亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法实验报告一、实验目的1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。
2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。
二、实验原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。
三、仪器设备1 大气综合采样器KC-61202 电子分析天平3 紫外分光光度计（TU-1810）4 10ml具塞比色管5 10ml多空玻板吸收瓶四、药品试剂(1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。
贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。
置于冰箱中，可保存一年。
临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。
若有沉淀，需要过滤后使用。
(4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。
此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。
（6）硫化氢标准溶液(四)采样用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。
(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.
7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。
8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。
10） （ 1+1）盐酸溶液。
11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。
称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。
③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
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采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
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连续流动-亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物
水体中的污染物包括重金属，硝 酸 盐 ，磷 酸 盐 ，细菌和硫化物等，
其中硫化物是表征水体污染的重要指标。 目前国家标准规定的测定方法
N N 主 要 是 , - 二乙氨基苯胺分光光度法、碘量法和气相分子吸收光谱法，
3 . 1 标准曲线的绘制
分别量取适量的 硫 化 物 标 准 溶 液 ，[3]并 用 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 mL 稀 释 定 容 至 100 ，制 备 6 个浓度点的标准系列，硫化物浓度分别为0.000 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.100mg/L、0.500 mg/L、1.00mg/L。在通 Y x 过数据单元处理后得到标准曲线方程为： =250.5 +24028.10，线性相关 R 系 数 =0.99986。
2 . 2 . 2 仪器工作条件
比 色 杯 光 程 ：30m m ; 波长 :660 nm ; 电 压 ：220V ; 进 样 时 间 ： 60s ; 清洗时间：70s ; 空 气 ：3s。
样 品 在 酸 化 条 件 下 ，硫 化 物 转 化 为 硫 化 氢 ，硫 化 氢 被 氢 氧 化 钠 溶 液
Determination of sulfide in water by continuous flow - methylene blue spectrophotometry
Xiu Sha,Liu Jiao (Guangzhou City Secondary Water Supply Technical Consulting Service Center, Guangzhou Guangdong 510010,China)
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢在实际工作中的应用
胺使用液和 １ （ 当于 ０ ０ ｍ ） 滴 相 ．４ １ 三氯 化铁 溶液 的 比例 相混合 。（ 若溶液呈现浑浊应弃之重配 ） 。
２ ３ 硫 化氢标 准 溶液 ．
按照《 空气 和废气 监测分 析方 法》 中硫 化氢 标准 溶
气 一 标定 的过程 。
２ 试 剂 的配 制
沸并 冷却 的水稀释至 ｌ０ ｍ （ Ｏ０ ｌ 此溶液密 闭后 于冰箱 中可 保存 一周 ） 临用前需将溶液充分摇匀后使用 。 ，
２ ２ 显色剂 ．
定污染 源废气中的硫化 氢在实 际工作 中常见 的一些 问题 进行分析和完善。
ａ贮备液 ： 、 量取浓硫 酸 ２ ｍ ， ５ ｌ边搅 拌边倒 入 １ｍ 水 ５ｌ
引 言
在污染源废气监测 中硫化氢的测定方法通常包括碘 量 法和亚 甲基蓝分光光度法 。但 由于碘量法只适 用于无
该反应 的吸收液为氢氧化镉 一聚乙烯醇磷酸铵 溶液
（ 为乳 白色悬浊液 ） 具体配制方法 为 ： ， 称取 ４ ３ 硫酸镉 ， ．ｇ
０ ３ 氢氧化钠和 １ ． ｇ 乙烯 醇磷 酸铵 ， ．ｇ ００ 聚 分别 溶解 于少
Ｕｓｎｇ ｍｅ ｈ ｅ ｕｅ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍｅ ｒ ｎ ｒ ｃ ｉｅ ａ ｉ ｔ ｙｌｎｅ ｂｌ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｔｙ ｉ ｐ ａ ｔｃ ｐｐｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｔｏ ｔ ｃ ｄｅ ｅ ｍｉ ｈｅ ｈｙ ｏ ｅ ｕｌ ｄ ｎ ｏ ｌ ａ ｏ ｃ ｘ ｕｓ ａ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｄｒ ｇ ｎ ｓ ｆ ｅ ｉ ｐ ｌｕｔ ｎｔｓ ｕｒ ｅ ｅ ｈａ ｔｇ ｓ ｉ
北方环境
第２ ４卷
第 ２期
２１ ０ ２年 ４月
亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 测 定 污 染 源 废 气 中 的 硫 化 氢在 实 际工 作 中 的应 用
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法
1. 移取5mL 酸性水样至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测（净化水不需稀释）。
2. 从稀释液中移取2mL 试样于预先盛有10mL pH=9.18硼砂缓冲溶液的离心管中，加入20mL 乙酸锌-乙酸钠，混匀，置于离心机中（记好编号）。
（净化水移取原水样10mL 于……）
3. 启动离心机，离心5min 。
4. 取出离心管，弃掉上层清液，保留沉淀，将沉淀全部转移至100mL 比色管中，加水至80mL 。
5. 沿管壁徐徐加入10mL 2g/L 的N-N 二甲基对苯二胺溶液，立即加塞摇匀，避免硫化氢逸出而损失，使沉淀完全溶解。
6. 再沿管壁徐徐加入加1mL 硫酸铁铵溶液，定容到100mL ，立即加塞摇匀，静置10min 后，用1cm 比色皿于分光光度计665nm 处比色。
7. 同时以蒸馏水代替做空白试验。
8. 计算
酸性水硫化氢浓度（mg/L ）：1
00521
0⨯⨯C 净化水硫化氢浓度（mg/L ）：
10100⨯C C — 为分光光度计直读结果。
亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定
关键词 ： 不确定度 ； 评定 ； 空气 ； 硫化氢 ； 测定 中图分类号 ： Ｘ ８ ３ １ 文献标识码 ： Ａ 国家标准学科分类代码 ： ６ １ ０ ． ３ ０ ４ ０ ～
０ ． ４ ２ ０
４ ． ０ ０ ． ５ ８ ２ ０ ． ５ ８ ３ ０ ． ５ ８ ２
０ ． ５ ６ ｌ
５ ． ０ ０ ． ７ ２ ０ ０ ． ７ ２ ０ Ｏ ． ７ ２ ０
０ ． ６ ９ ９
不确 定 度 ３ ％。
１ ． ２ 方 法
１ ． ３ 方 法原 理
表 １ 标准 曲线测定值 Ｈ ２ Ｓ 微克数 吸光度Ａ １ 吸光度Ａ ２ 吸光度
Ａ— Ａ ｏ
环 保部 标 样 研 究 所 １ ｍｇ ／ ｍ ｌ 硫化氢标 准溶液 ， 扩 展
０ ０ ． ０ ２ ｏ ｎ０ ２ ２ ０ ． ０ ２ １
０
０ ． ５ ０ ． ０ ９ ０ ０ ． ０ ９ ０ ０ ． ０ ９ ０
Ｏ ． ４ １ ９ ５
０ ． ５ ５ ９ ６
０ ． ６ ９ ９ ７
用ｌ Ｏ ｍ ｌ Ａ级单标线移液管取 ｌ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 硫化氢标准溶 液１ ｏ ． ０ ０ ｒ Ｉ ｌ ｌ 至２ ０ ０ ｍ ｌ 的容量 瓶 中 ， 用 蒸馏水 稀 释至标 线 ， 混 匀后再从 中移取 ｌ ｏ ． ０ ０至 ５ ０ ０ ｍ ｌ 的容量瓶 中 ， 用蒸 馏水稀释 至标线 ， 混匀配成浓度为 １ ． ０ ｕ ｇ ／ Ⅱ ｄ的硫化氢标准使用液。 取一系列 １ ０ ｍ ｌ 的比色管 ， 用５ ｍ ｌ Ａ级刻度吸管分别 加入 ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ｏ 、 ４ ． ｏ ０ 、 ５ ． ０ ０ ｒ Ｉ ｌ １ 硫 化 氢 标 准 使用液 ， 各加 ５ ｍ ｌ 吸 收液 ， 用蒸 馏 水定 容 至标 线 ， 加显 色 剂 ｌ ｍ ｌ ， 混匀 ， 同时平 行采 集 六 份样 品 于 ｌ Ｏ ｍ ｌ比色管 中 ，
亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定
按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 ＝０ ００ ｌ４ ＝ ． ． ２ｍ／￣ ０
． １％ ２０ ｌ ２ １３ 温 度 测 量 环 境 空 气 温 度 测 量 采 用 ０～ ０ １ｍｌ相 对标 准 不 确 定 度 为 ０ １５ ；０ ｍ 容 量 ． ． １５ ，
ｎ ｈ ｏ ｇ ｕ ｎ ｉ ｔ ｌ ｓ ｆ ｃ ｌｍｅ ｔ ｈ ｙ ｔ ｅｉ ｎ ｅ ａ ｔ ｓ ａ ｕ ａｅ ｎ ｘｅ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ａ ｅ ． ａ ｄ ｔ ｒ ｕ ｈ ｑ ａ ｔ ａｉｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ａ ｈ ｅｅ ｎ ，ｔ ｅ ｓ ｎｈ ｔｃｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ｉ ｃ ｃ ｌ ｔｄ ａ ｄ ｅ ｔｎ ｅ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｉ ｏ ｔ ｎ ｄ ｔ ｖ ｎ ｓ ｅ ｔ ｉ ｌ ｔ ｉ
ＴＨＥ ＵＮＣＥＲＴＡＩ ＮＴＹ ＥＶＡＬＵＡＴＩ ｏＮ ｏＦ ＹＤＲｏ ＧＥＮ Ｈ ＳＵＬＦＩ ＴＥ ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ｏＮ Ｎ Ｒ Ｉ Ｉ ＡＩ Ｗ ＴＨ
Ｍ ＥＴＨ ＹＬＥＮＥ ＢＬＵＥ ＰＥＣＴＲｏ ＰｏＭ ＥＴＲＹ Ｓ
ＨＵ ａ ｌｎ Ｘｉｏｉ ｇ
（ ａ Ｎｎ
分量进行详细量化 ， 计算处 该分 析方 法的合成 不确定度 ， 给出结果 的扩展不确定度。
关 键词 ： 硫化氢； 环境空气； 不确定度； 评定
中图分 类号 ：８０２ Ｘ ３．
文 献标识 码 ： 文 章编号 ：０ ７— ３ ０（ ０ ０ ３— ０ １ ０ Ａ １０ ０ ７ ２ １ ）０ ０ ９ — ３
亚 甲基蓝 分光 光度 法测定 空气 中硫化 氢 不确定 度评 定
胡小玲
亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 测 定 空气 中 硫 化 氢 不 确 定 度 评 定
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.
硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
空气中硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》
10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
计算
硫化氢（H₂S，mg/m³）=W/Vn 式中：W-----样品溶液中硫化氢的含量，ug
Vn-----标准状态下的采样体积，L . 硫化氢（H₂S，mg/m³）=(W ₁ +W ₂ )/Vn W₁,W₂-----第一，二吸收管中硫化氢的含量，ug
0
0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
硫化氢含量（ug） 0
0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖， 倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵 溶液，以排除三价铁离子的颜色干扰，混匀。 在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比， 测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（ug）， 绘制标准曲线。
测定方法
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监 测分析方法》（第四版增补版）
排放废气中仅有硫化氢时，常用碘量法测定其浓度。若废气中除含 有硫化氢外，还有二氧化硫或其他还原性物质存在时，宜用亚甲基蓝分 光光度法测定，该法具有灵敏度高，选择性好的优点。气相色谱法灵敏 度高、选择性好、干扰物质少。
原理
空气中硫化氢的测定
物化性质
• 硫分化子氢量是为一34种.07无6，机标化准合状物况，下分是子一式种为易H2燃S，的 酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味， 浓度极低时便有硫磺味，有剧毒 （LC50=444ppm氢硫酸，酸性较弱，比碳酸 弱，但比硼酸强。能溶于水，易溶于醇类、 石油溶剂和原油。
• 危险标记：2.1类易燃气体，2.3类毒性气体， 有剧毒。
• 无组织
方法检出限为0.07ug/10ml（按与吸光度0.01 相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时, 最低检出浓度为0.001mg/m³
亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物发布时间：2021-06-22T09:52:21.000Z 来源：《基层建设》2021年第8期作者：张海利[导读] 摘要：亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物，采用吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法提取土壤中的硫化物，当取样量为20g时，其方法测定下限均为0.12 mg/kg，对加标浓度为0.6mg/kg的样品分别按照吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法进行6次重复测定，测得相对标准偏差为：2.24%-2.86%，加标回收率为96.67%-105.00%。
浙江钱水检测科技有限公司浙江丽水市 323000摘要：亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物，采用吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法提取土壤中的硫化物，当取样量为20g 时，其方法测定下限均为0.12 mg/kg，对加标浓度为0.6mg/kg的样品分别按照吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法进行6次重复测定，测得相对标准偏差为：2.24%-2.86%，加标回收率为96.67%-105.00%。
研究表明亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物精密度及准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中硫化物的方法。
关键字：硫化物分光光度法土壤1 绪论通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N.N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，与665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
2 主要仪器与材料2.1硫化物标准使用液：100mg/L2.2盐酸溶液:1+1(V/V)2.3抗氧化剂溶液2.4 10g/L氢氧化钠溶液2.5 20g/LN.N二甲基对苯二胺溶液2.6 100g/mL硫酸铁铵溶液2.7分光光度计:DR39002.8酸化-吹气-吸收装置2.9酸化-蒸馏吸收装置3 试样的制备与分析3.1吹气式试样的制备称取20g样品,转移至500mL反应瓶中,加入100mL水,再加入5.0mL抗氧化剂溶液,轻轻摇动。
2021年-空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法实验报告一、实验目的1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。
2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。
二、实验原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。
三、仪器设备1大气综合采样器 KC-61202电子分析天平3紫外分光光度计（ TU-1810）4 10ml具塞比色管5 10ml多空玻板吸收瓶四、药品试剂(1)吸收液：称量 4.3g 硫酸镉 (3CdSO4·8H2O)和 0.3g 氢氧化钠以及 10g 聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至 1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。
贮于冰箱中可保存一周。
(2) 对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐( 又称对氨基－N， N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。
置于冰箱中，可保存一年。
临用时，量取 2.5ml 此溶液，用 (1 ＋ 1) 硫酸溶液稀释至 100ml。
(3)三氯化铁溶液称量 100g 三氯化铁 (FeCl36H2O)溶于水中，稀释至 100ml。
若有沉淀，需要过滤后使用。
(4)混合显色液临用时，按1ml 对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1 滴(0.04ml) 三氯化铁溶液的比例相混合。
此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液称量 40g 磷酸氢二铵〔 (NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。
（ 6）硫化氢标准溶液 ( 四)采样用一个内装 10ml 吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min 流量，避光采气 30L。
(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法（Methylene Blue Spectrophotometric Method for Hydrogen Sulfide）是一种用于
检测水样中硫化氢（H2S）浓度的分析方法。
该方法主要步骤如下：
1. 样品制备：将待测水样收集，并进行必要的预处理，如过滤、去除悬浮物等。
2. 添加试剂：向样品中加入一定量的亚甲基蓝试剂溶液，并进行充分混合。
3. 反应：硫化氢与亚甲基蓝试剂发生反应，生成可测出的产物。
4. 分光光度测定：将反应后的样品放入分光光度计，根据亚甲基蓝产物的吸光度进行测定。
5. 计算浓度：根据标准曲线，将测得的吸光度值转化为硫化氢的浓度。
硫化氢亚甲基蓝分光光度法具有操作简便、测定灵敏度高的优点，广泛应用于环境监测、水质检测等领域。
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硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
1.原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml
③空气采样器：0~1L/min
④分光光度计
3.试剂
1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：
8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。
10）（1+1）盐酸溶液。
11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）:
①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。
称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。
③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。
4.采样
吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以 1.0L/min的流量，避光采样30~60min , 8h内测定。
采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
5.步骤
（1）标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
表3-1-19 硫化氢标准系列
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算
W/
硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn
式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
7.说明
①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
②硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。
采样后，现场显色。
加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。
③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。
④本法采样吸收率可达97%以上；加标回收率为97.7%~100.3%。
⑤本法应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。
⑥硫化钠(Na2S·9H20)是强还系剂，易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-以及SO42-等。
在用碘量法标定硫化钠溶液时，SO32-、S2O32-离子也能与碘(I2)反应，使标定硫化氢浓度值偏高，用于绘制标准曲线时，则斜率偏低。
硫化钠试荆中的徽量金属杂质(例如Fe3+离子)，对
S2-。