氯化胆碱基础知识
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缺乏氯化胆碱对动物生长的影响
家禽:生长滞缓 蛋质量、大小变差 孵化率下降 禽骨畸形 肝肾脂肪堆积、变性 行为异常 营养不良
牛:生长滞缓 行为异常 食欲下降 小牛呼吸障碍
鱼:生长滞缓
▪ 猪: 生长滞缓
其他动物(猫、狗和其他皮 毛动物):
神经、行为异常
生长滞缓
脂肪肝
行为异常
Hale Waihona Puke Baidu繁殖力下降
皮毛色质变差
氯化胆碱基础知识
雷氏盐重量法的研究
测定条件确定 1 粉剂产品氯化胆碱的提取
提取剂和不同温度下的提取效率 2 可能干扰物(有机胺)的排除
a. 加碱煮沸效果 b. 加碱量 c. 煮沸时间 3 雷氏盐沉淀
a. pH b.沉淀剂用量:见图1 c.雷氏盐沉淀氯化的胆碱热基础稳知识定性
粉剂产品氯化胆碱的提取
氯化胆碱基础知识
2-2 可能干扰物的排除条件
b. 加碱量:从含有0.3000g氯化胆碱和约0.20三甲 胺的100mL水溶液中,吸取10.00mL于150mL高 脚烧杯中,分别加40% NaOH溶液2、3、4、 5mL,边煮沸,边用pH试纸测定,直至无NH3 溢出, 然后以雷氏盐法测定氯化胆碱的回收率, 证明2~5mL回收率无差异。
• 提取剂:氯化胆碱属离子型化合物→ 水
• 提取温度
表1 不同温度的提取效果
—————————————————————
提取方式
温度(℃) 提取效率%
振荡
室温
98.5
加热振荡
50
99.2
加热振荡
70~80
100
___________________________________________ 考虑粉剂载体中均含有一定量的淀粉,其在80℃糊化, 影响以后的过滤和测定,故温度定为70±3℃。
▪ 数法并用检测
非水滴定法+银量法+定氮法(K氏定氮+直接碱蒸馏), 各方法的结果不同说明产品可能掺假,然后用四氯化 碳浮选法识别可能的掺杂物,这样做十分烦琐,有的 方法存在原理上的问题,无法得到准确的结果和结论。
氯化胆碱基础知识
新方法的宗旨、目标和必需解决的 关键技术
宗旨、目标 - 研制一种能消除当前常见掺假物的影响准确测定氯化胆碱含量,
粉剂:3项(含量、水分、细度)
含量测定方法
高氯酸非水滴定法
银量法
基于氯化胆碱中的CL-,并非基于氯化胆碱的特异结构 和理化性质,许多廉价无机氯化物和有机盐酸盐如NaCl、 NH4Cl、三甲胺氯化物等均可参与和干扰测定。目前掺 假现象泛滥的一个重要原因就是利用了现行标准的这一 先天缺陷,同时由于粉剂氯化胆碱质量标准的规定项目 过少,更是成了掺假行为的重灾区。
氯化胆碱(choline chloride),化学名称:2-羟乙基-三甲胺盐酸 盐
CH3 [HOCH2CH2 N CH3]Cl
CH3
根据欧盟动物添加剂标准修订版91/924/EEC,胆碱被 列为维生素类化合物(B4),在动物体内,以多种形 式起着极其重要的作用:构成卵磷脂和鞘磷脂(构成 体内磷脂的70~80%) 、乙酰胆碱的主要成分-- 在建 立和维持细胞膜结构,促进脂肪代谢、预防脂肪肝, 以及大脑和神经组织脉冲传导中起着重要作用,同时 作为重要的甲基供体,可促进蛋氨酸转化、机体代谢 和动物生长,对于幼小动物尤为重要。天然饲料组分 含有一定量的胆碱,氯但化胆不碱基能础知满识 足动物迅速生长的需要。
营养不良
氯化胆碱基础知识
氯化胆碱在饲料工业中的应用
氯化胆碱已成为最直接、最经济的补充 胆碱的方式,目前已用于各种饲养动物, 而且其用量比任何维生素都大,每年世 界生产20万吨,90%用做饲料添加剂;
随着动物生产的集约化,需求增长大大 大于其他维生素。
氯化胆碱基础知识
饲料级氯化胆碱质量标准
饲料级氯化胆碱的种类
同时又适用于基层简易实验室的常规方法; - 研制一种更为科学严谨的可以防范可能出现的其他掺假行为的仲
裁方法。 方法选择及需解决的关键技术 - 常规法:拟选雷氏盐法,雷氏盐反应被认为是氯化胆碱的特异反
应,干扰少,美国饲料工业协会(NFIA)即用此法测定植物载 体粉剂和预混料中的氯化胆碱,但并非全无干扰,有些有机胺 (如三甲胺等)有类似的反应,必须在沉淀前予以消除,同时要 寻找适当途径克服比色法的缺点。 - 仲裁法:拟选色谱法,根据氯化胆碱的结构特点,选择适宜的色 谱类型(柱)、色谱条件和检测方式。
饲料添加剂氯化胆碱中 氯化胆碱的测定方法
氯化胆碱基础知识
饲料添加剂氯化胆碱中 氯化胆碱的测定
氯化胆碱的作用及其在饲料工业中的应用 掺假向含量测定方法提出挑战 新方法的宗旨、目标、方法的选择和必需解
决的关键技术 研究与测定条件、实验参数的确定 方法的性能检验 结论
氯化胆碱基础知识
氯化胆碱的重要作用
氯化胆碱基础知识
2-1可能干扰物的排除
a. 加碱煮沸的效果
• 雷氏盐与一般的一价阳离子不反应,但可能与 有机胺,特别是三甲胺反应生成类似的红色沉 淀。
• 我们翻阅了有关资料发现氯化胆碱作为四级胺 它与伯、仲、叔胺的重要区别在于加碱煮沸后, 不能变为氨气溢出。
• 我们在实验室找了三甲胺、三乙胺、乙醇胺、 盐酸羟胺、苯胺等一些可能与雷氏盐生成沉淀 的有机胺,作了实际验证,即加碱煮沸一定时 间后,用离子色谱和雷氏盐试剂检测,证明再 无有机胺存在。
c. 煮沸时间:用同样的方法测定加碱5mL,煮沸3、 5、7min 的效果,证明去胺效果与测得的氯化 胆碱回收率也无差异。
为留有一定的保险系数我们将条件定为:
氯化胆碱水剂: 70%
75%
氯化胆碱粉剂: 水剂+赋形剂(玉米芯粉、 脱脂米糠、麸皮、稻壳粉和无水硅酸等)
50%
60%
质量标准:HG 2941-1999
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掺假行为向原国标检测方法 提出挑战
HG 2941-1999质量要求
水剂:7项(含量、PH、乙二醇、总游离氨、灰份、重金属)
氯化胆碱基础知识
其他方法及应对措施
四苯硼钠法— 欧洲应用较多
四苯硼钠法基于有机胺的特性,但易受多种一价阳离 子,特别是K+、NH4+等的干扰,如以此法做标准,易 步现行标准的后尘。
GB/T 17481-1998 预混料中氯化胆碱的测定
雷氏盐法是反应基于有机胺的特性,常见干扰离子少, 但比色法很灵敏, 测定大含量样品时变异大、精度差。