实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应(10)

实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应(10)

一、实验目的

1. 学习聚合反应的基本原理及聚丙烯酸酯聚合反应的实验操作；

2. 掌握聚乙烯醇的制备方法与纯化方法；

3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应原理及反应机制；

4. 掌握聚乙烯醇缩醛化反应实验操作及实验条件的控制方法。

二、实验原理

1. 聚合反应的基本原理

聚合反应是指将单体分子通过化学键转变为线型或三维网络聚合物的过程，一般是通过一个或多个反应步骤实现的。这些反应的加速和控制可以通过温度、催化剂、剂量、单体结构和反应热力学控制达到。

2. 聚乙烯醇的制备方法

聚乙烯醇是通过醇解聚合方法制备的，常用的聚合催化剂是链延长反应。聚合反应需要较长时间，且需要在真空干燥的条件下高温进行纯化。

3. 聚乙烯醇的纯化方法

聚乙烯醇在制备过程中，会与一些杂质混合在一起，需要进行纯化处理。一般采用结晶法进行聚乙烯醇的纯化，即聚合物通过结晶的形式分离和纯化。

4. 聚乙烯醇缩醛化反应原理及反应机制

聚乙烯醇缩醛化反应是指聚乙烯醇与醛类化合物反应，生成羟甲基分子，并缩合成环状分子。这种反应是通过酸催化剂催化的，反应条件需要控制好，不然会影响产率和产物的质量。

三、实验步骤

1. 聚乙烯醇的制备

（1）将氧化铝干燥至约110℃，然后将其置于1500mL的三口烧瓶中；

（2）向烧瓶中加入800mL四氢呋喃，放入切碎的钠，并在温度控制下搅拌溶解；

（3）加入70mL单体乙烯氧化；

（4）在温度控制下，反应3小时；

（5）反应结束后用冷四氢呋喃将聚合物沉淀下来；

（6）用真空过滤将沉淀分离；

（7）用凉开水洗涤沉淀，使剩余钠被冲走，再用醋酸洗涤去除杂质。

（8）将聚合物干燥，并称出产物的质量。

2. 聚乙烯醇的缩醛化反应

（1）称取0.2g聚乙烯醇，加入到50mL分装瓶中；

（2）向瓶中添加5mL甲醛，并加入3滴HCl催化剂；

（3）瓶口密封，放入两个小时的水浴中；

（4）反应结束后，取出沉淀，用醋酸洗涤，然后用凉开水洗涤去除杂质。

（5）将产物干燥，并称出产物的质量。

四、实验结果

聚乙烯醇的产物质量为2.5g；聚乙烯醇缩醛化反应的产物质量为0.12g。

五、实验分析

通过实验可以看出，在聚乙烯醇的制备中，需要很好控制反应的时间和温度，纯化的时候也要花费较多的时间。在聚乙烯醇缩醛化反应中，加入催化剂可以增大反应速率，使化学反应更容易发生。

六、实验心得

通过该实验的操作，对聚合反应和聚乙烯醇的制备和缩醛化反应有了更深入的理解和认识，同时也对化学实验中操作和实验条件的控制有了更好的了解。