高纯纳米氧化铝的研究
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高纯纳米氧化铝的研究
焦淑红，郭晋梅，邹若飞，魏壮强
’ （中国铝业公司山西分公司技术中心，山西河津 ０４３３００）
摘要：介绍了一种利用氧化铝生产过程的中间物料——铝酸钠溶
过程及超临界干燥过程。
液生产高纯纳米氧化铝的方法，即利用钡盐净化铝酸钠溶液，得到
ຫໍສະໝຸດ Baidu
果，同时生成的沉淀能吸附溶液中的Ｆｅ、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ和 有机物等，得到硅量指数大于１００００、Ｆｅ痕量的精制 铝酸钠溶液。用碳酸氢钠中和铝酸钠净化溶液，经 超临界干燥法制备的纳米氧化铝比表面积高，平均 粒晶小了３—４倍。
参考文献： 【１】朱自强．超临界流体技术——原理和应用［Ｍ】．北京：化学工业
出版社，２０００． ［２］徐平坤，董立榜．刚玉耐火材料【Ｍ］．北京：冶金工业出版社，
ＢａＯ＋２Ａｌ（ＯＨ）３—＇Ｂａ０·Ａ１２０３＋３ Ｈ２０ １．１．２ 铝酸钠溶液净化的正交试验
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（Ｔｅｃｈｍｉｃ８ｌＤｅｖｅｌ叩ｍｅｍＣｅｎｔｒｅ，Ｓｈａ姒ｉＢｍｎｃｈｏｆｃｈｉ曲ＡｌｕｍｉｕｍＩｎｄｕｓ町ｃｏ．
Ｈｅｊｉｎ，０４３３００，ｃｈｉｎａ）
（２）醇凝胶的制备。用分析纯的无水乙醇对水溶 胶进行搅拌抽滤几次，交换其中的水直至含水量小
收稿日期：２００３—０３—１８， 修回日期：２００３一１２—１８
３８盔莲盈蕊２００４年第４期 第一作者简介：焦淑红（１９６９一），女，工程师。
于５％，然后把其分为两部分，一部分经１１０℃烘干
万方数据
５５０℃焙烧３ｈ，记为Ｃａ—Ａｌ：０ｓ另一部分进行超临 界干燥。 １．２．２ 中和成胶过程的正交试验
ｍ￡；∞￡；∞叭∞ｍ
，：２巧笛，筋
６０
Ｃ２
１５
Ｍ住他孔仇扎
６７．Ｏ
间越短，粒度越细。由正交试验确定的最佳中和条 件为碳酸氢钠浓度３０ ｇ／Ｌ、时间５ ｍｉｎ、氧化铝浓度
５０９／Ｌｏ
实验过程发现，中和沉淀时，溶液的浓度越低， 粒度越细，成胶时间越短，形成的粒子粒径愈小，分 布愈窄；温度对粒度的生成和长大影响很大，在低温 下有利于晶粒的生成而不利于晶粒的长大。温度越 低，粒度越细；ｐＨ值直接影响溶液的饱和浓度。．因 ｐＨ值不同可得到无定形胶体、针状胶体、球状结晶 ３种产品，中和时应严格控制溶液的ｐＨ值。考虑到 产出率的因素，本试验ｐＨ值定为１１。 １．３ 超临界流体干燥法制备超细高纯氧化铝
１９９９．
４０隘莲墨圆２００４年第４期
万方数据
ｌ 试验及结果分析
．试验内容主要包括：铝酸钠溶液净化、中和成胶
３ ｈ、铝酸钡加入量２５０ ｇ／Ｌ。 １．２ 碳酸氢钠溶液与精制铝酸钠溶液中和成胶 １．２．１ 试验方法简介
试验采用铝酸钠精制液与碳酸氢钠成胶。反应 方程式为： ２ＮａＡｌ（ＯＨ）４＋２ＮａＨＣ０３＝Ａ１２０３·ｎＨ２０＋２Ｎａ２Ｃ０３
（１）溶胶一凝胶法制备出粒径具有网络结构的 水溶胶。在室温和搅拌下，ＮａＨＣＯ，溶液加入铝酸钠 净化精制液中调节ｐＨ＝１１，，用去离子水洗涤至无附 生盐存在。
试验用铝酸钠溶液取自生产现场的烧结法精 液，铝酸钡以固体粉末加入，添加量为待净化溶液中 所需的铝酸钡的理论质量分数。
添加铝酸钡净化试验采用正交试验，考察净化 温度、时间、铝酸钡添加量对净化效果（叼№价。、田ｓｉ、
Ａｈｉｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ０ｆｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ｈｉｇｈ·ｐｕｒｉｔｙ ａｌｕｍｉｎａ ｂｙ ｕ８ｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｔｅｍｅ— ｄｉａｔｅｍａｔｅｒｉａｌ—ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｉ．ｅ．ｂｙｍａｋｉｎｇｕ８ｅｏｆｔｈｅｂ撕ｕｍ ｓａｌｔｔｏｐｕｒｉｆｙｔｈｅｓｏｄｉｕｍ正ｕｍｉｎａｔｅｓ０１ｕｔｉｏｎｉｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅｒｅｆｉｎｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎ
表２ 超临界干燥法和普通干燥法制得的高纯超细产品检测结果
Ｃａ—Ａ１２０３ Ｓａ—Ａ１２０３
１５ｌ ４８８
万方数据
Ｏ．４１ ０．８７
０．７５ Ｏ．４
８．３ １１．６
２００４年第４期
３００ ８５
３９
超临界状态。 ＳＣＦＤ法制备的纳米粉表面积Ｓ哪和孔体积
诈ｗ较大，表观堆密度．ｐ。变小，最可几孔径ｒｐ增大， 平均粒径在８５ｎｍ左右，属超细粒子范畴，且颗粒均 一，呈近似球形。图１为ＳＣＦＤ法制备的纳米粉电镜 照片。
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ＢａＯ结合生成稳定的Ｂａ０·Ａ１２０３。其反应方式如
中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标识码：Ａ
下：
文章编号：ｌ００８—５５４８（２００４）０４—００３８一０３
Ｂａ（ＯＨ）２—｝ＢａＯ＋Ｈ２０，
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙ Ｎａｎｏ．ｓｉｚｅｄ Ａｌｕｍｉｎａ
ＢａＣ０１—＋ＢａＯ＋Ｃ０２
图１ ｓｃＦＤ法制备的纳米粉电镜照片
２日／（。）
●
图２ 气凝胶在５５０℃下焙烧粉体的ｘＲＤ图谱
图３ 气凝胶在５５０℃下焙烧粉体的粒度分布
表３ ５５０℃下焙烧产品质量分析表
％
ｃａ—Ａｂ０３ Ｓａ—ＪＵ２０３
Ｏ．ＯＤ３５ Ｏ．ｏＩ强２
Ｏ．００１５ ｏ．００１５
、Ｏ．００４ Ｏ．００１
９９．９９ ９９．９９
Ａ１２０３。
采用超临界干燥法和普通干燥法制得的高纯超 细产品检测结果对比见表２。
本研究采用无水乙醇作为临界介质，乙醇的临 界条件瓦＝２４３℃、ｐ。＝６．３ＭＰａ，通常采用的超临 界温度在临界温度以上１０—５０℃，超临界压力在临 界压力以上１．０～３．０ＭＰａ。本实验的超临界平衡条 件控制为ｒ＝２６０℃、ｐ＝７．５ＭＰａ，所有体系的含水 量均在１１．５％以下，保证了所有抽提过程均达到了
将所得醇凝胶置于高压釜中，７加入适量乙醇密 闭，升温升压进行超临界干燥（ＳＣＦＤ）过程，系统内 温度以每分钟１．５℃速度上升至２６０℃，此时系统 内压力为７．５ ＭＰａ。在此过程中，凝胶内液体气液界
面消失，转化为无气液界面区别的流体，达到超临界 状态，保温３０ｍｉｎ排气（排气经过冷凝管以回收乙 醇），在等温下缓慢释放流体，以使凝胶粒子团聚的 表面张力减至极限，然后通人高纯Ｎｚ吹扫，以驱除 乙醇和残留水，冷却至室温得到一元Ａｌｚ０。气凝胶， 一元Ａｌ：Ｏ，气凝胶色泽纯白，体积膨松，呈高度分散 的极细的均匀球状，经５５０℃焙烧３ ｈ得Ｓａ—
试验制得的气凝胶在５５０℃下焙烧，主要物相 为一水软铝石，ＸＲＤ衍射图见图２。其马尔文激光测
定粒度分布结果见图３。焙烧得到高纯钠米氧化铝 粉Ｓａ—Ａｌ：Ｏ。与未经超临界干燥处理的Ｃａ—Ａｌ：Ｏ， 粉的质量分析见表３。
２ 结论
用氢氧化钡、碳酸钡和氢氧化铝合成的铝酸钡 净化烧结法精液，铝酸钡中的Ｂａ２＋离子对烧结法精 液中的Ｎａ２ＳＯ。、Ｎａ：Ｃ０。、Ｎａ：ＳｉＯ，具有良好的净化效
叩ｒ。）的影响，价。、，７ｗ。、仍ｉ、叼ｒ。分别为溶液中Ｎａ２ＳＯ·、 Ｎａ２ＣＯ，、ｓｉＯｚ、ＦｅｚＯ，的净化率。极差分析结果表明， 净化温度、净化时间、钡盐加入量对考察指标叩№ 叩ｒ。没有影响，均可达到理想效果。对ｍ。的影响不 太明显，对伽；有较大影响。因素主次为铝酸钡加入 量＞净化温度＞净化时间，钡盐加入量影响最为显 著，但总的趋势为随水平的提高，其净化效果越来越 明显。试验确定的最佳净化条件为温度９０。Ｃ、时间
１．１ 铝酸钡净化烧结法精液
芝兰指苎耋三１竺：圭！竺耋苎：。竺竺竺竺竺液主詈竺苎竺耄兰…‘’１一．１．１…合、成’铝酸…钡一
中和，经溶胶一凝胶结合超ｌ临界流体干燥法技术，制备出粒径小于
１００。。的分散均匀，纯度达９９．９９％的高纯纳米氧化铝粉。
氢氧化铝与氢氧化钡或碳酸钡高温分解产生的
关键词：纳米氧化铝．超临界干燥；中和
纳米氧化铝以其独特的性质耐腐蚀、耐高温、抗 氧化、绝缘性好、表面积大、在低温下可进行范性形 变、易于成型等优点，已在人工晶体、精密陶瓷、催化 剂及催化剂载体、灯用稀土、三基色荧光粉等方面得 到了广泛的应用。本文中主要介绍一种通过铝酸钡 净化铝酸钠溶液，得到硅量指数大于１０ ０００的精制 液，该精制液与碳酸氢钠溶液中和，同时结合超临界 干燥法生产高纯钠米氧化铝的方法。
以碳酸氢钠溶液浓度、铝酸钠溶液的ＡｌｚＯ，浓
度、反应时间３个因素进行正交试验，极差分析结果 见表１。
．从表１可以看出，影响产品粒度的因素主次：碳 酸氢钠浓度＞时间＞氧化铝浓度。浓度越低，成胶时
表ｌ 中和成胶法正交试验结果
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７
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Ｍ舭北舵舵们躬
９
Ａ３
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１５０
Ｂ３
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高纯纳米氧化铝的研究
焦淑红，郭晋梅，邹若飞，魏壮强
’ （中国铝业公司山西分公司技术中心，山西河津 ０４３３００）
摘要：介绍了一种利用氧化铝生产过程的中间物料——铝酸钠溶
过程及超临界干燥过程。
液生产高纯纳米氧化铝的方法，即利用钡盐净化铝酸钠溶液，得到
ຫໍສະໝຸດ Baidu
果，同时生成的沉淀能吸附溶液中的Ｆｅ、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ和 有机物等，得到硅量指数大于１００００、Ｆｅ痕量的精制 铝酸钠溶液。用碳酸氢钠中和铝酸钠净化溶液，经 超临界干燥法制备的纳米氧化铝比表面积高，平均 粒晶小了３—４倍。
参考文献： 【１】朱自强．超临界流体技术——原理和应用［Ｍ】．北京：化学工业
出版社，２０００． ［２］徐平坤，董立榜．刚玉耐火材料【Ｍ］．北京：冶金工业出版社，
ＢａＯ＋２Ａｌ（ＯＨ）３—＇Ｂａ０·Ａ１２０３＋３ Ｈ２０ １．１．２ 铝酸钠溶液净化的正交试验
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（Ｔｅｃｈｍｉｃ８ｌＤｅｖｅｌ叩ｍｅｍＣｅｎｔｒｅ，Ｓｈａ姒ｉＢｍｎｃｈｏｆｃｈｉ曲ＡｌｕｍｉｕｍＩｎｄｕｓ町ｃｏ．
Ｈｅｊｉｎ，０４３３００，ｃｈｉｎａ）
（２）醇凝胶的制备。用分析纯的无水乙醇对水溶 胶进行搅拌抽滤几次，交换其中的水直至含水量小
收稿日期：２００３—０３—１８， 修回日期：２００３一１２—１８
３８盔莲盈蕊２００４年第４期 第一作者简介：焦淑红（１９６９一），女，工程师。
于５％，然后把其分为两部分，一部分经１１０℃烘干
万方数据
５５０℃焙烧３ｈ，记为Ｃａ—Ａｌ：０ｓ另一部分进行超临 界干燥。 １．２．２ 中和成胶过程的正交试验
ｍ￡；∞￡；∞叭∞ｍ
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１５
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６７．Ｏ
间越短，粒度越细。由正交试验确定的最佳中和条 件为碳酸氢钠浓度３０ ｇ／Ｌ、时间５ ｍｉｎ、氧化铝浓度
５０９／Ｌｏ
实验过程发现，中和沉淀时，溶液的浓度越低， 粒度越细，成胶时间越短，形成的粒子粒径愈小，分 布愈窄；温度对粒度的生成和长大影响很大，在低温 下有利于晶粒的生成而不利于晶粒的长大。温度越 低，粒度越细；ｐＨ值直接影响溶液的饱和浓度。．因 ｐＨ值不同可得到无定形胶体、针状胶体、球状结晶 ３种产品，中和时应严格控制溶液的ｐＨ值。考虑到 产出率的因素，本试验ｐＨ值定为１１。 １．３ 超临界流体干燥法制备超细高纯氧化铝
１９９９．
４０隘莲墨圆２００４年第４期
万方数据
ｌ 试验及结果分析
．试验内容主要包括：铝酸钠溶液净化、中和成胶
３ ｈ、铝酸钡加入量２５０ ｇ／Ｌ。 １．２ 碳酸氢钠溶液与精制铝酸钠溶液中和成胶 １．２．１ 试验方法简介
试验采用铝酸钠精制液与碳酸氢钠成胶。反应 方程式为： ２ＮａＡｌ（ＯＨ）４＋２ＮａＨＣ０３＝Ａ１２０３·ｎＨ２０＋２Ｎａ２Ｃ０３
（１）溶胶一凝胶法制备出粒径具有网络结构的 水溶胶。在室温和搅拌下，ＮａＨＣＯ，溶液加入铝酸钠 净化精制液中调节ｐＨ＝１１，，用去离子水洗涤至无附 生盐存在。
试验用铝酸钠溶液取自生产现场的烧结法精 液，铝酸钡以固体粉末加入，添加量为待净化溶液中 所需的铝酸钡的理论质量分数。
添加铝酸钡净化试验采用正交试验，考察净化 温度、时间、铝酸钡添加量对净化效果（叼№价。、田ｓｉ、
Ａｈｉｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ０ｆｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ｈｉｇｈ·ｐｕｒｉｔｙ ａｌｕｍｉｎａ ｂｙ ｕ８ｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｔｅｍｅ— ｄｉａｔｅｍａｔｅｒｉａｌ—ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｉ．ｅ．ｂｙｍａｋｉｎｇｕ８ｅｏｆｔｈｅｂ撕ｕｍ ｓａｌｔｔｏｐｕｒｉｆｙｔｈｅｓｏｄｉｕｍ正ｕｍｉｎａｔｅｓ０１ｕｔｉｏｎｉｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅｒｅｆｉｎｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎ
表２ 超临界干燥法和普通干燥法制得的高纯超细产品检测结果
Ｃａ—Ａ１２０３ Ｓａ—Ａ１２０３
１５ｌ ４８８
万方数据
Ｏ．４１ ０．８７
０．７５ Ｏ．４
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２００４年第４期
３００ ８５
３９
超临界状态。 ＳＣＦＤ法制备的纳米粉表面积Ｓ哪和孔体积
诈ｗ较大，表观堆密度．ｐ。变小，最可几孔径ｒｐ增大， 平均粒径在８５ｎｍ左右，属超细粒子范畴，且颗粒均 一，呈近似球形。图１为ＳＣＦＤ法制备的纳米粉电镜 照片。
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中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标识码：Ａ
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文章编号：ｌ００８—５５４８（２００４）０４—００３８一０３
Ｂａ（ＯＨ）２—｝ＢａＯ＋Ｈ２０，
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙ Ｎａｎｏ．ｓｉｚｅｄ Ａｌｕｍｉｎａ
ＢａＣ０１—＋ＢａＯ＋Ｃ０２
图１ ｓｃＦＤ法制备的纳米粉电镜照片
２日／（。）
●
图２ 气凝胶在５５０℃下焙烧粉体的ｘＲＤ图谱
图３ 气凝胶在５５０℃下焙烧粉体的粒度分布
表３ ５５０℃下焙烧产品质量分析表
％
ｃａ—Ａｂ０３ Ｓａ—ＪＵ２０３
Ｏ．ＯＤ３５ Ｏ．ｏＩ强２
Ｏ．００１５ ｏ．００１５
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９９．９９ ９９．９９
Ａ１２０３。
采用超临界干燥法和普通干燥法制得的高纯超 细产品检测结果对比见表２。
本研究采用无水乙醇作为临界介质，乙醇的临 界条件瓦＝２４３℃、ｐ。＝６．３ＭＰａ，通常采用的超临 界温度在临界温度以上１０—５０℃，超临界压力在临 界压力以上１．０～３．０ＭＰａ。本实验的超临界平衡条 件控制为ｒ＝２６０℃、ｐ＝７．５ＭＰａ，所有体系的含水 量均在１１．５％以下，保证了所有抽提过程均达到了
将所得醇凝胶置于高压釜中，７加入适量乙醇密 闭，升温升压进行超临界干燥（ＳＣＦＤ）过程，系统内 温度以每分钟１．５℃速度上升至２６０℃，此时系统 内压力为７．５ ＭＰａ。在此过程中，凝胶内液体气液界
面消失，转化为无气液界面区别的流体，达到超临界 状态，保温３０ｍｉｎ排气（排气经过冷凝管以回收乙 醇），在等温下缓慢释放流体，以使凝胶粒子团聚的 表面张力减至极限，然后通人高纯Ｎｚ吹扫，以驱除 乙醇和残留水，冷却至室温得到一元Ａｌｚ０。气凝胶， 一元Ａｌ：Ｏ，气凝胶色泽纯白，体积膨松，呈高度分散 的极细的均匀球状，经５５０℃焙烧３ ｈ得Ｓａ—
试验制得的气凝胶在５５０℃下焙烧，主要物相 为一水软铝石，ＸＲＤ衍射图见图２。其马尔文激光测
定粒度分布结果见图３。焙烧得到高纯钠米氧化铝 粉Ｓａ—Ａｌ：Ｏ。与未经超临界干燥处理的Ｃａ—Ａｌ：Ｏ， 粉的质量分析见表３。
２ 结论
用氢氧化钡、碳酸钡和氢氧化铝合成的铝酸钡 净化烧结法精液，铝酸钡中的Ｂａ２＋离子对烧结法精 液中的Ｎａ２ＳＯ。、Ｎａ：Ｃ０。、Ｎａ：ＳｉＯ，具有良好的净化效
叩ｒ。）的影响，价。、，７ｗ。、仍ｉ、叼ｒ。分别为溶液中Ｎａ２ＳＯ·、 Ｎａ２ＣＯ，、ｓｉＯｚ、ＦｅｚＯ，的净化率。极差分析结果表明， 净化温度、净化时间、钡盐加入量对考察指标叩№ 叩ｒ。没有影响，均可达到理想效果。对ｍ。的影响不 太明显，对伽；有较大影响。因素主次为铝酸钡加入 量＞净化温度＞净化时间，钡盐加入量影响最为显 著，但总的趋势为随水平的提高，其净化效果越来越 明显。试验确定的最佳净化条件为温度９０。Ｃ、时间
１．１ 铝酸钡净化烧结法精液
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中和，经溶胶一凝胶结合超ｌ临界流体干燥法技术，制备出粒径小于
１００。。的分散均匀，纯度达９９．９９％的高纯纳米氧化铝粉。
氢氧化铝与氢氧化钡或碳酸钡高温分解产生的
关键词：纳米氧化铝．超临界干燥；中和
纳米氧化铝以其独特的性质耐腐蚀、耐高温、抗 氧化、绝缘性好、表面积大、在低温下可进行范性形 变、易于成型等优点，已在人工晶体、精密陶瓷、催化 剂及催化剂载体、灯用稀土、三基色荧光粉等方面得 到了广泛的应用。本文中主要介绍一种通过铝酸钡 净化铝酸钠溶液，得到硅量指数大于１０ ０００的精制 液，该精制液与碳酸氢钠溶液中和，同时结合超临界 干燥法生产高纯钠米氧化铝的方法。
以碳酸氢钠溶液浓度、铝酸钠溶液的ＡｌｚＯ，浓
度、反应时间３个因素进行正交试验，极差分析结果 见表１。
．从表１可以看出，影响产品粒度的因素主次：碳 酸氢钠浓度＞时间＞氧化铝浓度。浓度越低，成胶时
表ｌ 中和成胶法正交试验结果
Ｍ 掘Ｍ
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１５０
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