乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告

学号：1120132970

实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求

（1）练习巩固回流蒸馏基本操作；

（2）掌握分液漏斗的使用；

（3）了解液体的干燥方法；

（4）复习巩固酯化反应的机理。

二、复习内容

（1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用；

（2）回流；

（3）干燥和干燥剂；

（4）常压蒸馏基本操作。

三、反应原理

（1）萃取和洗涤

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。

萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不

同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。

设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。

Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B

的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。

则：

设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )

设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。

（2）干燥和干燥剂

干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品

时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。

干燥的方法，大致可分为两种：

(1)物理方法通常是用吸附、分馏、恒沸蒸馏、冷冻、加热或离子交换树脂、分子筛来脱水等物理过程达到干燥目的的方法。

(2)化学方法通常是用干燥剂与水反应除去水，达到干燥目的的方法。

其中干燥剂又可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂，如氯化钙、硫酸镁和硫酸钠等。另一类是与水起化学反应生成新化合物的干燥剂，如五氧化二磷、金属钠和氧化钙等。用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水分，若含大量水，必须设法事前除去。

（3）乙醇和乙酸反应

乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。

主反应：O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+

反应机理：是SN2反应机理，即加成-消除过程。

质子酸作为催化剂先结合在羰基的氧上，乙醇是亲核试剂，对乙酸的羰基进攻，羰基碳更为缺电子而有利于乙醇与它发生亲核加成。然后可逆重排，水成为一个离去基团发生消除过程。

反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有

利于酯的生成。若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

本反应的特点：（1）反应温度较高，达到平衡时间短；（2）操作简单；（3）转化率较高。

乙酸乙酯的基本性质：无色易挥发液体，熔点为-84℃，沸点为77℃，易燃，具有特殊气味。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，20℃时在水中的溶解度为8.3g/100ml，有特殊香味，易扩散，不持久。与水或乙醇都能生成二元共沸混合物：与水的共沸混合物的沸点70.4℃；与乙醇的共沸混合物的沸点71.8℃。与水和乙醇还可以形成三元共沸混合物，沸点70.2℃。在酸或碱的催化下，易水解成乙酸和乙醇；与醇反应则生成另一种酯。此外，还可发生自缩合等反应。

乙醇的基本性质：无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。折光率(n20D)1.361。闭杯时闪点（在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的温度）13℃。易燃。蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限3.5%～18.0%（体积）。

乙酸的基本性质：乙酸，也叫醋酸（36%--38%）、冰醋酸（98%），化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙

酸（冰醋酸）是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃（62℉），凝固后为无色晶体，其水溶液中呈弱酸性且蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

乙酸乙酯与水或醇形成二元或三元共沸物的各组分质量分数及沸点

四、实验试剂

冰醋酸12ml（12.6g，0.2mol）；无水乙醇19ml；浓硫酸5ml；饱和碳酸钠溶液；饱和氯化钙溶液；无水硫酸镁。

五、操作步骤

（1）在100mL圆底烧瓶中加入12mL冰醋酸和19mL乙醇，在摇动下慢慢加入5mL浓硫酸，混合均匀后加入一粒沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流0.5h。

（2）稍冷后，改为蒸馏装置，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。

（3）在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定），目的是除去未反应的乙酸。