不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响
乙酸正丁酯合成方法比较
乙酸正丁酯是无色带香味的液体，是一种重要的化工原料，是良好的芳香矫味剂、萃取剂、着香剂、有机溶剂、色谱分析溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄、番茄、白兰地、可可豆等中，是允许使用的天然等同食用香料。大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。。其分子式为C6H10O2，分子量111.16，比重0.8824，折光率1.3964（15℃），沸点126.5℃。
虽然目前工业上仍主要使用浓硫酸作为催化剂，但是，其中的弊端已经逐渐显现出来：腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等。进入21世纪后，在新的形势下，由于对绿色、环保、节能化剂在现代工业化大生产中有着非常重要的作用，一种合适的催化剂会影响到一整个行业。因此，可以预见，各种新型催化剂将会很快应用到工业生产中。
参考文献：
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[3]黄科林，黄焕生．无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究[J]．化学工业与工程技术，2002，23(2)：3—5
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。硫酸虽然活性较高、价廉，但以其为催化剂合成酯，但存在以下缺点：(1)在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，给产品精制和回收带来困难，且对于必须符合卫生标准的食用香料是非常不利的；(2)作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去，工艺复杂，产品和未反应原料损失，并产生大量的废液，污染环境；(3)硫酸腐蚀设备，产率低等。随着人们环保意识的提高，现在已经逐渐开发出一些更加安全环保及高效的催化剂，下面就课堂实验以及一些其他催化剂下的反应情况做简单的比较。
乙酸正丁酯合成的研究进展(1)
乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。
以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。
关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0 8825,折光率n D20为1 3941,沸点为126 1 [2]。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。
该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。
2 无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。
但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。
常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。
2 1 三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 6、反应时间为39m in、催化剂用量为3 5g、反应产率可达86 4%。
硼钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究
大 。乙酸正丁酯的传统合成方法是在硫酸催化下正 丁醇与乙酸酯化。但该法存在设备腐蚀严重、 副反 应 多、 后 处理工 艺复杂 、 废 液排放 量大 等缺点¨ 。 故急需开发一种催化活性高且环境友好 的催化剂。 而 杂 多酸作 为 一种兼 具 酸性和 氧化 还原 性 的 固体 催 化 剂 Ｊ ， 得 到人们 的广 泛关 注 。杂 多 酸 可 以很 好 地
１ ． ３ 乙酸正 丁酯 的合 成
在装 有 磁 力 搅 拌 、 分 水 装 置 及 回 流 冷 凝 管 的 １ ０ ０ ｍ Ｌ三 口烧瓶 中 ， 加入 一定量 的杂 多酸 Ｈ ［ Ｂ Ｗ
Ｏ 们 ］・ ３ ０ Ｈ Ｏ作 为催化剂 ， 再加入适量 的乙酸与正
丁醇， 以 甲苯 为 带 水 剂 ， 加 热 至 一 定 温 度 后 开 始 计
气 相 色谱 仪 。
１ ． ２ 催 化剂 制 备
催化剂 Ｈ ［ Ｂ Ｗ Ｏ 加 ］・ ３ ０ Ｈ Ｏ的用量对 乙酸正
丁酯合成 反应 的影 响 如 图 １所 示 。 由 图 １可 知 ， 随 着催 化 剂用 量 的增 加 ， 正 丁醇 的转化率 显著 升高 ； 当 催 化剂 用 量 增 加 到 ０ ． １ ｇ时 ， 正 丁 醇 的 转 化 率 达 到 ８ ２ ． ４ ３ ％； 继 续增 加 催 化剂 用 量 ， 正 丁 醇 转 化 率 趋 于 平 衡 。整 个 过程 中 ， 乙酸正 丁酯 的选择 性变 化不 大 。 因此 ， 选 择催 化剂 用量 为 ０ ． １ ｇ 较 适宜 。
的理想 催化剂， 反应最佳条件 ： 催化剂用 量为 ０ ． １ ｇ ， 酸醇摩 尔比为 ４ ：１ ， 反应温度 为 １ ２ ０ ￣ Ｃ， 反应时 间为 ３ ｂ ， 正 丁醇的 转化率 为 ８ ２ ％ 左右 ， 乙酸正丁酯的选择性在 ９ ５ ％ 以上 。 关键 词 ： 硼钨酸 ； 乙酸正丁酯 ； 催化剂 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ ４ ２ ０ ． ６
探究性实验方案设计：无机盐催化剂对乙酸正丁酯合成速率影响
题目： 不同无机盐催化剂对乙酸正丁酯合成效率的探究一、实验目的1. 探究不同的无机盐催化剂对于乙酸正丁酯合成效率的影响2. 加深对酯化反应的原理和实验方法的理解3. 掌握分水器的使用方法以及蒸馏、回流、干燥、萃取等其他实验操作二、实验原理羧酸酯类物质通常由羧酸和醇在酸催化剂（浓硫酸或干燥的氯化氢、有机强酸等）存在下直接酯化而来,其中酸的作用是使羰基更容易质子化，从而提高其反应活性。
乙酸丁酯制备反应方程式：酯化反应是一类典型的可逆反应，其平衡常数：K=实验室通常使用的浓硫酸由于强氧化性和脱水性往往导致一系列副反应的发生，从而使产物纯度低收率不高。
相比之下部分无机盐具有良好的催化性能，无副产物发生，且可以简化后续处理步骤。
提高酯产率的主要方法：1.加入过量的酸或醇。
过量酸的存在可以改变体系的微环境，可以适当增大反应的平衡常数。
2.设法除去反应生成的酯或水，使反应平衡正向移动，提高产率。
制备乙酸正丁酯采用共沸蒸馏分水法，使生成的酯和水以二元或三元共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层回到反应器中，达到分离反应生成的水，提高反应物利用率的目的。
通过萃取、蒸馏分离反应物与产物。
产率=实际产量/理论产量×100%=乙酸正丁酯物质的量/乙酸物质的量×100%采用方案：本实验分别采用等质量CuSO 4·5H 2O 、FeSO 4·7H 2O 、CuCl 2·2H 2O 、FeCl 3·6H 2O 作为反应催化剂，探究不同无机盐催化剂对合成乙酸正丁酯产率的影响，测定在相同时间、相同温度、相同反应物比例的条件下乙酸正丁酯的产量和产率，对比分析不同无机盐催化剂的活性。
三、 主要器材及设备1）器材50ml 三口烧瓶，分水器，天平，球形冷凝管，温度计，电热套， 温度计套管，锥形瓶，烧杯，量筒，分液漏斗，蒸馏装置相关设备。
2） 实验装置图：催化剂[酯][水] [酸][醇]分水装置四、所用主要试剂和产物的物理常数：225ml五、实验步骤甲：在干燥的50mL三口烧瓶中，加入11.5mL正丁醇（0.125mol）和7.2mL冰醋酸（0.125mol）和0.5gCuSO4·5H2O，混合均匀，投入沸石，然后安装分水器以及回流冷凝管（中口装分水器，分水器上装回流冷凝管，三口瓶一侧口装温度计）。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
设计性实验“不同催化剂对合成乙酸正丁脂的影响”
设计性实验“不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响”陈志德邝力10化学一、实验目的1.通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。
2.初步掌握乙酸正丁脂制备的原理和方法。
3.学习写设计性实验。
二、实验原理以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应公式：催化剂CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=======CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。
加热、加酸(H2SO4) 作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。
同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。
选择反应条件为n (正丁醇)：n(冰醋酸)=1:0.91正丁醇：9.3g （11.5mL 0.125mol）冰醋酸：8.3g （7.9mL 0.1375mol）拟以浓硫酸、六水合三氯化铁、对甲苯磺酸为催化剂。
乙酸正丁酯的用途用扩硝化纤维及漆类的溶剂。
常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。
三、实验步骤催化剂用量/反应时间探索：（文献值）浓硫酸3d 45分钟一水合硫酸氢钠1.0g 24分钟对甲苯磺酸0.6g 25分钟六水合三氯化铁1.9g 43分钟十二水合硫酸铁铵1.0g 30分钟在干燥的烧瓶中加入11.5mL正丁醇和7.9mL冰醋酸，摇动下慢慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入2粒沸石，回流反应合适分钟。
分水器中的水分不再增加时，反应完成。
停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中液体全部转入分液漏斗，分去水层；将反应液小心合并于分液漏斗中。
摇振后静置，分去下层水溶液。
然后将酯层依次小心用10mL水、10mL10％碳酸氢钠水溶液、10mL水洗涤，静置后分去下层水液。
酯层转入锥形瓶中，用1~2g 无水硫酸镁干燥。
将粗酯转入圆底烧瓶，加热蒸溜，收集122~126℃的馏分。
四、实验仪器仪器：三颈烧瓶（100mL1个）；圆底烧瓶（50mL1个）；冷凝管（直形、球形个1个）；分水器（1个）；蒸馏头（1个）；接引管、锥形瓶（各1个）；分液漏斗（1个）；水银温度计（150 ℃1支）。
分子筛复合催化剂催化合成乙酸正丁酯
分子筛复合催化剂催化合成乙酸正丁酯朱政斌;戴亚丽;何理均;郑淑琴【摘要】以乙酸与正丁醇为原料,催化合成乙酸正丁酯,催化剂为分子筛复合材料,考察了催化剂用量、原料比以及反应时间和反应温度对乙酸正丁酯产率的影响.结果表明,分子筛复合催化剂的催化活性良好,当催化剂用量为正丁醇质量的9%,醇酸摩尔比为1.25：1,反应温度120℃,反应时间120 min时,乙酸正丁酯的酯化率达到90%以上.%The prepared molecular sieve composite catalyst by hydrothermal synthesis method was characterized with XRD, SEM and IR. The molecular sieve composite catalyst was used as catalyst for synthesis of n-butyl acetate. The results shows that molecular sieve composite catalyst has high catalytic activity and stability, and advantages of easy to recycle and separate from products, no corrosion, simple post-treatment. The optimum conditions are as follows: the amount of catalyst is 9% of the mass of n-butanol, alkyd ratio of 1.25:1, the reaction time is 120 min, the reaction temperature is 120℃, esterification rate can be up to 90 %.【期刊名称】《湖南理工学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(029)003【总页数】4页(P59-62)【关键词】乙酸正丁酯;催化剂;分子筛;复合材料【作者】朱政斌;戴亚丽;何理均;郑淑琴【作者单位】湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006;岳阳市科学技术协会，湖南岳阳 414006;湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006;湖南理工学院化学化工学院，湖南岳阳 414006【正文语种】中文【中图分类】TE624.5乙酸正丁酯是一种重要的精细化工原料，是一种有果香的无色透明液体，易挥发，难溶于水，能与乙醇和乙醚等有机溶剂混溶，溶于大多数烃类化合物，有麻醉作用. 其结构简式为CH3COO（CH2）3CH3. 乙酸正丁酯主要作为化工、香料等行业的重要原料，也可作为溶剂应用于涂料、皮革等行业［1～2］.传统工业乙酸正丁酯的合成使用的催化剂为浓硫酸，它有较多的缺点，不符合绿色化学的观念. 随着催化领域工业技术的发展，产生了各种环境友好型催化剂，如无机盐、阳离子交换树脂、杂多酸、分子筛、固体超强酸和负载型催化剂等. 訾俊峰等［3］把AlCl3/NaHSO4作为催化剂，用量为2g，当乙酸用量为0.1mol，酸醇摩尔比为1：1.7，催化剂的n（ AlCl3）：n（ NaHSO4）为1：1.5，带水剂为15mL环己烷，反应时间为120min时，其酯化率可达97%. 王俏［4］等研究了以硫酸钛为催化剂合成乙酸正丁酯，催化剂的用量为0.5g，醇酸摩尔比为1：1.14，反应时间1h，反应温度为110～115℃时，酯化产率可达94.1%. 高平强［5］等以自制的CeSAPO-5分子筛为催化剂，催化剂用量0.2g，带水剂用量5mL，酸醇物质的量比1：1，反应时间7h，反应温度95℃时，乙酸正丁酯的收率为90%. 田志茗［6］等以SZ/SBA-15为催化剂合成乙酸正丁酯，催化剂用量为0.375g，酸醇摩尔比为1：1.2，反应时间为1.5h，乙酸正丁酯产率为95.6%. 这些催化剂一般具选择性好、催化活性高、产品的收率高、重复使用效果好、对环境友好、不腐蚀设备等优点.在酯化反应催化剂的研发过程中，固体酸与分子筛是研究热点. 本文主要研究用于合成乙酸正丁酯的自制分子筛复合材料的催化剂.1.1 试剂与仪器高岭土，中国高岭土公司，主要组分及其质量分数分别为SiO246.9%，Al2O337.2%， Fe2O30.43%，Na2O 0.06%， K2O 0.02%； NaOH溶液（19%）；水玻璃， w（SIO2）=23.1%， w（Na2O）=6.7%；偏铝酸钠w （Al2O3）=20.7%， w（Na2O）=3.0%；硫酸铝；导向剂：由水玻璃和偏铝酸钠溶液在28～32 ℃下恒温老化20～24h而成，混合溶液的摩尔组分比为16 Na2O： Al2O3： 15 SiO2： 320H2O，老化后呈乳白色胶状；乙二胺，AR；乙酸， AR；正丁醇， AR.样品的物相结构与相对结晶度是通过日本理学Rigaku Ultimi IV型X射线转靶衍射仪（Cu靶，波长0.154056nm，管电压40kV，管电流30mA）进行分析与测定；样品的形貌是采用JEOL JSM-6360电子扫描电镜（SEM，电压为25kV）观测；样品的比表面积、孔体积和孔径分布是通过美国MicromeriticsASAP2020氮吸附仪测定.1.2 催化剂的制备将高岭土与分散剂和助剂混合打浆喷雾成微球，微球分别在马弗炉中950 ℃焙烧2h和800℃焙烧2h.按照投料配比，分别加入硅酸钠、NaOH、导向剂、水、焙烧微球，搅拌，然后转入反应釜中在90℃下晶化20～28 h. 反应完毕后，经过滤、水洗，加入硫酸铵反应后，得到催化剂.1.3 酯化反应乙酸与正丁醇反应方程式：在干燥的50mL三颈瓶中加入冰乙酸、正丁醇、分子筛复合催化剂，将反应液摇匀后加入几粒沸石，安装好温度计、分水器、回流冷凝管等，加热回流. 待反应至基本无水生成，停止加热，冷却至室温，再使用标准的氢氧化钠滴定法测出反应液在反应前后的酸度值，按公式计算酯化率：2.1 分子筛复合催化剂的性质2.1.1 物化性质分子筛复合催化剂的物化性质见表1. 由表1可以看出，催化剂具有较高的结晶度和硅铝比，比表面和孔体积大，比表面达到554 m2/g，孔体积达到0.43 ml/g.2.1.2 XRD谱图分子筛复合催化剂的XRD谱图如图1所示. 与标准图a相比，分子筛复合催化剂的主要特征峰位与NaY分子筛的XRD谱一致，即所合成的是含Y型分子筛的复合催化剂.2.1.3 SEM谱图分子筛复合催化剂的形貌如图2所示.可以明显看出，分子筛复合催化剂在粒径在0.4～1.0μm左右，有轻微的团聚， NaY分子筛生长在孔道的内表面上.2.2 酯化反应2.2.1 催化剂用量对酯化反应的影响对于酯化反应来说，催化剂的用量对其选择性和酯化率有重要的影响. 催化剂用量多，酸位浓度增大，会引起一些副反应，还会造成对反应物及产物过多的吸附，导致催化剂活性下降. 同时增加了合成成本，造成处理麻烦. 催化剂量少，催化剂活性中心少，催化活性较低，达不到必要的催化效果，同时会造成反应时间延长. 为此，我们研究了分子筛复合催化剂的用量对酯化反应的影响. 投料比为醇酸摩尔比为1.25：1（正丁醇0.125mol、乙酸0.1mol），反应时间为120 min，反应回流温度120℃，结果见表2.由表2可看出，酯化率先随着催化剂用量增加而升高，当催化剂用量为9 %时的酯化率最高，随后酯化率随着催化剂用量增加而降低. 因此，选择催化剂用量为9 %.2.2.2 醇酸比对酯化反应的影响酯化反应是可逆反应，醇酸摩尔比为1：l，则酯化反应会进行得不完全，且正丁醇在反应温度下易挥发，反应采用醇过量（醇酸摩尔比范围为1.1：1～1.7：1），能使酯化反应向右进行. 选择催化剂用量为9 %，反应时间为120 min，反应回流温度约120 ℃，表3列出了不同的醇酸摩尔比对酯化反应的影响.由表3 可知，醇酸摩尔比对酯化率影响较大，醇酸摩尔比为1.25：1时，酯化率最高，为93.8 %. 醇酸摩尔比由1.1：1变到1.7：1，酯化率先上升后下降，且变化较为明显，醇酸摩尔比为1.25：1时效果最佳.适当增加反应物的浓度，即当增加正丁醇用量时，会促进酯化反应向右进行，酯化率也迅速增加. 当醇量增加到一定程度后，酯化率反而下降. 这一结果是正丁醇和乙酸在分子筛复合催化剂表面竞争吸附引起的，过量的正丁醇使乙酸在分子筛复合催化剂表面的吸附几率降低，进而影响酯化反应的进行.2.2.3 反应时间对酯化率的影响根据反应物及催化剂所使用的量，确定反应时间范围为90～140min. 其他条件为：催化剂用量9 %，醇酸摩尔比1.25：1，反应温度约120℃. 研究反应时间对酯化反应的影响，结果见表4.表4表明，反应时间为120 min时酯化率最高，不同反应时间对酯化反应有影响，但不是很大. 反应时间从90 min增加到120 min，酯化率升高；反应时间从120 min增加到140 min时，酯化率缓慢下降. 反应时间较短时，酯化反应不完全，催化剂没达到充分的催化效果；时间过长，则会有副反应，影响酯化率.2.2.4 反应温度对酯化率的影响酯化反应是放热反应，升高温度有利于酯化反应. 在已确定的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间条件下（即催化剂用量9%，醇酸摩尔比1.25：1，反应回流时间为120min），考察不同反应温度对酯化率的影响，结果见表5.由表5可得出，反应温度对酯化反应的影响比较大. 反应温度为120℃时，酯化率最高. 反应温度为115～125℃酯化率有比较稳定的提升， 130～135 ℃时却有明显下降，这是由于温度过高会产生较多的副产物，会加速醇和酸的蒸发，反应浓度减小，引起酯化率下降. 酯化反应的最佳温度为120℃.（1）用分子筛复合材料作催化剂合成乙酸正丁酯，具有活性高，易分离，污染少，不腐蚀设备的特点.（2）采用分子筛复合催化剂催化酯化反应的最佳条件为：当催化剂用量为正丁醇质量的9%，醇酸摩尔比为1.25：1，反应温度120 ℃，反应时间120 min 时，酯化率达到90 %以上.【相关文献】［1］王新平，叶兴凯. 用杂多酸固载体催化剂催化酯化反应［J］. 精细石油化工， 1994， 11（2）： 15～17［2］俞善信. 用PS-8612固体酸催化合成乙酸正丁酯［J］. 化学世界， 1988， 29（11）：493～497［3］訾俊峰. 固体超强酸WO3/ZrO2催化合成乙酸正丁酯［J］. 许昌学院学报， 2012， 31（5）： 72～75［4］王俏等. 硫酸钦催化合成乙酸正丁醋的研究［J］. 精细石油化工进展， 2004， 5（5）：49～51［5］高平强，张岩，秦海莉，等. CeSAPO-5 分子筛催化合成乙酸正丁酯［J］. 内蒙古工业大学学报， 2011， 30（4）： 482～485［6］田志茗，邓启刚，尹燕磊. La-SO42-改性SBA-15分子筛的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯［J］. 石油化工， 2008， 37（07）： 667～671。
乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一，其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。
具体反应条件如下：
化学方程式为：
在反应中，硫酸起到了催化剂的作用，将酒精中的-OH基质子化，使其变成良好的离
子型亲电试剂，反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物，由于水分被吸收，反应可以
继续进行，反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。
其中，NaOH起到碱催化剂的作用，将酒精中的-OH基变为-O-，同时，还将酰氯中的
-Cl离去，形成氧化羰基-NaCl盐，经过酯交换反应，反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。
反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后，生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应，以维持碱度平衡。
二、反应机理
以酸催化法为例，反应的机理如下：
在反应中，醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子，而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯，然后由于酯化反应的反向酸解反应，生成环
酯酸分子，但酸解反应是非常缓慢的，在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。
醇离子
和酸氯再进行缩合反应，形成乙酸正丁酯。
三、结论
综上所述，通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯，其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点，因此在工业上被广泛应用。
整个反应过程的机理比较复杂，对反应条件的选择也有着很大的影响。
通过对反应机理的深入了解，可以更好地优化反应
条件，提高反应产率和纯度。
醋酸正丁酯合成中几种催化剂催化性能的研究及最优催化剂催化条件的优化
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上 一 —Ｊ － ＿
刖 吾
使 用 的食 用香料 ，大量 用 于配制 香 蕉 、梨 、 菠萝 、
圈
酸 正 丁酯 （ 以下 简称 醋酸 丁酯 ）是 一种 无 杏 、桃 等 香 精 ；还 可作 为 红 霉 素 生 产 过 程 中 的 溶
１ １ 色透 明 、具 有 芳 香 气味 的 液 体 有 机 化 工 剂 ，以及 天 然胶 和合 成 树 脂 的 溶 剂［；另外 ，醋 酸 －ｋ ， 产 品 ，广 泛应 用 于食 品 、 医药、 塑料及 材 丁 酯还 常作 为涂 料 ｘ２ 中的稀 释 剂及 防潮 剂使 用 ．
２３实验步 骤 ．
２３１ 化 剂制备 ．． 催
表 ３ Ｌ６ 交 实验 结果 １４ 正 （）
称 取 １０ ２ ４ ｇＬ水硫 酸铁 ，倒 入 盛 有 １０ 蒸馏 水 ０ ｍｌ
的烧 杯 中 配成 饱 和 溶 液 ，再￣ ２ ５ ｇ＠性碳 制得 糊 ｖ ０Ｓ
状 物 ， 于 １ ０（下 烘 干 ，粉 碎 后 得 到 活 性 碳 改 性 过 ５￣ ２ 的硫 酸铁催 化 剂． ２３１ 化 剂 性 能 对 比 实验 ． 催 ．
２ 催 化 剂 选优 实 验
２１ 要仪 器 与试 剂 ．主 ， 一
仪 器 ：ＫＤＭ型调 温 电热套 、ｌ 增 力 电动搅 拌 卜２
三氯 化铁
硫 酸 铝ห้องสมุดไป่ตู้
８ ３ ９． ９ ３ ７．
自制催 化 剂
器 、填料 精馏 柱 、分 水 器 、冷 凝 管、 三颈烧 瓶 试 剂 ：正 丁 醇 、冰 醋酸 、氯化 铝 、硫 酸锌 、氯 化铜 、四 氯化 锡 、硫 酸铝 、硫 酸铜 、硫 酸 铝钾 、三
第２ ９卷 第 ３ 期
２ ８正 ００
催化合成乙酸正丁酯实验条件的优化研究
催化合成乙酸正丁酯实验条件的优化研究
乙酸正丁酯是一种重要的有机化合物，它广泛应用于医药、农药、染料、气味剂、精细化工等行业，具有重要的经济价值。
随着社会的发展，人们越来越关注乙酸正丁酯的生产和利用，因此，如何优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件，成为当前研究的一个重要课题。
首先，在优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件时，可以选择适当的催化剂。
反应过程中，催化剂可以活化反应物，改变反应动力学，从而提高反应速率，提高乙酸正丁酯生成率。
目前，已知反应可以使用金属催化剂、固体酸催化剂、有机催化剂等，但是，需要根据不同的反应条件进行选择，以满足不同的反应要求。
其次，需要优化催化合成乙酸正丁酯的反应温度。
正常情况下，反应温度越高，反应速率越快，因此，在优化实验条件时，需要将反应温度提高到适当的温度，使反应速率提高，从而提高乙酸正丁酯的生成率。
此外，也可以优化催化合成乙酸正丁酯的反应时间。
一般情况下，反应时间越长，反应率越低，反应结果也不稳定。
因此，需要将反应时间控制在合理的范围内，以满足生产要求，并保证反应结果的稳定性。
最后，催化合成乙酸正丁酯的实验条件还可以优化反应系统的pH值。
正常情况下，pH 值越低，反应速率越快，但是，如果pH值过低，会导致反应物的活性降低，因此，需要根据实验结果，将pH值调整到合理的范围，以达到最佳的反应效果。
综上所述，优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件，需要考虑选择适当的催化剂、提高反应温度、合理控制反应时间、调整pH值等，以提高乙酸正丁酯的生成率，为社会提供更多的经济利益。
树脂催化乙酸正丁酯
树脂催化乙酸正丁酯
树脂催化乙酸正丁酯是一种常见的化学反应，它是通过树脂催化剂促进乙酸正丁酯的合成。
乙酸正丁酯是一种常见的有机化合物，它是由正丁醇和乙酸反应而成的。
这种化合物具有广泛的应用，例如作为溶剂、香料和涂料等。
树脂催化乙酸正丁酯的反应机理是通过树脂催化剂促进酯化反应。
酯化反应是一种酸催化反应，它是通过酸催化剂促进醇和酸的反应而成的。
在树脂催化乙酸正丁酯的反应中，树脂催化剂起到了酸催化剂的作用，它可以促进乙酸和正丁醇的反应，从而形成乙酸正丁酯。
树脂催化乙酸正丁酯的反应条件是需要控制的。
反应温度和反应时间是影响反应的两个重要因素。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但是过高的反应温度会导致产物的质量下降。
反应时间也是需要控制的，过长的反应时间会导致产物的纯度下降。
树脂催化乙酸正丁酯的反应具有一定的优点。
首先，树脂催化剂是一种环保的催化剂，它可以替代传统的酸催化剂，减少环境污染。
其次，树脂催化乙酸正丁酯的反应具有高效性和高选择性，可以得到高纯度的产物。
树脂催化乙酸正丁酯是一种常见的化学反应，它是通过树脂催化剂促进乙酸正丁酯的合成。
这种反应具有高效性、高选择性和环保性
等优点，可以得到高纯度的产物。
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响邝力指导老师：李红缨肇庆学院化学化工学院 10化学摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。
实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。
关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O，催化酯化引言酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。
RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。
几种高级的酯是脂肪的主要成分。
低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。
许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。
酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。
乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。
结构简式：CH3COO(CH2)3CH3分子式：C6H12O2乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应用十分广泛。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用,有刺激性, 其比重为d420 0.8825, 折光率nD20为1. 3941。
无机盐对乙酸正丁酯催化研究
无机盐对乙酸正丁酯催化研究以乙酸和正丁醇为原料，以无机盐为催化剂合成乙酸正丁酯。
文章探讨了催化剂种类、催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化率的影响。
结果表明：Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3·18H2O、NaHSO4·H2O为较好的催化剂，且当醇酸比为1：1.15，催化剂用量为0.8g，反应时间为30～60min时，酯化率较高。
标签：乙酸正丁酯；无机盐催化剂；酯化反应；产率乙酸正丁酯是无色带香味的液体，是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂[1～2]。
传统的乙酸正丁酯的合成是用浓硫酸做催化剂，但是浓硫酸有强烈的氧化性和脱水性，会导致一系列的副反应发生，使乙酸正丁酯的产率不高，而且浓硫酸会腐蚀设备，产生大量的废酸，后期处理会麻烦[3～4]。
随着社会的发展，环境保护法规的不断完善，人们对环境的要求不断提高，在合成乙酸正丁酯的工艺中，开发新型催化剂来替代硫酸已成为人们普遍关心的问题。
论文选用五种无机盐做催化剂来合成乙酸正丁酯，实验考察了催化剂种类、催化剂用量醇酸比及反应时间等因素对酯化率的影响。
1 试验部分1.1 仪器和试剂阿贝折光仪、调温电热套、温度计、分水器、圆底烧瓶、回流冷凝管、直流冷凝管、正丁醇（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3·18H2O、NaHSO4·H2O、ZnCl2、FeSO4·7H2O无水硫酸镁、10%碳酸钠溶液。
1.2 酯的合成在装有温度计、回流冷凝管及带分水器的三口烧瓶中按一定比例加入冰乙酸、正丁醇、沸石及一定量的无机盐催化剂，反应温度控制在102℃～110℃加热回流，在分水器中出现水滴时开始记时。
回流反应至分水器中水量不再增加时即为反应完毕，停止加热。
反应原理为：1.3 反应酯化率的测定1.4 反应产物的精制将反应后的混合物滤去催化剂，滤液用饱和Na2CO3溶液洗涤至中性，依次用饱和氯化钠水溶液，饱和氯化钙水溶液洗涤分液，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集120～126℃范围内的馏分，即得到无色透明的乙酸正丁酯液体。
探索合成乙酸正丁酯的最佳条件
探索合成乙酸正丁酯的最佳条件作者：井延涛莫克周栋鹰范勇军来源：《化学教学》2007年第05期摘要：通过平行比较催化剂NaH2PO4、MnCl2、SnCl2、NaHSO4、C12H12FeN3O及NaH2PO4-MnCl2复合催化剂对合成乙酸正丁酯反应的催化效果，发现NaH2PO4-MnCl2具有价廉、节能、耗时短、酯化率高等优点，探索了此催化剂催化合成时的最佳反应条件。
关键词：乙酸正丁酯；磷酸二氢钠；氯化锰；酯化率；催化合成文章编号：1005－6629(2007)05－0006－03中图分类号：G633.8 文献标识码：C乙酸正丁酯是一种极佳的溶剂，在诸多领域有着广泛应用。
随着我国经济的发展，其用量也与时俱增。
工业上一般采用浓硫酸作催化剂合成乙酸正丁酯[1]。
虽然反应时间不长，但是浓硫酸具有强氧化性和脱水性，容易引发一系列副反应，使后期处理困难，而且严重腐蚀设备，排放的废液又会严重污染环境，这违背了我国环境保护的基本国策。
研究表明，某些有机酸、杂多酸代替浓硫酸作催化剂时效果更为显著[2]。
我们以实践和创新为指导思想，以保护环境，向香料市场进军为视野，进行了大量实验，终于找到了用NaH2PO4-MnCl2复合催化剂成功合成乙酸正丁酯，并确立了最佳反应条件，使乙酸正丁酯的酯化率高达88.06％。
1实验部分1.1 实验仪器与试剂仪器：电子秤、DW2套式加热器、电动搅拌机、冷凝回流管、水分离器、三颈瓶、2W阿贝折射仪、200℃水银温度计、碱式滴定管、容量分析玻璃器材。
试剂：乙酸、正丁醇、乙醇、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钾、酚酞、碳酸钠、无水硫酸镁、硫酸氢钠、氯化亚锡、柠檬酸铁铵、磷酸二氢钠、氯化锰（以上试剂均为分析纯）。
1.2乙酸正丁酯的合成[3]向三颈瓶内加入一定摩尔配比的乙酸和正丁酯混合液，分别加入各种催化剂。
加热混合液，一定时间后，水分离器中有回流液滴出现，持续加热至无回流液滴出现时，停止加热。
反应原理：1.3 酯化率的测定取三份反应前的酸醇混合液，用已知浓度的氢氧化钾溶液标定，经过换算后得到反应前体系的酸值(酸值：体系中乙酸的质量)；用已知浓度的氢氧化钾溶液标定反应后水层混合液，即得反应产物水中的酸值；再取三份反应后的混合溶液，分别用已知浓度的氢氧化钾溶液滴定，经过换算得到反应产物的酸值。
乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成补朝阳【摘要】以乙酸和正丁醇为原料，在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯；考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响．结果表明：当正丁醇用量为0．1 mol ，乙酸用量为0．135 mol ，催化剂硫酸氢钾用量为0．8g，带水剂环己烷用量为8mL时，反应的酯化率达95．2％．%Butyl acetate was synthesized with acetic acid and butyl alcohol as the raw materials and potassium bisulfate as the catalyst .The effects of reaction time ,the ratio of alcohol to acid ,dosage ofcatalyst ,dosage of water-carrying agent ,and the reuse of the catalyst on the esterification rate were investigated .Results show that an esterification rate of 95 .2% is ob-tained when the dosage of butyl alcohol ,aceticacid ,potassium bisulfate catalyst ,and water-carrying agent cyclohexane is set as 0 .1 mol ,0 .135 mol ,0 .8 g ,and 8 mL .【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】3页(P463-465)【关键词】乙酸;正丁醇;乙酸正丁酯;合成【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院，河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83乙酸正丁酯在工业上有着极为广泛的用途，是常用的有机溶剂，可用作人造纤维、涂料、人造革、清漆、人造香精、氯化橡胶、甲基丙酸树脂、消化纤维素等的溶剂，也可用作药物、有机酸萃取剂及水果香料的原料，还广泛用于香料、塑料、化工、制药等行业，因此乙酸正丁酯不仅是工业上重要的有机溶剂，而且也是一种重要的有机化工原料. 常用作奶油、草莓、香蕉等型的香精[1].催化合成乙酸正丁酯的方法很多，但工业上传统的合成乙酸正丁酯的方法以硫酸为催化剂，由冰乙酸和正丁醇直接酯化而成. 浓硫酸作为催化剂虽然可以获得较高的酯化率，但是在酯化反应过程中常常伴随有较为复杂的副反应发生，从而使得到的产品质量受到很大的影响，给产品的后处理工作带来麻烦，且设备腐蚀较为严重，环境污染严重. 因此随着社会的发展，环境保护法规的不断完善，人们对环境的要求不断提高，在合成乙酸正丁酯的工艺中，开发新型催化剂来替代硫酸已成为研究者普遍关心的问题.1 实验部分1.1 试剂及仪器冰乙酸，正丁醇，硫酸氢钾，环己烷，酚酞，无水乙醇等均为市售分析纯试剂. 阿贝折射仪.1.2 实验方法1.2.1 酯的合成正丁醇的量固定为0.1 mol，按照一定的酸醇比将冰乙酸和正丁醇加入到100 mL 单口烧瓶中，加入一定量的环己烷作带水剂，装上分水器(分水器中装满环己烷)，加热回流一定时间后使反应结束. 待反应液冷却后，先用5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，常压蒸馏，收集108～113 ℃馏分即为产品，计算收率. 测定产品的折光率.1.2.2 酯化率的测定分别取反应前混匀的混合液与反应后静置、冷却的混合液各0.1 mL，稀释至10 mL，加入2～3滴0.2%酚酞，用已标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现粉红色，半分钟内不退色，分别记录所用氢氧化钠的体积V1、V2，按下式计算乙酸正丁酯的酯化率: 酯化率=(1-V2/V1)×100%.2 结果与讨论2.1 反应时间对酯化率的影响固定正丁醇0.1 mol (下同)，醇酸比控制为1∶1.35，催化剂为0.8 g，环己烷为10 mL，通过改变反应时间，考察反应时间对酯化率的影响，结果见表1.由上表1可见，随着反应时间的增加，合成乙酸正丁酯的酯化率增大，反应进行到60 min时，反应的酯化率达到最大，再延长反应时间，酯化率没有明显的改变，说明反应已达到最佳反应时间，故实验选择酯化时间为60 min.2.2 醇酸摩尔比对酯化率的影响固定正丁醇为0.1 mol，催化剂为0.8 g，环己烷为10 mL，控制回流时间为60 min，通过改变冰乙酸的量，考察不同的醇酸摩尔比对酯化率的影响，结果见表2. 表1 反应时间对酯化率的影响Table 1 Influence of reaction time on conversion反应时间/min酯化率/%2085.64090.26095.28095.010094.8表2 醇酸摩尔比对酯化率的影响Table 2 Influence of C4H9OH/CH3COOH mole ratio on conversion醇酸摩尔比酯化率/%1∶1.151∶1.251∶1.351∶1.451∶1.5586.093.595.293.192.3由表2可知，当冰乙酸的量增加时，酯化率随之相应的增大，当冰乙酸增加到一定程度时，酯化率没增加反而有所下降. 当冰乙酸增加到一定量时，降低了反应液中正丁醇的浓度，这有可能就是酯化率不增反降的原因. 因此我们选择醇酸比为1∶1.35.2.3 催化剂用量对酯化率的影响实验固定正丁醇为0.1 mol，醇酸比为1∶1.35，环己烷为10 mL，控制回流时间为60 min，通过改变催化剂的用量，考察不同用量的催化剂对酯化率的影响，结果见表3.由表3可见，硫酸氢钾对乙酸正丁酯的合成有很高的催化活性，当催化剂用量增加，酯化率也增加，当催化剂用量为0.8 g时，酯化率达到最大，继续增加催化剂的用量，酯化率下降，故催化剂用量为0.8 g时为最佳.2.4 带水剂用量对酯化率的影响实验固定正丁醇为0.1 mol，醇酸比为1∶1.35，催化剂为0.8 g，控制回流时间为60 min，通过改变带水剂环己烷的用量，观察不同用量的带水剂对酯化率的影响，结果见表4.表3 催化剂用量对酯化率的影响Table 3 Influence of catalyst amount on conversion催化剂用量/g酯化率/%0.686.80.789.30.895.20.994.01.093.6表4 带水剂用量对酯化率的影响Table 4 Influence of amount of carrying water agent on conversion带水剂用量/mL酯化率/%489.5693.4895.21094.11292.5由表4可见，开始增加带水剂环己烷的用量，反应的酯化率相应的增加，当带水剂用量为8 mL时，该反应的酯化率达到最大，再增加带水剂的用量，酯化率反而下降，故本实验选择带水剂用量为8 mL.3 结论综上实验可知，以硫酸氢钾为催化剂，以冰乙酸与正丁醇为原料，催化合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：正丁醇与冰乙酸的物质的量之比为1∶1.35，催化剂为0.8 g，带水剂为8 mL，反应时间为60 min. 酯化率可达95.2%.硫酸氢钾具有价格便宜，易得，稳定等优点，以其为催化剂，酯化反应时间短、酯化率高、不腐蚀设备、无污染，适合工业化生产，是一种具有工业应用前景的催化剂.参考文献：[1] 孔祥文，于龙，张静，等. 乙酸正丁酯的绿色合成[J]. 实验室研究与探索，2011， 30(2)：21-26.[2] 赵文献，郭保国. 合成乙酸丁酯反应的新方法[J]. 精细化工， 1994， 25(6)：55-57.[3] 姜红波. 碘催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 化学工程师， 2011， 189(6)：14-15.[4] 宁满霞. 结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 东莞理工学院学报，2003， 10(1)：26-29.[5] 秦传高，曹崇江，钟秦，等. 固体超强酸SO4/ZrO2对乙酸正丁酯的催化合成研究[J]. 江苏化工， 2007， 35(4)：35-37.[6] 吴良彪. 固体超强酸催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 广东化工， 2010, 37(4)：110-111.。
二氧化硅负载三氯化铁催化合成乙酸正丁酯
1 86.84
2 87.10
3 86.80
4 87.00
由表 3 可见,在最佳合成条件下 ,其酯化率的平均 值可达 86.36% ,波动范围极小,产率较为稳定。
3 产品分析
测定产品沸点为 125℃。用阿贝折射仪在 20℃下测 其折光率,其数值分布于 1.3941~1.3943 之间,同标准值 n2D0=1.3942 基本相符,经红光谱分析得出图谱与标准图 谱完全一致。
4 结论
二氧化硅负载三氯化铁为催化剂合成乙酸正丁酯
的 最 佳 工 艺 条 件 为 :酸 醇 比 为 1.4∶1.0,催 化 剂 的 用 量 为反应物料总质量的 3.16% ,反应时间为 45m in,反应温 度为 120℃,此时的酯化率可达 86.36% 。该催化剂的原 料价廉易得,合成简便,且该催化剂对设备无腐蚀,对环 境 污 染 小 ,与 产 品 分 离 简 便 ,且 反 应 时 间 短 ,酯 化 率 较 高,是合成乙酸正丁酯的较好催化剂。
改进[J].化学工程师,2005( 7):21～22. [7] 周产力, 刘钧, 寇战峰.超细二氧化硅的 制 备 及 应 用[J].无 机
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二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究
收稿 Ｅ期 ：２０ — ３ ０ ｔ ０ ８０ —４
作者简介：宋建国 （ ９９ １６一）女，剐教授 ，主要从事精细有机合成教学及科研工作。
维普资讯
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２０ ０ ８正
２ 结果与讨论
．
２１ 酸醇 摩 尔 比对 酸 转化 率 的影 响 ． 乙酸加人量为０１ ｏ，Ｌ ０）ＳＯ用量为乙酸用量的１ 质量 比） ．ｍ ｌ ａＳ ４／ｉ／ （ ３ ％（ ，改变正丁醇的用量 ，加热回流分
宋建 国
（． １ 牡丹江大学 ，黑龙江 牡丹江 １７ １ ；２ ５０ １ ．齐齐哈尔大学 ，黑龙 江 齐齐哈尔 １ １０ ６ ０ ６）
摘要 ：以二氧化硅负载硫酸镧为催化 剂 ，催化 合成 了乙酸正丁酯 。研究了原料 比例 、催化剂用量 、反应时问、催 化剂重复使用效果 等因索对酯化率 的影响 ，确定了较佳 的工艺条件 。结果 表明 ，反应 的最佳条件 为： 酸醇摩尔 比 （ｏ ｔｏ 为 １ ： ．，催 化剂 的用 量为冰乙酸用量 的 ２ ｍ ｌｏ １ ． ２０ ／ ） Ｏ ． 质量比） ０％（ ，反应温度为 １０—１ ５℃ ，反应时间为 ２ ， １ １ ． ｈ ０
集 １４ ２ ℃的馏分。测定其红外光谱和折光率。 ２ ～ｌ６
１４ 乙 酸转 化率 测定 ．
分别取反应前混合液与反应后混合液准确称量后用去离子水稀释Ｎ Ｌ ｌ ｍ ，用标准Ｎ Ｏ 溶液滴定。按 Ｏ ａＨ
Ｇ １６— １ Ｂ ６８ ８方法测定反应前后酸值 ， 计算乙酸转化率 ： 乙酸转化率＝１反应结束酸值／ （ 一 反应初始酸值１ １０ × ０％
苯乙烯、固体超强酸 、 杂多酸、过渡金属氯化物等均可作为酯化反应 的催化剂 ‘ 。本文采用二氧化硅负载 硫 酸镧 固体酸催化合成乙酸正丁酯 ，研究了合成条件对乙酸转化率的影响 ，并确定了较佳反应条件 ，乙酸
对甲苯磺酸／SiO2催化合成乙酸正丁酯的研究
图 １ 反应物 的气 相色谱 图
Ｆ ｇ １ Ｇａ ｈｏ ｔｇ ａ ｏ ｅ ｃｉｎ ｐ ｏ ｕ ｔ ｉ ． ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｍ ｆｒａ ｔ ｒｄ ｃ ｏ
Ａ： （ ａ ｒ Ｂ 乙酸（ｅｔａｉ） ｃ 环 已烷 （ｙｌｈｘｎ ） Ｄ： 水 ｗｔ ） ： ｅ ａｅｃｃ ： ｉ ｄ ｃｃｏｅａｅ 正丁醇 ｎ ｕ ｎ１ Ｅ： —ｂｔ ｏ） ａ 乙酸ｔ ］ ￣（ ｕ ｌ ｅａ ） － ｂｔａ ｔｅ ｙｅ ｔ
化 率可 达 ９ ． ％ ， ８ １ 而在 相 同条件 下 ， 不加 催 化 剂 时 乙酸 的酯 化率 仅 为 ２ ． ％ ． ３７
１ 实验 部分
１ １ 主要 仪器 与试 剂 ．
９ ０—１ 型恒 温 磁力 搅拌 器 （ 上海 沪 西 分 析 仪 器 厂 ） １２ ，０ Ｇ气 相 色 谱 仪 （ 海 分 析 仪 器 厂 ）标 准磨 口中量 上 ， 有 机制 备 玻璃 仪 器 一套 ．
Ｖ０ ． Ｏ Ｖｏ １ 】２ ． Ｍａ ．０ ２ ｒ２ ０
对 甲苯 磺 酸／ｉ２ 化 合成 乙酸正 丁 酯 的研 究 ＳＯ 催
米远祝 ， 王
辉， 陈建 英 ， 但悠 梦 ， 胡卫兵
（ 湖北 民族 学 院 化 工 系 ， 北恩施 ４ ５０ ） 湖 ４ ００
摘要 ： 用对 甲苯磺 ￣／ｉ： Ｓ 催化 乙酸与正丁醇 酯化反应合 成 了 乙酸 正丁 酯， Ｏ 对反 应条件 进行 了研 究， 实验 结 果
色谱 分析 在 １２ ０ Ｇ型气 相 色谱 仪 上 进 行 ， 气 为 氢 气 ， 样 室 温 度 为 １０Ｃ， 室 温 度 １０Ｃ， 导 池 检 载 进 ５￣ 柱 ４￣ 热 测 ． 相 色谱 结 果证 明反 应 体 系中 只有水 、 气 乙酸 、 已烷 、 丁醇 、 环 正 乙酸丁 酯 出现 ， 明该催 化 反 应 的选 择性 很 说
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响邝力指导老师：李红缨肇庆学院化学化工学院 10化学摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。
实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。
关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O，催化酯化引言酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。
RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。
几种高级的酯是脂肪的主要成分。
低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。
许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。
酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。
乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。
结构简式：CH3COO(CH2)3CH3分子式：C6H12O2乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应用十分广泛。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重为d4200.8825, 折光率nD20为1. 3941。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。
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不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响
邝力
指导老师：李红缨
肇庆学院化学化工学院 10化学
摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。
实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。
关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O，催化酯化
引言
酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。
RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O
有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。
几种高级的酯是脂肪的主要成分。
低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。
许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。
酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。
乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。
结构简式：CH3COO(CH2)3CH3
分子式：C6H12O2
乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应
用十分广泛。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数
常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄
等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重为d420 0.8825, 折光率nD20为1. 3941。
目前工业上通常以浓
硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀
设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。
随着人们的环
表1 六种催化剂对反应的影响(醇酸摩尔比1:0.91) 由表1可知用六种催化剂酯化时产率相差不大,但是使用对甲苯磺酸，一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵催化剂,，反应后对环境污染少，产品的后处理容易。
六种催化剂反应时间差别比较大，一水合硫酸钠耗时最多，其次是浓硫酸，六水合三氯化铁和十二水硫酸铁铵，对甲苯磺酸，耗时最少是SnCl4•5H2O
表2 产品折光率的比较
由表2可知道六种催化剂分别制出的产品的颜色状态都相同,测出的折光率与文献值基本接近,采用SnCl4•5H2O催化得出的产物测得折光率更靠近文献值.浓硫酸，六水合三氯化铁，一水合硫酸钠，十二水硫酸铁铵催化制得的产物测得折光率较靠近文献值，对甲苯磺酸催化制得的产物测得的折光率相比其他催化剂比文献值低,原
因是气温的差异造成.
由表3可知道六种催化剂的价格有较大差别。
对甲苯磺酸是最廉价的，其次是一水合硫酸钠，浓硫酸，六合水三氯化铁。
SnCl4·5H2O是最昂贵的，十二水硫酸铁铵仅次于它。
2.4六种催化剂催化效果分析
浓硫酸作酯化催化剂是利用它的强酸性.该法的优点:原料易得廉价,产率高.缺点是:存在产物后处理比较困难，设备容易比腐蚀,废酸污染,副反应多等不足.
六水合三氯化铁的酸性较弱，对设备的腐蚀较低，环境污染较小，副反应少，但是产物后处理比较难而且价格相对较高。
对甲苯磺酸是一种强的有机酸,无氧化性,性质稳定,活性高,反应温和.其对设备的腐蚀性和“三废”污染比硫酸小，不污染环境, 不易引起副反应，所制得的产品容易处理分离,是一种良好的化剂.不足之处是产物不纯。
一水合硫酸氢钠作是常用的催化剂，性质稳定,来源广泛,价格便宜，操作简单,对环境污染少,催化性能好.反应后处理简单方便,无吸湿性,不溶于反应体系.缺点是反应时间比其他五种催化剂稍长，产率低。
十二水硫酸铁铵,性质稳定,易溶于水,不溶于有机酸和醇.用其作催化剂冷却后成固体析出,反应可直接倒出.不足之处是反应时间较长，所制得的产品在洗涤时静置时间稍长.价格比较贵。
SnCl4•5H2O，性质稳定，对环境污染少，催化性能好，耗时短，后处理简单容易，其不足之处是价格昂贵，所催化的产物产率低。
3.结论
综上所述, 各种不同类型的催化剂各有其特点, 本文选用的新型催化剂六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易
得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。
相信这些清洁的方法将会在有机化工和精细化工合成过程中发挥更大的作用。
参考文献
[1]冯桂荣，耿静.乙酸正丁酯合成条件探究.《唐山师范学院学报》2007.（5）
[2]张连伟.合成癸二酸二丁酯催化剂的研究进展.《辽宁化工》 2005年06期
[3]毛立新，谢福荣，刘机灵，唐方华.乙酸正丁酯制备实验研究.《岳阳师范学院学报(自然科学版)》 2002年04期
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[6] 李红缨,杨海贵,植中强等.微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究.广州化工[J]2002,04
[7]廖晓宁,曹小华,严平等.催化合成乙酸正丁酯的实验研究.江西化工
[J].2005,01:101—105。