食用植物油中苯残留量的测定
食用植物油溶剂残留检测的注意事项
食用植物油溶剂残留检测的注意事项作者：王秀兵，相璐璐来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：与传统的压榨法相比，浸出法加工食用植物油具有出油率高、加工成本低等优势，但浸出油中残留的溶剂中含有对人体有害的毒性化合物。
本文探讨了新国标中植物油溶剂残留测定的注意事项，以期通过精准检测溶剂残留量来强化食用植物油的卫生品质管控，同时为国家食品安全和消费者身体健康提供保障。
关键词：食用植物油；残留溶剂；检测Abstract：Although compared with the traditional squeezing method, edible vegetable oil processedby leaching method has high yield efficiency and low processing cost advantages, but the leaching residuesolvent in oil contains harmful toxic compounds, therefore, this article probes into the new national standardof plant oil solvent residue determination considerations, in order to strengthen the through precise detectionsolvent residue of edible vegetable oil health quality control, at the same time for the national food safety andconsumer health.Key words：Edible vegetable oil; Residual solvent; Detection中图分类号：TS227当前，我国居民日常生活中的食用植物油主要通过物理压榨和化学浸出两种工艺进行加工。
甘肃省食用植物油中溶剂残留含量的调查分析
ｖ Ｌ２ ０ ７ Ｎ ． ｏ ５ ２ ０ ｏ ４
甘肃省食 用植物油 中溶剂残 留含量的调查分析
施 力 予 王 玉 刘 丽 江 ， ，
（． １ 兰州大学公共卫 生学 院， 甘肃 兰州
关 键 词 ： 用植 物 油 ； 剂 残 留 量 ； 食 溶 调查 中图 分 类号 ： １５ Ｒ９ 文献 标 识码 ： Ｂ 文 章编 号 ：６ １—１４ （０ ７ ０ ０ １ ０ １７ ２６ ２ ０ ）４— １０— ２
剂 超 标 的植 物 油 会 影 响 人 体 的 健康 。 了 解食 品质 量安 全 市 场 为
准入 制 度实 施 对 我 省 食 用 植 物 油残 留溶 剂 污染 的 影 响 ， 将 甘 现
１２ ３ 色谱 条件 色 钢 柱 ， 装 涂 填
４ 加 强 临床 带教 队伍 建 设 ， 高 带教 教 师 的健 康 教 育 能 力 提
临床 的 带 教 教 师应 选 择 有 经 验 、 沟通 能力 强 的 护 士 担 任 。
１２ ４ 标 准 试 剂 国家 标 准 物 质 中心 提 供 的 六 号 溶 剂 标 准 溶 ．．
液 ， 准 值 为 １． ｍ ／ ｌ 标 ０Ｏ ｇ ｍ。 １２ ｓ 操 作 步骤 严 格 按 照 Ｇ ／ Ｓ ０ ． ７— ０ ３要 求 进 行 操 ．． Ｂ Ｔ ０９ ３ ２０
１ 材 料 与 方 法 １ １ 资料 的来 源和 采ｕ 方 法 ． 样
布５ （／ Ｄ Ｇ ％ ｍ ｍ） Ｅ Ｓ的白色担体 １２ ６ ８ ） ， ０ （０— ０ 目） 柱温为 ６ ＇ ０ Ｅ。
检 测器 和 进样 口温 度 为 １０Ｃ。 ４￣
肃 省 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 近 年 来 对 食 用 植 物 油 中 残 留 溶 剂
食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定征求意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定201×-××-××发布201×-××-××实施I前言本标准代替GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.8残留溶剂测定”,并同时代替GB/T 5009.117-2003 《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“6溶剂残留的测定”；本标准适用于食用植物油、豆粕中残留溶剂的测定；本标准与GB/T 5009.37-2003和GB/T 5009.117-2003相比，主要变化如下：——修改了残留溶剂的分析方法，将填充柱变为毛细管色谱柱，增加了正庚烷作为内标进行定量；——修改了标准曲线的绘制方法，采用相同基质的空白样品进行标准曲线的绘制；——修改了结果的计算公式，以内标法定量和结果计算；食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定1 范围本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油残留溶剂量应低于检出限。
2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。
基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。
3 原理将被检测的样品置于密闭的容器中，在适当的温度下，植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中，经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量，并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线，即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！0引言《实验室资质认定评审准则》中5. 3. 2条:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化,应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”5. 3. 6条:“检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定。
”目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,已很少使用填充柱法。
原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。
通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订。
1实验比对部分1)国家GB/ T5009. 37-2003 标准实验条件:采用不锈钢填充柱(5%DEGS),样品50℃平衡30min,柱温60℃,气化温度140℃,载气30mL/ min,6号溶剂标准溶液。
取液上平衡气体进入色谱中,单组分或多组分(归一化法)测量峰高或峰面积,标准曲线比较定量。
2)采用填充法实验条件的变化比较:填充柱不变,样品平衡温度不变,气化温度不变,载气流速不变,柱温:比较40℃~ 80℃变化,标准品:比较6号溶剂油、正己烷和石油醚变化。
3)采用毛细管柱实验条件的变化比较:气相色谱顶空自动进样。
采用Inwax极性柱、中极性DB-1701柱、HP-5 柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) ,比较不同极性柱的选择性变化。
柱子恒温下并且比较40 ~80℃变化。
食用植物油中溶剂残留检测的意义及方法优化
食用植物油中溶剂残留检测的意义及方法优化贺连香【摘要】食用植物油生产工艺由于浸出法相对于传统压榨法具有出油率高，生产成本低的优点，所以浸出法制油生产工艺被生产企业广泛采用。
因此，必须通过对溶剂残留量的准确检测来严格控制产品质量；同时通过优化检测方法来提高检测精度，为保障人民身体健康提供强有力的保证。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】2页(P72-73)【关键词】食用油;检测;意义;方法;优化【作者】贺连香【作者单位】山西省忻州市质量技术监督检验测试所【正文语种】中文食用植物油溶剂残留是指采用浸出法制取的成品油中所残存的微量生产性溶剂。
目前，食用植物油的生产包括物理压榨法和化学浸出法两种生产工艺。
民间传统的食用植物油脂生产主要采用机械压榨方法，再经过过滤精炼而制成，传统压榨法因生产成本高而逐渐被取代。
现在许多食用植物油脂生产企业则采用有机溶剂浸出，经过脱溶脱出并回收溶剂油，从而制成食用植物油脂。
浸出法制油的过程中使用的浸出溶剂主要是六号溶剂，该工艺方法不可避免的会造成六号溶剂在食用植物油中的残留。
因此，食用植物油中溶剂残留的检测是食用植物油生产加工企业控制产品质量的必要手段，同时也是食品监管机构实施有效监督的良好措施。
压榨油和浸出油的区别主要是压榨油完全依靠物理压力将油脂从油料中分离出来，在压榨过程中不涉及任何化学添加剂，其产品不受污染、且不会破坏其原料中原有的天然营养，因此，压榨油因其品质比较纯正而具有相对优势。
但是，传统压榨法因生产工艺落后，出油率较低，生产需用工时较多而使生产成本居高不下，而相对于压榨法，浸出法生产植物油的出油率远远高于压榨法，且因其生产效率高、生产成本低而备受生产企业的青睐，所以目前浸出法广泛应用于食用植物油生产中。
但是因残留溶剂对食用植物油的卫生质量产生影响，会对人体健康产生一定的危害，因此必须从源头加强监督管理。
浸出法生产食用植物油是应用化学萃取的原理，选用能够溶解油脂的有机溶剂，通过该溶剂与油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中的油脂被取出来的一种制油方法。
顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量
顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量李天雨;李井涛;王潇【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)011【摘要】采用顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量.选择顶空进样器的平衡温度和平衡时间分别为120℃和30 min;采用FID检测器,HP-5毛细管柱分离,顶空进样.重点考察了方法的线性、重复性、回收率和仪器的精密度.结果表明:苯和正己烷的线性范围分别为1.26 ～12.64μg、0.92 ～9.28 μg,线性方程分别为Y=12.453X+ 11.15(r =0.999 6)、Y=82.56X+59.466(r=0.999 7);苯和正己烷的检出限分别为0.063 0、0.046 4μμg/mL,加标回收率分别为96.2％(RSD=1.91％)、93.8％(RSD=1.63％).该方法灵敏度高,定量准确,具有简单实用的特点,适合食用油中苯和正己烷的残留检测.【总页数】3页(P113-115)【作者】李天雨;李井涛;王潇【作者单位】吉林省食品检验所,长春130103;吉林省安信食品技术服务有限责任公司,长春130021;吉林省食品检验所,长春130103;吉林省食品检验所,长春130103【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS201.6【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷 [J], 奚星林;陈捷;黄华军2.食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法 [J], 顾强;王玥;产志琴;陈君义;刘一军;乙小娟3.顶空-气相色谱法测定特色农产品中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯和正己烷的残留量 [J], 李紫薇;刘俊;欧阳艳;朱宁4.顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物 [J], 杨琦;刘世栋;赵丽莉;巩泽龙5.顶空毛细管气相色谱法测定水飞蓟提取物中正己烷和醋酸乙酯残留量 [J], 张宏;张祝君因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《植物油中苯并(a)芘的测定液相色谱-荧光检测法》
《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》编制说明1 任务来源根据国家认监委以国认科函[2011]54号文件下达的2011年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知，检验检疫行业标准计划内项目《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》由陕西出入境检验检疫局承担起草，计划编号为2011B133。
2目的及意义苯并芘（benzopyrene）又称苯并（a）芘、3,4-苯并芘，英文缩写BaP，是一种常见的多环芳烃类高活性致癌、致畸、致突变物质，对人类身体健康有极大的危害。
苯并芘主要来源于石油、煤炭、木材等的不完全燃烧，可以吸附在粉尘颗粒上，也可溶解于水中，随着大气及水系的运动在自然界中迁移，大气、水体、土壤均是苯并芘的污染载体，并能在农作物的生长过程中被吸收，并迁移至食品中，对中药材来说，环境污染产生的苯并芘会迁移到中药材中，另外，中药材本身经过高温烘干、炒制等炮制过程也会产生苯并芘，如熟地黄中苯并芘含量往往较高（检测的样品中有超过100 μg/kg的），就主要是由于炮制过程不当造成。
而目前中药材中苯并芘残留量的检测研究较少，国内尚未有相关检测标准，不利于中药材的质量安全控制。
韩国2009年颁布的标准中规定，除矿物性韩药材（中药材）外的全部韩药材中苯并芘限量为5 μg/kg，而美国、欧盟、日本、中国均未对中药材中的苯并芘限量做出明确规定，但由于有些中药材是药食两性的，所以参考食品中苯并芘的限量，中国和日本为 5 μg/kg，欧盟有1.0（仅对婴幼儿食品）、2.0、5.0、10.0 μg/kg四种限量。
国外的限量要求对我国中药材的出口提出了更高的要求，有必要制定符合国内外限量要求的检测标准，以保证我国中药材的进出口贸易顺利进行。
目前中药材中苯并芘的检测标准仅有韩国食品药品安全厅颁布的一种检测方法，但通过验证，发现该方法并不适用于有些中药材样品，而且方法采用液相色谱-荧光检测法，不能对阳性样品进行确证分析，本标准通过对韩国检测方法进行改进，增加了检测方法的样品适用范围，并增加了可用于确证的气相色谱-串联质谱检测方法。
食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定
126实验研究食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定胡 洁 周文华 杨 逸（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，江苏 张家港 215634）摘 要：依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》，测定食物植物油中溶剂残留量，对测量结果的不确定度进行分析。
关键词：食用植物油；溶剂残留量；不确定度文章编号：ISSN2096-0743/2021-03-0126引言目前我国植物油中的溶剂残留主要是由于浸出法制取植物油脂的生产加工过程中溶剂萃取不彻底导致。
长期食用溶剂残留超标的植物油，会对人体造成一定的伤害，它与人民群众的安全保障息息相关，因此，对食用植物油中溶剂残留量准确测定就显得尤为重要。
本文以毛豆油作为样本，依据GB 5009.262-2016进行试验，并参考JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量过程中的每个不确定度分量进行合理的评定。
1.试验部分1.1 检测流程检测流程如图1所示。
图1 气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留的实验过程1.2数学模型根据GB 5009.262-2016采用内标法定量，将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物的浓度比Xi作为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物的峰面积比作为纵坐标绘制标准曲线Y，将制备好的样品上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中的溶剂残留的含量X。
中溶剂残留的计算公式为：X =ρ式中，X为试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)2.测量不确定度评定2.1不确定度的来源根据数学模型可知，不确定度的来源有：标准溶液引入的不确定度、样品称量的不确定度、移液器引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、样品重复性产生的不确定度。
2.2不确定度的评定2.2.1标准溶液引入的不确定度Urel（c）六号溶剂标准溶液浓度为10 mg/ml，购自国家粮食局科学研究院。
毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留
回收率 （ ％ ）
９５ ． ２ ９ ６ ． ７ ９５ ． ６ ９ ６ ． ６ ９ ７ ． ８ ９ ６ ． ５
２ ０ ｕ１
医用输液 瓶中 （ 气密性试验： 把 ｌ ｍ Ｌ 己烷放
入瓶中，密塞后 放入 ６ ０ ℃热水中 ３ ０ ｍｉ ｎ密 封处无气泡 外漏 ），密 塞 （ 必要时用 塑料透 明胶布密封 胶塞 ）。通 过塞子分别注 入六号 溶剂标准液 ０ 、２ ０ 、４ ０ 、６ ０ 、８ ０ 、１ ０ ０ ｕ ｌ ，标
１ ． ５ 回收 率试验 以用 于做标 准系 列 中 的样品油为体底 油 （ ７ ０ ℃开放 式赶掉大 部分
食局科学研究院提供 鼎康牌 大豆植 物油 （Ｉ 级 ）： 邯郸市鼎
康粮油公司提供 。 Ｎ－ Ｎ一 二 甲基 乙酰胺 （ 简称 ＤＭＡ）： 色 谱纯 ，天津市科密欧化学试剂有限公司提供 １ ． ３ 色谱 条件 ： ＤＢ ＷＡ ＸＥ Ｔ Ｒ 气 相色 谱 柱； 长度 ： ３ ０ ｍ；内径： Ｏ ． ５ ３ ｍｍ；膜厚： ０ ． ５ １ ． ｔ ｍ；
准 系 列 的 含 量分 别 相 当 于 ０ 、４ ４ ４ ． ９ 、８ ８ ９ ． ７ 、 １ ３ ３ ４ ． ６ 、１ ７ ７ ９ ． ５ 、２ ２ ２ ４ ． ３ ５ ｕ ｇ 。 放入 ５ Ｏ ℃恒 温
溶 剂残留的食 用油为体底油 ）进 行加标 回收
试验。 取体底油 ２ ５ ． ０ ０ ｇ于 １ ０ ０ ｍｌ医用输液瓶 中， 分别精密加入标准溶剂油 （ ２ ２ ． ２ ４ ３ ５ ｍｇ ／ ｍ１ ） ２ ０ ｕ ｉ （ ３份） 、４ ０ ｕ ｌ（ ３份 ），分别相 当于含六号 标准溶剂 ４ ４ ４ ． ８ ７ ｕ ｇ和 ８ ８ ９ ． ７ ４ ｕ ｇ 。另取一份不 加标液 ，作为 空 白，密 塞， ５ ０ ℃恒温箱 加热 ３ Ｏ分钟。取 出立即用微量注射器取 １ ０ ０ ｕ ｌ液 上气体注 入气相 色谱， 进行测 定， 记 录峰面积 ， 用上面测得 的回归方程计 算回归率 。平均回
食用植物油中常见污染物的来源、控制及检测方法
食品科技食用植物油中常见污染物的来源、控制及检测方法高 琳1,2，张 瑶1，王紫昕1，刘继辉1（1.宁夏食品检测研究院，宁夏银川 750004；2.国家市场监管重点实验室（枸杞和葡萄酒质量安全），宁夏银川750001）摘 要：目前，食品安全质量问题越来越受到人们的重视，食用植物油的安全性也备受关注。
在食用植物油日常检测中常见的污染指标有邻苯二甲酸酯、苯并[a]芘、黄曲霉毒素B1和重金属。
本文分析了污染物产生的原因，并提出相应的预防、解决对策和检测方法。
关键词：食用植物油；污染物；安全性Sources, Control and Detection Methods of CommonContaminants in Edible Vegetable OilGAO Lin1,2, ZHANG Yao1, WANG Zixin1, LIU Jihui1(1.Ningxia Food Testing Institute, Yinchuan 750004, China; 2.State Key Laboratory of Market Regulation(Quality and Safety of Wolfberry and Wine), Yinchuan 750001, China) Abstract: At present, people pay more and more attention to the problem of food safety and quality, and the safety of edible vegetable oil is also concerned. Common pollution indicators in the daily detection of edible vegetable oil include phthalates, benzo [a] pyrene, aflatoxin B1 and heavy metals. This paper analyzes the causes of pollutants, and puts forward corresponding prevention, solutions and detection methods.Keywords: edible vegetable oil; contaminants; security1 邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸酯俗称塑化剂，包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等18种化合物。
植物油中苯并(a)芘测定前处理方法的改进
ｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｔ ｉ ｕ ｄ —ｌｑ ｉ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ａ ｒ ｈｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉ ｌｑ ｉ ｈ ｉ ｕ ｄ ｅ ｔａ ｔｏ ｓｐ ｅ— ｐ ｏ ｅ ｓｗａ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ．Ｔｈ ａ ｌ ｓｅ ｔａ ｔｄ ｒ ｃ ｓ ｓ ｒｓ ａ ｃ ｅ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｗａ ｘｒ ｃｅ
ｗｔ ｅｔｎ ｒｅ ｓｐ ｒｔ ｙｒ ｅｓｄｐ ａｅｃｌｍｎＣ ８ｃｌｍｎ ５ ｍ，． ｍ ｘ ５ ｍ ｉ ） ｈ ｉ ａｅ ｉｉ ， ｅ ａ ｅ ｂ ｅ ｒ ｈｓ ｏ ｈ ｏ ｔｌ ａｄ ｖ ｅ ｕ １ ｏ ｕ （ ４ ６ ｍ ０ｍ ｄ ，ｔｅ ２
ｍ ｂｌ ｐ ａｅａｅ ｎｔｌ ｏ ｉ ｈ ｓ ｃｔ ｉｉ ｅ ｏ ｒｅ—ｗ ｔ （ ８ １ ）ｗｔ ｅ ｃ ｙｏ ｏ ． Ｌ ｍｉ ， ｘ ｉｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ８ ａ ｒ ８ ：２ ｅ ｉ ｖ ｌ ｉ ｆ ｗ １０ ｍ ／ ｎ ｅｃ ａｉ ａ ｅ ｎ ｔ ３４ ｈ ｏｔ ｌ ｆ ｔ ｏ ｅ ｈ
１． ８％ 一２． ５％ ．Ｔｈ ｓ ｍｅｈｏ ａ ｄ ａ ｔｇ ｓｏ ｉ ｌ ｒ ７ １ ｉ ｔ ｄ ｈ ｓ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆｓｍｐ ｅ ｐ ｅ— ｐ ｏ ｅ ｓ ｔｂ ｅ ｏ ｒ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ，ｓａ ｌ ｐｅ ａｉｎ，ｌｗ ｏ ｓ ｍｐ ｏ ｃｎｕ —
ｔ ｎｏ ａｅ ｔ， ｈｒ ａ ａ ｓ ｍ ｏ ｅｓｍｐｅ ｒａｍ ｎ ｗｔｉ ｔｅ ｔ ｆ ｅｍ ｎ ｔ ）ａｄｉ ｓｉ ｂｅ ｒ ｉ ｆ ｅｇｎｓ ｓｏｔ ｎｌ ｉ ｔ ｅ（ ｎ ａ ｌ ｔ ｔ ｅ ｔ ｉ ｎ ｗ ｎ ｖ ｉｕｅ ｎ ｔ ｌ ｆ ｏ ｒ ｙ ｓｉ ｅ ｈ ｙｉ ｓ ｓｕ ａ ｏ
气相色谱法测定食用植物油残留溶剂的探讨
１ 检 测 原 理
将 植物 油放 入密 封 的平衡 瓶 中 ， 在 一 定温 度下 使 残 留溶 剂 气 化 达 到平 衡 ，取 液上 气 体 注 入气 相 色 谱 中． 并将 测 定结 果 与标 准 曲线 进 行 比较计 算 。
３ 仪 器
体积为 １ ０ ０ ～ １ ５ ０ ｍＬ的具塞 气化 瓶 （ 顶空 瓶 ） 。使
用前 ， 对气化瓶进行气密性试验 ： 把 １ ｍＬ己烷 放 入 瓶 中， 密塞 后 于 ６ ０℃热水 中放 置 ３ ０ ｍｉ ｎ 。 若密 封处 无 气 泡 外漏 ． 则 为合格 。 带氢 火焰 离子 化检 测器 的气 相 色谱 仪 。
油 中残 留溶 剂量 》 。 为提 高测 定结 果 的准 确性 ， 现对 六
号 溶剂 标 准 溶液 配 制 、 试验温度 、 进 样 和 定量 等 试 验 步 骤及 条件 进行 探讨 ， 以期减 少试 验误 差 。
０ ， ２ ０ ， ４ Ｏ ， ６ ０ ， ８ ０ ， １ ０ ０ ｖ ， Ｌ ，使其 含 量 分 别 为 ０ ， ０ ． ０ ２ Ｘ，
脂 品质 、 给人 们 健康 带 来 危 害 ， 还 会 增 加溶 剂 的消 耗
量， 从 而带 来 经济 损失 。 因此 ， 从毒 理学 及 生产 工艺 水 平 两方 面综 合考 虑 ． 国家标 准 规定 食用 植 物油 中 的残
留溶 剂 不得 超过 ５ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 同 时制定 了标 准 的检测 方
采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘
![采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘](https://img.taocdn.com/s3/m/dd9ab0a3d1f34693daef3e78.png)
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ａ ｉｎ １０ ｇｅｔ ２０高效液相色谱仪 ，配荧光检测器 （ ｌ 美国 Ａ ｉ ｎ 公司） Ｅ ＩＳ３型涡旋混匀器 （ 国 ｇｅｔ ｌ ；Ｇ ＮＵ 德 ＩＡ公 司 ） Ｋ ；乙腈 、正 己烷 和二 氯 甲烷 （ 液相 色 谱级 ，美 国 Ｍｅｃ 司 ） ｒｋ公 ；超纯 水 （ 由美 国 Ｍｉｉｏｅ公 司 ｌｐｒ ｌ
ｃ ｒ ｔ ｐ ａ ｔ ａ ， ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｆ ｓ ， ａ ａ ｎ ｅ ｔｎｓｖ ｐｐｉ ａｉ ｎ ｐ ｏ ｐ ｃ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｕ ａ ｅ， ｒ ｃ ｉ ｌ ｉ ｌ ｎ ａ ｔ ｎｄ ｈ ｓ ａ ｘ ｅ ｉｅ ａ ｌ ｔｏ ｒ ｓ ｅ ｔｉ ｈ ｅ ｅ ｎ ｔｏ ｆ ｃ ｃ ｍ
低 ，而 且对 色谱柱 及 仪器 系统 有较 大 的损坏 ，其 他 的前处 理 方法 则很 少用 于实 际测 定 。
聚苯乙烯 一 二乙烯基苯共聚物是一种新型的固相萃取柱填料 ，使用该类型填料的 Ｂ ｎ ｌ Ｎ ｏｄＥｕ Ｅ Ｖ固 ｔ 相萃取柱时发现 ，苯并［ ］芘在一定条件下能在该柱上有 良好 的保留 ，而且操作简便 、快速 、成本较 ａ 低 。本 实验 采用 液相 色谱／ 光检 测法 对 Ｂ ｎ ｌｔ Ｎ 荧 ｏｄＥｕ Ｖ固相 萃取 柱在 食 用植物 油 中苯 并 ［ ］ 芘 残 留量 Ｅ ａ 检测中的应用进行了研究 ，建立了快速测定 食用植物 油样品 中苯并 ［ ］芘残 留量的固相 萃取／ ａ 液相色 谱／ 荧光检 测 法 。
ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ９ ａ ｇ ｄ ｆｏ ７ ％ ｔ ０ ％ ｗ ｔ ｅ ａｉ ｅ ｓ ｎ ａ ｄ ｄ ｖａ ｉｎ ｏ ｍｏ ｅ ｔ ａ ． ％ ． Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ — ｏ１ ２ ｉ ｒ ｌｔ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｓ ｎ ｒ ｈ ｎ ９ ４ ｈ ｖ ａ ｏ ｈ ｔ ｏ ｓ ｃ
食用植物油中残留溶剂的气相色谱分离与测定
［ ３ ］ 顿珠 ，刘 青 ， 索 朗其美 ，等． ＨＰ Ｌ Ｃ法测定 余甘 子膏 中
没食 子 酸 口］ ． 中草药 ， ２ ０ １ ０ ， ４ １ （ ９ ） ： ｔ ４ ７ ７ — １ ４ ７ ８ ． ［ ４ ］ 李晓梅 ， 赵 琪 钟 ，罗 松 ． ＨＰ Ｌ Ｃ 法 测 定 藏 药 余 甘 予 中 没 食子酸的含量［ Ｊ ］ ． 中 国 民族 医 药 杂 志 ， ２ ０ ０ ６ ， １ ２ （ ５ ） ： ７ ０ —
１ ２７ ７．
食子 酸对 照 品溶 液 ， 使用紫外分光光度计 ， 在 ２ ０ ０ ～
４ ０ ０ ｎ ｍ 的波长 范 围 内进 行扫 描 ， 结 果显 示 ， 没 食子 酸 在２ ７ ３ ｎ ｍ 波 长处 有 强 吸 收 峰 ， 故选 ２ ７ ３ ｎ ｍ 为该 制
剂 中没食 子酸 的检 测波 长 。
［ ２ ］ 李 永 ，段 琼 辉 ，张 龙 ． 余甘子药 理活性 研究进 展［ Ｊ ］ ． 安
徽 农 业 科 学 ，２ ０ １ １ ， ３ ９ （ ２ ４ ） ： １ ４ ６ ２ ２ — １ ３ ６ ２ ３ ． ． ’
２ ０ １ ０年版 《 中国药 典 》 及 文献 ， 比较 不 同 比例 的 甲醇一
分值 （ ｙ） 回 归 线 性 方程 ： Ｙ一 ０ ． ２ ５ ７ ５ Ｘ＋０ ． ８ ５ ７ ３ ， ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ８， 线 性 关 系 良好 ； 平 均 回收 率 正 己烷 为 ９ ９ ． ０ ， ＲＳ Ｄ为 ０ ． ６ ； 环 己烷
为９ ８ ． ８ ， ＲＳ Ｄ为 ０ ． ８ 。结 论 该 方 法 准 确 、 可靠 、 简便 ， 可 用 于测 定 食 用植 物 油 中正 己烷 和 环 己烷 残 留 量 的检 测 。
食用植物油卫生标准
食用植物油卫生标准
食用植物油卫生标准 GB 2716-88本标准适用于以大豆、花生、棉籽、芝麻、葵花籽、油菜籽、玉米胚芽、油茶籽、米糠、胡麻籽为原料，经压榨、溶剂浸出精炼或用水化法制成的食用植物油。
1 感官指标
具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其他异味。
2 理化指标
理化指标见下表。
项目指标
酸价
花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油≤4
棉籽油≤1
过氧化值，meq/kg
花生油、葵花油、米糠油≤
菜籽油、大豆油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油≤12
羰基价，meq/kg ≤20
浸出油溶剂残留量，mg/kg ≤50
棉籽油中游离棉酚，% ≤0.02
砷（以As计），mg/kg ≤0.1
黄曲霉毒素B1，（μg/kg）
花生油≤
其他植物油≤10
苯并（a）芘，ppb ≤10
3 检验方法
按GB 5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》执行。
食用植物油中苯并（a）芘检验方法按GB5009.27《食品中苯并（a）芘的测定方法》中第一法：荧光分光光度法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食用植物油中苯残留量的测定
BJS 201906
1范围
本方法规定了食用植物油中苯残留量的测定方法。
本方法适用于食用植物油中苯残留量的测定。
2原理
试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间，试样中的苯在气液两相
中的浓度达到动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中苯的含量，外标法定量。
3试剂和材料
3.1试剂
N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥99.0%。
3.2 标准品
苯标准品（C6H6，CAS号：71-43-2）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
警告:苯是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露。
3.3标准溶液配制
3.3.1 标准储备液（10mg/mL）：迅速地称取苯标准品（3.2）0.5g（精确到0.0001g）于50mL 的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度，溶液转移至试剂瓶中，4℃保存，有效期为3个月。
3.3.2 标准中间液（0.5mg/mL）：准确吸取0.50mL标准储备液（3.3.1）于10mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度。
临用现配。
3.3.3标准系列工作溶液：称取5.0g（精确到0.01g）经检测不含苯的植物油6份于20mL顶空进样瓶中，用微量注射器迅速加入标准中间液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL和标准储备液（3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手轻微摇匀，得到苯浓度分别为0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的植物油标准溶液。
4仪器和设备
4.1 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。
4.2 顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含苯残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。
4.3 分析天平：感量为0.0001g和0.01g。
4.4 微量注射器：容积分别为5μL、10μL、50μL。
5分析步骤
5.1样品处理
取植物油样品5.0g（精确至0.01g）于20mL顶空进样瓶中，压盖密封后保持顶空进样瓶直立，待分析。
5.2仪器参考条件
5.2.1顶空进样条件
顶空进样器条件如下：
a) 平衡时间：30min；
b) 平衡温度：70℃；
c) 进样体积：1mL。
5.2.2气相色谱仪条件
气相色谱条件列出如下：
a) 色谱柱：含6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径
0.25mm，膜厚1.4μm，或相当者；
b) 柱温度程序：40℃保持1min，10℃/min升温至100℃保持1min，40℃/min升温至
250℃保持1min；
c) 进样口温度：220℃；
d) 检测器温度：260℃；
e) 进样模式：分流模式，分流比25:1；
f) 载气氮气流速：1mL/min；
g) 氢气流速：40mL/min；
h) 空气流速：300mL/min。
5.3 测定
5.3.1标准曲线的制作
将标准系列工作液（3.3.3）按仪器参考条件（5.2）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。
以标准溶液的浓度为横坐标，标准溶液峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
标准品气相色谱图参见附录A的图A.1。
5.3.2样品的测定
将制备好的植物油试样上机分析，保留时间定性，测得其峰面积，根据相应标准曲线，
计算出试样中苯残留的含量。
6分析结果的表述
试样中苯残留的含量按式(1)计算：
Xρ
= (1)
式中：
X—试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
ρ—由标准曲线得到的试样中苯的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8检出限和定量限
本方法检出限为0.080mg/kg，定量限为0.250mg/kg。
图A.1苯标准品气相色谱图
本方法负责起草单位：湖北省食品质量安全监督检验研究院。
验证单位：重庆市食品药品检验检测研究院、湖南省食品质量监督检验研究院、吉林食品检验研究所、辽宁省食品检验检测院、深圳市计量质量检测研究院。
主要起草人：范志勇、江丰、王利影、邓曦、王会霞、黄茜。