ICP-OES光谱-样品分析
《ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究》范文
《ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究》篇一ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究一、引言随着科学技术的飞速发展，分析化学领域面临着日益复杂和多样的样品分析需求。
特别是在地质、环境、生物医学和工业生产等领域，复杂基质样品的分析显得尤为重要。
为了满足这些需求，现代分析技术不断更新迭代，其中ICP-OES/MS（电感耦合等离子体光学发射光谱/质谱）和GF-AAS（石墨炉原子吸收光谱法）是两种重要的分析方法。
本文将就这两种方法在复杂基质样品分析中的应用进行深入研究，并探讨其方法和优势。
二、ICP-OES/MS在复杂基质样品分析中的应用ICP-OES/MS是一种基于电感耦合等离子体（ICP）的高效、高灵敏度分析技术。
其利用高能电场将样品离子化，并通过质谱仪进行质量分析和浓度测定。
在复杂基质样品分析中，ICP-OES/MS具有以下优势：1. 高灵敏度：ICP-OES/MS能够检测极低浓度的元素，甚至可以检测到ppb（十亿分之一）级别的元素。
2. 快速分析：由于ICP的快速离子化过程，使得该方法能够在短时间内完成大量样品的检测。
3. 多元素同时检测：ICP-OES/MS可以同时检测多种元素，提高了分析效率。
在具体应用中，ICP-OES/MS常用于地质样品、环境样品和生物样品等复杂基质的分析。
例如，在地质样品分析中，ICP-OES/MS可以用于测定岩石、矿石等样品中的微量元素，为矿产资源开发和地质勘探提供有力支持。
三、GF-AAS在复杂基质样品分析中的应用GF-AAS是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法，其利用原子化过程和原子吸收光谱原理进行元素浓度的测定。
在复杂基质样品分析中，GF-AAS具有以下优势：1. 高选择性：GF-AAS通过原子化过程选择性地吸收特定波长的光，从而具有较高的选择性。
2. 准确度高：GF-AAS的测量结果准确可靠，能够满足许多高精度分析的需求。
ICP OES中样品的分解、制备 四
ICP OES中样品的分解、制备四ICP-OES中样品的分解、制备(四)2011年05月09日ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。
在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。
常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。
1) 硝酸（HNO3）含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。
实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。
通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCl及HF以增加分解样品的能力。
HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。
以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。
2) 盐酸（HCl）浓HCl（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。
与硝酸不同，HCl是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。
在采用HCl时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。
3) 氢氟酸（HF）在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。
38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。
HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。
这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。
ICP-OES分析原理及应用
二十世纪70－80年代，直流电弧，交流电弧、 电火花为光源以及计算机联用，进一步提高了光谱 分析的精密度和准确度，实现了自动化。使光谱定 量分析在现代分析化学中占有极其重要的地位。
原子发射光谱仪的基本原理
原子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的 产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时，最被关心 的是光谱线波长的选择，以及所选光谱线的强度，而谱线的 波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此， 一个光谱分析工作者有必要对原子结构及辐射跃迁过程有所 了解。
Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho,Er,Yb ,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S,C 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf
精密度好
无基体，浓度在检测限以上100倍时，RSD优于1%,有时可低 于0.5%,
原子发射光谱仪的类型，目前常用的光源有以下两种： 一类是经典光源（电弧及火花），另一类是等离子体及辉光 放电光源，其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多，在不 同的领域中得到广泛的应用。
等离子体光源
• 直流等离子体光源 (DCP) • 电感耦合等离子体光源（ICP） • 微波等离子体光源 (MWP)
原子发射光谱分析的误差，主要来源是光源，因此在选 择光源时应尽量满足以下要求：
1、高灵敏度，随着样品中浓度微小变化，其检出的信号有 较大的变化；
2、低检出限，能对微量和痕量成份进行检测； 3、良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分 析结果具有较高的精密度； 4、谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； 5、分析速度快； 6、结构简单，容易操作，安全； 7、自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。
icp oes原理
icp oes原理ICP-OES技术，全称为电感耦合等离子体原子发射光谱技术，是一种非常广泛应用于元素分析的光谱分析技术。
这种技术基于电感耦合等离子体（ICP）光源产生的高温（约10000 K）等离子体，并将高速离子流导入光谱仪中，将样品中的分子离解、消化、激发出原子或离子的库伦能级跃迁，产生近似于连续的光谱辐射。
ICP-OES是一种高灵敏、高准确度、低检出限、高测量速度和多元素分析技术。
它是分析无机样品中微量元素的首选方法之一，适用于地球化学、环境、食品、药品、材料科学、金属材料等领域中元素分析和定量分析。
ICP-OES分析采用的是比原子吸收光谱（AAS）和比原子荧光光谱（AES）更先进的技术。
该分析技术具有很多优点，包括灵敏度高、分析速度快、选择性好、持续工作时间长、样品消耗少等，这使得它在许多实验室中日益受到重视。
ICP-OES的原理ICP-OES技术中，样品在ICP中的分子或原子被电离并激发，产生具有特定光谱特性的辐射。
这些辐射通过分光仪传递并分离，然后进入光谱探测器进行测量和分析。
这有助于检测样品中的不同元素组分的浓度和存在形式。
在ICP-OES中，通过将试样液体作为载体连续喷入ICP产生的等离子体的上部，使原子在一个高能非热平衡等离子态下准备好进行激发。
将试样在载体中进行分散并形成一个某种形式的喷雾。
这个喷雾通过一个氧化钢管，并靠近一个中心电极，该电极上高频电源建立一个RF电场。
喷雾中各部份中的水分子，原子或离子被激发并电离，并形成高温高压等离子体。
在此等离子体中，分子被冷却和分解，原子对或阳离子被电离，并从一个能级跃迁到另一个能级，产生特定的光谱辐射。
产生的辐射从等离子体的顶部边缘进入单色器，这是由一个尖端和一个弧线构成的器件，可以不同的角度分散出较短波长的光谱线。
单色器将这些光谱线聚焦成一个线状的图像并通过光纤传递给光电倍增管。
光电倍增管将光信号转换为电信号，并放大。
测量器将这些电信号转换为光谱特性曲线，并通过测量这些曲线来确定样品中的元素组分的浓度。
icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）研究领域：分析化学。
主要用途：它可用于定性和定量分析地质，环境保护，化学工业，生物学，医学，食品，冶金和农业样品中的元素。
指标信息：1.检测范围：可以测定所有金属元素和一些非金属元素。
2.波长范围：160〜800nm，连续覆盖，无断点。
3.检测极限：大多数元素可以达到0.00xppm的水平。
主要特点：1.高效稳定：可以连续快速地确定多个元素。
2.中心气化温度高达10000K，可以使样品完全气化，精度高。
3，工作曲线线性关系好，线性范围宽。
4.结合计算机软件，全光谱直读结果方便快捷。
注射系统：雾化器标准-石英同心雾化器雾室标准-石英涡流室可拆卸割炬管，低气流，低功率石英割炬管。
蠕动泵由计算机控制，带有双12辊，可精确控制流量并确保测量精度。
氩气：流量可以通过计算机控制，质量流量可以精确控制到0.001l/min。
日常分析的准确度优于0.5％。
等离子气：0〜16L/min，辅助气：0〜2L/min，雾化气：0〜2L/min。
使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00xmg/l，校准曲线的线性范围为105-106，可用于同时或顺序测定多种元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将RF发生器提供的高频能量添加到电感耦合线圈中，并将等离子炬管放置在线圈的中心。
因此，在割炬管中会产生高频电磁场，该电磁场会被微电火花点燃。
割炬管中的氩气被离子化，以产生电子和离子并导电。
导电气体是由高频电磁场形成并耦合的。
由于高频电流的趋肤效应和内管中载气的作用，等离子体为环形结构。
样品通过载气（氩气）进入雾化系统，然后以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道。
它在高温和惰性气氛中被完全蒸发，雾化，离子化和激发，并发射出所含元素的特征光谱线。
根据特征谱线的存在与否，确定样品中是否存在某些元素（定性分析）；根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
等离子体一词最早由Langmuir于1929年提出。
ICP-OES基本原理
目 录
1. 原子发射法简介 2.ICP发射光谱分析原理 3.ICP发射光谱仪的构成 4.ICP发射光谱分析方法 5. 样品的前处理
1.原子发射法简介
1.1 概述 1.定义： AES是据每种原子或离子在热或电激发，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
2.4 ICP-AES可测定的元素及范围
ICP-AES不便测定的元素
卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件
应用范围
常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.
2.3 ICP光源的装置及其形成
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
(4) 检出限低。一般光源可达10～0.1μg﹒g-1（或μg﹒cm-3），绝对值可达1～0.01μg。电感耦合高频等离子体（ICP）检出限可达ng﹒g-1级。 (5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP相对误差可达1％以下。 (6) 试样消耗少。 (7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。 （8）常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡
0引言锡是地壳中分布较广的元素，是一种银白色金属，是人类最早发现和使用的金属之一。
锡化学性质稳定，简单的锡化合物和锡盐毒性相当低。
锡广泛应用于人类生活、现代工业和国防工业领域，诸如镀锡板（马口铁）用作食品和饮料的容器、各种包装材料、家庭用具和干电池外壳等。
锡与其他金属制成的合金用于轴承工业、印刷工业、原子能工业和航空工业等领域。
锡的有机化合物主要用于木材防腐剂、农药等。
锡的无机化合物主要用作催化剂、稳定剂、添加剂和陶瓷工业的乳化剂等[1]。
锡是人体不可缺少的微量元素之一，但过量摄入锡会导致中毒，出现头晕、恶心、口干等症状，并导致血清中钙含量降低，危害健康[2]。
有机锡毒性远高于无机锡，如应用于船舶外防霉剂、防腐剂，能防止水中微生物侵蚀的锡的三羟基化合物。
随着现代工业的迅速发展，生存环境中土壤和水质普遍遭受不同程度的污染，对环境中常量、微量元素的检测成为必不可少的工作。
土壤中锡的检测标准方法比较少[3]，目前地质、冶金、食品等行业对于锡的测定大都采用交流电弧发射光谱法、原子荧光光谱法等[4-11]，土壤中锡含量一般比较低，以μg/g 计为个位数甚至更少。
经实验可见锡的多条分析线在电感耦合等离子体发射光谱仪上的测定值均有很好的灵敏度。
本文采用碱熔法将样品以及难溶的锡矿物完全溶解[1]，在碱性液体中土壤大量铁、钙、镁等元素沉淀，取清液酸化后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，以189.927nm 为测定线，经国家标准土壤样品的检测证明此方法简单快速、准确可靠、灵敏度高，能准确地测定土壤中微量锡。
1试剂①氢氧化钠（分析纯）。
②过氧化钠（分析纯）。
③盐酸（分析纯）。
④蒸馏水（超纯水）。
⑤ρ（Sn ）=1mg/mL 准确称取金属锡粒1.0000g ，加入1+1盐酸100mL ，溶解至完全，稍热后放凉，加入浓盐酸30mL ，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
⑥ρ（Sn ）=10μg/mL 工作液：将上述储备液稀释成此工作液，加入1+1盐酸，制成酸度为2%的工作液。
icp-oes
2.最高10,000K的中央气化温度可将样品完全气化，并具有较高的精度。
3，工作曲线线性关系好，线性范围宽。
4.结合计算机软件，可直接读取全光谱结果，方便快捷。
进样系统：
喷雾器
标准-石英同心雾化器
雾室
标准-石英管。
Icp-oes是指icP-COUPLED等离子体发射光谱仪，可用于定性和定量分析地质，环境保护，化学，生物，制药，食品，冶金，农业等方面的样本。
指标信息：
1.检测范围：可以测定所有金属元素和一些非金属元素
电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪
2.根本没有断点
3.可以同时确定多个元素。
4.线性范围广，稳定性好。
Icp-oes具有超过105 LDR的耐盐性，可用于测定痕量和主要元素，ICP-OES的浓度可高达百分含量
4.精度
ICP-MS的短期精度通常为1〜3％RSD，这是通过在日常工作中采用多内部标准方法获得的。长期（几个小时）精度低于5％RSD。
Icp-oes在几小时内的短期精度通常为0.3％至2％RSD，长期精度低于3％RSD。
蠕动泵
计算机控制，双十二辊，精确控制流量，确保测量精度。
氩气：
流量由计算机控制，质量流量精确控制在0.001L / min。日常分析的准确性可以优于0.5％。
等离子气：0〜16L / min辅助气：0〜2L / min雾化气：0〜2L / min
1.测量BAI对象
Icp-ms可测量离子质谱，并提供有关3〜DU250 AMU范围内每个原子质量单位（AMU）的信息。除元素含量测定外，ICP-MS还使DAO能够测量同位素。
ICP-Oes测量光谱（165〜800nm）
ICP-OES光谱-样品分析
标准溶液的配制（1）
ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制，原因有： 1）不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生； 2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵塞雾 化器并引起进样量的波动； 3）元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰； 4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检测限 变差和误差增大。
2）快速谱线自动拟合技术(FACT) 3）干扰元素校正
4）稀释样品
干扰元素校正
鉴定干扰物含量水平时，如果标样中两种元素的含量相同， 其中一种元素对另一种元素的干扰水平达0.1%时，就应当 考虑采用IEC矫正，因为样品中干扰元素的含量可能远远高 于建立模型时所用干扰物的浓度，因而样品测量的结果可 能会相差100倍以上。
样品分析以及实验室注意事项
分析注意点
基本术语的定义 • 仪器检出限、工作范围 • 精度、准确度 分析的步骤 • 直接校正曲线法 • 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备
检出限(Detection Limit)
相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空 白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出限。这 是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
• ““新”的并不是“干净的” •塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量 的同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液； 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X截距的绝对 值 为被测分析物的含量。 理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大 约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克 服谱线干扰。 当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时或当没有空白而 不能使样品的基体与标样相匹配时,需采用标准加入法。
icp-oes原理及仪器结构
ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）是一种高性能的光谱仪器，广泛应用于金属分析、环境监测、生物医药等领域。
通过使用高能量的等离子体光源激发样品原子、离子产生辐射，ICP-OES可以快速、精确地分析样品中各种元素的含量，具有分析速度快、灵敏度高、分辨率高的优点。
一、ICP-OES原理1.1 等离子体激发ICP-OES仪器的核心部分是等离子体激发源。
在ICP-OES中，氩气被注入高频电感耦合等离子体生成器中，产生高温的等离子体。
在高温等离子体中，氩气的电子被激发到更高能级，随后再回到基态发出特定波长的辐射。
这些辐射能够激发样品中的原子和离子产生特征的光谱信号。
1.2 火焰或石墨氛围ICP-OES仪器通常有两种工作方式，一种是火焰氛围，另一种是石墨氛围。
在火焰氛围中，样品被喷入高温火焰中，原子和离子被激发产生辐射。
而在石墨氛围中，样品被加热至高温，原子和离子被激发后产生辐射。
两种氛围均可用于ICP-OES分析。
1.3 光谱测量ICP-OES测量的原理是通过测量等离子体激发所产生的辐射光谱，从而确定样品中各种元素的含量。
通过调节仪器的检测系统，可以获得不同元素的特定波长的辐射信号，进而进行精确的元素分析。
二、ICP-OES仪器结构2.1 光源系统ICP-OES的光源系统包括高频电感耦合等离子体发生器、气体流动控制系统以及光学系统。
高频电感耦合等离子体发生器产生高温等离子体，气体流动控制系统用于输送气体并维持等离子体的稳定，光学系统用于收集等离子体产生的辐射信号。
2.2 样品处理系统ICP-OES的样品处理系统包括样品进样部分和样品分析部分。
在进样部分，样品通过自动进样系统或手动进样系统被输送至等离子体中，而在分析部分，样品被激发产生辐射信号，通过光学系统进入检测器进行测量。
2.3 转换系统ICP-OES的转换系统主要包括光电倍增管、光栅系统和数据采集系统。
光电倍增管用于将收集的光谱信号转换为电信号，光栅系统用于分散和选择不同波长的光谱信号，数据采集系统用于记录和分析各种元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes一. 设备型号：钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪ICP：电感耦合等离子体。
可用“ICP”来代替“ICP-OES，和ICP-AES”。
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。
因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品，具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点：（1）可测元素70多种；（2）分析速度快，一分钟可测5-8个元素，中阶梯二维分光系统，具备更高的分辨能力；（3）多元素同时进行定性定量分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序；（4）高灵敏度，检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb；（5）线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量；（6）高精度（CV＜1%），化学干扰少且分析成本低。
二、工作原理：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
三、主要性能及技术参数：主要参数：1.分光系统：光路形式：中阶梯光栅和棱镜二维分光；波长范围：175nm~810nm；光栅类型：中阶梯光栅；光栅尺寸：50mm×100mm；刻线密度：52.67g/mm；分辨率：0.007nm@200nm；光室恒温：38℃± 0.1℃；光室环境：充氩或氮（流量可调）；CCD像素：1024×1024；单像素面积：24μm×24μm。
2.射频发生器震荡频率：27.12MHz；功放型式：晶体管固态功率放大器，自动匹配调谐；功率范围：800W~1600W 连续1W可调；功率稳定性：≤0.1%；频率稳定性：≤0.01%。
利曼icp-oes参数-概述说明以及解释
利曼icp-oes参数-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分将对利曼icp-oes参数进行简要介绍，并概括展示本文的主题和内容。
利曼icp-oes参数是指利用电感耦合等离子体-发射光谱仪（ICP-OES）对样品进行分析和测量时所使用的参数。
ICP-OES技术是一种高效、准确、灵敏的光谱分析方法，被广泛应用于不同领域的化学分析中。
本文旨在对利曼icp-oes参数进行深入研究和探讨，包括参数的定义、意义以及其影响因素等。
通过对这些内容的分析，可以更好地理解和应用利曼icp-oes参数，并为进一步的研究和实践提供参考和指导。
在接下来的章节中，我们将首先介绍利曼icp-oes参数的定义和意义。
通过对参数的详细解释，我们将阐明参数在化学分析中的重要作用和应用。
随后，我们将讨论影响利曼icp-oes参数的各种因素，包括仪器设备、样品性质、实验条件等。
这将有助于我们深入理解参数分析的可靠性和准确性。
最后，在结论部分，我们将总结利曼icp-oes参数的优势和应用领域，并展望未来的发展趋势。
通过本文的阅读，读者将能够对利曼icp-oes参数有更全面、深入的了解，并将能够更加熟练地应用这些参数于实际的化学分析中。
此外，本文还将为相关领域的研究人员提供参考，以推动对利曼icp-oes参数的进一步研究和探索。
1.2文章结构1.2 文章结构文章主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分（Chapter 1）将对利曼icp-oes参数进行概述，并介绍文章的目的和整体结构。
正文部分（Chapter 2）将详细阐述利曼icp-oes参数的定义和意义，并探讨其影响因素。
在这一部分中，我们将对利曼icp-oes参数的定义进行解释，包括其特点、组成和作用机制等方面的内容。
同时，我们将深入分析影响利曼icp-oes参数的因素，包括样品的物理化学性质、仪器设备参数、操作条件等。
通过对这些影响因素的分析，读者可以更好地理解利曼icp-oes参数的测量原理和准确性。
ICPOES中样品的分解、制备五
ICP OES中样品的分解、制备五ICP-OES中样品的分解、制备(五)0008. 分解方法分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解—敞开式容器，酸分解—密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。
现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。
样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。
而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。
本文无法对每一种样品介绍分解方法。
因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。
1）酸分解—敝开式容器敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。
A) 生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。
有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。
生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。
a) 干法处理将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450—550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。
这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。
其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。
ICP-OES分析方法通则
MV_RR_CNJ_0015感耦等离子体原子发射光谱方法通则1.感耦等离子体原子发射光谱方法通则的说明编号JY/T 015—1996名称(中文)感耦等离子体原子发射光谱方法通则(英文) General rules for inductively coupled plasma-atomic emissionspectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人田笠卿 童式国批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了一般样品(固体、溶液)中的金属和部分非金属元素的感耦等离子体原子发射光谱分析方法(ICP-AES法)，大多数元素的检出限为0.00Xmg/L，校准曲线的线性范围达105～106，可进行多元素同时或顺序测定。
本标准适用于采用感耦等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，不适用于固体直接进样分析。
定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.感耦等离子体原子发射光谱方法通则的摘要本标准规定了一般样品(固体、溶液)中的金属和部分非金属元素的感耦等离子体原子发射光谱分析方法(ICP-AES法)，大多数元素的检出限为0.00Xmg/L，校准曲线的线性范围达105～106，可进行多元素同时或顺序测定。
本标准适用于采用感耦等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，不适用于固体直接进样分析。
3 定义3.1射频发生器 radio frequency generator给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。
3.2感耦等离子体 inductively coupled plasma将高频能量加到与等离子炬管耦合的线圈上所形成的炬焰，简称ICP。
3.3等离子炬管plasma torch它是一种维持ICP稳定放电的，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进等离子气，中管进辅助气，内管进载气。
实验室仪器操作及维养-ICP-OES分析方法的10条常见问题与技巧
ICP-OES分析方法的10条常见问题与技巧电感耦合等离子体原子发射光谱（I C P-O E S）分析法是近几十年迅速发展起来的分析技术。
它可以测定元素周期表中除少数元素以外的所有元素，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点。
它是现代科学技术中的一种重要测试手段，已被各领域的检测实验室广泛采用，目前已有大批检测人员在从事该项技术工作。
I C P-O E S常见问题与技巧01.影响等离子体温度的因素①载气流量：流量增大，中心部位温度下降；②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。
02.电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
03.试剂酸度对I C P-O E S法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：H C l H N O3 H C l O4 H3P O4 H2S O4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
所以在I C P测试中，应尽量的避免使用H3P O4，H2S O4作为介质进行狭缝校正。
04.I C P-O E S法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰；基体干扰；抑制干扰等。
对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。
icpoes调研报告
icpoes调研报告ICPOES（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy）是一种常用于分析金属元素和其他非金属元素的分析技术，具有高灵敏度、高准确性和广泛的应用范围。
本调研报告将介绍ICPOES的原理、优势和应用，并对其发展前景进行探讨。
ICPOES技术是基于等离子体发射光谱（OES）的，在ICP装置中通过电感耦合的等离子体产生，再通过光谱测量发射光线的强度和频率来分析样品中的元素。
ICPOES具备很多优点，如高灵敏度、多元素分析能力、无标样测定以及样品处理灵活等。
这些优势使得ICPOES成为了化学、材料、环境科学等领域中的重要分析技术。
ICPOES技术常用于矿石、矿渣、水体和土壤等样品中金属元素的定量分析。
在金属矿石分析领域，ICPOES能够精确测定样品中的金、银、铜、铁等各种金属元素，为矿石开采和加工提供准确的数据支持。
在环境监测领域，ICPOES技术可以测定水样中的重金属元素，如铅、镉、汞等，提供及时准确的环境污染监测结果。
随着现代分析技术的不断发展，ICPOES也在逐渐改进和创新中。
近年来，ICPOES技术不仅在仪器性能上有所提高，同时也应用于新的领域。
例如，ICPOES常用于生物医药、食品安全和工业质量控制等领域，以满足更高的分析要求。
此外，随着光谱技术的发展，ICPOES与其他先进技术，如ICP-MS （电感耦合等离子体质谱）和LIBS（激光诱导击穿光谱），进行联用分析，提高了样品分析的准确度和效率。
ICPOES技术的发展前景广阔。
首先，随着新材料、新能源和环境保护等领域的不断扩大，对金属元素性能和含量的要求越来越高。
ICPOES作为一种高精度、多元素分析的技术，将在这些领域中得到广泛应用。
其次，随着仪器性能的不断提升和样品预处理方法的改进，ICPOES将更加灵敏和准确，能够适应更复杂的样品分析。
总之，ICPOES作为一种高灵敏度、高准确性和广泛应用的分析技术，具有重要的研究和商业价值。
高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)测定研究
第4 期
光谱学与光谱分析
1215
小！高浓度基体会导致雾化器和中心管堵塞等一系列问题 $ 此外!尽管AAS可以对高盐基体样品进行测定!但其不具 有多元素同步分析能力$在对锂资源进行开发利用过程中！ 通常需要对样品中不同组分进行测定！这使得AAS在批量 样品测定中的使用受到限制$
AES具有多元素同步分析能力!其中由于电感耦合等离 子体发射光谱法（ICP-OES）采用ICP作为激发光源!因而具 有灵敏度高、稳定性好、线性范围广等优势！在锂的测定方 面具有广泛的应用,1213-$例如! Kaehler等,12-采用ICP-OES 同步测定了放射性样品中的锂、钠、钾，其锂的检出限达到 0 .15 #g・L】$值得注意的是!由于卤水中锂的含量较低! 通常处于mg・L 1水平!而其中共存的NaV , KV , Ca2V和 Mg2V等离子的浓度常达到g・L 1甚至接近饱和$高浓度基 体带来的基体效应、光谱干扰等！会对锂的准确测定造成严 重的影响$为实现复杂基体中微量组分的准确测定！常采用 标准加入法、内标法、基体匹配法等来消除干扰$标准加入 法操作繁琐！不适用于大批量样品的快速定量分析$相对于 标准加入法而言！内标法和基体匹配法具有样品处理简单、 试剂消耗量少、易于批量样品测定等优势$例如！袁红战 等［⑷采用ICP-OES对卤水中高含量锂进行测定时，采用基
1. 天津科技大学化工与材料学院，天津市海洋资源与化学重点实验室，天津300457 2. 西藏自治区地质矿产勘查开发局中心实验室，西藏拉萨850033
摘 要 锂是重要的战略金属和新能源材料，其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤 水和地下卤水中富含巨量的锂资源，在对这些资源进行锂的开发利用过程中，需对锂的含量进行准确测定, 然而卤水中共存的高浓度NaV , KV , Ca2V和Mg2V会对微量锂的准确测定产生严重的干扰$电感耦合等离 子体发射光谱法（ICP-OES）具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开 展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究$结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且NaV , KV , Ca2V , Mg2V和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰$然而,样品中大量共存的NaV , KV和Mg2V 会对锂的测定产生严重的基体正干扰，而Ca2V产生负干扰$尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应 用，但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题$此外，针对标准加入法操作繁琐、不适合 批量样品分析问题，以及基体匹配法需多离子匹配，且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题，考 察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性$由于NaCl广泛存在于卤水中，且对锂的测定具有显著的增 敏效应，通过系列研究发现，通过同时向样品和标准溶液中加入10 g・L 1的NaCl,成功解决了总量不超过 40 g・L 1的NaCl, KCl和MgCl所产生的干扰$尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2V产生的 负干扰，但当样品中Ca2V含量不高于1.8g・L 1时，对测定不产生显著的影响$通过采用该方法对三种不 同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%〜104.20%范围内$此外,通过与电感耦合 等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性（相对误差土 3. 66% ）$该 法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配，不仅简化了操作，还实现了基体组成变化的批量样品分析，因而在 卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义$
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试验室环境
影响准确度和精密度的因素 清理干净进样系统 实验室清洁卫生 细心操作
1) 2) 3) 4)
玻璃器皿和试剂储存
移液管、容量瓶，美国EPA推荐A级产品，我国需要进行 计量鉴定。 酸性溶液或中性溶液采用玻璃器皿：
• Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 • 溶液应保存在PH< 2的样品中
碱性溶液应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 HF----聚四氟乙烯 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗：
标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量 的同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液； 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X截距的绝对 值 为被测分析物的含量。 理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大 约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克 服谱线干扰。 当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时或当没有空白而 不能使样品的基体与标样相匹配时,需采用标准加入法。
标准溶液的配制（2）
另外配制注意点:
1）用高纯度酸和超纯度酸 2）重新蒸馏过的去离子水 3）把元素分成几组配制，避免谱线相互干扰及形成沉淀。 4） 校正用的标准溶液应用储备液逐级稀释，确认移液管和容量瓶的 误差水平 ５）对于ppm级的标准溶液应该经常重新配制。ppm级标液的稳定 期为2~3星期 ６）Cr+6要求新鲜制备 7）准备标准溶液时，应同时准备校正空白
样品分析以及实验室注意事项
分析注意点
基本术语的定义 • 仪器检出限、工作范围 • 精度、准确度 分析的步骤 • 直接校正曲线法 • 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备
检出限(Detection Limit)
相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空 白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出限。这 是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
标准加入法
克服离子干扰
1）观察高度的优化 2）加入离子抑制剂，如：Li或Cs 3）基体匹配 4）稀释样品
观察高度的优化
不同元素最佳观察高度是不同的。
光谱干扰
由于含待测元素的样品中存在其它原子 或分子在选定波长处的谱线,使待测元素 谱线和其它谱线重叠,无法分辨.
克服光谱干扰的途径
1）改变波长选择
*检出限（Detection Limit）和测量下限（Determination Limit）：英文检写都是D.L..测定下限是指有一定准确度 要求，可进行定量测定的分析元素的最小浓度（或质 量）。而检出限带有可定性检出的最小浓度（或质量） 的含义
工作范围
通过方法检出限（MDL）和动态线性范围（LDR） 确定工作范围。 DL ----3倍的标准偏差 MDL----3-5倍的DL LDR----配置一系列浓度溶液，测定回收率在5%以 内，认为符合LDR。
去溶干扰： 溶液去溶存在的差异。 溶液去溶损失的差异。
克服物理干扰
解决的方法： 1、基体匹配 2、稀释 3、内标法
4、标准加入法
内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。 测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引 起的强度变化。 内标元素可以是： 1） 样品中某一含量固定的基体元素； 2） 定量加入的其它元素（通常采用该方法）。
3）低强度的分子连续发射；
4）光栅的鬼线；
克服背景干扰
1）Fitted背景矫正;
2）Off peak背景矫正; 3）观测高度选择;
4）测定波长选择
Fitted背景矫正和Off peak背景矫正
Fitted背景矫正： Fitted背景矫正将采用峰形 成形函数来处理被分析峰形。Fitted不需要用户 输入其它参数。为软件默认值。 Off peak背景矫正： Off peak背景矫正在背景相 对简单或无结构背景的情况下较为实用。可对于 连续背景、距被分析峰两翼有一定距离的较大干 扰峰进行矫正。对于在谱线测量窗口中的干扰峰， 不能充分正确地矫正。
当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时，IEC导向可用来 为被分析谱线建立干扰元素矫正模型。
IEC矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变化所做的贡献。 因此，用来测试IEC矫正因子的被测元素和干扰物浓度的高 低并不重要，只要在线性动态范围之内。
背景来源
1）杂散光： 杂散光=10000mg/LCa在193.696nm处 的As 测定浓度； 2）谱带展宽；
干扰类型（1）
物理干扰： 表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率 的差异。1）有机物；2）酸的浓度和种类 光谱干扰： 待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。 化学干扰： 由于等离子体的高温，样品停留时间长，惰性气氛ICP 中化合物很难维持或无法形成，化学干扰少。
干扰类型（2）
电离干扰： 岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在，使 待测元素的光谱强度（离子线）降低。
样品预处理
1）空气污染、试剂空白以及容器污染； 2）待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料 相互作用而损失； 3）样品分解不完全。 Nhomakorabea品的制备
针对不同实验室及样品情况准备 微波消解 压力容氮 灰化 湿法消解 参考标准方法 注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发，故灰化时需 考虑温度影响.
准确度
准确度：是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有好的精 度 判断准确度好坏的三种实验： •（1）标样对照实验 •（2）方法对照实验 •（3）标准回收实验： 在样品的前处理前，先在试样中加入 已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待 分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复 核回收百分数。，根据回收率接近100％的程度， 检验方法的可靠性。
• ““新”的并不是“干净的” •塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
标准溶液的配制（1）
ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制，原因有： 1）不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生； 2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵塞雾 化器并引起进样量的波动； 3）元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰； 4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检测限 变差和误差增大。
2）快速谱线自动拟合技术(FACT) 3）干扰元素校正
4）稀释样品
干扰元素校正
鉴定干扰物含量水平时，如果标样中两种元素的含量相同， 其中一种元素对另一种元素的干扰水平达0.1%时，就应当 考虑采用IEC矫正，因为样品中干扰元素的含量可能远远高 于建立模型时所用干扰物的浓度，因而样品测量的结果可 能会相差100倍以上。