18工作曲线法测定水中镁

? 拓展与引申
? 若测定固体样品或污水样品中的镁，实验条件如何设置？样品如何处 理？
? 思考回答 ? 仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适 当调整，但不能超出线性范围。 ? 固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。 方法—干灰化或湿消化。
? 影响测定准确性的因素
样品测量界面
点击“样品
进入“样品设置向导”
在校正方法中选 “标准曲线”
选择浓度单位
下一步
输入标准系列
下一步
输入样品名称数量
完成
返回样品测量界面
? 工作曲线绘制、样品测定
? 在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A； ? 绘制A－C工作曲线； ? 样品含量测定：从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓
? 试样制备： ? 移取水样10mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。
? 实验条件
设置下列实验条件（TAS990型） ? 分析线 ：285.2nm； ? 光谱通带：0.4nm； ? 空心阴极灯电流： 5mA； ? 乙炔流量 ：2000mL/min； ? 燃烧器高度：6mm。
? 分析方法设置
? 单元技能训练
工作曲线法测定水中微量镁
? 课程任务
? 职业关键能力 ：掌握其它元素工作曲线法测定的操作方法，结果计算。 ? 知识目标wenku.baidu.com：掌握原子吸收定量分析的理论依据；掌握原子吸收测定标准
溶液、试样溶液的配制的方法；掌握工作曲线法定量原理，结果计算， 工作曲线线性的评价的方法。 ? 专门技能 ：掌握系列溶液的配制、试样溶液制备的操作；工作曲线法仪 器条件的设置操作；标准曲线的绘制、实验数据记录处理。 ? 素质目标：提高分析结果准确度；培养学生精益求精的学习态度与；培养 学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力；培养学生对所做实 验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力 。
? 标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应； ? 浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包
括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准； ? 在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移； ? 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此
。 每次分析都应重新绘制工作曲线
(动画M2-4-4.swf以AA320型仪器为例）
? 溶液配制
? 标准系列溶液配制（学生设计配制方案）： ? 配制标准系列溶液：ρ（Mg）= 0.10、0.20、0.30、0.40 0.50μg/mL 的镁标准溶液。 ? 现有的标准工作液：ρ（Mg）= 100 μg/mL。 ? 配制溶液体积50mL。 ? 如何配制？ 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。
度。
? 结果计算
? 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 ? 计算公式： ρ（Mg）=CV0/V1
式中： ρ（Mg） 水样中镁含量，μg/mL；
C 工作曲线查得数值，μg/mL； V0 样品溶液定容体积，mL； V1 取样量，mL。
? 特点、注意事项
? 工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。 ? 注意事项：
测量待测试液的吸光度就可求得待测试
0.600 0.500 0.400 0.300
待测元素 的吸收值
0.200 0.100
待测元素的浓度
0
2.00 4.00 6.00 8.00
C ( μ g/mL)
液浓度,如右图所示。
工作曲线
? 工作曲线法定量操作
? 配制标准系列； ? 制备样品溶液； ? 测量标准系列及样品溶液的吸光度； ? 绘制工作曲线； ? 利用内插法查得试液浓度。
? 问题
? 在邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中我们曾经学习过工作 曲线法，它的测定原理是什么？ ? 在原子吸收法中如何应用？ ? 又如何进行操作？
? 工作曲线法定量原理
? 根据光吸收定律 A=KbC=K′/C 式中：A－吸光度； K－常数； b－光程长度； C－试液中待测元素浓度。
吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过
? 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； ? 测量条件设置； ? 吸喷溶液时毛细管的位置； ? 空气对流对火焰的影响； ? 读数开始的时间。
? 设疑
? 本实验“原子吸收工作曲线法测镁”的实验条件是我们从书上引用的， 实际工作中我们又如何正确选择最佳实验条件呢？ 在以后的学习中我们将做深入探讨。