CODcr实验室检测标准方法
COD的测定方法国标
重铬酸钾法（CODcr）1原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。
3方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
4仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
5试剂1)重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
6标定方法：准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
实验四 CODCr的监测
实验四COD Cr的监测刘静萱内容COD的定义国家标准中的COD微波消解测化学需氧量①实验原理②实验步骤③实验试剂④注意事项COD COD的定义的定义COD（Chemical Oxygen demanding） 化学需氧量： 化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。
反映水中受还原性物质污染的程度。
水中主要的还原性物质主要有哪些：有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。
有机物化学需氧量水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，温度，时间，加入试剂的先后，催化剂的有无而获不同结果。
因此化学需氧量是一个条件性指标。
条件性指标：1.必须按造作步骤进行2.给出结果时必须指明具体方法。
根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
我国标准中通常说的化学需氧量就是指重铬酸钾法，又记COD高锰酸钾法又称为高锰酸盐指数Cr。
国家标准中的化学需氧量国家标准中的化学需氧量地下水，生活饮用水，瓶装矿泉水，纯净水等较为干净的水质标准中，只有高锰酸盐指数，或称的标准。
CODMn国际上常用化学需氧量测定方法一览表BG11914 ISO6060微波消解法测CODCr反应原理：Cr2O72-+14H++6e → 2Cr3++7H2O （水样的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+→2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）微波消解替代沸腾回流：国标BG11914及国际标ISO6060中以146～148 ℃下两小时沸腾回流作为氧化反应条件。
沸腾回流装置复杂，装置体积大，操作繁琐，耗时耗电。
在密封消解罐内，利用微波加热原理，以达到高温高压的氧化反应条件。
经过科学验证，可以达到与沸腾回流相同的氧化效果。
微波消解操作简便，省时省电，可同时处理大批样品。
仪器展示微波消解法-消解微波消解法-滴定微波消解法-数据处理CODcr浓度（以O2计，mg/L）=( V 0 − V1 ) × c × 8 × 1000V式中： C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol /L； V0---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V---水样的体积，mL； 8---氧（Ｏ）摩尔质量，g/mol 。
COD Cr的测定(滴定法)内控检验标准
1、主要内容：本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
2、实验原理：装置采用硫酸-重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法。
由于装置在硫酸-重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助氧化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3、主要技术参数：项目参数温度控制范围（100～160）±10℃测量范围COD：5～2500mg/LTP:0.01~0.6mg/L TN：0.05～4mg/LCOD抗氯离子干扰能力≤10000mg/L精密度COD值在10～50mg/L时，相对标准偏差≤10% COD值在50mg/L以上时，相对标准偏差≤5% TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3～7部分）与分析方法的要求。
准确度COD值在10～50mg/L时，相对标准偏差≤10% COD值在50mg/L以上时，相对标准偏差≤5% TP、TN与标准方法比对时，相关系数r>0.999测样数量6组平行样平均消耗功率最大1200W，平均≤300W外形尺寸370mm×460mm×170mm4、仪器：4.1 酸式滴定管50ml；4.2 烧杯100ml、250ml；4.3 移液管3ml、5ml、25ml；4.4 容量瓶250ml；4.5 量筒100ml；4.6 锥形瓶250ml4.7 冲洗瓶。
5、试剂：5.1 重铬酸钾标准液：1/6K2Cr2O7=0.05mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾2.4516g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
5.2 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗林（C12HgN2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
COD化验标准操作规程
1.4
试亚铁灵指示剂
准确称取1.485g邻菲罗琳，0.695g硫酸亚铁，溶于100ml蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
2、
测试步骤
2.1
加入水样和试剂
用5ml移液管吸取水样5ml于消解罐中。从各构筑物取来的水样根据之前测定的COD值确定稀释倍数。一般情况下，空白加蒸馏水5ml，氧化塘进水加水样1ml，ABR进水加水样2ml，ABR出水加水样2ml，巴士槽出水加水样5ml，不足5ml的消解罐用蒸馏水补足5ml。然后准确吸取5ml重铬酸钾消解液加入消解罐中，最后加入5ml硫酸银溶液。
V1---滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵用量，ml
V2---所取水样的体积，ml
C---硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
化学需氧量(CODCr)测定操作规程
分项
具体步骤
1、试剂制备
1.1
重铬酸钾消解液
称取经过120℃烘干2小时的重铬酸钾9.806克置于1000ml烧杯中，溶于约500ml蒸馏水中。在不断搅拌下缓慢地加入250ml浓硫酸，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置4小时以上后，如果液面降至刻度以下，则用蒸馏水补充至刻度，再充分摇匀，即可使用。其浓度为0.200mol/L。
标定方法：准确吸取0.200mol/L重铬酸钾标准液5ml于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，5ml浓硫酸，加试亚铁灵指示剂2滴，用硫酸亚铁铵滴定至试液由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
硫酸亚铁铵浓度计算公式：C=0.200×5.00/V =1÷V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液浓度（单位：mol/L）
2.2
微波消解
将加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀地放入消解微波炉中的玻璃盘周边上，关好炉门。先按停止/取消键，再按功能键，设定消解时间。消解时间（分钟数）=n分+（n*10）秒+20秒。最少消解时间为5分钟。
CODcr实验室检测标准方法
CODcr实验室检测标准方法1、应用范围本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgSO4)，化学纯，（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾（六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放）标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶于水中，稀释至1000ml。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
化学需氧量(CODcr)的测定
实验八化学需氧量（CODcr）的测定一、标准法一、目的1、了解化学需氧量的含义2、掌握氧化－还原滴定法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
二、原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是一个条件性指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格操作步骤。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。
一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODcr）。
本法将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。
氯离子在此条件下亦被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应。
2Cr2O72- + 16H++ 3C → 4Cr3+ + 8H2O + 3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐（溶液）回滴Cr2O72- + 14 H+ + 6Fe2+→ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O氯化物的干扰反应Cr2O72- + 14 H+ + 6Cl-→ 3Cl2↑ + 2 Cr3+ + 7 H2O在测定过程中加HgSO4,而排除氯离子的干扰，其反应式Hg2+ + 4Cl- → [HgCl4]2-三、仪器1、回流装置（磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置）2、500 mL 三角烧瓶3、移液管、容量瓶四、试剂1、重铬酸钾溶液，C（1/6 K2Cr2O7）＝0.2500mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
CODcr实验室检测实用标准方法
CODcr实验室检测标准方法1、应用围本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgSO4)，化学纯，（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾（六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放）标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶于水中，稀释至1000ml。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
污水厂化验室CODcr测定操作规程重铬酸钾法
污水厂化验室CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）1、重铬酸钾法（GB 11914-89）适用范围为30mg/L≤COD≤700mg/L 。
2、试剂及其配制：表1-8 CODCr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂及其配制方法3、仪器表1-9 CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）所用仪器4、采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析，应加入硫酸至pH≤2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
5、试料的准备：将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。
6、对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的K2Cr2O7标准溶液进行氧化，加热回流以后，采用低浓度的(NH4)2Fe(SO4)2回滴。
7、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
8、对于污染严重的水样，应选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成绿色，再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
9、取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
10、空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
11、校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾的COD值，用以检验操作技术和试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，最终使之达到要求。
12、去干扰试验：无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD的一部分是可以接受的。
该试验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性的氯汞化合物。
cod国标检测方法2024
cod国标检测方法2024cod国标检测方法2024国标是指国家标准，是国家制定的统一规范，用于指导和规范相关行业的生产和管理。
COD，即化学需氧量，是评价水体中有机物含量的一个重要指标。
下面是国标对COD检测方法的要求和具体步骤。
国标对COD检测方法主要包括两个方面的要求：1.试剂：国标规定了使用的试剂的品种和质量要求。
试剂需要具备良好的稳定性和准确性，以确保实验结果的可靠性。
2.分析方法：国标规定了COD检测的具体步骤和分析方法，包括试样的准备、试剂添加、反应时间和反应条件等。
国标对COD检测的方法进行了标准化，以确保各实验室之间结果的可比性。
具体步骤如下：1.试样准备：从待检水体中取一定体积的样品，并通过过滤、稀释等方法，使样品的固体颗粒和溶解性物质达到检测要求。
2.试剂添加：按照国标规定，向样品中加入适量的试剂，通过氧化反应将有机物氧化成CO2和H2O。
3.反应时间和反应条件：将试剂加入样品后，需在规定的温度、时间条件下进行反应。
国标规定了反应时间和反应温度的范围，以确保反应充分进行。
4.试剂消耗和测定：反应结束后，通过滴定法测定未反应的试剂的消耗量，以计算出样品中的COD含量。
试剂消耗量与COD含量成正比。
5.计算与结果评定：根据国标中的计算公式，将试剂消耗量转换成COD含量。
根据COD含量与国标规定的评定标准进行比对，判断样品的水质状况。
这是国标对COD检测方法的基本要求和步骤。
通过规范化的检测流程，可以保证COD检测结果的准确性和可比性，为环境监测和水质管理提供科学依据。
同时，国标也对试剂的质量和使用方法进行了规定，以确保试剂不会对结果产生干扰。
国标的制定和遵守，对于提高环境监测的准确性和可靠性，具有重要意义。
COD的三种测定方法
主要的目的：介绍标准重铬酸钾法测定COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法。
重铬酸钾标准法
原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催 化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧 化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的 重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算 COD的值。
COD的三种测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的 量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质 所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被 氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了 水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物 相对含量的综合指标之一。
极谱法 ：在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中 的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸 钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消 耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究， 而且取得比较大的成就，但是每种方法 都有它的局限性也都有发展完善的潜力， 对这些方法的改进会随着技术的发展有 更多的要求，也会随着技术的发展有更 多的方向。此外，将不同种方法的优点 合理的结合应用也可能会达到改进的目 的，而改进中不仅要考虑对时间的要求， 也应该考虑用品对环境的影响。
库仑法
原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚 铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有 机物,饮用水,地面水以及各种类型的污 水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法 相一致.本方法对COD高或低的水体的测 定都适用.
动力学法：利用动力学原理,按照反反应速度推 算CODcr.
cod实验室检测标准方法
cod实验室检测标准方法
一。
COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物污染程度的重要指标。
在实验室检测 COD 时，标准方法至关重要。
1.1 样品的采集和保存得严格把关。
这就好比盖房子打地基，基础不牢，地动山摇。
采样得具有代表性，保存要避免变质，否则后续的检测就是白忙活。
1.2 实验前的准备工作也不能马虎。
仪器得校准调试好，试剂得新鲜配制，保证质量杠杠的。
二。
2.1 重铬酸钾法是常用的 COD 检测方法之一。
这方法就像一位经验丰富的老手，靠谱得很。
操作时，严格按照步骤来，加试剂的量要准，加热回流的时间和温度要控制好，差一点儿都不行，那真是“差之毫厘，谬以千里”。
2.2 分光光度法也是个不错的选择。
它快捷方便，就像一阵及时雨，能快速给出结果。
但使用时，得注意仪器的性能和校准，不然得出的结果可能会“差强人意”。
2.3 还有一些新的方法在不断涌现。
但不管哪种方法，都得经过实践的检验，得能经得起推敲，不能“华而不实”。
三。
3.1 实验过程中，数据的记录要详细准确。
一个小数点都不能错，这可是关乎结果的大事，来不得半点儿马虎。
3.2 结果的计算和分析要严谨。
多做几次平行样，相互验证，确保结果“板上钉钉”，让人信服。
COD 实验室检测标准方法是个精细活，需要我们认真对待，一丝不苟，才能为环境保护和水质监测提供准确可靠的数据，让我们的水更清，天更蓝。
化学需氧量(CODCr—低)
化学需氧量(COD Cr—低)操作步骤：一、按待测水样COD Cr含量范围选用高、中、低不同浓度的COD Cr测试管。
二、将COD Cr测试管的毛细管部位完全浸入待测水样中，折断毛细管，待测水样即自动充入管中,将其来回倒置数十次,使管中液体混合均匀。
三、将测试管插入130±1℃的加热反应器插孔中，盖上有机玻璃罩。
准确加热20分钟时取出。
四、冷却放置20分钟至常温后，将测试管擦拭干净，插入ZZW水质多参数现场测试仪的插孔中，按测试仪操作程序进行测试。
注意事项：一、水样中COD Cr含量小于300mg/L时，采用COD Cr—低测试管；水样中COD Cr含量小于800mg/L时，采用COD Cr—中测试管；含量大于800mg/L时，采用COD Cr—高测试管。
分别对应测试仪菜单中低、中、高COD Cr参数进行测试。
对未知浓度的水样，可先用COD Cr—中测试管浓度测试，如果读数≥800 mg/L时，可再用COD Cr—高测试管对该水样进行测试；如果读数≤300 mg/L时，可再用COD Cr—低测试管进行测试。
二、如果盐份过高，待测水样吸入管时会出现大量浑浊，将其来回倒置尽量摇匀（至少2分钟以上）后，再放置至反应器中加热，以避免反应的不均匀造成液体的溢出。
请务必加盖有机玻璃罩以保证安全！三、测试管插入加热反应器或测试仪插孔时，应将毛细管朝上，并使测试管插至插孔底部。
（其它测试管亦相同）四、加热反应时间须准确至秒。
取出时可借助于小夹子，以免烫伤。
取出后不可再上下摇动，避免沉淀物浮起而影响读数。
五、水样PH应≤9。
六、如测试管加热反应后仍浑浊，可再次摇匀后垂直放置，使浑浊物澄清至底部再进行测试。
七、测定范围：50~500mg/L；检出限：10 mg/L。
八、测试管置于4℃（冰箱冷藏层）储存,有效期一年。
化学需氧量(COD Cr—中)操作步骤：一、按待测水样COD Cr含量范围选用高、中、低不同浓度的COD Cr测试管。
化学需氧量(CODcr)测定方法
化学需氧量(CODcr)测定方法6.1.1试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。
用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。
.另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。
用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用标定方法滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00/ V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
cod实验室检测标准方法解析
COD实验室检测标准方法解析一、实验室检测标准方法概述化学需氧量（COD）是指水体中有机和无机物质与强氧化剂（如高锰酸钾）发生氧化反应后，所需氧化剂的量。
它是一种测量水体中有机物质含量的重要指标。
实验室检测是确定COD值的关键方法之一。
本篇文档将详细解析实验室检测标准方法，包括样品采集与处理、实验室检测方法选择、实验室检测过程控制、实验室检测结果判定、实验室检测报告编写和实验室检测质量保证等方面。
二、样品采集与处理1.样品采集：采集水样时，应选择具有代表性的位置，避免受到污染或干扰。
采集的水样应密封保存，并尽快送至实验室进行检测。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，然后按照四分法进行稀释，以备后续检测。
对于含有悬浮物或沉淀物较多的水样，应先进行过滤或离心处理，以确保检测结果的准确性。
三、实验室检测方法选择目前常用的实验室检测方法包括重铬酸钾法、高锰酸钾法和分光光度法等。
根据水样的类型和实验室条件，选择合适的检测方法。
其中，重铬酸钾法具有准确度高、再现性好等优点，但操作繁琐、耗时较长；高锰酸钾法则具有操作简便、快速等优点，但准确度相对较低；分光光度法则具有灵敏度高、干扰小等优点，但试剂用量大、成本高。
在实际操作中，应根据具体情况选择合适的检测方法。
四、实验室检测过程控制1.实验器皿清洗：实验过程中要使用清洁干燥的器皿，避免交叉污染。
2.试剂纯度：确保试剂纯度高，避免杂质干扰实验结果。
3.操作规范：严格按照操作规程进行实验，确保实验步骤的准确性和可靠性。
4.环境条件控制：实验室应保持整洁，避免灰尘、烟雾等杂质干扰实验结果。
同时，实验室温度和湿度应控制在适宜的范围内，以保证实验结果的准确性。
五、实验室检测结果判定根据所选用的检测方法，对实验数据进行处理和分析，并计算出COD值。
对于异常数据，应进行复检或采用其他方法进行验证。
最终的检测结果应按照国家或行业标准进行判定，以确保结果的准确性和可靠性。
六、实验室检测报告编写根据检测结果编写实验室检测报告。
国标COD测定方法
国标COD测定方法国标COD测定方法（Cr\+6++Cr\+3++MnO4-法）是用于测量水体和废水中的化学需氧量（COD）的一种常用方法。
它通过氧化剂高价态铬（Cr\+6+）和高价态锰（MnO4-）使有机物发生氧化反应，从而确定水体中的COD含量。
以下是该方法的详细步骤：1.实验前准备：首先，准备石英反应器和玻璃反应器作为反应容器，并进行清洗及干燥。
准备适量的稀硫酸（H2SO4）、高价态铬酸钾（K2Cr2O7）、高价态锰酸钾（KMnO4）溶液。
2.样品取样：从需要测定的水体或废水中取得一个代表性的样品，并记录取样时间和位置。
3.石英反应器法：使用一片石英管，将样品倒入石英管中，直至管子被填满。
将石英管上部弯曲，并在顶部加两个小孔，安装两个皮埃尔瓦尔温度计，一个用于监测氧化反应的温度，另一个用于监测溶液的温度。
4.加入氧化剂：将一定量的稀硫酸加入石英反应器中，然后按照一定的比例加入高价态铬酸钾和高价态锰酸钾，使反应器中的氧化剂浓度达到适当的水平。
在此过程中，需要控制反应器内的温度保持在特定的范围内。
5.反应：将石英反应器置于预设的温度和时间条件下，并开始反应。
在反应过程中，高价态铬和高价态锰会与有机物发生氧化反应，并释放出热量。
6.终点指示：反应结束后，取出石英反应器，使用兰格兰奇孔板法检测COD的浓度。
这种方法使用硫酸铜溶液作为指示剂，当溶液由蓝变为粉红色时，表示高价态铬和高价态锰已完全与有机物反应，COD测定结束。
7.数据处理：计算COD浓度的数值，可以使用标准曲线法或已知浓度的样品作为标准测定。
总体来说，国标COD测定方法通过氧化剂高价态铬和锰使有机物发生反应，测量其中产生的热量来判断COD含量。
这种方法具有准确、可靠、快速、简便等特点，被广泛应用于水质监测和环境保护中。
CODCr的测定(二)
CODCr的测定（二）二、过程分析 (1)用法0.4g络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加，使保持，氯离子＝10:1 (W/W)。
若浮现少量沉淀，并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00～50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按表9-2举行相应调节，也可得到惬意的结果。
水样取用量和试剂用量表 (3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L标准溶液。
回滴时用0.01mol/L标准溶液。
(4)水样加热回流后，溶液中剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。
(5)用标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，因为每克的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.421g(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
(6) CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时，应对标准溶液举行标定，室温较高时尤其注重其浓度的变幻。
(8)回流冷凝管不能用软质乳胶管，乳胶管易老化、变形、冷却水不通畅。
(9)用手摸冷却水时不能有温感，会使测定结果偏低。
(10)滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，会影响测定结果。
[学问链接] 在地表水、工业废水和生活废水的水质监测分析中(表9-3～表9-5), COD是常用监测项目，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是评价水体受有机物污染程度的重要指标，是对河流和工业废水的讨论及污水处理厂的处理效果的一个重要而相对易得的参数，在炼油、化工、制药、皮革、印染等行业中COD都是一个水质污染情况的主要监测指标。
地表水COD的排放标准限值污水COD排放标准限制CODcr测定按装置分类办法对照 COD的定量办法因氧化剂的种类和浓度、溶液酸度、反应温度、时光及催化剂的有无等条件的不同而浮现不同的结果。
CODCr测定法(快速法)
COD Cr 测定法（快速法）一、 仪器1、 全玻璃回流装置2、 加热装置3、 滴定管4、 磨口锥形瓶5、 容量瓶6、 移液管7、 量筒二、 试剂1、 重铬酸钾标准溶液C[1/6K 2Cr 2O 7]=0.2500mol/L准确称取12.258g 优级纯重铬酸钾（该重铬酸钾预先在105℃～110℃烘两小时，置于干器中冷至室温）溶解于水中，并转移至1000ml 容量瓶中，定容、摇匀后备用。
2、 硫酸亚铁铵标准溶液C[1/2FeSO 4(NH 4)2SO 4]=0.25mol/La ）配制称取98g 硫酸亚铁铵[FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O]溶解于水中，加入20ml 浓硫酸，冷却后稀释至1000ml ，摇匀，使用前要标定其浓度。
b ）标定用移液管移取10.0ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥形瓶中，用去离子水稀释至100ml ，加8ml 硫酸，冷却后加入1-2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝色经蓝绿色至刚变成红褐色为止。
c ）计算V V C C 11⨯=式中：C 1－重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L ）V 1－吸取重铬酸钾标准溶液的量（ml ）V －消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml ）3、 试亚铁灵指示剂称取1.485g 邻菲罗啉和0.695g FeSO 4·7HO 溶解于水中，稀释至100ml ，储存于棕色瓶中。
4、COD Cr 快速液在1升烧杯中加入600ml 蒸馏水，慢慢加入100ml 浓硫酸，再加入26.7g HgSO 4溶解后，再慢慢加入100ml 浓硫酸，之后加入准确称量过的9.500g 重铬酸钾，最后定溶为1000ml 。
5、AgSO 4-H 2SO 4溶液称取6.0克硫酸银固体加入500ml 的浓硫酸中，摇匀放置1-2天，待硫酸银固体完全溶解后即可使用。
三、 实验步骤1、 用移液管移取20.0ml 混合均匀的水样于250ml 回流装置锥形瓶中，准确加入15.0ml 重铬酸钾快速液，加入30ml AgSO 4-H 2SO 4溶液，边加边摇匀，使溶液充分混合，加入数粒玻璃珠或沸石，加热回流10分钟（沸腾时开始计时）。
COD实验室检测标准方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
cod国标法30分钟
C0Dcr的快速测定法关键词：CODCr ；测定；方法；速度目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。
测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。
本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。
1 仪器及试剂仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。
2 方法及步骤取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。
冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。
做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3 实验结果比较按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。
由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。
本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。
测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。
据稀释倍数可进一步测定BOD5值。
附注：计算方法以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式C(V1-V2)×8000COD(mg/L)=────────V0式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值V0－－试料的体积，mL；测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。
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CODcr实验室检测标准方法1、应用范围本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgSO4)，化学纯，（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾（六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放）标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶于水中，稀释至1000ml。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00ml重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmol/l：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。
以重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/l。
4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50ml的水中，加入1.5g 1,10-菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300-500mm。
若取样量在30ml以上，可采用带500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25ml或50ml酸式滴定管。
6、采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100ml。
6.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0ml作为试料。
7、步骤7.1 对于COD值小于50 mg/l的水样，应采用低浓度的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/l，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500 mg/l，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000 mg/l时，COD的最低允许值为250 mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0ml重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20-30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0ml到50.0ml之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、结果的表示8.1 计算方法以mg/l计的水样化学需氧量，计算公式如下：COD Cr=(V0-V1)×C×8×1000/V0式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/l；V1—空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V2—试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V0—试料的体积，ml；8—氧(1/2)摩尔质量，g/mol测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD 值小于10mg/l时，应表示为“COD＜10mg/l”。
NH3-N的实验室测定方法1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml 水中。
(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。
2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。
3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器：722分光光度计 50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。