ICP-OES光谱-样品分析

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2)快速谱线自动拟合技术(FACT) 3)干扰元素校正
4)稀释样品
干扰元素校正
鉴定干扰物含量水平时,如果标样中两种元素的含量相同, 其中一种元素对另一种元素的干扰水平达0.1%时,就应当 考虑采用IEC矫正,因为样品中干扰元素的含量可能远远高 于建立模型时所用干扰物的浓度,因而样品测量的结果可 能会相差100倍以上。
当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时,IEC导向可用来 为被分析谱线建立干扰元素矫正模型。
IEC矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变化所做的贡献。 因此,用来测试IEC矫正因子的被测元素和干扰物浓度的高 低并不重要,只要在线性动态范围之内。
背景来源
1)杂散光: 杂散光=10000mg/LCa在193.696nm处 的As 测定浓度; 2)谱带展宽;
• ““新”的并不是“干净的” •塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
样品分析以及实验室注意事项
分析注意点
基本术语的定义 • 仪器检出限、工作范围 • 精度、准确度 分析的步骤 • 直接校正曲线法 • 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备
检出限(Detection Limit)
相对于99%的置信度元素,在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空 白或接近空白的溶液进行多次测量,3倍的标准偏差即是检出限。这 是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
去溶干扰: 溶液去溶存在的差异。 溶液去溶损失的差异。
克服物理干扰
解决的方法: 1、基体匹配 2、稀释 3、内标法
4、标准加入法
内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。 测量分析线和内标元素谱线的强度比: 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引 起的强度变化。 内标元素可以是: 1) 样品中某一含量固定的基体元素; 2) 定量加入的其它元素(通常采用该方法)。
*检出限(Detection Limit)和测量下限(Determination Limit):英文检写都是D.L..测定下限是指有一定准确度 要求,可进行定量测定的分析元素的最小浓度(或质 量)。而检出限带有可定性检出的最小浓度(或质量) 的含义
工作范围
通过方法检出限(MDL)和动态线性范围(LDR) 确定工作范围。 DL ----3倍的标准偏差 MDL----3-5倍的DL LDR----配置一系列浓度溶液,测定回收率在5%以 内,认为符合LDR。
样品预处理
1)空气污染、试剂空白以及容器污染; 2)待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料 相互作用而损失; 3)样品分解不完全。
样品的制备
针对不同实验室及样品情况准备 微波消解 压力容氮 灰化 湿法消解 参考标准方法 注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发,故灰化时需 考虑温度影响.
标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量 的同一样品中,按照一定增量分别加入标准溶液; 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距,X截距的绝对 值 为被测分析物的含量。 理想地,所加入的标样的体积应大大低于样品体积(大 约10%样品量),标准加入法可克服基体效应,但不能克 服谱线干扰。 当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时或当没有空白而 不能使样品的基体与标样相匹配时,需采用标准加入法。
标准加入法
克服离子干扰
1)观察高度的优化 2)加入离子抑制剂,如:Li或Cs 3)基体匹配 4)稀释样品
Baidu Nhomakorabea 观察高度的优化
不同元素最佳观察高度是不同的。
光谱干扰
由于含待测元素的样品中存在其它原子 或分子在选定波长处的谱线,使待测元素 谱线和其它谱线重叠,无法分辨.
克服光谱干扰的途径
1)改变波长选择
试验室环境
影响准确度和精密度的因素 清理干净进样系统 实验室清洁卫生 细心操作
1) 2) 3) 4)
玻璃器皿和试剂储存
移液管、容量瓶,美国EPA推荐A级产品,我国需要进行 计量鉴定。 酸性溶液或中性溶液采用玻璃器皿:
• Ag,Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 • 溶液应保存在PH< 2的样品中
碱性溶液应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 HF----聚四氟乙烯 应根据样品情况仔细挑选容器,并小心的清洗:
3)低强度的分子连续发射;
4)光栅的鬼线;
克服背景干扰
1)Fitted背景矫正;
2)Off peak背景矫正; 3)观测高度选择;
4)测定波长选择
Fitted背景矫正和Off peak背景矫正
Fitted背景矫正: Fitted背景矫正将采用峰形 成形函数来处理被分析峰形。Fitted不需要用户 输入其它参数。为软件默认值。 Off peak背景矫正: Off peak背景矫正在背景相 对简单或无结构背景的情况下较为实用。可对于 连续背景、距被分析峰两翼有一定距离的较大干 扰峰进行矫正。对于在谱线测量窗口中的干扰峰, 不能充分正确地矫正。
标准溶液的配制(1)
ICP光谱分析中,必须重视标准溶液的配制,原因有: 1)不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生; 2)介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵塞雾 化器并引起进样量的波动; 3)元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰; 4)试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检测限 变差和误差增大。
准确度
准确度:是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好,而准确度好必须有好的精 度 判断准确度好坏的三种实验: •(1)标样对照实验 •(2)方法对照实验 •(3)标准回收实验: 在样品的前处理前,先在试样中加入 已知量的标准分析元素(其状态也应与试样中待 分析的元素相近)。在进行完整分析过程后,复 核回收百分数。,根据回收率接近100%的程度, 检验方法的可靠性。
干扰类型(1)
物理干扰: 表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率 的差异。1)有机物;2)酸的浓度和种类 光谱干扰: 待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。 化学干扰: 由于等离子体的高温,样品停留时间长,惰性气氛ICP 中化合物很难维持或无法形成,化学干扰少。
干扰类型(2)
电离干扰: 岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在,使 待测元素的光谱强度(离子线)降低。
标准溶液的配制(2)
另外配制注意点:
1)用高纯度酸和超纯度酸 2)重新蒸馏过的去离子水 3)把元素分成几组配制,避免谱线相互干扰及形成沉淀。 4) 校正用的标准溶液应用储备液逐级稀释,确认移液管和容量瓶的 误差水平 5)对于ppm级的标准溶液应该经常重新配制。ppm级标液的稳定 期为2~3星期 6)Cr+6要求新鲜制备 7)准备标准溶液时,应同时准备校正空白
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