分析试样的采集、制备和分解

第一节 试样的采集和制备
(2）土壤样品
a. 土壤水平剖面采样 采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。
水 平 剖 面
第一节 试样的采集和制备
b. 土壤垂直剖面分层次采样
根系土 淋溶层 淀积层 母质层
母岩
第一节 试样的采集和制备
（3）沉积物
用采泥器从表面往下每隔一定深 度取一个试样，经压碎、风干、粉碎、 过筛、缩分后制作成分析试样。
(2) 二步采用公式
式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； 2
b
2 ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； w
：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式
第一节 试样的采集和制备
对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和 t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在 相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为
节约。这时的k值以ke表示。
w ke b
c1 c2
式中：c1 — 采取和处理基本单元试样时的平均费用；
c2 — 采取和处理次级单元试样时的平均费用。
第一节 试样的采集和制备
例2：有某种液体物料，分装于400桶中。假定c1/c2=4，又假 定在置信水平为95%时，允许误差为±0.5%，试设计出最 合理的取样程序（即求基本单元数n和次级单元数ke）。
野外地质采样
标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露头地质
第一节 试样的采集和制备
黄铁矿FeS Pyrite
石膏(CaSO4).2H2O Gypsum
辰砂HgS Cinnabar
黄铜矿CuFeS2 Chalcopyrite
黄锑矿SbS Stibiconite
以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属
（4）金属试样p12
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸
铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中
捣碎混匀作分析试样。
第一节 试样的采集和制备
（5）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。
除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。
第一节 试样的采集和制备
（一）采样单元数和采样量的确定
如何才能获得有代表性的试样？
若样品制备、测量误差很小, 则分析误差主要来自采样
1.采样单元数的确定
采样代表性取决于：1.采样点数目（采样单元数） 2.采样量（重量或质量）
采样准确度：试样中组分含量和整批物料中组分平均 含量间所允许的误差。 物料的不均匀性：颗粒大小及组分的分散程度。 一步采样公式 二步采样公式
t n E 则 n＝(2.365×0.22／0.2)2 = 6.77
2
即应选取7个采样点，分别采取一份试样，混合后经适当 处理，进行分析；也可分别处理、分别分析后取其平均值。
第一节 试样的采集和制备
2 2 N ( w k b ) n E 2 kN ( ) 2 k b t
第一节 试样的采集和制备
（二）采样方法
1. 固体试样（组成不均匀）
(1) 矿物样品 p12
选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地 质特征、具有代表性的路线和区域,进行详细的岩性描 述，系统地采集岩石、矿物标本；测量地质体的产状； 在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要 求采集的分析测试样品。
2 2 N ( w k b ) n E 2 kN ( ) 2 k b t
ke
w b
c1 c2
解：选取10桶，从每桶中各取试样2管，分别测定该物料的纯
2 2 w 和桶间方差 b 。 度。计算桶内方差
选择合适的t值，按上述公式计算。
计算过程详见 p10-12
第一节 试样的采集和制备
第一节 试样的采集和制备
第一节 试样的采集和制备
一、试样的采集
何谓试样的采集和制备？ 即从大批物料中采取最初试样（原始样品），然后再 制备成供分析的最终试样（即分析试样）。
要求 分析试样的组成能代表全部物料的平均组成 - 代表性
采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准 和各行业制定的标准，本节仅介绍共同性和原则性问题。
2. 采样量的确定
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可
按切乔特采样公式： Q≥Kdα
Q：保留样品的最小质量(kg)
d：样品中最大颗粒直径(mm)
α
由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数
或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,
因固体物料种类和性质不同而异。
第二章 分析试样的采集、制备和分解
第一节 试样的采集和制备
第一节 试样的采集和制备
基本教学内容
1. 试样采集制备的目的、意义和要求。
2. 采样量和采样单元数的确定。
3. 固、液、气物料的采集方法。
4. 样品加工工作的依据，切乔特缩分经验公式。
5. 样品加工程序，样品的理论控制及对加工质量的要求
第一节 试样的采集和制备
教学目的与要求
1.理解复杂物质分析中合理采集和制备样品的重要性
2.掌握一步采样公式确定采样单元数的方法 3.熟悉不均匀固体物料在实验室的加工过程 4.掌握样品缩分的经验公式及其应用
教学重点与难点
重点 1.采样量和采集单元数的确定方法 2.样品加工工作的依据及样品缩分公式
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
难点 采样量和采集单元数的确定及一步采样公式运用
第一节 试样的采集和制备
（1）一步采样公式
试样中组分含量区间为:
x
X
t n
μ :试样中组分含量； :物料整体组分平均含量； t: 与测定次数和置信度有关的统计量-或然率系数； σ :各个试样单元间标准偏差的估计值；n:采样单元数 2 t 则采样单元数n应为： n
E
其中：允许误差
EX
第一节 试样的采集和制备
例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量 的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定 为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解: E＝0.20％，σ＝0.22％ 置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据