大孔树脂的相关问题(很全的)
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
由树脂提供方制订并向应用方提供。
技术要求内容包括:1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。
大孔树脂总结
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原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附和解吸条件:吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。
影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。
洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
理化性质:大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的。
其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。
分类:大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非极性、中极性和极性三类。
大孔吸附树脂的使用方法
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大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
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大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8,LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
2)上样将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3)洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
大孔树脂吸附树脂的特点和应用
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大孔树脂吸附树脂的特点和应用大孔树脂是一种具有大孔径的吸附树脂。
其主要特点和应用如下:一、特点:1.大孔径:相比于传统的吸附树脂,大孔树脂具有更大的孔径,能够较好地吸附大分子物质和悬浮物质,并且能够减小树脂表面积,减少吸附速度较慢的小分子物质的吸附。
2.高吸附容量:由于大孔树脂具有更大的孔径和较低的表面积,其吸附容量通常要高于传统吸附树脂。
3.耐酸碱性能好:大孔树脂由于采用了特殊的树脂骨架和功能基团,能够耐受较强酸碱介质的腐蚀,具有较好的稳定性。
4.耐温性能好:大孔树脂通常能够耐受较高的温度,一般可达到100°C以上,甚至高达200°C以上。
这使得其在高温环境下也能稳定地进行吸附。
二、应用:1.脱硫:大孔树脂适用于煤气、石油和化工等行业的燃气脱硫,可以吸附硫化氢、二硫化碳等有害物质,达到净化燃气的目的。
2.脱色:大孔树脂对一些有色物质有着较好的吸附性能,可以用于食品工业、化工工业等领域的脱色处理,去除有色杂质,提高产品质量。
3.脱水:大孔树脂可以吸附水分,对于一些需要低含水量的产品,如化工原料、粉料等,可以通过大孔树脂吸附脱水来达到要求的含水量。
4.分离:大孔树脂在催化剂和分离介质中有广泛应用。
其具有较大的吸附容量和选择性,可以用于分离目标物质和废液中的杂质。
5.精制:大孔树脂可以用于精制工艺中的催化剂的制备,如对一些金属离子和有机物的分离、纯化,并用于催化剂的再生。
总结起来,大孔树脂具有较大的孔径、高吸附容量、耐酸碱性能好、耐温性能好等特点,在脱硫、脱色、脱水、分离、精制等多个领域都有广泛的应用。
同时,随着科技的不断进步,大孔树脂的材料和制备工艺也在不断的改进和创新,使其应用范围得到了进一步的扩展和提升。
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
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大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8,LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
2)上样将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3)洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
大孔树脂注意事项
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1.下面这个事是我在网上找到的,我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误,就写出来的。
该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时,直接把大孔树脂装入玻璃柱中,倒入了95%乙醇浸泡。
没过一会玻璃柱炸了。
因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀,撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服,还划伤了腿部,幸好没划到血管。
所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。
2.大孔树脂湿法装柱时,在玻璃柱中极易混上气泡,影响实验结果。
遇到这种情况不要着急。
先找一个高点的实验台,把装蒸馏水的广口瓶置于其上,用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处,玻璃柱固定于铁架台上,置于地上,这时由于不的重力作用,蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲,把树脂柱反冲起来,在水面适当高的时候,有止水夹夹住橡胶管,切断水源。
这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。
这样有三个好处:(1)重新下落过程中,大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。
(2)由于水的存在,可完全排出树脂之间的气泡。
(3)树脂沉落稳定后,可从底部放出水来,相当于对树脂床进行再一次的冲洗。
3.大孔树脂装好柱后,就可以进行药液吸附了。
但在药液倒入树脂床时,会冲起表面的树脂颗粒,使树脂柱表面形成凹形,药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。
影响实验结果。
这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸,又能对药液起过滤作用,又可减缓药液对树脂柱的冲力。
但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3,如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时,还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。
这几乎是不可能的。
别着急,会有办法的。
我们刚才不是反冲过树脂柱吗?那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。
当树脂颗粒沉降稳定后,把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上,打开止水夹,放水速度适当,这样随着水面下降,那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。
下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。
两种用途处理方法都一样,用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。
大孔树脂吸附原理及应用
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利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力, 使其富集在吸附剂表面的过程。
A
2
待分离料液与 吸附剂混合
吸附过程
吸附质被吸附 剂吸附到表面
吸附质 解吸回
料液流 出
物理吸附:吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化 能、吸附层可为多层或单层,吸附和解吸速度较快。 化学吸附:吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以 单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。
A
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• 方法:吸附树脂的预处理应在树脂柱中进行。一般 是将树脂装至柱高的2/3处,用水进行反洗,使树 脂层松散、展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂 质洗去。然后放出水,至水面略高于树脂的层面。 接着,用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中 无油溶性杂质为止。最后用水洗出酒精即可使用。 这样可洗出小分子有机物。
A
12
A
13
• (2)固定床吸附装置
• 该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。
• 这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
聚合 单体
交联 剂
致孔剂
各成分主要作用
苯乙烯
二乙烯苯
明胶溶液 致孔剂
原料A组成
6
A
7
• 3. 树脂的特性及分离原理
• 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有 机物质,从而达到分离提纯的目的。
大孔树脂特殊要求和出厂检验
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大孔树脂特殊要求和出厂检验1. 引言1.1 大孔树脂特殊要求和出厂检验大孔树脂是一种具有特殊要求和出厂检验的新型材料,其具有以下特点:大孔树脂具有高度的孔隙度和表面积,能够有效吸附各种溶质。
大孔树脂具有优异的机械强度和热稳定性,可以在较高的温度和压力下工作。
大孔树脂还具有良好的化学稳定性和抗水性,可以在各种恶劣环境下使用。
为了确保大孔树脂的质量和性能符合要求,生产厂家对其进行了一系列特殊要求和出厂检验。
特殊要求包括原材料选用、生产工艺控制、产品性能测试等方面。
出厂检验方法包括外观检查、尺寸测量、物理性能测试、化学成分分析等。
出厂检验结果需要符合相关的质量标准,以确保产品的质量稳定和可靠性。
大孔树脂的特殊要求和出厂检验对于保障产品质量和性能至关重要。
只有通过严格的检验和控制,才能保证大孔树脂的稳定性和可靠性。
未来,随着科技的发展和需求的不断增加,大孔树脂的应用范围将会进一步扩大,其特殊要求和出厂检验也将会更加重要。
大孔树脂的特殊要求和出厂检验是保障产品质量和性能的重要手段,值得重视和加强。
2. 正文2.1 大孔树脂的特点大孔树脂是一种具有特殊结构和特点的树脂材料,其主要特点如下:1. 大孔结构:大孔树脂具有较大的孔隙空间,使其具有较大的比表面积和较高的吸附性能。
这种孔隙结构有利于分子在其表面和孔隙中的扩散和吸附,提高了其分离和吸附能力。
2. 高载量:由于大孔树脂具有较大的孔隙空间,可以提供更多的活性位点和吸附位点,从而可以实现更高的载量和更高的效率。
3. 耐高温性:大孔树脂一般具有较好的耐高温性能,可以在较高温度下进行反应或吸附操作,具有较好的稳定性和耐用性。
4. 耐化学性:大孔树脂通常具有良好的耐化学性能,可以在不同的溶剂和酸碱条件下稳定运行,适用于各种环境下的应用。
5. 多功能性:大孔树脂可以根据不同的制备工艺和配方要求进行定制,实现不同的功能和应用,广泛用于分离、净化、吸附、催化等领域。
大孔树脂具有独特的物理和化学特性,适用于各种应用领域,并且在现代科技和工业生产中发挥着重要作用。
大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。
1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。
从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。
通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
2吸附及解吸的影响因素2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。
刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。
韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。
大孔吸附树脂保存

大孔吸附树脂保存引言大孔吸附树脂是一种广泛应用于分离纯化过程中的重要工具。
为了保证其最佳的吸附性能和生命周期,正确的保存方式至关重要。
本文将介绍大孔吸附树脂保存的相关注意事项,包括存储条件、包装材料、保存时间以及常见的保存问题和解决方法。
存储条件大孔吸附树脂的保存条件对于其性能的维持具有重要影响。
以下是存储大孔吸附树脂的一些基本条件:1.温度:大孔吸附树脂应储存于常温下,避免过高或过低的温度。
推荐的储存温度范围为2-8摄氏度(35-46华氏度)。
2.湿度:保持相对湿度低于70%的干燥环境。
过高的湿度可能会导致大孔吸附树脂降解或吸附性能下降。
3.光照:避免直接阳光照射到大孔吸附树脂上,可以选择存放在遮光箱或避光袋内。
4.避免震动:大孔吸附树脂应远离震动和颠簸的环境,以防止树脂颗粒的破碎和失活。
包装材料适当的包装材料可以保护大孔吸附树脂免受外界环境的影响。
以下是常用的包装材料建议:1.密封袋:将大孔吸附树脂放入密封袋中,确保袋子能够完全密封,以防止湿气和灰尘进入。
2.塑料容器:选择质地坚固、密封性好的塑料容器,如聚乙ylene、聚丙ethylene等材质。
3.遮光箱:如果需要长时间存储或需要避光保存,可将大孔吸附树脂放入遮光箱中,确保树脂不受光照影响。
4.防静电袋:对于对静电敏感的大孔吸附树脂,使用防静电袋可以避免静电对树脂的影响。
保存时间大孔吸附树脂的保存时间一般取决于其种类和质量。
然而,即使是高质量的大孔吸附树脂也会随着时间的推移而失去一些吸附性能。
因此,建议在购买时注意树脂的生产日期,并使用时尽量遵循先进先出原则。
一般情况下,大孔吸附树脂的保存时间为1-2年。
在保质期过后,建议重新评估树脂的性能,如有需要可以进行再活化或更换。
常见保存问题和解决方法以下是一些常见的大孔吸附树脂保存问题及其解决方法:1.吸附性能下降:如果存储时间超过了推荐的保存时间范围,或者存储条件不正确,树脂的吸附性能可能会下降。
大孔树脂处理,操作条件,强化再生方法(精)

大孔树脂处理,操作条件,强化再生方法来源:网络时间:03-30更多关于安国亳州三棵树秘诀长寿的文章1)树脂予处理方法:如果树脂出厂时已经过深度处理,一般可直接使用,但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染,为慎重起见,最好再行预处理。
预处理方法:树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。
然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。
再用水洗涤至乙醇含量小于1%,即可使用。
树脂前处理合格评价标准:(A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不应显浑浊。
(B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。
(2)树脂装柱后要采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在使用中由于气阻影响吸附。
同时在使用中保持液位,以免空气进入。
(3)建议操作条件步骤流速流量备注填充装柱湿法装柱,树脂装填高度3米。
逆流洗柱水洗除去小粒子有破碎树脂。
前处理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。
水洗脱 1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液吸附 1-4BV/h 根据吸附量应在吸附容量以下。
PH=5-8,温度<50度。
上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。
解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶液。
温度升高有利于解吸再生 0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂水洗 2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和备注:具体操作应根据工艺条件调整,BV:柱床体积(4)树脂的强化再生方法:树脂使用几周期后,吸附能力下降,可用适量5%的NaCl溶液处理一次。
当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。
其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱,并用净水洗至接近中性;继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时,并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱,最后再用净水清洗至PH值为中性,再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱,然后用纯水洗去乙醇,即可投入使用。
大孔树脂使用方法
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大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂的处理和再生
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大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。
经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
再谈大孔树脂
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发布日期20030729栏目中药药物评价>>中药质量控制标题再谈大孔树脂作者审评一部部门正文内容再谈大孔树脂审评一部6月19日药审中心进行了首次在线咨询。
在咨询中多次问到有关大孔树脂的问题。
主要问题是:1.应用大孔吸附树脂分离纯化中药提取液有一个技术要求-----需要提供树脂规格标准,使用说明,采用依据,处理方法等等详细研究资料。
用离子交换树脂制备注册分类中药有效部分是否也要按“技术要求”提供树脂的研究. 2.请问大孔树脂残留物限量有无法定标准?自《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行)》实施以来,许多新药研究应用了大孔树脂,为大孔树脂的进一步研究应用积累了经验。
在此谈谈我们对上述问题的看法。
应用大孔吸附树脂分离纯化中药应按照有关技术要求进行。
至于采用其他的技术手段或分离纯化介质等来分离纯化中药,也应该提供相应资料和有关技术参数确定的研究资料,以充分说明所采用的工艺和所确定的参数的科学性、可行性、稳定性,以及说明经过该分离纯化介质处理后的产品的安全可靠。
大孔树脂技术是用于中药分离纯化的一项新技术,对此,中心曾多次组织有关专家召开过有关专题讨论会,而且国家药品监督管理局曾于2000年2月17日以药管注[2000]56号文下发了《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行)》,在进行大孔树脂的有关应用研究时可参照此文件以及药品研究的实际情况进行。
除应进行相关工艺的研究外,还要求提供有关残留物的检测资料,并制定限量。
若为苯乙烯骨架型大孔树脂残留物检查项目为苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类(二乙烯基)及其他可能因树脂引入的有机残留物等,其限量不能高于国家标准或国际通用标准。
若采用其它类型的大孔吸附树脂,或采用其它类型的致孔剂等添加剂,则应对相应基团或添加剂等进行限量检查。
对残留物的限量要求,一般而言应根据研究的实际和有关国家标准或国际通用标准制定,以保证产品的安全、可控。
大孔树脂的原理
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大孔树脂的原理大孔树脂,这玩意儿可神奇啦!你知道它是啥不?嘿,简单来说,大孔树脂就像是一个超级过滤器,专门用来分离和纯化各种物质。
它的原理呢,其实并不复杂,但却超级厉害。
大孔树脂就像一个巨大的海绵,有着无数的小孔。
这些小孔可不是随便长的哦,它们有着特定的大小和形状,可以让特定的分子进入,而把其他分子挡在外面。
这就好比一个魔法门,只有符合条件的分子才能通过。
比如说,有些大孔树脂可以专门吸附有机物,而对无机物视而不见。
这是为啥呢?因为大孔树脂的结构决定了它对不同分子的亲和力不同。
想象一下,大孔树脂就像是一个挑剔的美食家,只挑选自己喜欢的分子来“吃”。
它会根据分子的大小、形状、极性等特征来决定是否吸附。
如果一个分子长得太大,进不了小孔,那就只能被拒之门外啦。
如果一个分子的极性和大孔树脂不匹配,那也别想被吸附。
这就像两个人性格不合,怎么也走不到一起。
大孔树脂的吸附过程可不是一蹴而就的哦。
它就像一场漫长的马拉松,分子们在大孔树脂的小孔里进进出出,不断地寻找着自己的“归宿”。
有些分子跑得慢,被大孔树脂抓住了,就留在了里面。
有些分子跑得快,一下子就冲过去了,继续在溶液中游荡。
这可真是一场激烈的竞争啊!大孔树脂的解吸过程也很有趣呢。
当我们想要把吸附在大孔树脂上的分子取下来的时候,就需要用一些特殊的方法。
比如说,可以用一种溶剂来冲洗大孔树脂,把吸附的分子冲出来。
这就像给大孔树脂洗了个澡,把它身上的“脏东西”都洗掉了。
或者,我们也可以改变溶液的条件,比如温度、pH 值等,让吸附的分子自动脱离大孔树脂。
这就像给大孔树脂施了个魔法,让它把“宝贝”交出来。
大孔树脂在很多领域都有广泛的应用哦。
比如在制药行业,大孔树脂可以用来分离和纯化药物成分,提高药物的纯度和质量。
在食品行业,大孔树脂可以用来去除食品中的杂质和有害物质,让我们吃得更放心。
在环保行业,大孔树脂可以用来处理废水和废气,减少环境污染。
这可真是个万能的宝贝啊!大孔树脂的优点可多啦!它操作简单,成本低,效率高。
大孔吸附树脂的储存

大孔吸附树脂的储存一、大孔吸附树脂的概述大孔吸附树脂是一种高分子聚合物,具有多孔结构,主要用于吸附和分离物质。
由于其独特的物理和化学性质,广泛应用于水处理、医药、食品等行业。
在使用大孔吸附树脂时,储存方式十分重要,不当的储存方法会导致树脂性能下降,甚至失效。
二、大孔吸附树脂的储存方法1.储存环境要求大孔吸附树脂应在清洁、干燥、通风的环境中储存。
避免将其放置在潮湿、高温、阳光直射的地方,以免影响树脂的性能。
2.储存容器选择储存大孔吸附树脂的容器应具有良好的密封性能,防止水分和灰尘进入。
建议使用塑料或玻璃容器,避免使用金属容器,以免树脂与金属发生化学反应。
3.防止吸附树脂吸附尘埃和杂质在储存过程中,应注意保持容器内的清洁,避免尘埃和杂质污染树脂。
可以使用干净的塑料袋或密封袋将树脂密封保存,以防尘埃进入。
4.避免阳光直射和高温大孔吸附树脂不宜长时间暴露在阳光下,以免树脂发生光降解。
同时,应避免将其储存于高温环境,以免破坏树脂的结构和性能。
5.储存量的控制储存大孔吸附树脂时,应注意控制储存量。
过多的树脂可能会导致容器内空气不流通,影响树脂的性能。
一般来说,容器内树脂的填充量不宜超过容器容积的70%。
三、大孔吸附树脂的使用与维护1.使用前的准备工作在使用大孔吸附树脂前,应将其从储存容器中取出,检查是否有杂质和损坏。
如有必要,可以用清水清洗树脂,去除表面的灰尘和污垢。
2.树脂的装填与清洗将树脂装填到吸附装置中时,应注意保持均匀,避免出现空隙。
在使用前,应对树脂进行清洗,以去除残留的杂质和溶剂。
3.吸附操作的注意事项在进行吸附操作时,应根据实际需要调整吸附参数,如吸附时间、吸附流量等。
同时,要注意监测吸附效果,及时更换或再生树脂。
4.树脂的再生与处理树脂在使用一段时间后,吸附能力会下降,需要进行再生处理。
再生方法包括化学再生、物理再生等。
再生后的树脂应进行妥善处理,避免对环境造成污染。
四、总结与建议大孔吸附树脂的储存对其性能和使用寿命具有重要影响。
大孔树脂的相关问题(很全的)

大孔树脂又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、大孔树脂致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件和解吸附条件:吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH值)、上样液浓度及吸附水流速等。
常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。
影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。
洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在0.5~5mL/min。
大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50—70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10—15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4—5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性.冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性.流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳.经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生.二、树脂再生方法1、酸性树脂用2。
5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60—80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6—7为止。
2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8.3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2。
5倍树脂体积60—80 min通完,然后浸泡2—4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理.1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0。
5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中.3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜.大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
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大孔树脂又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、大孔树脂致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附
而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件和解吸附条件:吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性
化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液
中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。
影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。
洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0.5~5mL/min。
组成:大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中,加入一定比例的致孔剂聚合而成。
其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物。
理化性质:大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的。
其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。
分离原理:大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产
生的表面吸附现象,大孔树脂这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。
通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。
一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。
分类:(1)非极性大孔吸附树脂
非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,最适于极性溶剂中吸附非极性物质,也称为芳香族吸附剂,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。
(2)中等极性大孔吸附树脂
中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂,且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。
其表面兼有疏水和亲水两部分。
既可极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶剂中吸附极性物质,也称为脂肪族吸附剂,例如聚丙烯酸酯型聚合物。
(3)极性大孔吸附树脂
极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。
预处理与再生:大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。
具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。
实验室用常用>95%的乙醇。
1. 预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。
经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
2. 装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。
然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。
少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生:树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。
如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。
如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱
使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。
先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。
一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。
经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。
如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。
经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。
大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气
填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
影响吸附率因素:吸附树脂对有机物的去除效果与树脂本身的结构性质、吸附质的结构以及吸附处理过程中的操作条件有着密切的关系。
1.大孔吸附树脂极性的影响:遵从类似物吸附类似物的原则,根据吸附物质的极性大小选择不同类型的大孔吸附树脂。
极性较大的化合物一般适用于在中极性的树脂上分离;极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离。
极性大小是一个相对概念,要根据分子中基团 (如羟基) 与非极性基团 (如烷基、苯环、环烷母核等) 的数量与大小来确定;对于未知化合物,可通过一定的预试验及TLC而大致确定。
2.大孔吸附树脂孔径的影响:大孔吸附树脂是多孔性物质,其孔径特性可用比表面积(S) 、孔体积(V) 和计算所得的平均半径 (r) 来表征。
假定孔道为圆柱形,则三者关系r=2V/S,V可由压汞仪测得,S可由比表面积测定仪测得。
被分离成分通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附。
大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小的分子自由进入,从而使树脂具有选择性。
因此,只有当孔径对于被分离成分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,即大孔吸附树脂比表面积越高,而平均孔径小。
其吸附速度越慢,解吸越不够集中,杂质的分离效果也就越差。
3.大孔吸附树脂强度的影响:大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系,也和制备工艺有关。
这类树脂在酸碱中体积变化不大,在溶媒中则有一定程度的溶胀。
一般大孔吸附树脂孔隙率越高,孔体积越大,则强度越差。
大孔吸附树脂的强度直接影响树脂的使用寿命,从而影响着大孔吸附树脂法工艺的成本。
4.吸附流速的影响:对于同一浓度的上样溶液,吸附流速过大,树脂的吸附量就会降低。
但吸附流速过小,吸附时间就会增加,在实际应用中,应综合考虑来确定最佳吸附流速,既要使大孔吸附树脂的吸附效果好,又要保证较高的工作效率。
5.温度的影响:物理吸附和化学吸附都是放热过程,所以只要吸附已经达到平衡,增加温度无论是物理吸附量还是化学吸附量都会降低。
但是由于化学吸附在低温时往往末达到平衡,而升高温度会使吸附速度增快,所以对于化学吸附来说,在低温时常会出现吸附量随温度升高而增加的情况,直到真正达到平衡以后,吸附量才又随温度升高而下降。
6.其它组分存在时的影响:当溶液中存在二种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。