hj-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

方法验证报告

水质石油类和动植物油的测定

红外分光光度法

HJ 637-2018

编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》

（HJ 637-2018）

方法验证报告

1.本方法授权检测部门及人员

检测部门：检测室

检测人员：XXX

2.本方法所用仪器设备

红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。

旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。

分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。

提取套筒：滤纸制。

锥形瓶：100ml，具塞磨口。

样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。

量筒：1000ml、2000ml。

一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件

实验室名称：XXXXXXXXXXXXX

环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。

4.方法原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物

油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH

2

基团中

C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH

3

基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键

的伸缩振动）处的吸光度A

2930、A

2960

和A

3030

，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油

类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。

正十六烷：色谱纯。

异辛烷：色谱纯。

苯：色谱纯。

四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm

比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过、、0。

无水硫酸钠

置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

硅酸镁：60~100目

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

石油类标准使用液：ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

正十六标准贮备液：ρ≈10000mg/L

称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年

正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L

将正十六烷标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100m1容量瓶中。

异辛烷标准备液：ρ≈1000mg/L

称取1．0g（准确至）异辛烷（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

异辛烷标准使用液：ρ＝1000mg/L

将异辛烷标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100ml容量瓶中

苯标准贮备液：ρ≈1000mg/L

称取（准确至）苯（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

苯标准使用液：p＝1000mgL。

将苯标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100ml容量瓶中

吸附柱

内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

玻璃棉

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（）浸泡洗涤，晾干备用。

6.本方法样品的采集和处置

样品的采集

参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（）酸化至pH≤2。

样品的保存

如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

试样的制备

地表水和地下水

油类试样的制备

将样品转移至1000ml分液漏斗（）中，量取50m1的四氯乙烯（）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉（）置于玻璃漏斗（），取适量的无水硫酸钠（）铺于上面：打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（）的玻璃漏斗（）放至50ml比色管（）中，用适量四氯乙烯（）润洗玻璃漏斗（），润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。

注；可使用自动草取替代手动本取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h，冷却后使用。

石油类试样的制备

振荡吸附法

取25m1萃取液，倒入装有5g硅酸镁（）的50ml三角瓶（2．9），置于水平振荡器（）上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉（）置于玻璃漏斗（）中，萃取液倒入玻璃漏斗（）过滤至25ml比色管（），用于测定石油类。

吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管（）中，用于测定石油类。

空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液（）酸化至pH≤2，按照试样的制备（）相同的步骤进行空白试样的制备。

7.检测步骤

校准

校正系数的测定

分别量取正十六烷标准使用液（）、异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml苯标准使用液（）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为L、L和100mg/L。

以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在

2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度A

2930、A

2960

、A

3030

。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在

上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z 和F。