18工作曲线法测定水中镁

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原子吸收光谱测定自来水中镁的含量

原子吸收光谱测定自来水中镁的含量

4
标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的,主要影响原子化效率,使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 (例: SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+) 、 加入保护剂 (或 配合剂) 、加入缓冲剂或基体改进剂(例:加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低)进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
1
Abstract To start with this experiment, configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method

原子光谱法测定水中镁的含量1

原子光谱法测定水中镁的含量1

原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量,利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。

根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1,根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词:原子光谱法,标准曲线法,标准加入法,水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量.

实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量.

实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。

二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。

特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。

当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。

仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。

五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。

该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。

2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。

原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)

原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)

南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。

【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。

当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。

自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。

【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。

试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。

移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含100μg镁。

镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。

原子光谱法测定水中镁的含量1

原子光谱法测定水中镁的含量1

原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量,利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。

根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1,根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词:原子光谱法,标准曲线法,标准加入法,水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量

火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量

江南大学实验报告
实验名称火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量
一、实验目的
1、掌握原子吸收光谱分析的基本原理。

2、了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。

3、学习选择合适的操作条件。

4、了解从回收率来评价分析方案和测定结果的方法。

二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速、操作简便等特点。

对于自来水中的钙、镁的分析,只需经过适当稀释,就可直接进行测定。

当试液被雾化后并进入乙炔—空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。

该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律。

由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在未知样品中的含量。

三、仪器和试剂
1、仪器:WFX—120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯
2、试剂:5μg/mL镁标准溶液
四、实验步骤
1、镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表:
2、 标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取一定量的镁标准溶液各置于
25mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准溶液系列,其浓度见下表: 3、 未知样品中镁含量的测定
工作曲线法 用5mL 移液管吸取5mL 自来水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

然后再上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定未知样品的吸光度。

实验结果与分析
镁的标准曲线
现测得未知样品的吸光度A=0.335,由标准曲线查得对应的浓度C=0.490,所以未知样品中的镁的含量为:ρ=5*0.490=2.45μg/mL。

水样中镁含量的测定方法比较

水样中镁含量的测定方法比较

极对极差 ( ) %
O 1 .5
( ) D A物质的量浓度可 由下式计算 : 4E T
, ,

m( n Z O)x
收稿 日期 :0 8— 3—1 20 0 3
作者简介 : m
松(9 0一) 男, 17 , 贵州遵 义人 . f , I师 主要从 化学教学工作 】
第 5期

松: 水样 中镁含 量 的 测定方 法 比较
5 7
2m ) 加入 2 L L . 5m 蒸馏水。定量转移入 20m 容量瓶中 , 5 L 用水稀释至刻度 , 摇匀。用移液管 吸取上述溶液
1测定原理在一定条件下基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比即akc根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析
第3 卷第5期 7
20 年 5月 08
贵 州 工 业 大 学 学 报 (自然 科 学 版 )
J RN F G Z 0U AL 0 UI HOU UNI RS T E HNOL GY VE I Y OF T C O
( . 州大学化 学工程 学院 , 州 贵 阳 5 00 ;. 州科技 工程职 业学 院 , 州 贵 阳 500 ) 1贵 贵 50 32 贵 贵 50 8 要: 通过 对水 中镁 的二种 .定方 法 比较 , 出最佳 测 定方案 。 坝 咛 找
文献 标识码 : A
关键词 : 水样 中镁 ; 定方 法 ; 测 比较
V D^ mL E ( ) T

2 .5 5 7
O 00 5 .2 1
2.3 57 0 o .5
O0 O 6 .2 1
2.1 5 7

自来水中镁含量的测定

自来水中镁含量的测定

自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量,本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用,并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。

【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液:用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。

(3)制备水样:用l0mL移液管移取水样l0mL(可根据水质适当调节水样量)于100ml:容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。

(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。

②安装镁空心阴极灯,接通电源,打开电脑,进入工作软件,进行光源对光和燃烧器对光。

③条件设置。

(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度:由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度,最后测量水样的吸光度,并列表记录。

注意!每次测完一个溶液,都要用去离子水喷雾调零后,再测下一个溶液。

(6)结束工作①实验结束,吸喷去离子水3~5min后,按关机操作顺序关机。

②清理实验台面和试剂,填写仪器使用记录。

(7)注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部,否则应改变取样体积。

②经常检查管道气密性,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规定,注意安全。

(8)数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。

②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度,然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。

【知识链接】1、知识储备在一定条件下,基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律,其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比,即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。

十八水合硫酸铝中镁的测定

十八水合硫酸铝中镁的测定

还对 氯化 镧 的加 入量进 行 了探讨 ,每 100 mL溶 液中 加入 氯化镧 从 0 g到 1 g,其 吸光 度呈 递增趋 势 。
f关 键词 1十 八水 合硫 酸铝 ;镁 的测 定 ;火焰 原子 吸 收分光 光度 法 :氯化 镧
f中图分 类号文章 编 号]10o7—1865(2018)04-0079·02
剂 组成 泡沫 灭 火剂 ;分 析试 剂 ,媒 染剂 ,鞣 革齐J,油 脂脱 色剂 , 木材 防腐剂 ;白蛋 白巴 氏杀菌 的稳 定剂 (包括 液体 或冷 冻 全蛋 、蛋 白或 蛋黄):可 作原 料 ,用 于制造 人造 宝 石和 高级铵 明矾 ,其他 铝 酸 盐 ;燃料 工业 中,在 生产 铬黄 和 色淀 染料 时作沉 淀 剂 ,同时 又 起 固色 和填 充剂 作 用。
十 八水 合硫 酸 铝在造 纸 工业 中用 作纸 张施 胶剂 ,以增 强纸 张
的抗水 、 防渗性 能 :溶 于水 后能 使水 中 的细 小微粒 和 自然胶 粒 凝 聚成 大块 絮状物 ,从而 自水中 除去 ,故 用作 供水 和废 水的 混凝 剂 :
用 作浊 水 净化 剂 .也用 作沉 淀剂 、固色 剂 、填充 剂等 。在 化妆 品 中用 作抑 汗 化妆 品 原料 (收敛 剂 );消 防 工业 中 ,与 小苏 打 、 发泡
2018年 第 4期 第 45卷 总第 366期
广 东 化 工 nv、v.gdchem .com
79
十八水合硫 酸铝 中镁 的测定
张 均 祥
(广东 广试 试剂 科技 有限 公 司 技 术质量 部 ,广 东 肇 庆 526238)
f摘 要1在 空气 .乙炔 火焰 中 ,皴 、硅 、铝 、磷 、钛 、锆 的氧 化物会 降低 镁 的测 定灵敏 度 ,通常 加进 0.1%r一1%的镧或 锶 到样 品和标 准中 ,将

实验4自来水中钙、镁的含量测定

实验4自来水中钙、镁的含量测定

实验4自来水中钙、镁的含量测定——标准曲线法、目的要求1.学习原子吸收分光光度法的基本原理;2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况。

如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象,如图1虚线所示。

图1 A —c标准曲造成标准曲线弯曲原因有:(1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

(2)因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

(3)空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。

(4)由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。

总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。

三、仪器及试剂1.仪器原子吸收分光光度计AA-6300 型(上海分析仪器厂)或其它型号;空心阴极灯:钙、镁空心阴极灯(上海电光仪器厂);无油空气压缩机或空气钢瓶;乙炔钢瓶;通风设备。

2.试剂① 金属镁或碳酸镁均为优级纯② 无水碳酸钙优级纯③浓盐酸优级纯,稀盐酸溶液I mol • L t④纯水去离子水或蒸馏水⑤标准溶液配制a)钙标准贮备液(1000卩g • mL-1)准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加I mol • L-1盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到250mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀备用。

原子吸收光谱测定自来水中钙,镁的含量——标准曲线法

原子吸收光谱测定自来水中钙,镁的含量——标准曲线法
在一定的条件下,试液中被测组分的浓度c与N成正比:
N=ac
A=KLac
K,L,a均为常数,令K′=aK,则
A=K′Lc A∝ c
A=Kc
定量分析方法 ①标准曲线法
方法:测定一系列浓度适宜标准溶液的吸 光度A,以吸光度A为纵坐标,以浓度为横坐 标,作标准工作(A-C)曲线,在相同的实验 条件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线上 查得被测组分的浓度。(内插法) 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。
标准曲线法:
1.溶液配置
(1)Mg标准系列:
在五只50mL容量瓶中,各加入0.1、0.5、 1、2、3mL的Mg2+储备液(50mg/L),定 容。形成质量浓度分别为 :0.1、 0.5、 1、 2、3mg/L的标液。

(2)Ca标准系列:
在五只50mL容量瓶中,各加入0.2、0.5、 1、1.5、2mL的Ca2+储备液(100mg/L), 定容。形成质量浓度分别为 :0.4、 1、 2、3、4mg/L的标液。
原子吸收光谱分析
1.基本原理: AAS是基于待测基态原子对特定的谱线(通常是待测
元素的特征谱线)的吸收作用的一种定量分析方法。
2.原子吸收分光光度计的基本构造及主要功能:
☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统
(1)光源:发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统:产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统:将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统:将光信号转换成电信号,将信号放大并对检测数
据进行处理。
(5)计算机系统:将电信号以适当形式(如峰形、数值)表现出
来。
石墨管 石墨炉
分光现象
3.原子吸收分光光度计的应用: --------金属元素的含量测定(定量)

实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量

实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量

实验一实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法——标准曲线法一、实验目的:一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。

二、基本原理:二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。

特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN I I A ==式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;为被测组分对某一波长光的吸收系数;L L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。

当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:成正比,因此上式可写作:c K A ´¢=式中K ¢在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。

仪器的工作条件仪器的工作条件元素元素工作灯电流工作灯电流 (mA mA)) 光谱带宽光谱带宽 (nm nm)) 负高压负高压 (v ) 燃气流量燃气流量 (ml/min ml/min)) 燃烧器高度燃烧器高度 (mm mm)) 波长波长 (nm nm)) Mg 3 0.4 300 2000 6 213.9三、仪器三、仪器1、原子吸收分光光度计(、原子吸收分光光度计(TAS-990TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯、镁空心阴极灯3、空气压缩机、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶、高纯乙炔钢瓶四、试剂四、试剂1、镁标准溶液、镁标准溶液(0.1mg/ml (0.1mg/ml (0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所;天津傲然精细化工研究所;天津傲然精细化工研究所) )2、纯水、纯水(Cascada (Cascada TM 实验室超纯水系统实验室超纯水系统) )3、镁标准使用液、镁标准使用液(10ug/ml) (10ug/ml)准确吸取10ml 镁标准溶液于100ml 容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。

原子吸收法测定自来水中镁含量

原子吸收法测定自来水中镁含量

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要:在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。

采用两种方法测定:1.标准曲线法,先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。

该方法测得自来水中镁含量为114.39g mL μ-⋅。

2.标准加入法,在各浓度梯度中都加入5mL 水样,测定吸光度,绘制标准加入曲线,延长曲线,与x 轴交点即为水样中镁含量。

该方法测得自来水中镁含量为116.90g mL μ-⋅ 比较两种方法,计算回收率为 74.03%RE =。

关键词:原子吸收光谱 自来水 镁含量测定 标准加入法 标准曲线法前言:镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。

镁影响细胞的多种生物功能,同时,镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种,属于矿物质的常量元素类。

人体中的镁60~65%存在于骨骼和牙齿中,27%存在于软组织中,细胞内镁离子仅占1%,多以活性形式Mg 2+ -ATP 形式存在。

因此,镁对于人体来说有着不可替代的作用。

目前,测定自来水中镁含量主要有两种方法:1、使用EDTA 滴定,但该方法很难排除水中其它离子如铁 、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响 。

特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度 。

2.使用原子吸收光谱仪或ICP 检测。

原子吸收光谱法〔atomic absorption spectrometry, AAS 〕基于从光源发出的被测元素的特征辐射,通过试样蒸气时,被同种待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度〔即锐线光源〕的条件下,光源发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系,遵循朗伯-比尔定律:'00lg(/)A I I K N L ==1.实验部分 1.1仪器设备仪器:原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca 空心阴极灯、容量瓶药品:金属镁或MgCO3〔G.R.〕、HCl溶液〔6mol·L-1〕、HCl溶液〔1mol·L-1〕、去离子水、Sr2+溶液实验方法.1 标准溶液的配置1〕镁标准储备液〔1000μg·ml-1〕 0g于100mL烧杯中,盖上外表皿,从烧杯嘴滴加5ml 6mol·l-1 HCl溶液,使之溶解。

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要镁属于人体营养元素—矿物质元素中的一种,属于矿物质的常量元素类。

其生理作用为作为酶的激活剂,促进骨的形式,维持神经肌肉的兴奋性。

但镁的摄入量过多或过少,都会对机体产生不良影响,自来水的镁含量一般都会有所控制,过多则可能导致尿路结石症。

本次实验采用原子分光光度法,通过实验室选择最佳测定条件,利用标准曲线法和标准加入法来测定雅安市雨城区自来水中镁含量。

关键词标准曲线法标准曲线加入法镁含量原子吸收1.实验原理镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气,由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm的镁特征谱线,被镁原子蒸气吸收。

在恒定条件下,吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。

利用吸光度(A)和浓度(c)的关系,用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。

在同样的条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上求得水中镁的浓度,进而计算自来水中镁的含量。

标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,一次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度。

根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上及可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。

如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基本成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。

自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰,试样经适当稀释后,即可采用标准曲线法进行测定。

2.仪器与试剂原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶,移液管若干、镁标准贮备液、1mol/L盐酸溶液、+2Sr溶液最佳工作条件镁Mg吸收线波长λ/nm285.2空心阴极灯电流I/mA 10狭缝宽度d/mm 0.08 1档燃烧器高度h/mm 4.0乙炔流量Q/L·min-10.5空气流量Q/L·min-1 4.53.实验步骤3.1配制自来水样溶液准确移取100mL自来水置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容到刻度,摇匀备用。

试验十自来水中镁的测定原子吸收分光光度法

试验十自来水中镁的测定原子吸收分光光度法

实验十自来水中镁的测定(原子吸收分光光度法)一、目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。

2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法.3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用.4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。

二、原理溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极镁灯辐射出镁的特征谱线,波长为285.2nm 的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比尔定律,即KNL TA ==1lg 式中:A 一吸光度;T 一透光率;k 一吸光系数;N 一单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数;L 一镁原子蒸气的厚度.镁原子蒸气浓度N 是与溶液中镁离子浓度C 成正比的,当测定条件固定时,A=kC利用A 与C 的关系,用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线.再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁的含量.自来水中除镁离子外还含有其他阴离子和阳离子,这些离子对镁的测定能发生干扰,使测得结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果.三、仪器和试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔,空气供气设备.吸量管:lmLl 支;5mL3支。

容量瓶:50mL17只;100mLl只。

镁标准溶液:溶解1.000克纯金属镁于少量l+l盐酸中,然后用1%(V/V)盐酸稀释至1000mL。

1.00mL≅1.00mg镁。

临用时配成1.00mL≅10.0ug镁。

锶溶液:称取30.4克Srcl2·6H2O,将它溶于水中,再用水稀释至100mL。

1.00mL≅10.0mg锶。

二级纯盐酸,硝酸。

去离子水。

四、步骤l.仪器的开动和操作条件的选择:原子吸收分光光度计类型很多,不可能有统一的操作方法,应按每种仪器的说明书进行启动。

将波长调到285.2nm处,灯电流3mA,按规定操作点燃乙炔一空气火焰。

试作以下操作条件的选择。

①燃气和助燃气比例的选择:吸取镁标准溶液(l0.0ug/mL)2.0mL于50mL容量瓶中,加锶溶液2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。

锅炉水中镁离子的检测

锅炉水中镁离子的检测

锅炉水中镁离子的检测本法适用于测定循环冷却水、天然水中的镁离子,其含量在10~200毫克/升;1)方法提要在PH=10的氨性缓冲液中,用酸性铬蓝K为指示剂,以乙二胺四乙酸二钠标准溶液螯合滴定钙镁含量,从中减去钙量即为镁量。

2)试剂(1)5%酒石酸钾钠溶液;(2)1+2三乙醇胺溶液(3)PH=10氨性缓冲溶液(4)酸性铬蓝K---萘酚绿B混合指示剂。

(5)C C10H14N2O3Na2=0.1000mol/L EDTA标准溶液3)试验步骤(1)吸取经中速滤纸过滤后水样50 mL于250ml锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液。

注:若水样中含有铁铝离子,可在加入氨性缓冲溶液前加入5%酒石酸钾钠2ml,1+2三乙醇胺2ml。

若水样中含有锌,则在先加入缓冲溶液前,先加入抗坏血酸0.1g,硫基乙醇0.5 ml,然后加1+2三乙醇胺2-3 ml。

(2)加入少量酸性铬蓝K和萘酚绿B指示剂,或一条酸性铬蓝K---萘酚绿B试纸,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯兰色即为终点,记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2。

4)计算水样中镁离子含量X按式(4)计算:X=(V2-V1)×C×24.31/V×1000 mg/L (4)式中:V1---滴定钙含量时所消耗EDTA标准溶液的体积,mLV2---滴定钙镁含量时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V--- 吸取水样的体积,mL24.31---与1mlTA标准液相当的以毫克为单位的Mg2+ 1)容许误差(1)含镁离子7mg/L的水平平行测定两个结果间差数不应超过0.54mg/L。

取平行测定两个结果算术平均值,作为水样中镁离子的含量。

工作曲线法测定水中微量镁

工作曲线法测定水中微量镁
单元技能训练
工作曲线法测定水中微量镁
课程任务
职业关键能力 :掌握其它元素工作曲线法测定的操作方法,结果计算。 知识目标 :掌握原子吸收定量分析的理论依据;掌握原子吸收测定标准
溶液、试样溶液的配制的方法;掌握工作曲线法定量原理,结果计算, 工作曲线线性的评价的方法。 专门技能 :掌握系列溶液的配制、试样溶液制备的操作;工作曲线法仪 器条件的设置操作;标准曲线的绘制、实验数据记录处理。 素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与;培养 学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力;培养学生对所做实 验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与竞争的能力 。
工作曲线
溶液、试样溶液的配制的方法;
工作曲线线性的评价的方法。
标准曲线的绘制、实验数据记录处理。
ρ(Mg) 水样中镁含量,μg/mL;
标准系列及样品溶液的制备(移液管,容量瓶的正确使用);
工作曲线绘制、样品测定
工作曲线法定量操作
配制标准系列; 制备样品溶液; 测量标准系列及样品溶液的吸光度; 绘制工作曲线; 利用内插法查得试液浓度。
工作曲线线性的评价的方法。
请设计溶液配燃制的烧方案器,高并完度成配:制6过m程。m。
b-光程长度; V1 取样量,mL。 A=KbC=K′/C 浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准;
分析方法设置
样品测量界面线”
选择浓度单位
下一步
输入标准系列
影响测定准确性的因素
标准系列及样品溶液的制备(移液管,容量瓶的正确使用); 测量条件设置; 吸喷溶液时毛细管的位置; 空气对流对火焰的影响; 读数开始的时间。
设疑
本实验“原子吸收工作曲线法测镁”的实验条件是我们从书上引用的, 实际工作中我们又如何正确选择最佳实验条件呢? 在以后的学习中我们将做深入探讨。
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? 拓展与引申
? 若测定固体样品或污水样品中的镁,实验条件如何设置?样品如何处 理?
? 思考回答 ? 仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适 当调整,但不能超出线性范围。 ? 固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。 方法—干灰化或湿消化。
? 影响测定准确性的因素
? 单元技能训练
工作曲线法测定水中微量镁
? 课程任务
? 职业关键能力 :掌握其它元素工作曲线法测定的操作方法,结果计算。 ? 知识目标 :掌握原子吸收定量分析的理论依据;掌握原子吸收测定标准
溶液、试样溶液的配制的方法;掌握工作曲线法定量原理,结果计算, 工作曲线线性的评价的方法。 ? 专门技能 :掌握系列溶液的配制、试样溶液制备的操作;工作曲线法仪 器条件的设置操作;标准曲线的绘制、实验数据记录处理。 ? 素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与;培养 学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力;培养学生对所做实 验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与竞争的能力 。
度。
? 结果计算
? 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 ? 计算公式: ρ(Mg)=CV0/V1
式中: ρ(Mg) 水样中镁含量,μg/mL;
C 工作曲线查得数值,μg/mL; V0 样品溶液定容体积,mL; V1 取样量,mL。
? 特点、注意事项
? 工作曲线法特点:简单快速;适合组成较简单的大批量样品分析。 ? 注意事项:
? 试样制备: ? 移取水样10mL,加入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至 标线,摇匀。
? 实验条件
设置下列实验条件(TAS990型) ? 分析线 :285.2nm; ? 光谱通带:0.4nm; ? 空心阴极灯电流: 5mA; ? 乙炔流量 :2000mL/min; ? 燃烧器高度:6mm。
? 分析方法设置
测量待测试液的吸光度就可求得待测试
0.600 0.500 0.400 0.300
待测元素 的吸收值
0.200 0.100
待测元素的浓度
0
2.00 4.00 6.00 8.00
C ( μ g/mL)
液浓度,如右图所示。
工作曲线
? 工作曲线法定量操作
? 配制标准系列; ? 制备样品溶液; ? 测量标准系列及样品溶液的吸光度; ? 绘制工作曲线; ? 利用内插法查得试液浓度。
? 标准溶液与试液的基体要相似,以消除基体效应; ? 浓度要合适:标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包
括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准; ? 在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移; ? 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化,因此
。 每次分析都应重样品设置向导”
在校正方法中选 “标准曲线”
选择浓度单位
下一步
输入标准系列
下一步
输入样品名称数量
完成
返回样品测量界面
? 工作曲线绘制、样品测定
? 在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A; ? 绘制A-C工作曲线; ? 样品含量测定:从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓
? 标准系列及样品溶液的制备(移液管,容量瓶的正确使用); ? 测量条件设置; ? 吸喷溶液时毛细管的位置; ? 空气对流对火焰的影响; ? 读数开始的时间。
? 设疑
? 本实验“原子吸收工作曲线法测镁”的实验条件是我们从书上引用的, 实际工作中我们又如何正确选择最佳实验条件呢? 在以后的学习中我们将做深入探讨。
? 问题
? 在邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中我们曾经学习过工作 曲线法,它的测定原理是什么? ? 在原子吸收法中如何应用? ? 又如何进行操作?
? 工作曲线法定量原理
? 根据光吸收定律 A=KbC=K′/C 式中:A-吸光度; K-常数; b-光程长度; C-试液中待测元素浓度。
吸光度A与试液浓度C呈直线关系,通过
(动画M2-4-4.swf以AA320型仪器为例)
? 溶液配制
? 标准系列溶液配制(学生设计配制方案): ? 配制标准系列溶液:ρ(Mg)= 0.10、0.20、0.30、0.40 0.50μg/mL 的镁标准溶液。 ? 现有的标准工作液:ρ(Mg)= 100 μg/mL。 ? 配制溶液体积50mL。 ? 如何配制? 请设计溶液配制的方案,并完成配制过程。
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