差热分析问题1
差热分析实验报告思考题
差热分析实验报告思考题
1. 为什么要进行差热分析实验？
差热分析实验可以用来研究物质在不同温度下的热行为，包括热力学性质（如热容、热稳定性等）和热动力学性质（如反应速率、热爆发等）。
通过差热分析实验，可以了解物质的热特性，优化反应条件，确定最佳操作温度，评估反应热效应等。
2. 差热分析实验中常用的技术有哪些？
常见的差热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、差示红外热像法（DIR）、热膨胀测量法等。
其中，DSC测量物质在不同温度下的热容变化，TGA 测量物质的质量随温度的变化，DIR通过红外热像仪观察物质的热导率变化，热膨胀测量法用于测量物质的热膨胀系数。
3. 差热分析实验中常见的应用有哪些？
差热分析广泛应用于材料科学、化学工程、医药研究等领域。
在材料科学中，差热分析可以用来研究材料的相变、晶体结构、热稳定性等性质。
在化学工程中，差热分析可以用来研究反应热效应、催化剂活性、反应速率等。
在医药研究中，差热分析可以用来研究药物的热稳定性、活性成分释放特性等。
4. 差热分析实验中可能遇到的问题有哪些？
在差热分析实验中，可能会遇到一些问题，例如峰形不清晰、基线漂移、仪器偏差、反应热爆发等。
这些问题可能会影响实验结果的准确性和可靠性，需要通过合适的实验操作和数据处理方法来解决。
例如，对于峰形不清晰的问题，可以调整实验条件（如扫描速率、样品量、环境气氛等）来优化实验结果；对于基线漂移的问题，可以使用补偿方法来消除基线漂移的干扰；对于仪器偏差的问题，可能需要对仪器进行校
正和维护；对于反应热爆发的问题，需要注意样品的安全性，选择合适的实验装置和操作条件，避免意外发生。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
热分析习题
热分析习题一、填空（10分，共10题，每题1分）分别在空格里填入答案。
1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与坩埚间的温度差与温度的关系的方法。
（参比）2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供-TG或-TG两组信号。
（DTA-TG ,DSD-TG）3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法，其纵坐标单位为。
（mw或mw/mg）4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用材质的样品坩埚。
（刚玉）5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可以分类为热流型DSC 与型DSC。
（功率补偿）6、与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以用于分析。
（定量）7、差热分析（DTA）需要校正，但不需要灵敏度校正。
（温度）8、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段，而拐点温度显示的是最快的温度。
（失重）9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数与膨胀系数。
（体）10、热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的好坏的一个重要指标。
（热稳定性）二、名词解释1.热重分析答案：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。
2.差热分析答案：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。
3.差示扫描量热分析答案：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。
4.热膨胀分析答案：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。
三、简答题1.DSC与DTA测定原理的不同答案：DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。
两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样由于放热而一度加速升温)。
热分析习题及答案
第三章热分析习题3-1名词解释热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、比热热重分析：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法。
玻璃化转变温度：二级相变。
宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温度，在微观上是高分子链段开始运动的温度。
显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的热称为显热。
潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。
TG热重分析DSC差示扫描量热仪DTA差热分析DMA动态热机械分析3-2 影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。
根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。
答：影响热重曲线的主要因素包括：1 仪器因素（1）浮力和对流(2)挥发物的再凝集(3)坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性2实验条件(1)升温速率(2)气氛的种类和流量3.试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质(2)试样用量(3)试样粒度表观增重（ΔW）：ΔW =WT-W0WT ——对应于T 温度下的质量；W0 ——对应于T0温度下的质量ΔW=Vg（）= Vg（1- T0/T）V——受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；——试样周围气体在T0时的密度；T——测试时某时刻的温度（K）。
影响表观增重的因素: V、、T。
3-3 Cahn秤的主要技术指标。
答：Cahn秤主要技术指标：灵敏度（0.1μg）；最大称重（5g）；漂移（小于0.1μg/h）3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？答：(△T)a就是差热曲线基线方程：(△T)a=V式中，K——与仪器灵敏度有关的仪器常数t——时间V——升温速度Cs ——试样比热Cr——参比样比热可见影响（△T）a的因素有Cs、Cr、V 和K。
可见①程序升温速度V值恒定，才可能获得稳定的基线；②Cs和Cr越接近，（△T）a越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相近；③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（△T）a也在发生变化；④程序升温速率V值越小，（△T）a也越小。
实验差热分析
差热分析仪（PCR-1A）
1
1
2
把
铝坩锅 个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 · 5H2O（分析纯） 8
Sn粉（分析纯）（200目左右）
四、实验步骤
1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和 -Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样 品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左 右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV· cm-1，走纸 速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔 置于中间，将升温速率设定10º C/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行 升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用 镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70º C以下，放入预先称好的-Al2O3和 CuSO4· 5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程 序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。
二、实验原理
4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等 领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？
电厂入厂煤与入炉煤热值差偏大问题分析
电厂入厂煤与入炉煤热值差偏大问题分析摘要：煤炭的质量及其燃烧效率对电厂的经济效益起着决定性的作用，电厂入厂煤与入炉煤热值差偏大的问题一直普遍存在，探究这种差异产生的深层次原因，并针对性地提出解决性的措施，是本文最主要的研究目的和研究内容。
关键词：发电厂；入厂煤；入炉煤；热值差引言近年来，煤炭市场化经济发展迅速，煤炭价格一直居高不下，电厂的生产成本偏高。
许多电厂迫于现实不得不使用劣质煤进行生产，这使得电厂效益逐年变差，电厂入厂煤与入炉煤的热值差异现象也越来越普遍。
入厂煤和入炉煤的热值差是电厂经济效益的重要评价指标和手段，相关法规规定热值差需要在502 J/g 以下才算符合标准，严格控制发热量差是提高电厂燃效，是增加经济效益的有效途径。
在介绍如何控制热值差的具体措施之前，本文首先探讨一下目前电厂煤炭与入炉煤热值差偏大问题的现状以及产生的原因。
1电厂入厂煤与入炉煤热值差偏大问题的现状与原因分析1.1问题现状入厂煤与入炉煤的热值差的定义十分简单，实际上是在验收和检查时的加权平均热值之间两者差值的统计结果。
其常常被用来当作是发电厂或者能源公司的业绩分析的重要指标。
严格控制入电煤和入炉煤之间的热值差对于改善电厂经济效益实际上是非常有效且必需的。
举个例子，2018年通过采取积极有效的措施，对入厂煤与入炉煤之间的热值差进行控制，全年实现了很好的能源节约效果，减少了有害气体的排放量，燃料成本降低了很多，对全厂经济效益的提升起了很好的正面促进作用。
表1显示了某电力分公司2018年第一季度入厂煤与入炉煤的消耗量比较。
1.2导致入厂煤与入炉煤热值差偏大问题原因分析导致入厂煤和入炉煤热值差偏差大的因素很多，本文从煤炭质量分布、存储过程损耗、煤炭采样、测试等方面对该问题出现的原因进行分析。
首先是讨论煤炭质量的分布不均匀的影响。
煤炭质量的不均匀分布现象和煤炭的粒度是有着非常大的关系的。
通常来说，如果煤的粒径越大的话，那么煤炭则会分布得越不均匀。
热值差产生的原因分析及对策
热值差产生的原因分析及对策冯立生新疆华电苇湖梁发电有限责任公司（乌鲁木齐830063）摘要:随着电力体制改革的不断深化，发电企业已经成为自主经营、自负盈亏的经济实体。
在当前市场煤、计划电的体制下，煤价的飙升，使得火力发电企业成本大幅增长，为了降低发电成本，各企业都采取多种措施，强化内部管理，发掘潜力，节能降耗，控制燃料成本，而热值差指标作为衡量、评价燃料管理工作质量好坏及燃煤耗大小的综合指标，已成为火电企业关注的重要经济指标。
关键词:热值差；原因；对策1入厂入炉煤热值差的界定入厂煤热值是发电企业当月进煤，分矿、分品种按国家标准进行采制化验后的，实际加权平均低位热值（Q net,ar）。
入厂煤热值不得以矿方托收的热值代替。
入炉煤热值是指入炉煤经过皮带自动采样装置，按国家标准规定采样精密度不低于±2%的要求，所实测得到按日全月加权平均后的低位热值（Q net,ar）。
入炉煤热值不得以煤粉样热值代替。
结算热值是指发电企业给矿方实际结算付款的低位热值（Q net,ar）。
对于以厂方验收低位热值（Q net,ar）为结算热值进行结算的煤量，结算热值等于入厂热值；对于以矿方托收低位热值（Q ne t,ar）为结算热值的煤量，结算热值不等于入厂热值（偶有碰巧相等的，属于巧合）。
计算入厂煤与入炉煤热值差时，入炉煤热值必须按下式进行水分差调整。
水分差调整后的入炉煤热值，仅为准确考核入厂入炉煤热值差所用，不得以水分差调整后的热值计算煤耗。
因为如果用水分差调整后的热值计算煤耗，则同时入炉煤量也必须相应调整，才能确保入炉标准煤量的计量准确。
入炉煤热值（调后）=入炉煤热值（调前）×（100-入厂加权平均全水分%）／（100-入炉加权平均全水分%）计算结算与入炉煤的热值差时，则必须按下式对入炉煤热值进行水分差调整。
入炉煤热值（调后）=入炉煤热值（调前）×（100-结算加权平均全水分%）／（100-入炉加权平均全水分%）。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析问题
差热分析小组成员（邓静詹孝军杨盼）一．预习提问1.简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
2.差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化3.差热分析中如何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。
4.实验中，作温度工作曲线的目的是什么？答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。
5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。
（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。
（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
二．思考题1. 简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
实验1_差热分析
三、实验原理
由于不同金属中自由电子的数目和逸出功不同，因此 当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种增 多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在 一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为 t1（样品温度）和t2（参比物温度），并且t1≠t2时，环状闭 合电路内就会产生温差电动势，其大小由下式表示：
二、实验目的
➢ 了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作 技术。
➢ 利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化， 根据实验结果绘制出紫木节粘土的差热曲线。
三、实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷
却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线。 其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由 两根相同的测温热电偶反向连接而成，见图1-1。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生溶化、分解、吸附水与结晶水 的排除或晶格破坏等时，样品将吸收热量。这时样品的温度 T1将低于参比物的温度T2，即T1＜ T2，闭合回路中便有温差 电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使伺服电 动机带动记录笔向一侧偏斜。
随着样品吸热反应的结束， T1与T2又趋于相等，笔针将 回到原处，形成一个吸热峰。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生氧化、晶格重建以及形成新矿 物时，一般为放热反应，样品温度升高。热电偶两焊点的温 度为T1 ＞ T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针 向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜。
随着放热反应的结束， T1 =T2，笔针回到原处，形成一 个放热峰。
三、实验原理 理想状态的差热分析曲线见图1-3。差热分析中的参比
实验一 差热分析
Differential Thermal Analysis
《物理化学基础实验》差热分析实验
《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。
2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。
从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。
本实验仅做定性分析。
三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。
2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。
将其放在样品托的右托盘上。
另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。
3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。
差热分析题库
第三章 热分析第1节 差热分析1．什么是差热分析？差热分析的基本原理是什么？答：差热分析：差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来。
其基本特征是采用示差热电偶，以一端测温、另一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，以鉴定未知试样。
基本原理：差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生的温度差，这个温度差由置于两者中的热电偶反映出来，差热电偶的闭合回路中便有E AB产生，其大小主要决定于试样本身的热特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。
因此，对差热曲线的判读，可达到物相鉴定的目的。
2．试说明影响差热曲线的主要因素？答：（1）内因的影响热差分析法用于含水化合物和碳酸盐矿物的研究和鉴定的实例很多，这里仅从结晶化学的观点来讨论晶体结构、阳离子电负性、离子的半径和电价等内因因素对这类矿物差热曲线特征的影响。
① 晶体结构的影响② 阳离子电负性、离子半径及电价的影响。
六种氢氧化物的脱水温度明显地随阳离子半径的增大而降低，这是由于阳离子电负性增大，其吸引最邻近的外层电子的能力越大（M—O共价键增高）化合物中由原来的羟基结合过渡为氢键，削弱了结构的牢固性，致使脱水温度降低。
③ 氢氧根离子浓度的影响从含有OH- 的镁，铝硅酸盐矿物及其氢氧化物的差热曲线可以看出，随着结构中OH（换算成H2O的百分含量）浓度的减小，矿物的脱水温度（峰值温度）增高。
其原因是矿物结构中随着阳离子与羟基结合的减弱，加强了较强键的结合。
（2）外因的影响① 升温速率对热分析实验结果的影响② 试样的形状、称量及装填称量相同的试样，形状不同，反应峰的形态亦不相同。
差热分析实验时，试样与参比物装填情况应尽可能相同，否则因热传导率的差，造成低温阶数的误差增大。
差热分析问题
差热分析问题Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】差热分析小组成员（邓静詹孝军杨盼）一．预习提问1.简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
2.差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化3.差热分析中如何选择参比物答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。
4.实验中，作温度工作曲线的目的是什么答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。
5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。
（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。
（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
二．思考题1. 简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
实验报告 差热分析
实验报告差热分析实验名称：差热分析实验目的：通过差热分析仪器测量样品在不同温度下发生的热变化，分析样品的热性能。
实验原理：差热分析（Differential Scanning Calorimetry， DSC）是一种通过比较样品和参比物在温度或时间的变化下的热容量或热流变化的方法。
实验步骤：1. 样品制备：选取待测样品和参比物，将其研磨成粉末。
2. 样品称量：将待测样品和参比物称量，按照一定的比例混合均匀。
3. 样品装填：将混合好的样品装填到差热分析仪的装填盘中。
4. 实验参数设置：根据样品的特性，设置差热分析仪的实验参数，如升温速率、温度范围等。
5. 实验测量：启动差热分析仪，按照设置的升温速率升高温度，记录样品和参比物的热流变化，并输出热流图谱和相变峰温度。
6. 数据分析：根据热流图谱和相变峰温度，分析样品的热性能，如热容量、热稳定性、熔点等。
实验注意事项：1. 样品和参比物需要经过干燥，以保证精确测量。
2. 样品和参比物的比例需要严格按照实验要求，以保证实验的准确性。
3. 实验过程中需要避免样品受到外来影响，如氧化、湿度等。
实验结果及分析：实验后，得到样品和参比物的热流图谱和相变峰温度。
通过分析，可以得到样品的热性能，如热容量、热稳定性、熔点等。
例如，通过差热分析仪器测量聚丙烯样品，得到该样品的热流图谱和相变峰温度如下：图1 聚丙烯样品的热流图谱从图中可以看出，聚丙烯样品在160°C左右发生熔化，熔点为160°C。
图2 聚丙烯样品的相变峰温度从图中可以看出，聚丙烯样品的熔点为160°C，热容为28.1 J/g·°C。
基于这些数据，可以分析出聚丙烯样品的热性能。
差热分析实验报告(一)2024
差热分析实验报告（一）引言概述：差热分析实验是一种用于研究物质热性质和相变行为的常用技术。
通过测量样品在不同温度下的热量变化，可以获得与物质热力学性质相关的信息。
本实验旨在通过差热分析实验，研究不同样品的热性质以及可能存在的相变过程。
本报告将按照以下五个大点进行阐述。
一、测量原理和方法1. 差热分析仪的工作原理2. 实验所用设备和仪器3. 实验操作步骤4. 实验条件和参数设置5. 预处理和数据采集方法二、样品制备与测试1. 样品制备的具体方法2. 不同样品的选择和处理3. 样品的质量和纯度要求4. 样品的装填和密封要求5. 测试中的注意事项和困扰因素三、实验结果和数据分析1. 实验过程中记录的数据和曲线2. 差热曲线的解读和分析3. 热性质参数的计算和表达4. 样品间的比较和对比分析5. 实验结果的精确性和可靠性评估四、相变行为的探究1. 不同样品可能存在的相变过程2. 相变温度和峰面积的计算3. 相变过程的动力学和热力学分析4. 相变的类型和相变特征的讨论5. 相变过程对样品性能的影响评估五、差热分析的应用前景和展望1. 差热分析技术在材料科学领域的应用2. 差热分析技术的发展趋势和研究方向3. 差热分析在其他领域的潜在应用价值4. 差热分析技术的局限性和改进方向5. 对未来差热分析实验的展望和建议总结：通过差热分析实验，我们可以获得关于样品的热性质和相变行为的重要信息。
本次实验中，我们按照测量原理和方法、样品制备与测试、实验结果和数据分析、相变行为的探究以及差热分析的应用前景和展望五个大点进行了阐述。
实验结果表明差热分析技术在研究物质热性质和相变行为方面具有广阔的应用前景，并为材料科学和相关领域的研究提供有力支撑。
但是，差热分析实验仍然存在局限性，需要进一步改进和拓展。
期望未来能够通过更多的研究和技术创新，推动差热分析实验在更多领域的应用。
差热分析法误差分析
差热分析法误差分析
差热分析法是一种可用于涉及正在发生变化的系统的应用的广泛的热力学分析方法。
在使
用此分析方法的一些情况下，必须确定什么样的误差可能会出现。
差热分析法的误差取决于很多因素，其中包括输入参数是否可靠、计算结果如何以及计算
器构建是否正确。
所有这些参数必须在开始分析之前进行考虑，而误差在预定义的构建表
达式中开始变得明显。
将有助于避免无效的结果。
另一个可能影响差热分析法误差的因素是，有些应用中无法直接反映小变化的温度和压力变量之间的关系，因此可能会导致偏差。
在这种情况下，分析包含的数据可能过时，可能会产生计算结果的误差。
此外，差热分析法还可能受到其他热力学过程的影响，例如相变、混合、气体振动以及液
体压力等。
如果这些过程被忽视了，一些误差可能会出现。
同样，一般情况下，差热分析法所涉及的一些量可能是近似量，而不是精确值，因此也可
能会产生误差。
而且，如果模型过度简化，误差也很可能发生。
另一方面，对于用于具有稳定的“状态”的差热分析法，如果在分析过程中不考虑时间因素，则可能会发生一些错误。
总的来说，在使用差热分析法进行热力学分析之前，应该尽可能详细地了解以上几种可能给分析带来误差的因素，以确保分析的结果正确可靠。
差热分析问题
差热分析小组成员（邓静詹孝军杨盼）一．预习提问1.简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
2.差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化3.差热分析中如何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。
4.实验中，作温度工作曲线的目的是什么？答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。
5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。
（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。
（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
二．思考题1. 简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
差热分析实验报告思考题
差热分析实验报告思考题差热分析实验报告思考题差热分析是一种常用的实验方法，用于研究物质在不同温度下的热性质。
通过测量样品在不同温度下的热容量变化，可以得到物质的热稳定性、热性能等相关信息。
本文将围绕差热分析实验报告的思考题展开讨论，探究其背后的科学原理和实际应用。
首先，我们来思考一个问题：为什么需要进行差热分析实验？差热分析实验可以帮助我们了解物质的热性质，从而为材料的开发和应用提供依据。
例如，在新材料的研究中，差热分析实验可以帮助科学家们评估材料的热稳定性和热传导性能，从而选择合适的材料用于特定的应用领域。
其次，我们来思考差热分析实验中的一项关键指标：热容量。
热容量是指物质在单位温度变化下吸收或释放的热量。
通过测量样品在不同温度下的热容量变化，可以得到物质的热容量曲线。
这个曲线可以告诉我们物质在不同温度下的热稳定性和热性能。
例如，如果热容量曲线呈现出峰值，那么这个峰值对应的温度就是物质的熔点或相变温度。
通过分析热容量曲线，我们可以了解物质的相变性质和热稳定性，为材料的制备和应用提供基础数据。
接下来，我们来思考差热分析实验中的另一项关键指标：峰面积。
峰面积是指热容量曲线中峰值下方的面积，表示物质在相变过程中吸收或释放的热量。
通过测量峰面积，我们可以计算出物质的相变焓变，从而了解物质的相变过程和能量变化。
相变焓变是物质在相变过程中吸收或释放的热量，它与物质的热稳定性和热传导性能密切相关。
通过分析相变焓变，我们可以评估物质的热性能和热稳定性，为材料的设计和应用提供参考。
最后，我们来思考差热分析实验的一项实际应用：药物研发。
在药物研发过程中，差热分析可以帮助科学家们评估药物的热稳定性和相变性质。
药物的热稳定性对于其储存和运输至关重要，而相变性质则与药物的溶解性、溶出速率等关键性质密切相关。
通过差热分析实验，科学家们可以获得药物的热容量曲线和相变焓变，从而了解药物的热性能和相变过程。
这些信息可以帮助科学家们优化药物的制备工艺和储存条件，提高药物的质量和稳定性。
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差热分析小组成员（邓静詹孝军杨盼）一．预习提问1.简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
2.差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化3.差热分析中如何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。
4.实验中，作温度工作曲线的目的是什么？答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。
5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。
（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。
（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
二．思考题1. 简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
2.差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化3.差热分析中如何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。
4.实验中，作温度工作曲线的目的是什么？答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。
6.差热分析什么说明物质的变化次数？答：差热图中峰的数目说明了样品在这段时间内变化的次数。
7.差热图主要受哪些实验条件的影响？答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。
（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。
（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
7. 为什么加热过程中即使试样未发生变化，差热曲线仍会出现基线漂移？答：可能是机器的噪音，样品与参比物的粒度和热容不一致所引起的基线漂移。
8.在差热实验中，为什么要控制升温速度？升温过快或过慢有何后果？答：升温速率对差热曲线有重大的影响，常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。
升温速率较低时，基线漂移较小，分辨率较高，但测定的时间相对较；而升温速率过高，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短。
9. 如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？答：：通过测定样品与参比物的温度差对时间的函数关系，来鉴别物质或确定组成结构以及转化温度、热效应等物理化学性质。
10. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？答：影响差热曲线的形状：升温速率，样品的颗粒大小，气氛和压力。
影响差热分析结果的主要因素：差热峰是否圆滑，基线是否漂移，质量是否准确。
11. 差热分析和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？答：相同点：都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应时产生的各种能量变化，依据这些能量的变化对试样进行定性和定量分析。
不同点：简单的热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系，通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析是热力学平衡状态。
差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系，通过差热峰的峰的数目，位置，方向，大小对样品进行定性和定量分析，不是热力平衡状态。
12. 试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移答：基线漂移说明参比物和样品有热容差异，且与粒子的颗粒，填装的密度有关。
13. 在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？答：1.一般来说高纯度金属样品的熔点（凝固点），由于其熔距极窄，用升温或降温分析的结果基本相同。
2.根据物质测定所需要的条件来确定，如熔化，脱水则升温，物质凝聚则降温。
14. 装试样与参比物的两只坩埚如果放颠倒了，出来的图谱会怎样？答：出来图像凹凸与正常测试图像相反（原来凹的凸原来凸的凹）。
15．试样的量过多有什么不好？答：有些物质加热伴随的体积增大使式样溢出坩锅影响时间准确度。
16. 本实验中为什么参考物都置于样品杆上？答：必须都放在样品杆的托盘上，因为参考物和被测物必须同时升温，在被测物不发生热效应时，保持两者温差△T=0，在被测物发生热效应时，反应出此时两者的温差△T。
17. 反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上，为什么？答：在实际测量时，由于样品与参比物的比热容，导热系数，粒度，装填情况等不可能完全相同，因而差热曲线的极限不一定与时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一条直线上。
试样的热容量和热导率的变化会引起差热曲线的基线变化，一台性能良好的差热仪的基线应是一条水平直线，但试样差热曲线的基线在热反应的前后往往不会停留在同一水平上。
这是由于试样在热反应前后热容或热导率变化的缘故。
18..从差热图上我们可以得出哪些信息？解：从差热图上可清晰在看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度范围；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小；在相同的情况下，峰面积大的表示热效应也大。
19.在样品的处理上，有哪些要求？为什么？解：样品粒度大约200目左右（可用分子筛筛选，如果没有，直接目测，如在本实验中，研磨后的试样CuSO4·5H2O与参比物α-氧化铝粒径差不多则可）。
虽然颗粒小可以改善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解，颗粒太大则会造成较大的基线漂移20.升温速率对峰的形状有何影响？答；升温速率较低时，基线漂移较小，分辨率较高，但测定的时间相对较；而升温速率过高，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短，一般升温速率10度每分钟。
三．书后思考题1.如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？答：通过测定样品与参比物的温度差对时间的函数关系，来鉴别物质或确定组成结构以及转化温度、热效应等物理化学性质。
2. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？答：影响差热曲线的形状：升温速率，样品的颗粒大小，气氛和压力。
影响差热分析结果的主要因素：差热峰是否圆滑，基线是否漂移，质量是否准确。
3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同答：相同点：都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应时产生的各种能量变化，依据这些能量的变化对试样进行定性和定量分析。
不同点：简单的热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系，通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析是热力学平衡状态。
差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系，通过差热峰的峰的数目，位置，方向，大小对样品进行定性和定量分析，不是热力平衡状态。
4．试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移？答：基线漂移说明参比物和样品有热容差异，且与粒子的颗粒，填装的密度有关5.在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？答：1.一般来说高纯度金属样品的熔点（凝固点），由于其熔距极窄，用升温或降温分析的结果基本相同。
2.根据物质测定所需要的条件来确定，如物质的熔化，脱水等则升温，物质的凝聚等则降温。
四．选择题1.在差热分析实验中, 当使用双笔记录仪同时记录加热时的升温曲线和差热曲线时, 若已知试样在加热过程中既有吸热效应也有放热效应, 则差热曲线的基线应调在（ C ）(A) 记录仪量程范围内的任何位置 (B) 记录仪的左端位置(C) 记录仪的中间位置 (D) 记录仪的右端位置2.差热分析中样品的粒度大约为（ A ）A．200目 B.100目C.300目D.50目3.下面哪种物质不能作为差热分析的参比物( A )A. CuSO4·5H2OB. -Al2O3C. MgO C. Ni4.差热分析测CuSO4·5H2O的实验，所设定的升温速率为（C）A .20℃／min B.30℃／minC. 10℃／minD.40℃／min5.差热分析图谱峰的个数代表（B）A．方向 B.变化的次数C．大小 D.物质的种类6.差热分析图谱中面积的大小表示（A）A．热效应的大小 B. 质量差C．减少的质量7.关于差热分析中温度笔和差热笔的说法正确（C ）A．温度笔放置差热图纸右端，温差笔放置差热图纸左端B．温差笔放置差热图纸左端，温度笔放置差热图纸右端C．温度笔放置差热图纸右端，温差笔放置差热图纸中间D．温差笔放置差热图纸中间，温度笔放置差热图纸右端8.本实验中，在加热炉中放置样品时，是按下面哪个选项？（ A ）A.左参比右样品B.左样品右参比C没有要求9.在调节差热笔与温度笔位置时，下面哪项操作是正确（ B ）A．直接用手移动差热笔与温度笔至所要求的位置B.打开记录仪开关，用调零旋纽将差热笔到纸张的中央，同时用调零旋纽将温度笔调至纸张的右端。
C. 打开记录仪开关，用调零旋纽将差热笔到纸张的右端，同时用调零旋纽将温度笔调至纸张的右端中央。
D.打开记录仪开关，用调零旋纽将差热笔到纸张的中央, 同时用调零旋纽将温度笔调至纸张的左端。
10.差热分析实验结束后，下面哪项对实验所用的铝坩埚的处理是正确的（ C ）A.用碱泡，再用水洗B.直接用水洗则可C.用酸泡，再用水洗11.差热分析实验中，下面哪项操作是正确的（ D ）A.打开差热仪主机开关，预热20分钟，按实验要求处理好样品，调好记录仪，设定差热仪主机上的差热量程为250μV，设定升温速率为10 ºC/min，按下功能键“加热”，“升温”即可。