荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化硫残留量研究

荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化

硫残留量研究

烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003

烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003

烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003

摘要：蜜饯是以果蔬为原料,经糖、蜂蜜或食盐腌制而成的传统食品,其制作

过程大都添加亚硫酸盐类物质以防止蜜饯发生褐变,保持产品色泽鲜艳,延长其货

架期。蜜饯类休闲食品,诸如芒果干、草莓干、杨梅干、蓝莓干、半梅等其配料

表中均明确标注了焦亚硫酸钠,因此蜜饯类食品中二氧化硫残留量的检测是保障

其安全的重要手段。国标GB5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫

的测定》中规定了二氧化硫的测定方法为滴定法,该方法存在滴定终点不灵敏、

重现性与准确性较差的劣势,而且样品处理需要蒸馏,操作过程较为繁琐,不适合

批量样品的检测。另有研究报道,高效液相色谱法、气相色谱法、蒸馏碘量法等

用于二氧化硫残留的量测定,色谱法具有重现性好、灵敏度高等优点,但是存在仪

器昂贵、检测费用较高等缺点。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、测定样品使用量少等优点,因而被广泛应用于微量元素、重金属元素、特异性荧

光化合物等的定性及定量分析,通过荧光分光光度法试验条件的优化,建立一种蜜

饯食品中二氧化硫残留量的检测方法,为蜜饯类产品的质量控制以及产品检测提

供了更多选择。

关键词：荧光分光光度法；蜜饯食品；二氧化硫；残留量

引言

在现代食品加工中，经常使用硫磺熏蒸和适量的食品添加剂、硫酸、清洗、

除虫和防腐处理，其中主要成分是二氧化硫，从而破坏了食品本身的营养。此外，

食用含有过量二氧化硫残留物的食物可能导致胃肠道反应，如喉咙痛、恶心、呕吐和肝脏损害；因此，使用食品添加剂的国家食品安全标准(gb 2760—2014)载有关于食用细菌、坚果、饼干、糖等食品中二氧化硫残留物的最大数量的规定。

1.食品中二氧化硫残留量检测的必要性

粮食安全直接关系到人民的福祉，是高质量经济和社会发展的必要条件，也是社会和谐稳定发展的基础。随着科学技术的进步、经济的迅速发展、环境问题的加剧，土壤、水和空气中重金属的污染程度各不相同。重金属通常是密度大于5的金属，包括铅、砷、汞和镉。随着粮食安全风险的增加，测试食品中重金属含量变得越来越重要，这实际上可以防止人们购买受重金属污染的食品。重金属可能缓慢地积聚在人体内，对人体造成严重损害，例如儿童受到重金属的毒害，从而导致发育迟缓、食欲减退和行动不便；重金属中毒会影响胎儿发育，甚至导致胎盘畸形。

2.荧光分光光度法概念

荧光分光光度法是重金属中常用的一种检测方法。可见紫外分光光度法是一种物质的定量或结构分析方法，其基础是在180至180~800nm波长范围内吸收或反射光测量的物质，具体取决于在入射光的特定波长内吸收分子或离子所产生的吸收光谱。根据吸收或反射波长的范围，它分为紫外线光谱仪和可见光谱仪，统称为荧光光谱仪。与其他光谱分析方法相比，该方法具有以下优点:仪器设备操作简单、检测成本低、分析速度快、灵敏度高、选择性好，但荧光分光光度法受显色剂的影响，以及使用该方法检测重金属含量。

3. 荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化硫残留量实验

3.1实验原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，产生稳定的羟甲基磺酸合成化合物，将氢氧化钠添加到样品溶液中分解化合物，释放二氧化硫，亚rosalina甲醛，产生红色紫色化合物，吸收测量不确定性是一个基于误差理论的新概念，用于准确、一致地表达校准结果或先前为确定环境空气中二氧化硫含量而进行的测量。测量

过程中，构型和曲线确定样品浓度的相关不确定性使用高精度玻璃工具可以减

少每个步骤中产生的不确定性，并确保测试结果的准确性。

3.2仪器和试剂

便携式大气取样仪器(浙江恒达仪器有限公司)。，有限公司)，721分光光度

计(上海通用分析)，pH，大型气泡吸收管。苯胺氯化石蜡、硫酸、硫酸钠、甲醛、二乙醇胺和EDTA均为去除离子水的优质纯。

3.3缓冲溶液的配制

分别制备了3 ~ 6号的柠檬酸钠缓冲液、7 ~ 8号pH磷酸钠缓冲液和8 ~ 9

号pH的硼酸钠缓冲液。0.1008g的维生素B6被彻底溶解，装在100毫升容量的

瓶子里，制成标准的备用维生素B6溶液。

3.4温度的研究

四氯化钾方法和甲醛缓冲方法-甲醛氯化参数，其颜色反应受温度影响:本文

测试了三种浓度为15℃、20℃的二氧化硫(0.080、0.32和1.20μg/ml) 以0.06%二乙胺为吸收剂时，采用氯化石蜡法测定二氧化硫，并测定三种低、中、高二氧

化硫浓度，15℃、20℃和30℃条件下吸湿无显着差异。结果见表2。可以看出，0.06%的二丁胺被用作吸收剂，显色温度对二氧化硫测定的影响无差异。本文选

择在室温下进行色度反应，而不是选择恒定的洗澡温度来简化实验阶段。

3.5邻苯二甲醛用量的影响

随着邻苯二甲醛添加量的增加,体系荧光强度先增加后降低,邻苯二甲醛添加

量在0.5~2.0mL之间时,其荧光强度基本呈线性增加,为邻苯二甲醛添加量为

2.0mL时,荧光强度达最大值420.54。而邻苯二甲醛添加量超过2.0mL之后,荧光

强度的数值迅速减小,原因可能是邻苯二甲醛添加量过大,荧光物质分子易与溶剂

分子相互作用发生荧光猝灭效应,或荧光物质在样品池中分布不均匀发生内滤效应,从而导致荧光强度变低。方差分析结果显示,邻苯二甲醛添加量为2.0mL和添

加量为1.5,2.5mL有显著性差异(P<0.05),因此,邻苯二甲醛加入量为2.0mL较适宜。