地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法

F-HZ-DZ-DXS-0030

地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法

1 范围

本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。

最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。

最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。

2 原理

含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。借此，可确定试样中被测元素的浓度。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。

3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。

3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。

3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。

3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铬。

3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。这6份溶液1.00mL分别含1.00μg铜、铅、锌、镉、镍和铬。

3.6 镉标准溶液：准确移取10.00mL镉标准溶液（1.00μg/mL）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10μg镉。

4 仪器设备

4.1 具石墨炉及背景扣除装置的原子吸收光谱仪。

4.2 铜、铅、锌、镉、镍和铬的空心阴极灯。

4.3 仪器参数

4.3.1 测量波长：铜、铅、锌、镉、镍和铬分别为：324.8、283.3、213.9、228.8、232.0和359.3nm。

4.3.2 灯电流：铜、铅、锌、镉、镍和铬为7.5mA ；锌10 mA ；镍12 mA 。

4.3.3 光谱带宽：铜、铅、锌、镉和铬为0.13nm ；镍为0.02nm 。

4.3.4 石墨容器：铜、镍 和铬用石墨管；铅、锌和镉用石墨杯。

4.3.5 载气：氩气。

4.3.6 测量方式：铜、镉、镍和铬采用峰面积测量；铅和锌采用峰高测量。

4.3.7 保护气：铜、铅、镍、镉和铬在原子化过程中停气，锌在原子化过程中不停气。

4.4 记录器（具有输入1mV ～10 mV 档）。

4.5 石英烧杯（或聚四氟乙烯烧杯）250mL 。

4.6 石英亚沸蒸馏器。

5 操作步骤

5.1 水样分析

5.1.1 开启仪器，按仪器参数调整好仪器。

5.1.2 用亚沸蒸馏水调节仪器零点。

5.1.3 将预处理富集20倍的试样溶液，依次注入原子吸收光谱仪的石墨炉中，分别测量铜、铅、锌、镉、镍和铬的吸光度，从相应元素的标准曲线上查得各元素的质量浓度。

注：浓缩水样时，水样应放在石英烧杯中蒸发。石英烧杯在盛水样前，要用盐酸（1+1）煮沸洗涤，最后用二次亚沸蒸馏水洗净。

5.2 标准曲线的绘制

分别准确移取0、1.00、2.00、4.00、6.00μg 铜、铅、锌、镍、铬标准溶液，移取0、0.10、0.20、0.30、0.50 μg 镉标准于一系列100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量各元素的吸光度。以各元素的浓度为横坐标，测量的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6 结果计算

按公式（1）计算水样中铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量：

B ρ=F 01ρρ− (1)

式（1）中：

B

ρ——水样中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg/L ； ρ1——从标准曲线上分别查得铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg/L ；

ρo ——从标准曲线上查得空白溶液中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度，μg//L ；

F ——水样富集倍数。

7 精密度和准确度

8个实验室对EPA 标准水样进行测定，铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量（μg//L ）分别为0.531，0.992，0.703，0.098，1.205，0.426时，其相对标准偏差分别为7.17%、6.35%、12.41%、8.04%、7.35%、6.75%.在加标量为上述各元素含量的一倍时，其回收率均在80%～120%范围内。

8 参考文献

[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 21-93，地下水质检验方法. 电热原子化原

子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，60-62. [2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，第4卷增刊：48-49.