扫描电子显微技术

扫描电子显微技术

扫描电子显微镜[1-3]（scanning electron microscope—SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电子显微技术主要的应用就是扫描电镜，本文主要介绍扫描电镜的结构、原理及应用。

Knoll等人于年曾进行过扫描电子显微镜简称的实验, 而普通透射电子显微镜（简称CEM）是由Ruska等人于1933年创制,故可以说SEM和CEM诞生于同一时期。但是, 此后电子显微镜的研究主要致力于提高分辨率上, 而因SEM在电子线路技术上问题很多, 故把改进仪器的精力集中在发展CEM上了。然而, 1949年开始发展的射线显微分析仪, 在其研制中引进了SEM的技术, 1960年扫描型X射线显微分析仪才能成为商品在市场上出售, 随着它们的普及, 在制造厂中制造SEM的基础技术得以充实起来。当时又赶上电子线路技术全面大发展的时期, 因而导致1966年英国和日本的SEM在工业上得到了成功的应用。

1 扫描电子显微镜的基本组成

图1

扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。如图1。

（1）真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。对于扫描电镜来说，通常要求真空度优于10-3～10-4Pa。任何真空度

的下降都会导致电子束散射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，使透镜光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等，从而严重的影响成像的质量。因此，真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。

常用的高真空系统有如下三种：

○

1油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-3～10-5Pa 的真空度，基本能满足扫描电镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。

○2涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4Pa 以上的真空度，其优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中的应用。

○

3离子泵系统。这种真空系统可以获得10-7～10-8Pa 的极高真空度，可满足在扫描电镜中采用LaB 6 电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。

（2）电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电镜的质量，商业生

产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。根据朗谬尔方程，如果电子枪所发射电子束流的强度为I 0，则它有如下关系存在：

4220200∂=G I πβ

式中α－电子束的半开角；G 0－虚光源的尺寸；β0－电子枪的亮度。

根据统计力学的理论可以证明，电子枪的亮度β0是由下式来确定：

)(00kT eV J k πβ= ①

式中 J k －阴极发射电流密度；V 0－电子枪的加速电压；k －玻尔兹曼常数；T －阴极发射的绝对温度；e －电子电荷。

在热电子发射时，阴极发射电流密度J k 可以用如下公式来表示：

)exp(0kT e T A J k φ-= ②

式中 A 0－发射常数；φ－阴极材料的逸出功。

从公式①和公式②可以看出，阴极发射的温度越高，阴极材料的电子逸出功越小，则所形成电子枪的亮度也越高。

电子枪主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子

枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

目前商业生产的扫描电镜大多是采用发夹式钨灯丝电子枪的。影响电子枪发射性能的因素（依据于所发射电子束的强度J k）：

○1灯丝阴极本身的热电子发射性质（如电子逸出功，几何形状等）；

○2灯丝阴极的加热电流。试验表明，发射电流强度是随着阴极加热电流的增加而增加的；

○3灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说α角越大，故可以获得较大的电子束强度，但灯丝的寿命却越短；

○4阳极的加速电压V0。因为灯丝的亮度是同加速电压V0成正比的，故高的加速电压可以获得较大的发射电流强度。

电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

（3）成像系统

电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。有些探测器造价昂贵，比如Robinsons 式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。

目前扫描电镜的透镜系统有三种结构：（a）双透镜系统；（b）双级励磁的三级透镜系统；（c）三级励磁的三级透镜系统。其中以三级励磁透镜系统具有较多优点，其理由如下：（1）多一级透镜的效果是使电子束的收缩能力更强，对原始光源的尺寸要求不高，仍可以获得小