硫醇硫测定

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硫醇性硫测定法中硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素探讨

硫醇性硫测定法中硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素探讨

硫醇性硫测定法中硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素探讨谢长桥汪芝龙纪孟(化验分析监测中心)1 前言硫醇性硫在原油馏分中大多存在于低沸点汽油馏分中,具有难闻的臭味。

硫醇性硫具有弱酸性,反应或性较强,在高于100℃时,对铜、镉等有色金属产生强烈的腐蚀作用,硫醇性硫也能直接与铁作用生成硫醇铁而腐蚀设备,而且在使用过程中还会引起燃料系统和发动机本身的腐蚀,同时对人造橡胶构件产生不良影响,因此测定硫醇性硫的含量是评价燃料使用性能的重要指标,在汽油的国家标准中,对硫醇性硫的含量做了严格规定,含量不能超过0.0010%(质量分数),GB/T 1792—88馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)是测定馏分油中硫醇性硫含量的试验方法,本方法是将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用玻璃参比电极和银—硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。

在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。

因此配制并标定硝酸银醇标准溶液准确浓度显得尤为重要,直接关系到馏分油中硫醇性硫的准确结果,然而,在近日在配制并标定硝酸银醇标准溶液过程中浓度曾经出现了较大的偏差,因此我们对硝酸银醇标准溶液浓度的影响因素进行探讨。

2 实验部分2.1 仪器2.1.1 滴定管:10mL,分格0.05mL,将活塞下端尖嘴拉长约120mm 左右。

2.1.2 电池系统:由参比电极和指示电极组成。

参比电极是一支玻璃电极;指示电极为银—硫化银电极。

2.1.3 仪表:一台具有输入阻抗大于 1012Ω,量程至少±1V,精确度达到±2mV 的酸度计或毫伏计。

2.1.4 滴定架:外壳带有电极杆的测量仪表与电磁搅拌器并联,接通工作电源和地线。

接通或断开电磁搅拌器时,仪表读数应不出现持久变动。

2.2 试剂2.2.1 碘化钾:分析纯。

2.2.2 异丙醇:分析纯。

2.2.3 硝酸银:分析纯。

2.2.4 硝酸:分析纯。

2.3 0.1mol/L 碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约 17g(称准至0.01g)碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L。

电位滴定法测定原油中硫醇硫含量

电位滴定法测定原油中硫醇硫含量
除, 直接进 行实 验 , 此 时滴 定 曲线 会 出现 硫 化 氢 和 硫
醇硫 两个 拐点 , 这是 与其 它方 法不 同所 在 。
综上 所 述 , 只 有 UOP 1 6 3 —0 5适 用 于 原 油 中 硫
和 乙基硫 醇 , 再 用 绝 对 校 准 法 对 测 定 的结 果 进 行 计
3 2 2 7 -0 4 a ( 2 0 1 0 ) 和 G B / T 1 7 9 2 8 8基 本 相 同 。 此
标准 , 有必 要建 立原 油硫醇 硫含 量 的检测方 法 。
1 硫 醇 硫 检 测 技 术
俄罗 斯 标 准 r oC T P 5 0 8 0 2 -1 9 9 5 《 原 油 硫 化
算 。我 国于 2 0 1 1年修 改该 方法 制定 了 G B / T 2 6 9 8 3 — 2 0 1 1 { 原 油硫 化 氢 、 甲基 硫 醇 和 乙 基 硫 醇 的测 定 》 , 该
醇 硫 含 量 的检 测 。
2 U OP 1 6 3 一O 5与 GB 1 7 9 2 —8 8方 法 对 比
油 气 田 环 境 保 护

5 2 ・2 0 1 4年 6月
ENVI RONM ENTAL P ROTEC TI ON OF OI L & GAS F I E LDS
Vo 1 . 2 4 No . 3
电位 滴 定 法 测 定原 油 中硫 醇 硫 含 量
护措 施 ; 实验 应在 1 0 ai r n内完成 。结果表 明 : 采用 电位 滴定 法测定 原 油硫 醇硫 可行 , 但 不适 用 于稠 油 的测 定 。
关 键 词 原 油 ;硫 醇 硫 ; 电位 滴 定 法
文 章 编 号 :1 0 0 5 — 3 1 5 8 ( 2 0 l 4 ) 0 3 — 0 0 5 2 — 0 3

硫醇硫滴定试验操作规程

硫醇硫滴定试验操作规程

硫醇硫滴定试验操作规程
标准溶液的配制:
1、0.1N硝酸银溶液(棕色瓶):取17克硝酸银溶于100mL蒸馏水中,加入
异丙醇稀释至1L并摇晃均匀。

2、0.001N硝酸银溶液(棕色瓶):取1mL的0.1N硝酸银溶液,加入异丙醇
稀释至100mL并摇晃均匀。

3、氢氧化钾溶液:取7-10克氢氧化钾加入到10mL左右蒸馏水中溶解,再加
入到500mL异丙醇中并摇晃均匀。

4、双硫棕指示剂(棕色瓶):取10mg双硫棕加入到20mL三氯钾烷溶液中摇
匀,再在试剂面上加入少量蒸馏水,起到试剂与外界隔离的作用。

试验步骤:
1、把已配好的0.001N的硝酸银溶液注入铁架台上的微量滴定管中,调整滴定
管使管中没有气泡,记下刻度。

2、用清洁的移液管吸取2mL油样加入到20mL的已加入氢氧化钾的异丙醇溶
液中摇晃均匀。

3、用吸管取双硫棕2-3滴,加入试样中并摇匀。

4、转动滴管旋扭,使管内硝酸银溶液逐滴的滴下,观察颜色变化,当试样由淡
黄色变红时,停止滴定,记下这时的刻度。

5、依公式计算出油样中的硫醇硫含量:S二NV1X3.206 %
= d x V °Sppm=Sx 1000000
N :硝酸银溶液浓度
V1 :所用硝酸银溶液体积
d:油样的密度
V:油样的体积
注:如果要测量试样中的硫化氢含量,只需在滴定前,在试样中加入滴屏蔽剂
3-5 (丙稀氰)。

重复4、5 步即可。

硫醇硫含量测定仪安全操作及保养规程

硫醇硫含量测定仪安全操作及保养规程

硫醇硫含量测定仪安全操作及保养规程硫醇硫含量测定仪是一种广泛应用于化工、制药等领域的实验设备。

在使用硫醇硫含量测定仪时,我们必须遵循一些安全操作及保养规程,以确保设备的正常运行和用户的安全。

本文将介绍硫醇硫含量测定仪的安全操作及保养规程。

安全操作规程1. 职责分工在使用硫醇硫含量测定仪时,应有专人负责设备的操作、保养和维修。

2. 检查设备在使用硫醇硫含量测定仪前,应对设备进行外观检查,确保设备没有明显的损坏或问题。

同时,还需要对设备进行各项功能性检查,以确保设备能够正常运行。

3. 使用场所及环境要求硫醇硫含量测定仪应放置在通风良好、干燥、无腐蚀性气体和易燃物质的环境中,同时避免阳光直射、潮湿和震动。

4. 操作规程在操作硫醇硫含量测定仪时,必须按照以下步骤进行:a.将所需药品和试剂准备好,按照配比称取,并混合搅拌均匀。

b.打开仪器,进行检测前的预热。

c.将混合好的药品注入试管中,并插入硫醇硫含量测定仪中。

d.操作硫醇硫含量测定仪,开始测定:首先按下“开始”按钮,随后等待测定结果即可。

5. 停止操作及清洁硫醇硫含量测定仪完成测定后,需要按照以下步骤完成停止操作及清洁:a.将试管从设备中取出。

b.关闭仪器,清除试管内的药品。

c.按照规定方法清洁设备,确保设备表面及内部干净无残留物质。

保养规程1. 日常保养a.对硫醇硫含量测定仪表面和内部进行日常保养。

使用干净、软布擦拭表面及内部气管及接口等部位,以确保干燥无残留物质和污垢。

b.定期对硫醇硫含量测定仪进行检查和校准。

检查前应停止使用24小时以上,并注意把试管内的药品清除干净。

校准应在定期内进行,并严格按照说明书上的步骤进行。

2. 其他注意事项a.硫醇硫含量测定仪在启用前或多天不使用时,应进行防潮处理,并放置在干燥通风处,避免气体中的水分损坏设备。

b.如设备出现运转异常、性能不稳定或其他问题,应立即停止使用,及时寻求专业技术人员帮助解决问题。

c.如硫醇硫含量测定仪涉及到化学试剂,应对跟试剂相关的资料、工具等进行标识管理。

硫醇硫测定仪

硫醇硫测定仪

DRT-2001硫醇硫测定仪
仪器采用电位滴定法测量原理:将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。

在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。

适用范围:用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。

仪器主要特点:
1、 Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。

2、滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存储和打印。

3、自动清洗、自动定值加液。

4、自动判别终点,自动滤除假终点。

5、具有继续滴定功能
仪器执行标准:
GB/T 1792-1988 、ASTM D3227馏分燃料中硫醇硫测定法
主要技术参数:
样品种类:液体
测定方法:电位滴定法
测量范围:0.0001%~0.05%(m/m)
滴定最小体积:0.01ml
电位测量范围:(0~±1999.5)mV
滴定管精度:±0.1%F.S
电子单位基本误差:满读数的0.1%±0.5mV
相对误差:≤5%
电压与功率:AC220V±10%,50Hz,功率:600W,必须有良好的的接地线,使用环境10℃~30℃
体积及重量:300×300×400(mm)及20kg
仪器系统配置:
正常配置:硫醇硫分析系统全套(含:计算机等);
进口配件:交换单元(瑞士);
可选配件:各种相关试剂。

雷磁自动硫醇硫分析操作要点

雷磁自动硫醇硫分析操作要点

1.执行标准:GB/T1792
仪器型号:
仪器编号:
自动硫醇硫测定仪简易操作要点
1.1样品分析前稳定仪器,并检查仪器连接是否正常,输液管是否漏液,将配置好将要使用的标准滴定溶液对滴定管及输液管进行清洗并排出气泡.
1.2检查样品中是否存在硫化氢,若存在硫化氢,对样品中硫化氢进行脱除.取无硫化氢试样20~50mL,置于装有100mL滴定溶剂的测定杯中,并将测定杯立即放在滴定台上,将经活化的干净干燥的电极下半部和装有滴定溶剂的滴管浸入溶剂中,调整好搅拌速度,使呈剧烈而无气泡和液体飞溅的搅拌,然后选择恰当的滴定模式,调整好相关的测定参数(如:突跃量,滴定溶液最小加入等),进入测定. 在测定结束后,根据获得的电位滴定曲线和电位导数曲线,判断滴定终点。

3、关键注意事项
3.1滴定前要对滴定管和输液管用即将使用的滴定溶液进行清洗,以保证在测定过程中从滴管出来的滴定溶液与所使用的滴定溶液的实际浓度相符,同时要将整个通路内的气泡排尽。

3.2用电位滴定测定硫醇硫中,最常用的两种滴定模式为:预滴定和空白滴定;当样品滴定所需的滴定溶液使用量超过1mL时用预滴定模式对该样品进行滴定;当样品滴定所需的滴定溶液使用量小于1mL时用空白滴定模式对该样品进行滴定。

3.3硫醇硫的电位滴定是一个无水试验,所以测定时,要将电极和测定杯上的水除去,以免干扰测定。

3.4试验完毕后,要将电极洗干净后浸泡在蒸馏水中。

3.5每班分析完样品后,抹干净仪器的表面及分析试验台.
4、安全注意事项
4.1因样品含有三苯和硫,分析时要戴好劳动防护用品。

硫醇硫实验注意事项

硫醇硫实验注意事项

1
硫醇硫实验注意事项
1. 首次使用时将玻璃PH电极在去离子水中浸泡超过24小时,并在每次使用完后将电极头浸泡在去离子水中,长期不使用时要用擦镜纸擦拭干净收起。

2. 所有电极头与滴定头下端保持在同一水平。

3. 启动滴定观察电位稳定情况。

4. 在发送测试或滴定过程中切勿中断滴定,否则溶液倒吸。

5. 搅拌子放到烧杯中要调好速度,做样过程中搅拌子有时会跳动容易打坏电极头,不可离人。

6. 做样完毕清洗电极头,所用电极头用擦镜纸轻试,不可用力,并将电极放入超纯水中。

7. 在做样前要先发送测试排空管内溶液,且观察管内不要有气泡,否则影响测定结果。

硫醇硫测定

硫醇硫测定
注入到975ml异丙醇溶液中,再加入4.6g冰醋酸。
操作步骤
• 1.测定试样密度 • 2.试样脱硫化氢精制处理 • 3.称量试样,将其放入烧杯内,安装好电极并搅拌 • 4.进行电位滴定 • 5.清洗滴定管及电极
绘制硝酸银醇溶液低定量-电位变化关系曲线图
计算
式中V表示达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶 液体积,ML; C表示硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L。 M为所用试样的质量,g; 3.206表示100乘以硫醇中硫的毫克原子量,g
所需器材
试剂的配制
• 1.配置0.1mol/L的碘化钾水溶液; • 2.配置0.1mol/L和0.01mol/L硝酸银异丙醇溶液; • 3.碱性滴定溶剂配制:取1.6g无水醋酸钠溶解在25ml无氧水中,
注入到975ml异丙醇溶液中; • 4.酸性滴定溶剂的配置:取1.6g无水醋酸钠溶解在20ml无氧水中,
馏分燃料中蚀活性的一类含硫化合物。馏分 燃油中的硫醇硫含量多少是其使用性能的基本指标之一,其测定 对评价燃料系统零件及发动机本身的腐蚀,对橡胶部件的不良影 响,以及对环境的污染等具有重要的意义。
方法概要
• 本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸 银醇标准溶液进行电位滴定,用玻璃参比电极和银-硫化银指示电 极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为 硫醇银。
思考
若滴定时间过长会对实验结果造成怎样的影响?
再见

喷气燃料中硫醇硫的测定知识要点

喷气燃料中硫醇硫的测定知识要点

喷气燃料中硫醇硫的测定知识要点一、方法概要将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。

在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突出显示出来。

参照GBT1792-2015《汽油煤油喷气燃料和馏分燃料中硫醇硫的测定、电位滴定法》进行编制。

二、试剂和材料1. 水:不低于GB/T6682-2008中三级水的要求。

2. 硫酸镉:配成硫酸镉的酸性溶液;3. 碘化钾:配成约0.1mol/L碘化钾标准溶液;4. 异丙醇:分析纯;5. 硝酸银:分析纯,可配成0.1mol/L硝酸银醇标准溶液或配成0.01mol/L硝酸银醇标准溶液。

6. 硫化钠:配成10g/L硫化钠溶液;7. 硫酸:配成1:5(体积比)的稀硫酸溶液;8. 酸性滴定溶剂:喷气燃料中存在较高相对分子质量的硫醇,应采用酸性滴定溶剂测定。

将2.7g乙酸钠水合物或1.6g无水乙酸钠溶解在20mL无溶解氧的水中,然后注入到975mL异丙醇中,再加入4.6mL冰乙酸。

如有必要,每天使用前,将氮气的快速气流通入溶液中10min,出去溶解氧;通过氮气保护以隔绝空气。

9. 砂纸或砂布:磨料平均粒径6um~20um。

三、仪器1. 电位滴定仪器2. 仪表:电子伏特表,在小于9×10-12A的电流输入下运行,量程至少±1V,精确度±2mv。

表应有防静电的保护外壳,且保护外壳应接地。

3. 电池系统:由参比电极和指示电极组成。

参比电极应是坚固的笔式玻璃电极,具有接地的屏蔽导线。

指示电极由固定在绝缘支架里的具有2mm直径或较之粗些的银丝制成。

也可采用银条电极。

4. 滴定管:容量10mL,分度值为0.05mL,所带有的尖嘴在活塞下端伸长约120mm。

5. 滴定台:最好作为仪表壳的整体部分而制成,并配有电极支架和电磁搅拌器,应接地。

在接通或断开搅拌器马达时,仪表读数不应有明显的持久变化。

电位滴定法测定油品中硫醇硫含量常见故障及解析

电位滴定法测定油品中硫醇硫含量常见故障及解析

电位滴定法测定油品中硫醇硫含量常见故障及解析国家标准GB/T 1792-2015增加了采用自动滴定系统测定馏分燃料中的硫醇硫。

文章考察了MIA-4型微机硫醇硫测定仪对油品硫醇硫准确测定的外部影响,以及常见故障及操作注意事项,操作简易,测量结果准确。

标签:电位滴定;硫醇硫;影响因素前言油品中存在的硫醇(RSH)在炼油过程中,不仅腐蚀设备,而且污染环境。

清江石化生产的成品汽油中都含有硫醇,汽油中的硫醇硫含量较高,将导致汽油硫醇硫不合格,影响到装置的正常运转,造成经济损失;含硫醇硫过多油品会对汽车等燃料系统的橡胶部件造成不良影响和腐蚀[1]。

由此,严格控制油品中硫醇硫的含量,准确分析其含量,确保油品质量达到国家要求,对社会和炼化企业具有特别重要的意义。

1 硫醇硫的测定1.1 方法概要将无硫化氢的样品溶解在含有乙酸钠的异丙醇溶剂中,用已知浓度的硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,银/硫化银电极为指示电极,铂电极为辅助电极,根据电池点位上的突变指示滴定终点,从而计算出油品试样中的硫醇硫含量。

1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器MIA-4型微机硫醇硫测定仪(江苏江分电分析仪器有限公司);231玻璃参比电极、银/硫化银指示电极、902型铂电极辅助电极(江苏江分电分析仪器有限公司);1.2.2 试剂0.1mol/L碘化钾标准溶液;0.01mol/L硝酸银醇标准溶液;碱性滴定溶剂。

1.3 实验步骤称取适量油品置于烧杯中,加人约150mL碱性滴定溶剂和磁子,立即将烧杯置于电磁搅拌器上,搅拌器上,将清洗干净的三电极插人溶液中。

调节电极位置和搅拌速度,确保电极浸入溶液,以及烧杯中溶液没有飞溅为宜。

将样品重量输入系统,待电位恒定后在点击开始滴定按钮,用浓度为0.01mol/L硝酸银醇标准滴定液对试样进行滴定,由系统自动控制滴定过程。

平行测定三次,取平均值作为最终结果。

整个滴定过程中,消耗的滴定剂体积和电极电位变化曲线,随着滴定进行同步在屏幕上显示。

MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书

MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书

一、仪器简介及使用范围MIA-4型微机硫醇硫测定仪(下称MIA-4)是严格按照GB1792-88设计而成的,仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成,在应用软件的支持下,实现石油产品中硫醇硫含量的测定。

MIA-4结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确,是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。

1.1 仪器的主要特点:(1)Windows操作系统,操作采用人机对话方式,简便、易懂。

(2)滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠,传动噪音极低。

(3)自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

(4)多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短,结果更精确。

(5)终点自动判断,滴定结果及数据自动存贮、自动打印,并能提供完整的滴定数据供分析研究用。

(6)双高阻输入,电极电位更加稳定、可靠。

1.2 仪器正常使用条件:(1)环境温度:5℃~35℃(2)相对湿度:不大于80%(3)工作电源:交流(220±11)V,频率50±1Hz(4)环境无强烈腐蚀性气体存在。

(5)除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。

二、工作原理计算机通过采集电极电位,找出终点时标准滴定溶液的体积,从而求出被滴样品液中离子的含量。

MIA-4即以此方法为基础,严格按照GB1792-88,对滴定曲线进行平滑处理,对滴定终点位置进行修正,有效地保证了结果的准确性。

试样中硫醇硫含量X[%(m/m)]是按式(1)或式(2)计算出来的:V1·C×3.206X= (1)ρ×V2或V1·C×3.206X= (2)m——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积,ml;式中:V1C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L;3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量,gm——试样的质量,g;ρ——取样温度的试样的密度,g/ml;V2——所用试样的体积,ml。

馏分燃料油中硫醇硫测字法ppt课件

馏分燃料油中硫醇硫测字法ppt课件
0xr??管理出效益严格管理出大效益精细化管理出更大效益2010126管理出效益严格管理出大效益精细化管理出更大效益2010126管理出效益严格管理出大效益精细化管理出更大效益2010126gbt1792馏程燃料油中硫醇硫测定法三测定意义1硫醇是喷气燃料中有腐蚀性的物质之一它能与其它组分共同氧化降低燃料稳定性它的存在不仅能造成燃料系统的腐蚀也会引起发动机本身的腐蚀
氧外,应尽量缩短测定时间。 5、在滴定终点时,须逐滴加入,以防止滴定过量,使测 定结果偏高 6、当试样硫醇存在过量时,硫化银沉淀产生之后,接着 是硫醇银沉淀,其情况如图(8-1)硫醇硫测定电位滴定 曲线中间曲线。不要把硫化银突跃当等当点,它是来自 等当量的硫醇,因此硫醇硫含量必须用硫醇盐终点的总
滴定量进行计算
管理出效益,严格管理出大效益,精细化管理出更大效益 2010.12.6
GB/T 1792馏程燃料油中硫醇硫测定法
二、测定原理及方法概述
1、测定原理:试样中硫醇的的巯基与硝酸银反应,
反应式如式
RSH AgNO RSAg HNO 3 3
由于硝酸银的不断加入,产生沉淀,溶液中的 不断降低,滴定终点是用玻璃参考电极和银-硫化 银指示电极之间的突跃来确定,从测量电位的突跃 确定硝酸银消耗量,从而可求被测硫离子的浓度。
GB/T 1792馏程燃料油中硫醇硫测定法
(2)再现性 两个试验室,所得两上结果之差 不应起过式或图喷气燃料、汽油、煤油和轻 柴油中硫醇硫的精度密曲线。
R 0 . 00031 0 . 042 X 2
管理出效益,严格管理出大效益,精细化管理出更大效益 2010.12.6
GB/T 1792馏程燃料油中硫醇硫测定法
喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫的精度密曲线。

电位滴定法测定馏分燃料中硫化氢与硫醇硫简要操作要点

电位滴定法测定馏分燃料中硫化氢与硫醇硫简要操作要点

加氢柴油中硫化氢与硫醇硫测定步骤1、仪器准备工作(同硫醇硫测定,略)2、H2S定性试验(用于识别突跃点):在干净的试管中分别加入5ml试样和5ml酸性硫酸镉溶液,摇动,若有黄色沉淀出现则说明试样含有H2S;无则初步说明试样中没有H2S(必要时,可通过博士试验进一步确认无H2S)。

3、试样的测定:①在干净的滴定烧杯中分别加入80ml异丙醇,1ml浓氨水(28%),摇动使其混合均匀;②用电子天平称取40g试样(精确到0.0001g)于上述滴定烧杯中;(以下步骤与硫醇硫分析步骤类似)③放入搅拌子后,立刻将滴定烧杯置于仪器电磁搅拌器上,插入电极,调节电极位置使下半部浸入溶剂中,调节搅拌速度使溶液呈剧烈而无液体飞溅状态;④在仪器初始状态下点击“滴定”,选择“预滴定模式”,然后直接点击“开始滴定”开始对试样进行硫化氢与硫醇硫含量测定;4、电位滴定曲线识别电位滴定曲线图解①一个突跃点(曲线A或B):当H2S定性试验为显性(即有黄色沉淀产生),且只有一个突跃点时,则试样中只有H2S(曲线A),由标准溶液所消耗体积计算试样中H2S的硫含量;当H2S定性试验为隐性(即无黄色沉淀产生),则试样中只有硫醇硫(曲线B),由标准溶液消耗体积计算试样中硫醇硫的含量;②两个突跃点(曲线C或E):当H2S定性试验为显性(即有黄色沉淀产生),且有两个突跃点时(曲线C),由第一个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中H2S的硫含量,由第一个突跃点到第二个突跃点之间所消耗的体积计算硫醇硫含量;当H2S 定性试验为隐性(即无黄色沉淀产生,必要时通过博士试验进一步确认无H2S),则可认为试样中只有硫醇硫(曲线E),忽略第一个突跃点,由第二个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中硫醇硫的含量;③三个突跃点(曲线D):当H2S定性试验为显性(即有黄色沉淀产生),且有三个突跃点时(曲线D),忽略第二个突跃点,由第一个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中H2S的硫含量,由第一个突跃点到第三个突跃点之间所消耗的体积计算硫醇硫含量;5、数据处理①试样中H2S的硫含量X[ppm (m/m)]按式(1)计算:X=103M CV∙116 (1)②试样中硫醇硫含量Y[ppm (m/m)]按式(3)计算:Y=103M CVV∙-)(3212 (2)式中:V1——H2S滴定终点所消耗硝酸银醇标准溶液体积,ml;V2——硫醇硫滴定终点所消耗硝酸银醇标准溶液体积,ml;C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L;M——所用试样的质量,g;余者为物理或单位系数;以上结果精确到1ppm即可。

MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书

MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书

一、仪器简介及使用围MIA-4型微机硫醇硫测定仪(下称MIA-4)是严格按照GB1792-88设计而成的,仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成,在应用软件的支持下,实现石油产品中硫醇硫含量的测定。

MIA-4结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确,是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。

1.1 仪器的主要特点:(1)Windows操作系统,操作采用人机对话方式,简便、易懂。

(2)滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠,传动噪音极低。

(3)自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

(4)多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短,结果更精确。

(5)终点自动判断,滴定结果及数据自动存贮、自动打印,并能提供完整的滴定数据供分析研究用。

(6)双高阻输入,电极电位更加稳定、可靠。

1.2 仪器正常使用条件:(1)环境温度:5℃~35℃(2)相对湿度:不大于80%(3)工作电源:交流(220±11)V,频率50±1Hz(4)环境无强烈腐蚀性气体存在。

(5)除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。

二、工作原理计算机通过采集电极电位,找出终点时标准滴定溶液的体积,从而求出被滴样品液中离子的含量。

MIA-4即以此方法为基础,严格按照GB1792-88,对滴定曲线进行平滑处理,对滴定终点位置进行修正,有效地保证了结果的准确性。

试样中硫醇硫含量X[%(m/m)]是按式(1)或式(2)计算出来的:V1·C×3.206X= (1)ρ×V2或V1·C×3.206X= (2)m——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积,ml;式中:V1C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L;3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量,gm——试样的质量,g;ρ——取样温度的试样的密度,g/ml;V2——所用试样的体积,ml。

A2130馏分燃料硫醇硫测定仪

A2130馏分燃料硫醇硫测定仪

A2130馏分燃料硫醇硫测定仪
A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T1792标准要求设计制造的,适用于测量含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内,无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。

馏分燃料硫醇硫测定仪仪器特点
1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能
2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性
3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成
4、耐腐蚀性极佳,可保证长期连续工作
5、系统密封良好确保液路中不产生气泡
馏分燃料硫醇硫测定仪技术参数
•测量范围:0~±1999 mv
•测量精度:±2mv
•滴定精度:±0.02mL
•输入阻抗:>1012Ω
•环境温度:5~40℃
•相对湿度:≤85%
•电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%
•消耗功率:20w。

702硫醇硫操作步骤

702硫醇硫操作步骤

702SM Titrion硫醇硫测定仪1、测定样品视密,测完密度后的样品不要倒回瓶中,然后用试纸或博士试剂检测是否有硫化氢存在。

2、在搅拌器上放一烧杯,将电极及滴定管放好(电极放在左边)。

按住仪器面板上的DOS键,仪器自动排出上次实验后剩余在滴定管中的滴定剂;按住仪器面板上的FILL键,仪器自动加滴定剂。

3、打开仪器开关,待仪器自检结束后,出现硫醇硫滴定模式画面:MET U4、选择方法:含有硫化氢的试样选择方法1234,不含有硫化氢的试样选择方法123。

操作步骤:按USER METH键,进入>RECALLA METHOD画面,按ENTER键进入>METHOD NAME画面,重复按SELECT 选择想要的方法名,如出现>METHOD NAME 1234画面时,按ENTER 即可选中方法1234。

5、分析样品:选中分析方法后,倒约80ml碱性滴定溶剂,加上搅拌磁子,放好电极和滴定头,打开搅拌开关,输入试样质量。

操作方法为:按START进入>M 1.0g,输入试样实际质量,然后按1次ENTER 键,显示 g, 再按1次ENTER键后开始试验。

一般滴至点位U至-500mv 以下时,滴定终点结束,可以按STOP键停止滴定,然后可以查询结果。

6、结果查询:按SELECT键进入>display EP’S→按ENTER查一下有几个等当点,如果有两个,重复按SELECT进入>display RESULTS →按ENTER即可查出结果。

如果有一个或两个以上等当点,此时要将电位突跃值进行调整,直至有两个等当点为止。

电位突跃至少在5mv以上。

调整电位突跃的操作:重复按PARAM键进入>evaluation 30mv 然后输入理想的数值,重复按ENTER返回原来的画面。

7、如果样品中不含硫化氢,选择方法123,等当点只有1个。

8、分析方法名称:(1)、1234 样品中含有硫化氢和硫醇公式:RS1=V EP1*C39*C01*C02/C00RS2=(V EP2-V EP1)*C39*C03*C02/C00RS1:硫化氢单位:ppmRS2:硫醇单位:ppm(2)、123 样品中只有硫醇公式:RS1=V EP1*C39*C03*C02/C00RS1:硫醇单位:ppmC39=0.001mol/L C01=16 C02=1000 C03=32 C00=试样质量,g3)、Ag+离子复合电极:分析完毕用蒸馏水清洗干净,用滤纸小心擦干,放在盛有饱和硝酸钾的套管中。

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硫醇硫测定仪
一、硫醇硫测定仪用途
本仪器是按照国家标准GB/T1792《馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)》所规定的要求设计制造的,适用于测量含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内,无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。

硫醇硫测定仪由SYD-1792-1——PHS-3B型PH计、SYD-1792-2——95-1磁力搅拌器及配套器件组成,是检测馏分燃料中硫醇硫的标准仪器。

二、硫醇硫测定仪技术指标
(一)PHS-3B型PH计
1、仪器级别:0.01级
2、测量范围:pH:(0~14.00)PH
mV:(0~±1999)mV(自动极性显示)
温度:(0~100.0)℃
3、最小显示单位:0.01pH,1mV,0.1℃
4、温度补偿范围:(0~60)℃
5、电子单元基本误差:pH:±0.01pH
mV:±0.1%FS
6、仪器的基本误差:pH:±0.02pH±1个字
温度:±0.5℃±1个字
7、温度补偿误差:±0.01pH
8、电子单元重量性误差:pH:不大于0.01pH
mV:不大于1mV
9、仪器重复性误差:不大于0.01pH
10、电子单元稳定性:±0.01pH±1个字/3h
(二)95-1磁力搅拌器
1、工作方式:连续
2、最大搅拌容量:2000ml
3、加热功率:300W内无级可调
4、控温精度:±1℃
5、控温范围:室温以上5~100℃
6、定时范围:20~1200min
7、换向时间:5~30s
(三)滴定管:10mL,分格0.05mL。

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