％之间.%The chromic acid anodizing solution (5.00 mL) was transferred into a beaker of 150 mL,then 10 mL of HNO3 (1+1) solution,10.0 mL of 100 g · L-1 ascorbic acid solution were added.The solution was mixed well to make Cr6+ completely reduced to Cr3+ to eliminate the interference of chromic acid.Water was added to make the volume of the solution up to 60 mL.Cl-in the solution was determined by automatic potentiometric titration,using 0.010 mol · L-1 AgNO3 standard solution as titrant at a stirring rate of 40-50 r · min-1.The proposed method was applied to analysis of chromic acid anodizing solution containing Cl-of 0.200,0.500,1.00 g · L-1 and 3 batches of substantial samples from production lines,giving RSDs (n =6) ranged from 0.51％ to 3.0％.Recovery tests of 3 batches of substantial samples from production lines were performed by standard addition method,and values of recovery were in the range of 97.0％-102％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】5页(P288-292)【关键词】自动电位滴定法;氯离子;铬酸阳极化溶液;铝合金【作者】严鹏飞;姚静芬;刘海东;赵政鑫【作者单位】沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳110850;沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳110850;沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳110850;沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳110850【正文语种】中文【中图分类】O657.15铝合金材料因其具有高比强度、易加工成型等优异的物理、化学性能被广泛应用于航空工业。
车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法
车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法Final revision by standardization team on December 10, 2020.车用汽油中氯元素的危害、来源及检测方法危害和来源汽油中的氯化物在燃烧后生成氯化氢，通常汽油燃烧过程中燃烧产物是水和二氧化碳，在有水和氯的条件下，氯化氢以盐酸的形式存在，是强腐蚀性物质，会对发动机汽缸、排气系统（包括活塞、喷嘴等）产生腐蚀作用，严重时会导致车辆熄火、发动机停止工作。
此外还会对大气及环境造成污染。
汽油中氯化物的主要来源是原油和含氯的汽油生产原料，如聚氯乙烯塑料等。
通常认为原油中的有机氯化物可能来自采油过程中添加的化学助剂。
随着我国油田进入开采后期，有些油田通过使用添加剂等化学手段来增加产量，如含氯代烃为主的清蜡剂、降凝剂、减粘剂、水处理剂等采油助剂，一些具有亲油性或油溶性的含氯助剂便随着蒸馏过程进入到各馏分油中。
炼油过程使用的一些化学助剂也可能含有有机氯化物，如破乳剂、脱盐剂、输油管线及油罐清洗剂等，它们可能通过某些渠道污染原油或二次加工原料。
这些含氯助剂均有可能在原油加工过程中造成催化剂中毒和设备腐蚀。
按照正常的炼油工艺，车用汽油在进入市场前应不含氯化物。
目前国家标准及北京市地方标准均未对氯含量有所要求，针对当前油品质量难以保证的现状，不排除销售商为降低成本、增加利润在车用汽油中人为加入含氯汽油组分。
含量的检测方法(1)微库仑法。
试样与载气（氮气）混合进入裂解管，与氧气混合裂解氧化，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应。
滴定池中银离子浓度降低，测量参考电极指示出的银离子浓度降低的变化，并将信号送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应电流于电解电极对，电离生成银离子，电解阳极处按下式进行反应：Ag-e→ Ag+使滴定池中银离子浓度复原，测量补充银离子所需电量，根据法拉第电解定律可求出样品中的氯含量。
微库仑法是最常采用的方法，具有测定准确、高效的优点，但测定操作时间长，对操作人员的熟练程度要求也比较高。
氯离子的检测方法
五、离子色谱法
1、原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导 的酸型离子，用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留
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三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
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（2）取0.4mL试样，于50mL容量瓶中，加1~2滴酚酞作指示剂，边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7，冷却至室温后加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测 定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围：0.01-0.1mg/L。
自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯
D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007958化学试剂，2021,43(6),811~815自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯王裕生，廉芒芬,柳春月，林丽美，孙伟丽*(宁波容百新能源科技股份有限公司，浙江余姚315400)摘要:建立了自动电位滴定法测定电池级碳酸锂等化学品中痕量氯的测试方法。
优化溶液总体积、溶剂、pH以及滴定参数后，碳酸锂等样品中氯离子测试加标回收率97.7%〜102.4%,平均回收率99.1%，并通过加标测试避免高电位处可能出现的峰干扰。
在样品测试中，电位滴定法与分光光度法的测试结果绝对差值W0.0005%,并且测试时间通常低于10min-优化后的电位滴定法氯离子测试检出限为0.2876wg，碳酸锂中氯离子测试绝对误差在士0.0001%范围内。
此外，该方法也适用于氢氧化锂、硝酸铝等其他化学品中氯离子量的测定-关键词：电位滴定法;碳酸锂;氯离子;氢氧化锂;硝酸铝中图分类号：0655.24文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0811-05Determination of Chloride Ion in Battery Grade Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration WANG Yu-sheng,LIAN Mang-fen,LIU Chun-yue,LIN Li-mei,SUN Wei-li*(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315400,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),811~815Abstract：An automatic potentiometric titration method for the determination of trace chlorine in battery grade lithium carbonate and other chemicals was established.After optimizing total solution volume,solvent,pH and titration parameters,the recovery of standard addition of chloride ion test in lithium carbonate was97.7%〜102.4%,and the standard addition method was used to eliminate the possible peak interference at high potential.In sample tests,the absolute difference between potentiometric titration method and spectrophotometry method was not larger than0.0005%,and the testing duration was usually less than10min.The detection limit of the optimized potentiometric titration for chloride ion test was0.2876wg,and the absolute error of chloride ion test in lithium carbonate was within±0.0001%.In addition,our method is also suitable for the determination of chloride ion in lithium hydroxide,aluminum nitrate and other chemicals.Key words：potentiometric titration；lithium carbonate；chloride ion；lithium hydroxide；aluminum nitrate许多化工产品对杂质氯的含量有严格的限制,以碳酸锂为例,卤水碳酸锂规定优等品中的氯离子量W0.05%⑷，碳酸锂规定Li2CO3-0中的氯离子量^0.01%［2］，电池级碳酸锂规定氯离子量W0.003%［3］-常见的氯含量检测方法有滴定法［4-7］、离子色谱法［8,9］,分光光度法［10，11］、离子选择性电极法［12，13］等。
油品分析工考试：中级油品分析工考试(最新版)
油品分析工考试：中级油品分析工考试（最新版）1、单选铜片腐蚀试验用样品应贮存在（）中。
A、棕色玻璃瓶B、细口瓶C、镀锡容器D、三者均可正确答案：A2、单选GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法规定，测定柴油（江南博哥）铜片腐蚀时试验弹浸入恒温浴时间为（）h5min。
A、1B、2C、3D、4正确答案：C3、单选GB/T4507标准规定：石油沥青软化点是指当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落（）mm距离时的温度的平均值。
A、25.0B、25.4C、25.5D、30.0正确答案：B4、单选滴定分析中，选用指示剂时，要考虑到终点附近指示剂的颜色是否（）。
A、变化明显易于分辨B、变得更深C、变得更浅D、变化较快正确答案：A5、单选（）不是辛烷值机的部件。
A、汽缸B、活塞C、火花塞D、恒温浴正确答案：D6、多选酸的离解常数越大，表示（）。
A.酸将质子给予水分子的能力越大B.碱从水分子中夺取质子的能力越大C.酸越强D.碱越强正确答案：A, C7、单选按照GB/T8017方法测油品的饱和蒸气压，测得的结果比正常值高，其原因可能是（）。
A、仪器漏气B、水浴温度稍高C、没有用力摇测量器D、安装空气室与汽油室时间超过10秒钟正确答案：B8、单选气相色谱仪器的基本部件包括（）组成部分。
A、3个B、4个C、5个D、6个正确答案：C9、填空题空白试验可以扣除（）。
正确答案：系统误差10、单选SH/T0026标准规定石油焦挥发分测定时，将盛有试样的坩埚放入高温炉从打开炉门到炉温升至规定温度所用时间不超过（）min。
A、2B、3C、4D、5正确答案：B11、单选－10号柴油冷滤点不高于（）℃。
A、－5B、－6C、－8D、－9正确答案：A12、多选SH/T0248标准规定冷滤点测定试验前应分别用（）洗涤连接管、试杯、吸量管和温度计，然后用经过过滤的干燥空气吹干。
A.正庚烷B.无水乙醇C.丙酮D.乙醚正确答案：A, C13、单选对库仑法测定水分所得数据进行数据处理时，理论依据是（）。
电位滴定法测定水质中的氯离子
电位滴定法测定水质中的氯离子摘要：建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式，用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH＜4，在乙醇—水溶液中滴定测得结果。
该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定，相对标准偏差0.28～1.23%，回收率为98～102%。
关键词：自动电位滴定仪；水质；氯离子前言1、意义氯离子（Cl-）是水质中一种常见的无机阴离子[1]。
几乎所有的天然水中都有它的存在，含量范围变化很大，河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低，生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子，含量可高达数千克/升。
水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
2、方法选择测定氯离子的方法很多[2]，其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测，硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定，以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。
离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛，但测定时间长，操作步骤繁琐。
硝酸银滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，且终点较难判断。
本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3]，以复合银电极作为指示电极，用硝酸银标准滴定液滴定，通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线，控制滴定速度，电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。
3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备：905自动电位滴定仪（瑞士万通）；交换单元20mL（瑞士万通）；Ag Titrode电极6.0430.100（瑞士万通）；电子分析天平（分度值0.1mg）。
3.1.2标液和试剂配制[4]3.1.2.1氯化钠标准溶液（0.0141mol/L）：准确称取8.2400g基准氯化钠（预先经500～600℃马弗炉烧40～50min）溶于蒸馏水，定容于1000mL容量瓶中。
稀释10倍，该溶液每毫升含500ug氯离子；3.1.2.2硝酸银标准滴定液（0.0141mol/L）：称取2.359g分析纯硝酸银（105℃烘半小时），溶于蒸馏水并稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定，详见1.2.3.1；3.1.2.3其他试剂：硝酸溶液（2 mol/L）：市售优级纯硝酸按（1+7）体积比配制；氢氧化钠溶液（0.2%）：称取0.2克分析纯氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL，储存于聚乙烯试剂瓶中；95%乙醇：分析纯；溴酚蓝指示液：0.1%乙醇溶液；30%过氧化氢；试验所用水为蒸馏水。
中国药品检验标操作规程 电位滴定法与永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法1 简述电位滴定法与永停滴定法在《中国药典》2010年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。
此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
由于该方法设备简单，精密度高，所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。
还有一些巴比妥类药物，为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。
《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统，以及终点的确认和计算，测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。
永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外，《中国药典》还介绍了一种简单的仪器装置，按照规定装置测定，结果是完全满意的。
2 仪器和性能要求电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一，20世纪60年代我国就有商品的电位滴定仪，而且一般的pH计上都装有电位测定部分，可以满足电位滴定用，所以使用比较广泛。
70年代后又出现自动电位滴定仪，滴定到达终点时，由于电级电位的急剧变化，通过仪器的放大驱动，而使滴定自动停止。
国外有些自动化程度更高的仪器不仅可以自动停止滴定，还可以自动处理讯号和计算结果。
永停滴定仪《中国药典》主要用作重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。
它是采用二支相同的铂电极，在二电极间加上低电压（例如50mV），若溶液中的电极处于极化状态，则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过；当到达终点时，滴定液略有过剩使电极去极化，电极间即有电流通过，电流计指针突然偏转不再恢复。
《中国药典》附录的装置简单适用，能满足《中国药典》规定的重氮化滴定需要，但使用的电流表必须符合要求，测水分可用10-6A/格，重氮化法可用10-9 A/格。
自动永停滴定仪的滴定液能自动停止滴加，但必须严格掌握滴定条件，否则容易产生故障，近年来一些产品质量和功能虽然有所提高，但在使用时仍需十分注意。
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用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量
[摘要]本文是针对炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂中氯含量测定方法的研究，用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量，并与传统的离子选择电极法做了对比实验，研究了该分析方法的可靠性及其准确度，结果表明，自动电位滴定法操作简便，准确快速，成本较低，是一种适于测定炼化企业生产中用到的催化剂中的氯含量的分析方法。
【关键词】氯含量；自动电位滴定法；离子选择电极法
氯含量是炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂的一项重要指标，它的含量直接影响所生产的产品收率或转化率。
目前，各个炼化企业所用的分析方法主要是离子选择电极法，该方法存在样品处理复杂、实验用样量过小、实验过程繁琐等弊病，从而导致经常存在测量结果与实际值误差较大、结果平行性较差的现象，直接影响分析结果的准确性。
以致对生产造成一定的影响。
本文介绍了自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量，用硝酸银滴定氯离子，采用自动电位滴定分析仪指示终点，并且和传统方法进行了比较。
结果表明，该方法准确快速，适用于炼化企业中的催化剂中氯含量的测定。
1.离子选择电极法
1.1分析原理
用氢氧化钠抽提试样中的氯，用离子选择电极测定溶液中的氯离子，采用标准加入法定量测定。
1.2实验仪器和试剂
PXJ-1数字式离子计；氯离子选择电极；参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极；磁力搅拌器；秒表；实验室常用仪器设备；水：二次去离子水；氯化钠：光谱纯；PH试纸；氢氧化钠：0.5摩尔/升，优级纯；硝酸（1：1），（1：3）：优级纯；硝酸钾：0.1摩尔/升，优级纯；氯化钾：优级纯。
1.3实验步骤
1.3.1仪器准备：将PXJ-1数字式离子计接通电源，使仪器稳定约30分钟；将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液，外套管充满硝酸钾溶液，防止出现气泡；将指示电极泡在1×10-3摩尔/升氯化钠溶液中活化1小时（如电极长期未被使用，须活化2小时），用水洗至电位在260毫伏以上。
1.3.2试样的处理：准确称取研磨至150目左右的试样0.1-0.2克于100毫升烧杯中，加入10毫升0.5摩尔/升氢氧化钠溶液及20毫升水（同时制备试样空白溶液），在电炉上缓慢加热煮沸20分钟，取下冷却后用硝酸（1：1），（1：3）及
稀氢氧化钠溶液调节至PH=6-8，将溶液移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，再倒入烧杯中待测。
1.3.3试液的测定：将电极插入空白溶液或试样溶液中，搅拌3分钟，停止2分钟后读取电位值E1（毫伏），用移液管准确加入一定量的氯标准溶液（加入量根据电位值E1而定。
E1在210毫伏以上，加入0.1毫升0.1摩尔/升氯标准溶液，E1在210毫伏以下则加入0.5毫升0.1摩尔/升氯标准溶液）。
再次搅拌3分钟，停止2分钟后读取电位值E2（毫伏），然后用水洗电极至电位值大于260毫伏，再进行下一个试样的测定。
1.4计算
式中：X——加入氯标准溶液后被测液的摩尔浓度变化值（X=V1N1/V）（注①）
——电位读数E1与E2之差值，毫伏；
S——电极斜率（与温度有关，采用在不同温度下的理论值）；
CCl——试液中氯离子的摩尔浓度；
K——空白值（）；
CL试样中氯含量，%；
W——试样的重量，克；
B——850℃的灼烧基百分含量（分析试样时必须同时分析850℃的灼烧基含量）。
注①N1——氯标准溶液的摩尔浓度；V1——氯标准溶液体积，毫升。
V——试样溶液的体积，毫升。
2.自动电位滴定法
2.1分析原理
用氢氧化钠抽提试样中的氯，用自动电位滴定仪定量测定溶液中的氯离子。
2.2实验仪器和试剂
751型电位滴定仪；磁力搅拌器；实验室常用仪器设备；水：二次去离子水；PH试纸；氢氧化钠：0.5摩尔/升，优级纯；硝酸（1：1）：优级纯；硝酸银：0.1M
2.3实验步骤
仪器准备：开仪器电源，预热15分钟；试样的处理：准确称取试样1-1.5克（称准至0.1毫克）于100毫升烧杯中，加入10毫升0.5摩尔/升氢氧化钠溶液及40毫升去离子水，在电炉上缓慢加热煮沸20分钟，取下冷却后用硝酸（1：1）溶液调节PH值为4-6，将溶液用水稀释至80-100毫升，并摇匀待测；试液的测定：将待测溶液烧杯放于滴定台上，将测试电极插入空白溶液或试样溶液中，仪器开始自动滴定，最后显示测定结果A（PPM）和Cl的浓度C（%）。
记录结果，然后再进行下一个试样的测定。
按下式计算催化剂中氯的含量：
或者
式中：CAgNO3——硝酸银的浓度，摩尔/升；
W——试样的重量，克；
V AgNO3——试样溶液的体积，毫升。
在仪器上显示的EP1的值
B——850℃的灼烧基百分含量（分析试样时必须同时分析850℃的灼烧基含量）。
CCL——仪器上显示的氯的百分含量，%
3.结果与讨论
3.1试验数据
用两种不同的试验方法对同一个重整催化剂样品中的氯含量进行5次测定，所得数据如下表：
重整催化剂的分析数据
表中，X1-X5分别是对同一个重整催化剂样品用两种分析方法测得的5个平行实验的分析结果，而X是各结果的算术平均值。
δd、δs为算术平均偏差和标准平均偏差，δd=，δs=
3.2两种方法在样品处理和实验操作方面的对比如下表：
3.3讨论
从试验以及表中数据可以看出，不同的催化剂样品用以上两种方法测定，自动电位滴定法的算术平均值和标准偏差要比离子选择电极法要小。
另外，在操作
方面，自动电位滴定法要比离子选择电极法简单易行，操作条件要宽松，受外界影响较小，从而使得测得的数据稳定，准确度好。
4.结论
以上试验和数据表明，对同一种催化剂样品测定时，自动电位滴定法要比离子选择电极法精确度高，得出的数据更稳定可靠，并且操作简便，分析成本低，可用于炼化企业生产中所用到的催化剂中氯含量的分析。