EDS定量分析标样
EDS能谱检测
Z：原子序数修正因子。（电子束散射与Z有关）
A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收） F：荧光修正因子。（特征X射线产生二次荧光）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K＝IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS原理及应用
12091024 吴保华
EDS
EDS可以与EPMA，SEM，TEM等组 合，其中SEM－EDS组合是应用最 广的显微分析仪器，EDS的发展， 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
Na
Cl
Ag
Thank you !
EDS检测(未镀膜）
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
EDS分析的几个关键问题
检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。
WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法 检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
11
常用术语举例
1、能量分辨率 energy resolution ； 2、空间分辨率 spatial resolution ；
Incident Electrons
分析面积
Secondary Electrons Backscattered Electrons
X-rays
不同信号产生的深度和空间分辨率 Depth of signal generation and spatial resolutions
22
影响空间分辨率的因素
24
电子扩散深度随kV及试样密度变化
（标尺刻度不同）
0.4
•
3.5
Si at 5 kV
Si at 20 kV
1
0.8
Si at 10 kV
Mo at 20kV
25
INCA软件对激发体积的估算
黄色：低密度材料( 2gm per cm3 )
蓝色：高密度材料(10 gm per cm3 ) • 实线= 10 keV x-射线 （元素Z小于32的K系X射 线激发能均低于10 keV ） • 点线= 1 keV x-射线 （轻元素K线系X射线激发 能低于1 keV ） • SEM设定的加速电压不同 时，图中激发体积也自动 变化。 26
VPSEM（variable- pressure scanning electron microscope/ microscopy）：可变气压扫描电镜
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% （ 0< m< 0.05 ）
Partial Scattering Scatter 5% to 95% （ 0.05< m< 3）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
SEM和EDS的现代分析测试方法
SEM和EDS的现代分析测试方法SEM（扫描电子显微镜）和EDS（能量散射X射线分析）是一对常用于材料科学和地质学等领域的现代分析测试方法。
SEM利用电子束扫描样品表面，通过获取样品表面的电子信号来生成高分辨率的图像；EDS则通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
这两种技术的结合能够提供精确的显微结构和化学成分信息，为材料研究和质量控制提供了有力的分析手段。
SEM主要通过扫描电子束在样品表面的不同位置进行扫描，利用激发的次级电子、反射电子和主束电子回散射的电子等不同信号来获得样品表面的形貌信息。
相对于光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，能够观察到更小尺寸的细节结构。
此外，SEM还可以通过选择不同的操作模式（如反射电子显微镜模式和透射电子显微镜模式）来观察不同类型的样品，如金属、陶瓷、生物样品等。
在材料科学领域，SEM常用于观察样品中的晶体结构、颗粒形貌、纤维组织等微观结构。
EDS是SEM的一个重要附属技术，它通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
当电子束轰击样品表面时，样品中的原子会激发出一系列特征X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的种类和含量有关。
EDS系统可以通过收集散射的X射线并对其进行能量谱分析，从而确定样品中存在的元素及其相对含量。
EDS不仅能够提供定性分析结果，还可以通过比对与标准参考谱库进行定量分析，得到精确的元素含量。
SEM-EDS组合技术具有广泛的应用范围。
在材料科学中，它可以用于研究材料的显微结构、相变、晶粒生长等问题。
例如，可以通过SEM观察金属材料中的晶粒尺寸和分布，进而对材料的力学性能和导电性能进行评估。
同时，通过使用EDS技术，还可以分析材料中微量元素的含量，进一步揭示材料的化学成分和微观特征。
总之，SEM和EDS是一对功能强大的现代分析测试方法。
它们可以提供高分辨率的显微结构和准确的化学组分信息，而且应用范围广泛，适用于材料科学、地质学、生物学和环境科学等领域的研究和应用。
三、EDS定量分析方法与分析误差
P/B-ZAF无标样定量分析方法
P/B-ZAF无标样定量，是不需要标样和标准 物质，也不需要标样X射线强度数据库的定量分 析方法，不需要测量系统校正因子（system factor calibration），是根据改进的ZAF基体校正 方法、利用基本参数（FP）进行校正的定量分 析方法。定量结果可为非归一化结果和归一化 结果，根据“能谱法定量分析”国家标准规定 ，正规定量分析报告建议用归一化定量结果。
I = I0 exp(-µ/t)
特别是由于标样和试样所组成
EDS
E0
的元素种类和含量不同，对X射
线的吸收程度也不同，必须加以 试样
强度I
校正。在定量分析中这是一项
主要校正。
强度I0
11
3、荧光（F）校正
X射线荧光效应 X-ray fluorescence effect
二次荧光 secondary fluorescence
9
1、原子序数（Z）校正
原子序数（Z）校正：对分析体积中所有元素的
电子背散射及阻止本领引起某一元素X射线强
度变化进行的基体校正。
特别是试样和标样的平均原子序数
X－射线 入射电子束 背散射电子
不同时，卢瑟福散射产生的背散射
电子数不同、电子被减速的程度不
样品
同，所以入射电子进入试样和标样
中激发X射线的电子数不同，应校正。
i
Nch d i t q c ZAFch
i
4 0
ii ii
i
br Bremsstrahlung ch characteristic radiation
论计算结果导出。 1951年提出，可分析金属、氧化物等，对平的抛光
试样从Na－U元素的相对误差为~2% 。
通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素
通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素《表 2》 EDS 定量分析结果 / %SFeMo0.4660.907③经固溶处理后的奥氏体不锈钢，由于在高温加热时大部分碳化物被溶解，奥氏体中饱和了大量的碳与铬，并因随后的快速冷却而固定下来，使材料有很商的耐腐蚀性。
因此应严格控制热处理工艺，固溶处理时将工件加热至高退，使碳化物充分溶解，然后迅速冷却，得到均一奥氏休组织。
固溶处理后，如果采用缓慢冷却，在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出，从而导致材料耐腐蚀性能降低。
（中国五金商城采编）Si1.23918~21首先采用了杂色法进行σ相的鉴别。
采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐10g+氢氧化钾10g+水100ml)，试样在该试剂中煮沸2~4min后,，铁素体呈黄色，碳化物被腐蚀，奥氏体呈光亮色，σ相由褐色变为黑色。
用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸4min后，在显徽镜下观察，析出物保持了原形貌,，未发现明显变化。
因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。
①综合上述各项试验的结果，可判定蝶阀材料组织中析出相不是σ相,，故蝶阀的锈蚀现象不是由σ相引起的。
析出相1.2570.61Mn70.4632.4SEM分析SiPMn1.45CF8M蝶阀18.05《表2》EDS定量分析结果/%《表 1》化学成分分析结果 / %1.50.0240.0400.04成分2.2金相分析取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及SEM分析。
56.9082、试验结果及分析Ni材质为CF8M的不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。
奥氏体不锈钢经正常热处理后，室温下组织应为奥氏体，耐蚀性能很好。
为了分析蝶阀的锈蚀原因，在其上取样进行分析。
2~316.3650.603.681成分1.50.10Mo9.71展会本网参展合作展会展会代理企业营销实战经商之道培训考试百科精彩词条热点关注百科问答人物成功案例五金访谈机电专家技术专家把脉机电技术解决方案价格钢材价格不锈钢塑料价格专题新闻专题展会专题本网活动今日风向标：毕业季又至【机电在线讯】一年一度的毕业季已然来到，大学生就业形…Cr②通过SEM观察，确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物，这种共晶组织沿晶界分布。
最新EDS分析的几个关键问题
13
能量分辨率的测量
（国家标准：半导体探测器X射线能谱仪通则）
1、能量分辨率应用Mn-Kα峰的半高宽来表示。要说明测量分辨 率的计数率。此线也可从一铁55同位素放射源获得。
2、对于可以检测低于1KeV能量X射线的能谱仪，应该测定C-K 和F-K线的峰半高宽。能谱仪在低能端的灵敏度相对于高能 量区而言，明显的依赖于探测晶体和X射线入射窗口材料。
EDS分析的几个关键问题
EDS分析的几个关键问题
一、EDS定量分析方法及相关术语标准 二、 EDS定量对试样的要求 三、低真空、环境扫描电镜的EDS分析 四、 EDS定量分析方法及校正方法 五、EDS定量计算方法及归一化选择 六、EDS定量误差及探测限
2
七、影响定量误差的几个主要因素 八、EDS分析条件的选择 九、轻元素的定量分析 十、定量优化（Quant Optimization）
参考物质（ Reference material：RM)；标准物质等， 共有243条。
8
SEM术语举例
像素: picture element
像散: astigmatism
色差:chromatic aberration
像差:aberration
冷场发射: cold field emission
亮度 : brightness
5
“能谱定量分析”标准的特点
本标准适用于安装在扫描电镜（SEM）或电子探 针（EPMA）上的能谱仪对试样上特定点或特定 区域进行定量分析。
本标准适用于质量分数高于1％元素的有标样或 “无标样”的定量分析。当没有重叠峰，并且相 应的特征X射线被强烈地激发时，能谱仪也可以 测量质量分数在0.1％水平的元素。
可控气压SEM: CPSEM
三EDS定量分析方法与分析误差
三EDS定量分析方法与分析误差EDS（能量色散X射线光谱）是一种常用的材料表面分析技术，它可以在纳米尺度下对材料进行元素定性和定量分析。
在EDS分析中，样品经过高电压电子轰击后，会产生X射线。
这些被产生的X射线经过分析仪器的能谱系统，可以测量出不同能量的X射线强度，从而确定样品中的元素组成。
EDS定量分析的方法主要有峰位法和峰面积法。
峰位法是根据样品中元素的峰位位置来确定其相对含量的一种方法。
在分析中，先确定不同元素的X射线峰位位置，然后测量样品的峰位，并与一组标准样品进行对比，通过计算相对峰位差来确定元素的相对含量。
峰面积法是根据样品中元素的X射线峰面积来确定其相对含量的一种方法。
在分析中，先测量样品的X射线峰面积，然后与一组标准样品进行比较，通过计算峰面积比来确定元素的相对含量。
峰面积法可以通过积分计算峰下的总计数，并考虑因素如背景计数和衰减系数，从而提高定量的准确性。
在EDS定量分析中，存在着一定的误差。
这些误差可以分为系统误差和随机误差。
系统误差主要来自于仪器和样品本身的一系列因素。
例如，EDS系统的能量响应曲线可能存在误差，而样品中的复杂结构和化学组成也可能导致分析误差。
为了尽量减小系统误差，可以通过对样品进行标定和校正来修正仪器的响应曲线，并进行多次重复测量以提高准确度。
随机误差是由于测量过程中的随机因素导致的。
例如，样品中的微小颗粒和晶体缺陷可以导致X射线的散射和吸收，从而影响测量结果。
此外，样品表面的不均匀性和仪器的稳定性也可能导致随机误差。
为了减小随机误差，可以进行多次重复测量，并取平均值来提高结果的可靠性。
为了评估EDS定量分析的准确性和可靠性，可以使用一些统计方法，如方差分析和回归分析。
方差分析可以用来确定分析结果与真实值之间的偏离程度，从而评估方法的精确性。
回归分析可以用来建立元素含量与峰位或峰面积之间的关系模型，并利用该模型来预测未知样品的元素含量。
总之，EDS定量分析方法既包括峰位法，又包括峰面积法。
EDS能谱检测解读
Z：原子序数修正因子。（电子束散射与Z有关）
A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收） F：荧光修正因子。（特征X射线产生二次荧光）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K＝IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS检测(未镀膜）
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
EDS分析技术
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS分析技术
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固 定在试样感兴趣的 点上，进行定性或 定量分析。该方法 准确度高，用于显 微结构的成份分析， 对低含量元素定量 的试样，只能用点 分析。
EDS分析技术
EDS的分析方法的特点
实际操作中要根据试样特点及分析
3
目的合理选择分析方法。
定点分分布最直观。
1
点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也
不同
EDS分析技术
Thank you !
EDS分析技术
EDS分析技术
EDS的分析方法－线扫描分析
电子束沿一条分 析线进行扫描时， 能获得元素含量 变化的线分布曲 线。结果和试样 形貌像对照分析， 能直观地获得元 素在不同相或区 域内的分布。
EDS分析技术
EDS的分析方法－面分布
电子束在试样表面 扫描时，元素在试 样表面的分布能在 屏幕上以亮度（或 彩色）分布显示出 来（定性分析）， 亮度越亮，说明元 素含量越高。研究 材料中杂质、相的 分布和元素偏析常 用此方法。面分布 常常与形貌对照分 析。
EDS分析技术
EDS定量分析原理
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量 成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素 的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比，近 似等于浓度比：
KA=IA/I(A)～CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立， 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
三、EDS定量分析方法与分析误差
考虑的物理过程比ZAF方法更符合实际。 适合于重、轻元素成分分析。
15
φ(z)函数
φ(z)是一个X射线深度分布函数，它表示试
样某一质量深度z 处一个薄层d(z)发射的X
射线强度，与在空间中孤立存在的同一厚度 的相同材料中发射的X射线强度之比值。
论计算结果导出。 1951年提出，可分析金属、氧化物等，对平的抛光
试样从Na－U元素的相对误差为~2% 。
8
基体校正
基体校正 ：由于激发体积中其它元素 对电子散射、阻止本领、X射线产生与 传播以及二次荧光的影响，引起被测 元素的特征X射线强度的变化进行的 校正。包括：
1、吸收校正 2、原子序数校正 3、荧光校正。
kA=CA/C(A)·ZAFA/ZAF(A)
ZAFA和ZAF(A）分别为试样和标样的校正系数。
7
EDS定量校正方法
1. ZAF定量校正方法：
用原子序数校正因子Z、X射线吸收校正因子A， 及X射线荧光校正因子F，对试样与标样之间的差异 进行校正。 kA=CA/C(A)·ZAFA/ZAF(A) 注：Z、A、F因子是根据试验测量、经验拟合和理
标准物质系列来测定，或者通过ZAF或者Phi-Rho-Z模型理论测定。 是
一种经验方法，适合于 矿物、玻璃、氧化物、硅酸盐材料等分析。该方
法计算简便，准确度较高。式中
CA AB
是AO—BO二元氧化物中氧化物AO
相对于纯氧化物AO的浓度，K
A AB
是二元氧化物中A元素X射线强度相对于纯
氧化物AO中同名持征X射线强度之比，
9
1、原子序数（Z）校正
EDS定量分析标样
EDS定量分析标样EDS（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种常用的元素定量分析方法，通过测量样品中的X射线能谱，可以分析出样品中各种元素的含量。
为了保证准确性和可靠性，定量分析必须使用标样进行校正。
EDS定量分析标样是使用已知元素含量的标准样品，其含量经过准确测量和认证。
标样应当与待测样品具有相似的性质，例如形状、物理结构和化学组成。
根据需要，可以选择不同类型的标样，包括金属合金、陶瓷、玻璃等。
标样的制备过程十分重要，需要进行以下步骤：1.选择合适的样品：选择具有代表性的样品，确保其成分和形貌符合待测样品。
2.样品的制备：将样品进行研磨，以去除表面的氧化层和污染物。
随后，样品可通过压片或粉末压制成固体，或涂覆在导电基片上。
3.包封：为了防止样品与环境中的气体和湿气相互作用，避免样品的化学分解、吸湿以及氧化，使用透明的、无效果的封装材料（如聚硫化合物、石英、聚四氟乙烯等）将样品固定在封装底座上。
4.符合使用条件：通过选取适当的电子加速电压、取样面的倾角、电流和时间等参数，使样品在EDS仪器的分析范围内，尽量避免光电效应。
5.校准：将已知元素浓度的标准样品一同放入EDS仪器进行扫描，并记录下其能谱和峰值强度。
将测量结果与标准样品的理论值进行比较，并计算出校正系数。
在定量分析中，标样的选择与合适的校准方法很重要。
可以使用单元素标样和多元素混合标样。
单元素标样是一种含有特定元素的纯物质样品，可用于测量元素的检测灵敏度和准确性。
多元素混合标样是一种含有多种元素的复杂样品，可用于评估仪器对复杂矩阵的影响。
在实际应用中，标样的选取应该根据待测样品的性质和元素组成来决定。
如果待测样品是金属合金，那么可以采用同类金属制备的标样进行校准。
如果待测样品是陶瓷或玻璃等复杂材料，可以使用相似成分的商业标样进行校准。
总之，EDS定量分析标样的选择和制备对于获得准确和可靠的定量结果至关重要。
EDX分析规程
液体试料アダ プタ
图.5.9(2/3)
液体试 料
「LIQUIDMODE」表示 灯
图.5.9(3/3)
仪器停止
参照第 2.2 项
结束
图 1.1 操作顺序
1.1 仪器主机及数据处理系统的启动 ▼启动仪器的右侧面板下部的仪器 主机电源后，启动数据处理系统。
★仪器主机及数据处理系统的启动顺 序不要颠倒，如果颠倒会出现仪器主机和数 据处理系统连接故障。
1．设备启动
仪器主机的电源 开关
图.1.1
精心整理
1.2 『仪器监视画面。 ▼『EDX 内部情况监视』画面 ①「仪器监视」 以图形显示仪器内部的情况。 ▼『仪器监视』画面 ②「显示变更」 以数据化的画面显示仪器内部的情 况。
液氮注入口
1.6 大约 30 分钟待机。 ▼仪器主机、X 射线管的稳定，检测 器的冷却等等需要大约 30 分钟。 ▼大约 30 分钟后，『仪器监视』画面 中 ①「检测器温度」：「OK」 分析前一定要确认这项。 ▼「NG」表示温度未达到，「OK」表示 温度已经达到。
1.7 仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。 ▼用随机带的 A750（AL 合金）进行 能量、半峰宽校正。
图 5.1 图 5.2 图 5.3 图 5.4 图 5.5 图 5.6 图.5.7 图 5.8
图.5.9(1/3)
精心整理
▼液体がこぼれない様に盖をして、试 料名も记入します（测定面を间违えな い様にするためです）。 ★液体を真空雰囲気下で测定しない様、测 定时は液体试料アダプタ（Al 制）を并せてご 使用下さい。 ★アダプタを测定面に固定すると、装置の 「LIQUIDMODE」が点灯します。
▼『维护』窗口中
②『仪器启动/停止』 打开它。 ▼『仪器启动/停止』画面中 「停止」对话框 ③「X 射线」：「X 射线更改为 OFF」 ④「检测器高压」：「OFF」 ⑤「停止执行」 执行 X 射线的停止。 ▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成 明亮后， ⑥「×」 点击它，关闭此画面。 2.2 大约 20 分钟的待机 ▼X 射线管的冷却需要大约 10 分钟。
EDS操作指南
EDS操作指南EDS是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。
EDS本身不能独立工作,而是作为附件安装在SEM上。
它由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，实际上是一套复杂的电子仪器。
EDS具体操作过程1.确认能谱能否工作Si(Li)探测器必须在低温环境下才能正常工作，所以在做EDS之前，需要检查能谱的杜瓦瓶中是否还有液氮 。
如果杜瓦瓶中没有液氮，则须补充。
在刚加入液氮的1-2小时内，由于探测器还未完全冷却，EDS不能工作。
这时打开EDS的控制电脑，会发现机箱上的HV Bias 灯为红色。
等待至探测器完全冷却，灯变绿色，此时EDS可以正常工作。
2．样品制备及装入EDS的制样及装入与SEM相同，但对于样品的制备有较高的要求。
（1）样品要尽量平。
（2）样品须导电。
（3）非导电样品，需要喷镀金膜的，要确保金或铂在谱图上的峰位，不会影响样品本身所含元素的峰位。
3．在SEM中观察图象3.1在SEM中设定条件在做EDS时，扫描条件的设定主要包括加速电压、发射电流、探针电流和工作距离的设定。
(1)加速电压通常设定在15kV-20kV之间。
(2)发射电流通常设定在7uA-20uA之间。
(3)探针电流设置为“High”模式。
(4)工作距离设定为15mm.3.2在SEM中根据“SEM操作指南”把图象调清晰。
4．谱图观察4.1简明操作过程4.2操作界面介绍134 57892 6上图是能谱仪的控制软件图，图中1-9是常用的控制区域，功能分别如下：1.屏幕观察方式（1、4、16幅图像、图像和谱线、8幅图像和1条谱线等方式）2.启动或释放外部扫描控制3.扫描模式（光斑模式、缩小光栅及全屏模式）4.时间常数（Amp time），调整时间常数使死时间在 20% - 40% 之间。
5.加速电压和放大倍数，根据SEM 控制软件中所选的加速电压和放大倍数设定6.图象收集键7.自动峰识别 并清除现有的峰标识8．谱线收集键；清除谱线键；谱线观察键：展开、收缩、升高降低； 谱线复位键；定量分析键，得到无标样定量分析结果。
42成分分析1——EDS电镜能谱分析
电镜能谱分析举例
EDS谱线收集完毕后定量计算的结果， 给出了重量和原子百分比。
在电 镜中看 到的形 貌及需 要分析 的区域 (点或 面)。
图4 EDS应用实例一——成分分析
EDS谱线 实时收集的结 果，纵坐标是 X射线光子的 计数率CPS， 横坐标是元素 的能量值 （KeV）。
电镜能谱分析举例
图6 EDS应用实例之三——元素的面分布
电镜能谱仪结构及工作原理
（3）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
电镜能谱仪结构及工作原理
图2 入射电子束在试样内的扩散
电镜能谱仪结构及工作原理
（2）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两 条：
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正， 使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量 分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰 和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的比较 轻的元素。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电镜能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）空间分辨率
图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展， 即X射线产生区域的示意图。
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展 对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试 样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。
EDS能谱线扫描定量分析
EDS能谱线扫描定量分析能谱线扫描的定量问题问题：请问做能谱分析的时候，如果做线扫描通常纵坐标给出的只是简单的强度计数率而不是重量百分比WT%，哪个厂家的能谱仪软件可以直接给出WT％呢？据说Oxford的link 可以做到这一点，但我问过国内几家使用SEM的学校和研究所，都说他们的能谱做不到这一点，甚至说INCA 也不行，据我所知，INCA是link的更新版本呀？我想这个功能应该是大多数能谱仪EDS软件的标配功能呀，请问各位有无这方面的经验？讨论：通常我的做法是通过调整SEM的扫描方式来控制是进行面扫描、点扫描或者线扫描，link的线扫描确实只是计数率。
另外，用Co只是对元素的峰位进行标定，对以前较老的一些电镜而言，由于其内部的电子管等元件老化等原因，不同时期的元素峰位可能要发生偏移因此需要经常对峰位进行校准。
对于目前较新的能谱仪而言，这种峰位校正在首次安装调整后多年内都是不需要再进行校正。
实际上，进行定量计算时是需要用到与样品含量相同或相近的样品标样来进行定量计算，这样得到的计算结果将会更精确＆更准确。
例如，用含量大约20％Cr的标样去计算1Cr18Ni9Ti中的Cr含量的精确度将会比用100％Cr的标样计算出来的精确度会更高。
如果标样的元素含量与实际材料的元素含量差值很大，所得到的结果误差必定会很大。
当然每台能谱仪都会带有内建的标样数据库，但我们实际中使用的材料变化很大，决不能够仅靠机子带的标样库就达到目的，还要建立适合自己需要的标样库，这样得到的计算结果会更接近真实值，精度也会更高。
而且标样和测量样的测试条件应该尽量保持一致（譬如加速电压、束斑大小、采集电流、工作距离等条件），这样结果准确性会更高。
来源：zhquanming线扫的定量，对应的不是所有点，而应该是有一定步长的点集合吧？否则定量起来岂不是工作量很大？至于定量问题，我倒是听说现在的INCA里，point ID模块有相应的面扫mapping，每个点都有定量的值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中国微束分析准化发展过程
中国微束分析标准化工作起步较早， 1984年在香山成立了全国电子探针标准 样品标准化技术委员会，1995年改名为 全国微束分析标准化技术委员会，主要 任务是制定、审查国家微束分析的文字 标准和实物标准，参与国际微束分析标 准的制定和讨论。
4
ISO/TC 202
1992年由国际标准化组织（ISO)投票同意中国 提出的成立国际微束分析技术委员会：ISO/TC 202,秘书处在中国，主席由中国人担任。现在 世界有188个TC，基本都在美国、英国、德国 和日本等发达国家。中国只有这一个TC，对中 国的标准化工作及标准化工作的国际地位提高 起了重要作用。现在ISO/TC 202每年组织、召 开一次国际会议，负责制定、讨论国际标准。
19
标样应用现状
1.许多EPMA、SEM－EDS实验室无标样或少 标样。有的单位只有一个Co标样。2.有人不知 道什么是标样，不能把随仪器带来的样品作标 样，成分准确可靠的样品也不是标样。 3.不用或不会用标样。要根据样品的组成、含 量、结构等选择标样。没有标样的定量不是真 正的定量。虽然EDS无标样定量数据对许多分 析要求，已经可以接受，但现在还无国家标 准，计量认证报告等不被承认。 不知那里有标样。
5
实验室认证、认可的条件
1、SEM、EPMA、EDS等仪器必须经过权威部 门的检定，一般2－3年检定一次，过检定期的 仪器，测试的数据无效。至今EDS无检定规 程，只作为其他仪器的一个附件。 2、必须有项目分析的标准方法 3、必须有标准样品 4、人员素质，经考核有上岗证 5、实验室环境符合要求
6
标准分析方法
9
现有的标准方法
84年成立标委会以来,共发布文字标准27 项，其中TEM: 4项，其余是 EPMA/SEM/EDS分析标准。包括仪器检 定规程、定量分析方法、样品及标样制 备方法等.与能谱定量分析方法有关的独 立标准：“通则”、黄金制品成分分析及 镀层厚度分析等，EDS独立标准相对比 较少，但WDS分析的标准大都说明EDS 可参照执行。
EDS定量分析标样、标准方法及 分析误差
摘自“中国科学院上海硅酸盐研究所 李香庭先生” 摘编人:Zjx@
1
我所EDS使用概况
现有牛津能谱仪6台，其中INCA Energy 4台。 EPMA定量分析通常也用EDS，当分析的元素 含量低、分析准确度要求高（如计量认证报 告）或者元素有峰重叠时，才考虑用WDS分 析。 我们近两次参加的国家实验室认可委举行的 WDS、EDS定量分析的比对实验中,也是用EDS 分析的，都已通过考核。我们认为牛津公司的 INCA Energy 界面友好、定量结果准确度高 (XPP定量分析程序） 。
10
全国微束标委员会制定的国家标准
1. GB/T4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件 14595-FDIS 2. GB/T15074-94 电子探针定量分析方法通则 224893. GB/T15075-94 电子探针分析仪的检定方法 4. GB/T15244-2002 玻璃的电子探针定量分析方法 5. GB/T15245-2002 稀土氧化物的电子探针定量分析方法 6. GB/T15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法
27
XPP定量修正方法
XPP法类似于PRZ方法。深度分布函φ(ρz)积 分表达式包含原子序数和吸收效应，通过蒙特 卡洛模拟计算。该方法对吸收严重的试样，例 如重元素与轻元素存在于同一试样的定量分析 时，定量结果明显好于其他方法。由Heinrich 提供的1400个合金试样，及Bastin提供的750 个轻元素试样进行定量结果表明，所有元素的 标准偏差均优于 ZAF 及 PRZ方法。INCA Energy只有XPP定量分析程序。
26
总量误差
EPMA和EDS的定量分析误差习惯上用总量误 差、准确度、标准偏差、相对误差等表示。不 同试样及不同条件定量分析时误差不同，一般 情况下，WDS定量分析总量误差为1％－3％。 不同类型试样的定量分析方法,国家标准都规定 了允许误差。例如玻璃的总量误差为±3%; 稀 土氧化物总量误差为±2%；黄金制品金含量的 准确度优于2%。EDS定量分析误差稍大，特别 是有峰重叠及元素含量低的试样，EDS分析结 果不如WDS.
7
国际标准
是指国际标准化组织（ISO）、国际电工 委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU)制 定的标准，以及国际标准化组织确认并 公布的其它国际组织制定的标准。 我国许多产品质量低的原因是执行的标 准水平太低。现在要向国际标准靠拢。 国家现在非常重视采标工作：等同采用 或修改采用。
8
标准的选择
选用标准的顺序： 国际、国家、行业、 地方标准。无上述标准时，可选用有知 名度的技术组织或有关科技文献，或杂 志上发表的方法并经实验室主管确认。 使用非标准方法时应证得委托方同意， 并形成文件。
7.
GB/T15247-94 分析方法 8. GB/T14593-93 析方法
碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分
11
17751-DIS 9. GB/T15617-2002 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法 10. GB/T15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法 11. GB/T16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法 12. GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析 通则 13. GB/T17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方 法 14. GB/T17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及 X射线能谱鉴定方法
12
15. GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法 16. GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法 17. GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法 18. GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方 法 19. GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试析方法 21 GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用 技术条件 （TEM) 22 GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 23 GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 24 GB/T 18295-2001 油气储层砂岩样品扫描电子显微镜分析方法 25 GB/T 18735-2002 分析电镜（AEM/EDS）纳米薄标样通用规 范(TEM) 26 GB/T18873-2002 生物薄试样的透射电子显微镜-X射线能谱定 量分析通则 （TEM） 27 GB/T18907-2002 透射电子显微镜选区电子衍射分析方法 (TEM)
标准分析方法是技术发展的总结，是保证分析 准确度所必须的技术文件，有国际、国家标 准、行业标准、地方标准等。 计量认证(CMA)、实验室认可(CNAL)及 ISO9000等认证时，首先检查标准样品及标准 方法。所分析检测的项目，必须有相应的标准 检测方法。要根据标准方法进行分析，要采用 有效的国家标准。标准方法使用的有效期一般 为5年，超过5年的标准方法应检查是否已重新 修改，是否继续有效。
2
微束分析标准化
微束分析(TEM、SEM、EPMA分析等）标准化 工作在国际贸易、产品测试及科研等过程中起 重要作用，要保证测试数据的有效、数据的国 际互认，必须通过相关认证。如果单位未通过 认证，其报告无法律效力。打官司、成果鉴定 等都要计量认证报告。要通过认证，必须有项 目分析的标准方法和标准样品。 微束标准化工作现在已经引起各单位的重视。 中国标准化管理委员负责全国的标准化工作， 对微束标委会工作很重视。
28
不同定量方法标准偏差
INCA XPP is the most accurate quantitation available - and gives much better light element performance Quantitation error (Std. Dev.) 0.3 0.25
23
定量结果的误差表示方法
总量误差、标准偏差、准确度、精度 等。这些误差概念及定义有些混乱，按 JJF1001-98国家标准对几种误差的定义如 下： 测量误差：测量结果与被测量真值之 差。测量误差可以用绝对误差表示，也 可以用相对误差表示。
24
相对误差：测量误差除以被测量的真 值。由于真值不能确定，实际上用的是 约定真值。 测量精密度(Precision of measurement)： 表示测量结果中随机误差大小的程度。 测量精密度是指在规定条件下对被测量 进行多次测量时，所得结果之间符合的 程度。 测量精密度可简称为精度。
17
标样种类
仪器检定及定量分析、分辨率检测等使 用的标样，现有微束实物标样约140个. 标样种类：金属及合金、矿物、稀土、 氧化物、单晶、超轻元素及分辨率标 样。
18
纯金属标样
对纯金属（贵金属除外）国内和国外还 没有标样。如果是从微束分析标委会购 买的纯金属，可以由微束分析标委会出 证明，说明国家现在不设纯金属标样， 只有研究标样，认证时给予认可。
20
定量结果及允许误差
定量结果由计算机自动打印，不同仪器 打印结果中小数点后保留的位数不同， 必须正确选取有效位数。对WDS定量结 果，小数点后保留两位数。EDS定量分 析结果，小数点后保留一位。WDS检测 极限一般为0.01%－0.05%，低于0.01%的 分析值应有分析方法的补充说明。EDS 检测极限一般为0.X%.
25
测量正确度（correctness of measurement）: 表示测量结果中系统误差大小的程度。 测量正确度反应了在规定条件下，测量结果 中所有系统误差的综合。理论上对已定系统 误差可用修正值来消除，对未定系统误差可 用不确定度来估计。 测量准确度：表示测量结果与被测量的（约 定）真值之间的一致程度。测量准确度反应 了测量结果中系统误差与随机误差的综合； 准确度又称精确度。