GC检测器

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解析各种检测器的原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统1.热导检测器热导检测器( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比拟多的检测器，不管对有机物还是无机气体都有响应。

热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。

热敏元件是两根电阻值完全一样的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。

如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量一样，两个热敏元件的温度变化是一样的，其电阻值变化也一样，电桥处于平衡状态。

如果样品混在载气过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。

这种检测器是一种通用型检测器。

被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。

此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。

热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。

热导检测器构造简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进展分析，其缺点是灵敏度低。

2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。

它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。

离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。

在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。

无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反响，生成许多离子。

在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。

离子流经放大、记录即得色谱峰。

有机物在氢火焰中离子化反响的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反响生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。

在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。

所产生的离子数与单位时间进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。

GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则

GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。

若遇停电，管理员负责提前关机。

2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。

3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。

点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。

样品的沸点不能超过300o C。

溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。

6.使用完毕后请及时填写使用记录。

类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。

7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。

请将清洗液打入废液瓶中。

8.在每天第一次进样前，请空走一针。

9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。

10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。

每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。

三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。

将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。

12.最后关闭载气钢瓶。

气相色谱（GC）检测器的分类及其应用

样品是怎样分离检测分辨的呢?样品中某组分，经过色谱柱后与其它组分分离开了，而通过某类型的检测器，就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号，这些电信号经放大器放大等转换后，也就是色谱图了，分析此色谱图就能对某组分进行分析了。

检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任，可谓临门一脚，十分重要，大家对检测器的原理应用认识深浅，亦对谱图的分析有着影响，以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。

一、氢焰检测器火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S 等。

比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。

以前用FID打过精油的色谱，效果不错。

二、热导检测器是最早被使用且广泛使用的一种检测器。

它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点，多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。

TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)，TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。

三、电子捕获检测器)电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性(无电负性)的物质，如烷烃等则无信号。

它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。

另外也能分析1PPM氧气;它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。

电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。

它的缺点是线性范围窄，只有左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。

GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书

1 GC126-FPD火焰光度检测器1.1引言1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。

它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。

特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。

故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。

GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。

本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。

1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数1.1.2.1 技术指标检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷）对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷）基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程）S；108；衰减1/8 （1mV量程）基线漂移：≤30μV/30min线性范围：对磷：103对硫：102启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。

1.1.2.2 检测器使用要求电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz功率：≤100W环境温度：＋5℃~35℃相对湿度：≤85％环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工作。

GC7890(FID检测器)操作规范

GC7890（FID 检测器）操作规范
1. 检查仪器安装完好，载气、空气、H 2气路连接完好；
2. 安装色谱柱到进样器；（参照说明书）（根据具体进样情况，更换进样器的进样垫）
3. 打开载气，查看载气输入压力为0.3Mpa ；
4. 查看柱前压力表，确定系统是否有漏气或堵塞，通气一段时间，把系统中的空气吹扫干净；
5. 安装分析柱到FID 检测器（参照说明书）；
6.
，仪器自检；
7.
5
℃-399
℃）温以上5℃-399℃）、进样器5℃-399℃）温度；如果使用程序升温按5℃-399℃，最高升温速率39.9℃/min ）
8. 载气流量到分析流量；（查看流量与阀刻度对照表或用皂膜流量计测得）
9. 打开H 2、空气，查看输入压力分别为0.1Mpa 、0.15Mpa ；
10. 到分析时所用的流量；（查看流量与阀刻度对照表或用皂膜流量计测得）
11. 检测器温度升到设定温度后（大于100℃）FID 检测器出口检查是否有水汽确定火是否点着；
12. 按设置FID 检测器微电流放大器的量程；
13. 将信号线与工作站连接；
14. 按照工作站说明书编写样品项；
15. 仪器基线稳定后，调节电位器使FID 输出的信号在零位附近，可以进样分析；
16. 进样后，按遥控启动工作站进行采样；
17. 分析任务完成后，柱子最高使用温度下30℃老化柱子，避免样品污染柱子；
18. 分析完毕，关闭 H 2、空气；
19. 待柱温降到室温后，关闭载气；
20. 关机。

气相色谱tcd检测器原理

气相色谱tcd检测器原理
气相色谱（GC）是一种分离和分析混合气体或液体样品中化合物的方法，而热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）是GC中常用的检测器之一。

TCD基于样品中各组分导热性的不同来进行检测。

以下是TCD的基本原理：
1.样品分离：
气相色谱首先将混合样品通过柱子进行分离。

样品被注入进入气相载体，经过柱子，各组分根据其相互作用力与柱填料交互而分离。

2.样品进入检测器：
分离后的组分进入检测器，其中TCD是一种无选择性的检测器，对各种气体都敏感。

3.检测器基本构造：
TCD主要由一个热电偶和一个用于产生和维持基准温度的电阻丝组成。

常见的TCD包括两个电阻丝，一个用作参考（reference filament），另一个用作样品（sample filament）。

4.电导率差异：
当样品组分通过TCD时，它们与热电偶周围的载体气体发生热交换。

样品组分的热导率与载体气体的热导率不同，这导致了电导率的变化。

5.电信号产生：
由于电导率的差异，两个电阻丝之间的温差会发生变化。

这种温差变化被测量为电压信号，称为TCD信号。

6.TCD信号解读：
TCD信号的振幅和形状取决于样品组分的热导率。

不同的组分导
热性不同，因此TCD信号可以用来识别和定量分析样品中的不同成分。

总的来说，TCD是一种简单、稳定、通用的检测器，适用于对样品中各种气体进行定性和定量分析的应用。

然而，它的灵敏度相对较低，不适用于需要高灵敏度的应用。

gc检测器种类

其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。

1、热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。

它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。

由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

2、氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。

该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。

但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

3、电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。

ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。

它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。

电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。

它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

4、火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

5、氮磷检测器氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。

它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下：(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。

其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。

另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间zui小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。

排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

GC-2014C各检测器操作说明

GC-2014C操作说明一，通用注意事项：1，钢瓶及减压阀要经常检漏。

2，进样口要定期换进样垫。

（在未开载气的情况下换，填充柱进样口要注意进样垫下的垫片）3，进样口内的玻璃衬管要定期清理，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

4，空气气源要定期放水及换干燥剂。

5，仪器为精密仪器，建议拧螺丝开始用手拧，最后用扳手拧，以免损坏螺扣。

6，进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。

7，有ECD检测器，仪器长时间不用时，建议定期开载气，置换掉空气。

8，DET设置里信号输出都要设为CH1，模拟信号类型要选为宽量程，信号范围x1。

（配CS-LIGHT工作站时，所要用的检测器都要这么设置，工作站才会有信号）9，载气阀一般关死后再开5圈半流量为20ml/min，每增加半圈流量加大10ml（大概值，如要准确数值需要用流量计来测。

二，FID检测器：A：开机步骤1，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫及注意伸入长度）。

分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，方法就是从柱箱内INJ进样口位置用专用接头连接，用相对应的M表来调节流量，一般尾吹气流量为30ml/min。

GC-14C 用火焰光度检测器fpd

-1-
灵敏度将降低。使用 FID 检测器时，可获得是否有消光现象的信息。(参见 9.2《消光现象》)
2 零部件明细表
本检测器由以下零部件构成，请确认。
零部件名称
零部件编号
FPD 部件
221-47817-91
中间加热器部件
221-47820-93
FPD 控制部
221-47821-91
流量控制器 FPFC-14
4 键的操作
4.1 关于 FPD 的键操作- ------------------------------------------------20 4.2 检测器的选择-----------------------------------------------------20 4.3 检测器的 ON/OFF---------------------------------------------------21 4.4 检测器的点火和熄火-----------------------------------------------22 4.5 量程的设定-------------------------------------------------------23 4.6 零点调整---------------------------------------------------------24 4.7 设定范围和缺省值-------------------------------------------------27
注意高温
有烫伤的危险。确认各部温度下降后，再进行以下作业。
注意操作前必须将气相色谱仪主机的电源切断。在 FPD 处于 ON 状态下卸下光电倍增管时，有可能导致光电倍增管损坏。

GC气相色谱检测器性能指标及评价

GC气相色谱检测器性能指标及评价气相色谱检测器的性能指标及评价一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。

通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。

表19-8列出四种常用检测器的性能指标。

1．灵敏度当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号?R。

以进样量C（单位：mg.cm-3或g·s-1）对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线（见图19-9 ）。

直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。

因此，灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率在实际工作中，我们常常从色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。

根据灵敏度的定义，可得浓度型检测器灵敏度计算公式同样，对于气体样品，进样量以体积cm3表示时，则灵敏度Sc的单位为mV·cm3·mg-3。

质量型检测器灵敏度计算公式为：式中：Sm一灵敏度（mV·s·mg-1），wi一进入检测器的样品量（g）。

［例?19．1］进样0.5μL纯苯，得色谱峰高h=6.25cm.半峰宽W1/2=0.25cm苯的密度为0.88g·cm-3，记录纸走速C1=0.5cm·min-1，检测器入口处载气流速Fc′=30cm3.min-1,记录仪满量程为10mV，满量程宽度25cm，求热导检测器的灵敏度。

解:wi＝0.5×10-3cm3×0.88×103mg·cm-3=0.44mgC2＝10mV/25cm=0.4mV·cm-1Ai＝ 1.065h·W1/2＝1.065×6.25cm×0.25cm＝1.065×6.25×0.25cm2将以上各式代人（19-6）式，得S＝1.065×6.25×0.25cm2×0.4mV·cm-1×30cm3·min-1/(0.44mg×0.5cm·min-1)＝90．8mV·cm3·mg-l2．检出限（敏感度）当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动，如图19-12所示。

GC仪器的简单构造及各部件作用介绍

一、载气系统
载气通常为氮、氦和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来的载气经过减压阀降低压力，再经过装有硅胶，活性炭或者分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧和一些固体颗粒等有害杂质，载气中含有O2和水时，会与固定液反应甚至破坏柱，若含有其他污染物，在程序生温时会产生鬼峰。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。
四.检测系统检测系统
现在应用比较多的检测器主要有三种。 1.热导检测器( Thermal coductivity detector，简称 TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。 2．氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极 (发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与尾吹气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。 3．电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。
GC仪器的简单构造及各部件：候立峰 2011.03.30
概要：概要
气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成: 载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）载气系统进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）进样系统分离系统（主要是色谱柱）分离系统检测、记录系统（包括检测器和记录器）检测、记录系统辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）辅助系统

第三章检测器

和金属密封圈是否需要清洗 • 定期清洗或更换衬管，避免极性组分的吸附，选择高温隔垫避免进样垫流失
和碎屑污染色谱系统
• N-P 有机物的检测：
• 在一个氢气空气等离子体环境下，NPD铷珠被电加热至600-800℃，形成了催化活性的固体表面，有机氮化合物或有机磷化合物分子被导入到催化活性表面周围，被催化成负离子及电子形成微电流，输出的电流正比于收集到的离子数，用静电计测量并将其转换为数字形式，传输到一个输出设备。
• 参数的设置
• 推荐流量
气体类别
推荐的流量范围ຫໍສະໝຸດ 氢气24-60 ml/min
空气
200-600 ml/min
柱流量与尾吹气加和 10-60 ml/min
典型流量 30 ml/min 300 ml/min 25 ml/min
• 推荐的检测器温度 250℃ • 如果检测器温度<150℃，火焰将无法点燃 • 检测器温度应高于炉温50℃
使池电流降低。 • 氮磷检测器NPD：在富含碱金属盐蒸汽的火焰中，氮磷组分产生增加的电流。 • 火焰光度检测器FPD：硫和磷组分在产生化学发光元素的火焰中燃烧，根据
选择波长监控。 • 质谱检测器MSD：分子被电子轰击产生碎片，进入质量滤器。通过离子的质
荷比而被过滤。 • 硫化学发光检测器SCD：被分析物燃烧产生的一氧化硫与臭氧发生反应化学
• 非线性响应，只要重现性好，也可用非线性校正技术来进行定量。 • 了解检测器的响应指标很重要。如果组分浓度加倍，我们希望见到检出的面
积也加倍。但这并非对所用检测器都适用。最好使用检测器的响应值/含量曲线上的线性响应范围。当然，利用多级校正过程可测定检测器的非线性响应段的含量。
氢火焰离子化检测器FID

安捷伦GC仪器操作步骤

进样量为:1ul
11、待GC处于就绪状态：
点击单次运行采集的图标：
选择数据路径的位置，以及命名数据文件的名称即可，然后点击“开始”
12、等待平衡方法，此时右下角显示为黄色条。
待黄色条变成紫色条，说明方法已平衡，可以进样。
13、进样
(1)、用尖头的进样器准确吸取要测的溶液1ul。注意：进样器内的气泡需排出。方法为:用
3、删除杂峰
除杂峰
将色谱图里的除主峰之外的其他杂峰选中后清除。
4、选择界面下地“定义单峰”：
输入峰名称（自己命名）：
5、点击“峰/组表”,将级别1、2、3分别设为自己配制的标准溶液的浓度值。拟合类型选择线性。
6、点击“分析—分析/单级校正”：
各项选择如下，然后点击“开始”
7、点击“检查校正”，当分析完成后，在下图中会出现绿色的点。
7820具体操作
一、仪器操作
1、打开载气：先将低压表关闭（即处于松弛状态），然后再打开高压表阀门，调节压力为 1MPa左右；再开启低压表阀门，调节低压表压力为0.5MPa；并打开空气压主机。
2、打开7820主机（开关在机器左下角）
主机为：
3、打开电脑
4、双击电脑桌面上的7820工作站EZChrom图标
5、进入界面为：
然后选中 GC7820，点击鼠标右键，选择打开即可
6、点击“创建或修改方法”：
弹出“方法向导”，点击“创建新方法”，确定即可
7、点击“仪器设置”，进入仪器的设置界面，点击“进样口”，设置如下：
点击“色谱柱”，设置如下：
点击“柱箱”，设置如下：
点击“检测器”，设置如下：
食指和中指夹住针芯顶部，针头插入溶剂中，然后迅速吸取溶剂，再迅速将溶剂推出。反复数次之后，即可将气泡赶出。

GC 检测器标准操作条件

FPD Detector（火焰光度检测器）
Detector（检测器）- FPD
Base temp → 设定检测器基座温度典型设定值300C (280-350C) FPD temp → 设定检测器温度(必须>120度防止水汽凝结）典型设定值150C (150-180C) H2 （氢气流量） → 毛细柱 90 ml/min（85 - 100 ml/min） Air（空气流量） → 毛细柱 115 ml/min（100 -120 ml/min） Mkup （尾吹气）→ 选择off （FPD 不需要尾吹气） Flame → on/off （点火/熄火） Signal pA →显示点火后信号电流强度（10-20 pA）检测器激发后一般要求平衡2小时再正式做样
FID Detector（火焰离子化检测器）
Detector（检测器）- FID
Base temp（检测器基座温度）→ 250C-300C （正常工作不应< 150 C） H2（氢气流量） Air（空气流量） → 毛细管柱 35 ml/min（30-50ml/min） → 毛细管柱 350ml/min (300-600 ml/min)
Mkup（ N2尾吹气流量） → 毛细管柱 30 ml/min (10-60 ml/min) Signal pA →显示点火后信号电流强度（10-20 pA）
点火成功后一般要求平衡2小时再开始做样
NPD Detector（氮磷检测器）
Detector（检测器）- NPD
Base temp（基座温度） → 典型值 250C Polarizer V（极化电压） → 典型值 3.5V (1-99V) H2 （氢气流量） → 毛细柱 3 ml/min（2-4 ml/min） Air （空气流量） → 毛细柱 60 ml/min（40-80 ml/min） Mkup （N2尾吹气流量）→ 毛细柱 15 ml/min（10-20 ml/min） Source cur,A（设定源电流）→ 典型值2.74 （1.000 - 3.500 A）设定时以 0.01A变化随仪器使用时间的增加，需逐渐升高该值才有可能激发NPD信号 Signal pA →显示点火后信号电流强度 ,要求在10-30pA 通常 < 20 pA 检测器激发后一般要求平衡2小时再正式做样

气相色谱质谱基础MS和GC检测器的对比和基本理论

质谱
离子源
质量分析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
质谱仪器分类
•磁质谱 •射频质谱（四极质谱，离子阱质谱） •飞行时间质谱 •傅立叶变换质谱
飞行时间质谱
离子阱质谱
傅立叶变换质谱
磁质谱
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
典型的气相色谱
分子筛脱水管
固定限流器
稳压器
流量控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气氢气空气
GC检测器比较
TCD FID
ECD AED
PID NPD (N)
NPD (P)
IRD FPD (S)
MSD
ELCD ELCD
n 峰面积 n用于测定样品的含量，即定量分析。
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
柱长 (米) I.D. (mm)
填充柱 .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
壁涂开管柱

GC7890(FPD检测器)操作规范

GC7890（FPD 检测器）操作规范
1. 检查仪器安装完好，载气、空气、H 2气路连接完好；
2. 检查光电管的滤光片，确认分析用滤光片安装好；
3. 安装色谱柱到进样器；（参照说明书）（根据具体进样情况，更换进样器的进样垫）
4. 打开载气，查看载气输入压力为0.3Mpa ；
5. 查看柱前压力表，确定系统是否有漏气或堵塞，通气一段时间，把系统中的空气吹扫干净；
6. 安装分析柱到FPD 检测器（参照说明书）；
7.
，仪器自检；
8.
5℃-399
℃）温以上5℃-399℃）、进样器5℃-399℃）温度；如果使用程序升温按5℃-399℃，最高升温速率39.9℃/min ）
9. 载气流量到分析流量；（查看流量与阀刻度对照表或用皂膜流量计测得）
10. 打开H 2、空气，查看输入压力分别为0.1Mpa 、0.15Mpa ；
11. （查看流量与阀刻度对照表或用皂膜流量计测得） 12. 检测器温度升到设定温度后（大于100℃）FPD 检测器出口检查是否有水汽确定火是否点着；
13. 按设置FPD 检测器微电流放大器的量程；
14. 将信号线与工作站连接；
15. 按照工作站说明书编写样品项；
16. 仪器基线稳定后，调节电位器使FPD 输出的信号在零位附近，可以进样分析；
17. 进样后，按遥控启动工作站进行采样；
18. 分析任务完成后，柱子最高使用温度下30℃老化柱子，避免样品污染柱子； 19. 分析完毕，关闭 H 2、空气；
20. 待柱温降到室温后，关闭载气；
21. 关机。

GC法FID检测器测定土壤及水中残留甲基对硫磷

苯基）硫代磷酸酯，品名称：商甲基一六零五，分子式
ｃＨ。。Ｓ熔点：５６℃ ，点：５８ＮＯＰ，３４３沸１８℃ 。纯品为白色晶体，业品为浅黄棕色至黑褐色液体，工有
蒜臭味。甲基对硫磷是一种广普性杀虫剂，有胃毒，具触杀，蒸和内吸作用。用于防治棉花、重粮食、树、果森林等多种作物害虫，水稻二化螟，如稻飞虱，叶蝉，稻大豆食心虫等。在碱性介质中，很快被水解，Ｈ能ｐ值为１～７时较为稳定，强硝酸作用下被氧化。甲在基对硫磷对人体有毒害，别是对胎儿的颜面，特肌肉，骨骼等部位有影响。我国农业部规定在收获物上的最大容许残留量为１ｍｇｋ。美国法规规定，／ｇ
气，气作补充气，用气相色谱法ＦＤ检测器，土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定，得了满意效果。氮使Ｉ对取
关键词：甲基对硫磷；相色谱法；Ｉ检测器气ＦＤ
中图分类号：８０２Ｘ３．文献标识码：Ａ文章编号：６４２４（０１０ —０８０１７ — ８２２１）５０３ —２
Ａｂｔａｔ：Ｅｘｐｒｍｅａｔｙｈａｅｎｃｒｉｄｏｕｔｗｉｈｔｉｔｅｓｒｈｅｒｓｄｕｌｌｖｅｆｐａａｈｉ～ｅｈｎｓｒｃｅｉｎｔｌｓｕｄｓｂｅａｒｅｔｈｅａｍＯｍａｕｅｔｅｉａｅｌｏｒｔｏｎｍｔｙｌｉｗａｅｎｏ１ｓｍｐｌｓｂｔｒａｄｓｉａｅｙＧＣ— ＤｅｈｏｄｎｃＦＩｍｔｓｉｏｎｔｏｌｅｏｉｉｎｓＳｐｅｉｉａｌｒｌｄｃｎｄｔｏ．ｃｆｃｌｙ，ｂｈａｅｏｎｎｄｃｏｒｏｒｅｅｏｔｃｔｅａｈｌｏｆｍｗｒｅｐｌｅｎｅｒｃｉｍｏｙｄｉｘｔａｔｏｎ，ＳＥ一０ｗａｅｓｓｐａａｉｎｏｕｍｎ，ｐｕｉｉｄｈｙｏｇｎｇａａｓｄａｌａａｒｅａ３ｓｕｓｄａｅｒｔｏｃｌｒｆｅｄｒｅｓｗｓｕｅｓｗｅｌｓｃｒｉｒｇｓａｕｌｇＯｐｒｖｎｔｓｓａｅｄｅｏｍｐｉｉｎａｉｈｅｅｐｅａｕｒｎｄｆｅａｓｔｅｅｕｂｔｎｃｃｏｓｔｏｔｈｇｒｔｍｒｔｅ，ｎｔｏｇｎｇｓｗａｅｓｃｍｐｅｅａｒｉｉｒｅａｓｕｓｄａｏｌｍｎｔｙａｒｓｕｐｐｙＳａｉｆｃｏｙｒｓｌｓｈｖｅｏｂｔｉｄｉｈｅａｖｅｅｐｅｉｅｔｌ．ｔｓａｔｒｅｕｔａａｎｅｎｔｂｏｘｒｍｎ．Ｋｅｒｓ：ａａｈｉｎｍｅｈｙ：ｓｃｒｍａｏｇａｈｙ（ｙｗｏｄｐｒｔｏ－ｔｌｇａｈｏｔｒｐＧＣ）；ｓｃｏａｏｇａｈｙｆａｅｉｚｉｎｄｅｏｒＧＣＤ）ｇａｈｒｍｔｒｐ－ｌｍｏｎｉａｔｏｅｔｃｔ（ＦＩ