岛津GC-MS基础知识
岛津数据处理软件GC-MS剖析
标记在色谱峰顶端的信息，有用的有： ID # ：在注册化合物时可从峰ID了解已注册的色谱峰，避免重复注册或漏注册的情况 RT：显示保留时间 Area/ Height：显示峰面积/峰高，简单手动积分时可通过该选项快速查看峰面积/峰高
谱图平滑
注意：谱图平滑会造成一定程度的失真，可以正常进行数据处理的 谱图不必进行平滑，谱图平滑仅限于噪音极其严重已影响到正常数 据处理的情况！！
方法检出限计算
1）当方法检出限定义为5（或10）倍信噪比时可检测的化合物浓度 时，按上述方法计算出目标物的信噪比后，按以下公式求算方法检 出限： 一定样品量下的方法检出限=(S/N)*5*进样量/样品质量 2）当方法检出限定义为方法空白均值+3倍标准偏差（3 SD）时， 与信噪比计算无关，直接将 检出限=方法空白均值+3 SD 折算到样品质量或脂肪含量里即可 计算时注意内标校正和单位转换！！！
谱图比较
可通过输入质量数进行 总离子） 进行上下/左右拉伸以及 上下/左右平移：在样品 与标样有错位时便于比 较 左键双击此空白处可使 下方质谱图显示/不显示
1）切换工作界面至“数据比较data comparison” 2）从数据浏览窗口打开要比较的谱图
5、自动积分后再对每个化合物 进行手动积分，操作为： 1）色谱图中空白处右键“手动 积分” 2）左键选中峰起始处，拖拽至 终结处，松开左键，弹出右图对 话框 3）通常选用水平基线，确定即 完成手动积分
基线类型：起始点间连接 线/水平线/新建基线
可直观看出目标物浓度在 标线中处于什么位置，若 超出线性范围很多，则应 考虑稀释样品，否则定量 不准确
索引
• 数据分析界面简介（第2-6页） • 内标法定量
– 建立校正曲线（第7-15页） – 样品定量（第16-18页）
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训教材
以采用更高的灰化温度，减少基体的干扰 提高基体的挥发性，从而降低基体的干扰 改变化学组成, 提高分析物的原子化效率 常用基改剂：硝酸镁、硝酸铵、硝酸钯、磷酸二氢铵 等
53
化学干扰
GFA使用基体改进剂
降低基体挥发性： NaCl（基体物质）+ NH4NO3 提高被测元素挥发温度：
铁(213.859nm)中锌(213.856nm)的测定例
D2 方法和 SR 方法的不同
原子吸收 背景 吸收
原子吸收 背景 吸收
② ① ④ ③ ⑤
⑥ ⑦
① ④ ③ ② ⑤ ⑥ ⑦
Interval Width
Interval Width
铁溶液中的锌测定，BGC-D2 方法 (同样0.5ppm的锌溶液(6)的吸收大于(2) 因为校正不够.)
39
AA6300C光学系统
HCL : 空心阴极灯
M1-M6:镜 D2: 氘灯
S1,S2: 狭缝
BS:分束器 G:衍射光栅
W1-W4:窗板
PMT:光电倍增管 CM:斩光镜
40
AA-7000光学系统
检测器 可变衰减器 斩光镜 单色器 氘灯
分束器
原子化器
空心阴极灯
41
其他厂家
只有原子化阶段才采取光控方式
31
石墨炉温控技术
干燥、灰化温度控温不准 传统GFA (目标元素挥发) 电流控温 的问题 (样品易爆沸)
100℃ 300～900℃ 时间
1000～3000℃
干燥 传统GFA
GFA-EX7 GFA-EX7i
灰化
原子化
GCMS-QP2010 培训讲义_初级终稿
GCMS 培训资料（基础篇）一 GCMS原理1 真空系统1．真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
2．分子涡轮泵是一个干净真空的真空泵，适用于做质谱仪中的主泵，分子涡轮泵的叶片高速运转，例如，60，000转/分钟，使得气体分子形成涡轮自上而下排出真空腔体。
3．限制真空度的因素●载气：取决于分析的参数●从腔体以及一些部品的表面所脱附出的气体：缓慢的脱附使得真空度值下降非常慢。
●泵性能的限制。
2 离子源（Ion source）EI（电子轰击）源是一个典型的离子源，在GC/MS分析中，EI源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
离子是在离子源内产生，中性的分子被灯丝发射的电子撞击而离子化，产生的正离子被排斥极的正电场所推斥，到达透镜。
离子化参数的控制：（1）离子化电压标准情况下，灯丝发射70-eV电子能量用来化合物的离子化，这个能量是由灯丝与离子源间的电压差所决定，在一些商务的GCMS仪器中，这个电压是可以被改变的。
（2）发射电流单位时间内产生的离子数正比与灯丝发射电子的数量，也就是发射电流，为了稳定的离子形成，检测到的发射电流会时刻与设定值进行比较，结果反馈到灯丝控制电路来稳定控制灯丝的发射电流。
（3）离子源的温度离子源通常设为200℃的温度。
磁场的作用在没有磁场的情况下，从灯丝发射的电子是分散射出；而有磁场的情况下，电子就会顺着磁场方向飞行，磁场对电子起到了聚焦的作用，也就是说在离子源上安装了磁场就增加了进入离子源内部电子的数量，增强了离子化的效率。
岛津GCGCsolution培训教材
岛津GC-2014 气相色谱仪GCsolution 工作站）培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源. (7)1.2 系统配置. (9)1.3 系统启动. (16)1.4 系统关闭. (16)2 创建方法文件2.1 新建方法文件172.2 设置自动进样器参数182.3 设置进样口参数202.4 设置柱箱参数222.5 设置FID 参数232.6 设置常规参数242.7 附加流量控制252.8 保存方法文件262.9 下载方法文件263 数据采集（单次进样）3.1 斜率测定273.2 单次进样分析283.2.1 空白基线采集283.2.2 标样数据采集283.2.3 扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6 采集停止304 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据314.2 外标法324.2.1 打开数据文件32422 数据文件积分条件修正 (32)4.2.3 创建方法名称334.2.4 创建组分表344.2.5 保存组分表至方法文件. (36)4.2.6 校准曲线制作374.2.6.1 打开方法文件. (37)4.2.6.2 创建批处理表. (37)4.2.6.3 运行批处理表. (41)4.2.6.4 检查校准曲线414.2.7 定量未知样品444.3 内标法454.3.1 打开数据文件454.3.2 数据文件积分条件修正. (45)4.3.3 创建方法名称46 4.3.4 创建组分表47 4.3.5 保存组分表至方法文件. (49)4.3.6 校准曲线制作504.3.6.1 打开方法文件......... . 504.3.6.2 创建批处理表......... . 504.3.6.3 运行批处理表......... . 524.3.6.4 检查校准曲线......... . 52 4.3.7 定量未知样品54 4.4 校正面积归一法55 4.4.1 打开数据文件55 4.4.2 数据文件积分条件修正. . (55)4.4.3 创建方法名称56 4.4.4 创建组分表57 4.4.5 保存组分表至方法文件 (59)4.4.6 采集样品604.4.6.1 打开方法文件604.462 创建批处理表604.4.6.3 运行批处理表62 4.4.7 定量未知样品63 4.5 报告打印64 4.5.1 选择报告格式64 4.5.2 加载报告摸版64 4.5.3 报告预览654.5.4 报告摸版属性设置654.5.5 打印报告66 4.5.6 创建个性化报告格式...................... (66)4.5.7 批处理打印报告66附录 1 创建文件夹67 附录 2 数据比较69 附录 3 利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD佥测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 佥测器877.2 FTD-2014C 检测器92 附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算. (96)8.2 精密度计算. (99)8.3 回收率计算102附录9 数据处理参数9.1 积分参数1069.2 定性参数1089.3 定量参数1109.4 色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、GC 单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCsolution 。
岛津气相色谱培训教程
(相当于１英 寸有 ６０ 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于１英 寸有 ８０ 个网孔)
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义 7G 2.6 2.1
Column Length 柱的长度 2.1 m （0.5 m- 6.1 m）
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30
℃)
玻璃柱样品注入方法
进样口侧 进样口侧 检测器侧 检测器侧
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A＋B
A＋B | 一＋ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph （色谱法） （分离的方法） （色谱仪）
岛津GCMS硬件操作资料中文版
1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。
软电离方式，很少的碎片产生。
准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。
（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。
用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。
岛津GC-MS-维护PPT课件
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本
GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
GC-MS简介
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
目录
1.GC-MS的概况（应用、品牌） 2.GC-MS的组成 3.GC-MS的工作原理
3.1气象色谱的原理 3.1 3.2质谱的工作原理
4.气质联用
1.GC-MS的概况
GC-MS被广泛使用于化工、农业、环保等领域。 GC-MS根据质谱仪工作原理不同，可以再进行分类：
质谱仪的部件及流程
气相色谱
离 子 化
按荷质比分开
离子源
1.电离源的功能是将进样系统引入的气态样 品分子转化成离子。 2.电离方法： （1）电子轰击法 （2）化学电离法 （3）场电离法（强电场诱发电离） （4）火花法（脉冲、高热、蒸发）
电子轰击法示意图
质量分析器
• 质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器 之间，依据不同方式将样品离子按荷质比 分开。 • 四种方式：磁分析器、飞行时间分析器、 四极滤质器、离子阱分析器和离子回旋共 振分析器等。
N2、He、H2
色谱柱
1.装填有固定相用以分离混合组分的柱管 2.色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担 负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。 3. ①常规分析柱，内径2~5mm，柱长10~30cm； ②窄径柱，内径1~2mm， 柱长10~20cm； ③毛细管柱，内径0.2~0.5mm；短柱：5-12m； 中柱：25-30m；长柱：50m； 柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来 确定，目的是为了避免管壁效应。 4.色谱柱的填料（SE-30等）、装填（泵抽装填）和 柱温的控制。
3.2质谱的工作原理（1919年，佛朗西斯.阿斯顿）
1.质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。 2.被分析的样品首先要离子化，然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同， 把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样 品的质谱和相关信息，可以得到样品的定 性定量结果。
岛津气质培训总结
岛津气质培训总结2013.3。
19—2013。
3。
221仪器结构GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1。
1 GC（Gas Chronograph)组成1.2 MS（Mass Spectrometer)组成1。
3 MS结构示意图2 MS基础知识2.1 Interface密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0。
32mm柱对应0.5mmVespel 垫,0.25mm柱对应0。
4Vespel垫。
接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。
2。
2 真空度MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱.GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵)和分子涡轮泵(主泵）。
GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度.单泵排气系统和差动排气系统2。
3 离子化方式2.3。
1 EI（Electron Impact)电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
EI定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。
例如丁酮，选择m/z=72作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。
2.3.2 CI(Chemical Ionization）CI或者PCI(Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子(Pseudo—molecular ions，M+1）、有利于测分子量.2。
3。
3 NCI（Negative Chemical Ionization)NCI（Negative Chemical Ionization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
2。
4 四级杆质量分析器四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。
岛津gc-ms操作规程教学文案
一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa，无漏气）.MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”可以使用ID 0.25mm，ID 0.32mm，ID 0.53mm的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens系统，甚至pre-rod造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min。
(注意：CI/NCI时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel的方向（a）；用进样垫来记录柱子的位置（b）；切割柱子时方法得当（c）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d）。
（a）（b）（c）（d）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY…）当在MS上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
为避免这种漏气，采用了Vespel密封圈，使用金箔也是出于同样的原因。
注意：使用WBI 进样口时，毛细柱转接头需要更换。
原来使用的转接头只能使用气相的密封圈，必须更换为MS 专用的转接头。
P/N 225-10167-91 Nipple套件：P/N 225-10162-91 INJ ADDITION PARTS, GCMS3.1.3 玻璃衬管及石英棉安装与气相色谱相比，石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。
岛津GC基础知识
岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱法的起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
玻璃柱
3
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色谱法的定义和分类
色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异 进行分离的。 根据流动相的状态，色谱法分类
39
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膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
40
CBP1-W25-500 膜厚 5um
36
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毛细柱选择-内径
0.25mm口径柱具有较高的柱效， 用于标准的GC/MS应 用和分流/无分流分析。 0.32mm口径柱中等柱效，多用于无分流进样。 0.53mm口径柱，可以替代填充柱，适合于痕量分析。
15
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
第二部分
载气部分
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。
17
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SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
岛津GC 培训教材
内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英 理论塔板数一般都较大
固定液
材质 固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢 或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液 固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧 化铝等)
+
Hexane | 正已烷
CH3 － OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
Quantitative Analysis
GCMSsolution培训教材
2 创建 SCAN 方法文件
2.1 新建方法文件…………………………………………………………… 15 2.2 设置自动进样器参数…………………………………………………… 16 2.3 设置 GC 参数 ……………………………………………………………17 2.4 设置 MS 参数 ……………………………………………………………19 2.5 保存方法文件并下传参数 ……………………………………………… 20
2
岛津 GCMS 操作培训教材
5 定性分析
5.1 谱图操作…………………………………………………………………29 5.1.1 TIC 和 MIC 的放大…………………………………………………29 5.1.2 质谱图的显示……………………………………………………… 31 5.1.3 背景扣除…………………………………………………………… 32 5.1.4 质量色谱图（MC）的显示 ……………………………………… 33
开始时间应比溶剂延迟时间大 0.5 分钟。开始时间与溶剂延迟时间的关系
19
6）选择【Scan】。 7）输入采集离子的质量范围。
2.5 保存方法文件并下传参数 1 单击【方法文件另存为】。
岛津 GCMS 操作培训教材
2 在【文件名】中输入方法名称(Training-Scan)，单击【保存】。
3 单击【采集】中的【下载初始参数】，将设置的方法参数传输到仪器中。
5.2 谱库检索 ……………………………………………………………… 35 5.2.1 相似度检索 ………………………………………………………… 35 5.2.2 索引检索 …………………………………………………………… 39
5.3 注册目标化合物质谱图…………………………………………………41 5.3.1 手动注册 …………………………………………………………… 41 5.3.2 自动注册 …………………………………………………………… 43
岛津GPC-GCMS操作培训教材(修正)
岛津 GPC-GCMS 操作培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司 上海分析中心目录1． GPC-GCMS 系统概述 ……………………………………………… 2 2．系统配置……………………………………………………………3 3．系统启动……………………………………………………………7 4．GPC 时间定位和方法编辑…………………………………………9 5．数据采集和处理 …………………………………………………12 6．注意事项和日常维护 ……………………………………………16 附录：样品前处理方法（供参考）11GPC-GCMS 系统概述GPC 凝胶净化色谱是根据体积排阻的原理将不同分子尺寸的物质进行分 离，这一净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品中农药残留检测的样 品前处理过程中。
其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分 子量的油脂、色素等组分。
常规的离线 GPC 净化方法由于存在速度慢、大量使 用有机溶剂、 操作繁琐和无法实现自动连续分析等问题而限制了这一技术在农残 检测中的使用。
岛津开发的在线 GPC-GCMS 联用系统可以有效克服上述离线 GPC 净化方法的缺点，从而实现农残检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定 性。
GPC-GCMS 系统流路图如下图 1，根据 GPC 理论，分子量较大的脂肪和 色素先从色谱柱中流出，通过六通阀位置的设定将这些基质干扰物排出系统，之 后将所要检测的小分子量的农药成分导入试样捕集环路后最后再送入 GCMS 进 行分离检测。
图 1、GPC-GCMS 系统流路图222.1系统配置LC 系统配置LCsolution 工作站使用前须根据实际连接情况进行正确的配置。
系统配置如下：系统控制器 CBM-20Alite 配置如下：Fire Start Relay On 选择 Inj. Only， Relay1&2 选择 Event3自动进样器配置如下：进样触发选择 Sync.(同步触发)子控制器 A：Option Box vp 配置如下：脱气机选择 DGU-10A/10B，阀类型选 择 FCV-12AH4色谱柱设置如下：输入色谱柱相关信息2.2GCMS 系统配置5GCMS 系统配置中 PTV 进样口和 MS 检测器通常以默认值配置即可，具体 请参阅 GCMSsolution 操作说明书。
GC-MS基础和主要仪器介绍
• (8)真空系统：三种真空系统包括90L/S扩散泵和为
180L/S或255L/S的分子涡沦泵可满足不同的需要。
• (9) SIM：同时检测50组，每组30个选择离子,选择
离子检测停留时间：10-9,999ms
〔一〕 6890/5973N气质联用仪
• (10) 质量轴稳定性： 0.15amu,〔12 h〕
• 仪器特点
• 〔1〕高辉度离子源
• GCMS-QP2021采用光学与荷电粒子解析软件［Optdesign®］，全新设
计了离子源、离子光学系统，尽可能地生成大量离子并高效地送至四
极杆，并使计算机模拟离子源、离子光学系统最正确优化。
• 〔2〕低噪声检测单元:GCMS-QP2021通过采用独特的OD lens切除噪声，
GC/MS特点和主要仪器介绍
一、 质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
一 、质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
三、 GC-MS 联用仪分类表
四、 GC-MS 联用仪主要性能指标
五、GC-MS 法优点表
• 3)甲烷CI的灵敏度：不分流注射10 pg 的二苯酮进入石英毛
细色谱柱，产生一个包含质荷比为183的质子化了的分子
离子峰，信噪比>10:1。
• 4) EI-MS/MS：不分流注射10pg的二苯酮进入石英色谱柱
，中选择m/z182为母离子时，产生一个包含m/z 152的色
谱峰，信噪比>10：1。
• 5) CI-MS/MS灵敏度:不分流注射10pg二苯酮进入石英色谱
岛津GCMS培训教材
300
400
500
600
700
800
DI-CI谱
确认分子离子峰，进而 确定分子量
使用DI-MS测定聚苯乙烯的十溴二苯醚
TIC
DBDE 增塑剤
100℃
DI 温度:100℃-500℃/20℃分 IS 温度:250℃
十溴二苯醚的质谱
PS
%
100.0
232 400
75.0
72 60
139
220
299
50.0
样品
QP
H+
[M+1]
CI概述
❖ 需要反应气（Reagent gas ） ❖ 封闭式离子源 ( 离子源内压力约 10Pa ) ❖ 碎片少 ( 软电离) ❖ 产生准分子离子（ pseudo-molecular
ions,M+1） ❖ 有利于测定分子量
EI和CI谱图比较
❖ 毒死蜱（Chlorpyrifos） M.W. 349
加热块
column
接口
MS
高真空
真空- 另一重要因素-
真空系统确保离子由离子源转移至检测器
高真空 +
ion
air, water etc.
+
低真空
排气系统
Ion source
Lens system
Rod system
Detector
主泵
副泵
真空泵 (主泵)
Turbo molecular pump （涡轮分子泵）
m/z
MS Spectrum
MC
TIC Retention time
数据采集模式
SIM(Selected Ion Monitoring) mode(选择离子模式）
岛津GC-MS基础知识
按照分析目的选择固定相.
当组分沸点差异大时： - 非极性柱(e.g. Rtx-1) 当组分沸点差异不大时，如异构体： - 极性柱(e.g. StabilWAX）
柱内径、长度、膜厚选择
filament
分子离子产生： M＋e－→M+＋2e－
e- e-e-ee--
++ ++
Fragment ion
QP
EI概述
• 最常用的离子化方法 •开放式离子源
• 产生大量碎片离子
碎片和质谱图
– 分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学键处发生断裂
・A-B-C-D ＋e－
ABCD＋(molecular ion)＋2e-
）
• 有利于测定分子量
EI和CI谱图比较
• Methylstearate（硬酯酸甲酯） M.W. 298
EI
CI
NCI (负化学电离)
• 需要反应气（Reagent gas ） • 关闭式离子源 ( 离子源内压力约 1Pa ) • 碎片少 ( 软电离) • 带电负性基团的化合物有高灵敏度
(如卤素化合物)
岛津GCMS基础知识
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GCMS是什么 ?
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
MS GC
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
GCMS流路
样品
进样系统
离子源
GC / DI
质量分析器 真空系统
2018-2019-岛津gcms培训教材-word范文模板 (8页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==岛津gcms培训教材篇一：气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
岛津气相色谱仪基础知识
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第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
OCI（冷柱头）进样方式
一般适用于0.53内径的柱子 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般 小于2μL
36
注意事项 - 样品气化不完全
进样口温度过低，将导致高沸点化合物气化不完 全，并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度：200℃
进样口温度：300℃
37
注意事项 - 样品分解
) 分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比＝46:1
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
防止色谱柱过载
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
11
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量
12
压力单位换算
100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1psi＝6.89kPa
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GCMS是什么 ?
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
MS
GC
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
2
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固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX‖ or ―FFAP‖ 类固定液
e.g. DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用 温度低于聚硅氧烷类固定液
30
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常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane Polyethylene glycol (PEG)
流量 1-2ml/min
0.32mm
0.53mm GCMS-QP2010 Plus:
2-4ml/min
10-15ml/min
允许最大流量：15mL/min(EI方式）
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载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)
・可以使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
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WBI进样口
用于：
宽孔径毛细管柱
填充柱
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J&W
DB-1
DB-5
SGE
BP-1
BP-5
Restek
Rtx-1
Rtx-5
DB-17
DB-Wax
BP-17
BP-20
Rtx-50
Stabilwax
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固定相选择
选择与目标化合物极性相近的固定相
前沿峰
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分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm
石英棉
10-15mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
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什么是不分流进样？
待机状态和进 样后1min内
（进样时间设为1min时） 分流流路关闭后总 流量变为4mL/min
载气
Ｐ 50mL/min
3mL/min
47mL/min
1mL/min
分流
46mL/min 0mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10度
分析低沸点化合物时： --> [ 长度: 长、膜厚：厚] 柱 分析高沸点化合物时： --> [ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱
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毛细管柱流量设定
内径
载气流入 MS 大流量 真空度差
柱内径 0.25mm
如何减小色谱峰展宽： 1）溶剂效应 2）高压进样
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10度
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溶剂效应
进样口
溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10度
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OCI/PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口 分流出口
1. 2. 毛细柱
Column Sleeve/Guide (OCI-mode) 玻璃衬管 （Glass Insert) (PTV-mode)
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毛细管柱主要类型
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柱内径、长度、膜厚选择
按所需分离状况选择
需要高分离时： --> [内径: 细、长度: 长」柱 分离已足够，要缩短分析时间时： --> [内径: 粗、长度: 短、膜厚：薄」柱
按分析目的选择
分流进样小结
・不适合微量组分的分析（ppm以下）
・考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于 30mL/min
・使用分流进样用玻璃衬管
・正确装填石英棉
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不分流进样
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Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
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毛细管柱管材 熔融石英 – 合成高纯石英
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载气
氦气：高纯，99.999%
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GC进样口
分流/不分流进样口（SPL）
填充柱进样口（WBI） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV）
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不分流进样小结
・主要用于分析微量组分（数十 ppm 或更低）
・使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管
・衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。 如样品有强吸附性，最好不加石英棉。
・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度
n-C17 n-C15 n-C18 n-C13
17
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进样后1分钟内色谱峰展宽的影响
载气
Ｐ 4mL/min
3mL/min
隔垫吹扫
1mL/min
分流
0mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
高压进样
100Kpa
250Kpa
3mL/min
隔垫吹扫
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气
9mL/min
1mL/min
0mL/min
分流
6mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
进样1min后，柱压回到 100Kpa，柱流量恢复为 1mL/min
1mL/min 6mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(um) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0
Dr. P. SANDRA Sample
承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200
Introduction in CGC
GCMS流路
样品
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
GC / DI
真空系统 信号处理器
3
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GC组成
目的 ：分离样品组分
样品 进样口 ( 样品气化)
载气
检测器 (FID, MS,· · · )
色谱柱 ( 分离 )
--> 峰形和分离变好. 分析非极性化合物—非极性柱(e.g. Rtx-1) 分析极性化合物—极性柱(e.g. StabilWAX）
按照分析目的选择固定相.
当组分沸点差异大时： - 非极性柱(e.g. Rtx-1) 当组分沸点差异不大时，如异构体： - 极性柱(e.g. StabilWAX）
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为什么要分流进样?
防止色谱柱过载
加快进样时间，减小色谱峰展宽
10
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