地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法

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土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定

土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定

土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要:
铅铭镇不是植物生长所需要的元素,铜、锌虽然是植物生长元素,但是过量也会妨碍植物生长;这些金属元素被植物富集,通过食物链蓄积在人体内,严重危害人体健康。

2.参考标准:HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器:
仪器:TOPEX+微波消解仪转子:GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂:硝酸(优级纯)氢氟酸(优级纯)高氯酸(优级纯)
4.步骤
4.1称取样品0.2g (精确至U 0.0001g),依次加入硝酸、氢氟酸,摇匀,装好消解罐。

4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后,打开消解罐,加入1ml高氯酸,将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。

赶酸至近干。

1.5赶酸完成后,用纯水定容至50ml。

5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子,采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术,保证了消解安全和精确地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的误差,能很好的消解土壤样品。

地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法

地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。

最低检测量(μg)分别为:铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。

若取250mL 水样,经富集10倍,最低检测浓度(mg/L)分别为:铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。

其测定上限(mg/L)分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。

2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微,通常要进行预富集,本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂,对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子,在pH 5~6时有很大的分配系数(K D约为103~105),此类树脂交换平衡速度快。

吸附在螯合树脂上的重金属,再用稀硝酸解吸,其洗提曲线不拖尾,因而可用较小的洗提溶液。

水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁,在pH 5~6时,以5mL/min流速通过交换柱,吸附后,用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子,在同一溶液中,以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。

本法经树脂交换分离,下述离子存在量(mg/L)对测定无影响:Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2,对测定无影响。

3 试剂除非另有说明,所用试剂均为分析纯试剂,所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。

3.1 纯化氨水:在二个500mL聚乙烯圆口瓶中,一个盛有300mL亚沸蒸馏水,一个盛有浓氨水,以聚四氟乙烯车制的接口连接后,以等温扩散法纯化。

3.2 硝酸溶液[c(HNO3)=2mol/L]。

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定,不要频繁开关机。

(2)在用法之前,废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。

(3)开机时,先开空气阀,后开乙炔阀。

(4)空气压力在0.2~0.3MPa,乙炔瓶压力在0.05~0.1MPa。

(5)点火后,燃烧器上的蓝条必需呈直线,火焰不能太高。

(6)关机时,先关乙炔阀,烧一会儿,吹一会儿,燃烧器温度降下来后,再关空气阀。

(7)室内温度控制在10~30℃(最好是15℃),湿度≤60%。

(8)常开机,防潮,夏季最好一周一次,下雨开机要更勤,一次开机起码20min。

(9)安装元素灯时,管锁位置对正相应部位,不行过度用力。

(10)元素灯用法时,按照测定元素挑选元素灯。

(11)空气压缩机内的水,一定要排出,若未准时排出,则会被抽入空气流量计中,影响用法。

(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸,若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1:3配比)擦净。

(13)小光点一定要在燃烧器直线上,距直线3~5mm。

(14)应放在通风良好的地方,严禁高温、明火。

(15)用法过程中,若骤然断电,必需立即关闭电源和乙炔阀。

(16)雾化器阻塞,拆后用压缩空气机反吹。

(17)金属套玻璃喷雾器,要防震,拔出时要轻。

(18)雾化燃烧器清洁时,用10%浸泡一晚,用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗。

2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程,酸用量可视处理效果举行调节,适当降低酸量,尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解),可显然削减前处理时光。

(2)在赶酸时,要注重不能把试样蒸干,应为近干,一滴大液滴的状态,假如蒸干,则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。

(3)测定铅元素时,217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰,所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。

(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时,可选用217.0nm线,这样能提高测定敏捷度,改进检测限。

原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量

原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量

原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml,称取20.0g纯锌于400ml烧杯中,加约150ml盐酸(1+1),加热溶解。

冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;称取5.0000g试样于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验。

加50ml(1+1)盐酸,滴加1ml过氧化氢,低温加热至试样溶解,煮沸,分解过氧化氢,冷却,将试液移入100ml 容量瓶中,加5ml 氯化锶溶液(100g/L)以水定至刻度,混匀。

该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。

当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%,镁含量大于0.010%时,分取20.00ml试液于100ml容量瓶中,补加10ml盐酸(1+1)、4ml氯化锶溶液,以水稀释至刻度,混匀。

当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%,镁含量大于0.050%时,分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中,补加10ml(1+1)盐酸、4.5ml氯化锶溶液。

以水稀释至刻度,混匀。

测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验,加2.5ml(400g/L)酒石酸溶液,30ml 硝酸(1+3),低温加热至溶解,冷却,移入50ml容量瓶中,以水稀释至刻度。

混匀。

注:测量时吸光度过高,可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液(200ug/ml),镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中,加10ml盐酸(1+1)、5ml氯化锶溶液(100g/L)加入锌溶液(100mg/ml),使其量与测量试液中锌量一致,用水稀释至刻度,混匀,测量,减去零浓度溶液的吸光度,以各元素的吸光度,为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

注1:测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中,加相应的锌溶液和硝酸。

注2:当试液稀释时,加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。

水质 铜、锌、铅、镉的测定方法

水质 铜、锌、铅、镉的测定方法

水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行:
1. 原子吸收光谱法(AAS):该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱,再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。

2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法,可以同时测定多种金属元素。

首先将水样溶解成溶液,然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。

3. 恒电位伏安法(DPASV):该方法是一种电化学分析方法,适用于铅和镉的测定。

在恒定电位下,通过测量电流来确定铅和镉的浓度。

该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属,然后通过电流测定其浓度。

4. 原子荧光光谱法(AFS):该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱,再通过校准曲线计算金属元素的浓度。

以上是常见的几种方法,具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。

本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。

标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。

水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。

基于此,笔者进行了相关介绍。

1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。

仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。

1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。

如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。

取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。

分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。

镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法

镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法

镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法FCL YSNi0013镍银铋镉钴铜铁锰铅锌含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Ni_0013镍银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于镍中银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的同时测定,也适用于其中一个元素的独立测定。

本方法适用于镍中质量分数为下表的银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定。

测定范围,μg/g 元素A BAg Bi Cd Co Cu FeMn Pb Zn0.0002~0.010.001~0.010.0002~0.00250.0010~0.010.0002~0.010.0025~0.010.0005~0.010.0005~0.010.0002~0.00250.01~1.000.01~1.000.01~0.150.01~0.200.001~0.0152原理用硝酸溶解样品,蒸发掉过量的酸,在各被测定元素的特征波长处,以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定。

3试剂3.1镍粉,高纯3.2硝酸,1+13.3硝酸,1+193.4混合标准溶液3.4.1标准贮存溶液,1mg/mL 称取1.000g 各元素单质于600mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),加热溶解,并煮沸以驱除氮氧化物,冷却。

将溶液移入1000mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀3.4.2混合标准溶液A ,20|ìg /mLAg ,Bi ,Cd ,Co ,Cu ,Fe ,Mn 和10|ìg /mL Zn移取20.00mL Ag ,Bi ,Cd ,Co ,Cu ,Fe ,Mn 标准贮存溶液(1mg/mL )和10.00mL Zn 标准贮存溶液(1mg/mL )于1000mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀3.4.3混合标准溶液B ,100|ìg /mL Co ,Cu ,Fe ,Mn 和10|ìg /mL Zn移取50.00mL Co ,Cu ,Fe ,Mn 标准贮存溶液(1mg/mL )和5.00mL Zn 标准贮存溶液(1mg/mL )中国分析网于500mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀4仪器火焰原子吸收光谱仪。

土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法

PART 04
结果与分析
结果表示:当测定结果小于 100 mg/kg 时,结果
保留至整数位;当测定结果大于或等于 100 mg/kg 时,结果保留三位有效数字
质控措施:1.每批样品至少做 2 个实验室空白,空白中
锌的测定结果应低于测定下限,其余元素的 测定结果应低于方法检出限。 2 .每次分析应建立标准曲线,其相关系数应≥0.999。 3 .每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/批)分析结束后, 需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测 定结果应低于方法检出限,中间浓度测定值与标准值的相 对误差应在±10%以内。 4 .每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/批)应分析一个 平行样,平行样测定结果相对偏差应≤20%。 5. 每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/批)应同时测定 1 个有证标准样品,其测定结果与保证值的相对误差应在 ±15%以内;或每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/批) 应分析一个基体加标样品,加标回收率应在 80%~120%之 间。
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定
目录
01 适用范围及


02 样品和实验


03 注 意 事 项
04 结果与分析
PART 01
适用范围及原 理
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸 收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬 的测定。
当取样量为 0.2 g、消解后定容体积为 25 ml 时, 铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为 1 mg/kg、 1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg 和 4 mg/kg,测 定下限分别为 4 mg/kg、4 mg/kg、40 mg/kg、

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。

1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。

第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。

的测定结果偏高。

4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。

本文将对该标准进行详细介绍,包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。

一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。

具体原理如下:1.原子化:将样品中的金属元素转化为自由原子状态。

样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后,通过高温火焰或电石炉原子化装置,使金属元素转化为气态自由原子。

2.吸收:利用特定波长的光源,选择与待测元素的吸收线相对应的波长,通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。

3.检测:测定吸收光的强度,通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异,计算出待测元素的浓度。

二、样品处理1.采样:按照相关规范进行土壤和沉积物的采样,并注意避免污染和氧化。

2.预处理:将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤,以获得均匀的样品粉末。

3.溶解:取适量的样品粉末加入酸性溶剂(如硝酸-盐酸混合液),在适当条件下进行酸溶解,使金属元素转化为可测定的形式。

三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备:1.原子吸收分光光度计:用于测量样品中金属元素的吸收光谱。

2.火焰原子化装置:用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。

3.标准溶液:用于建立校准曲线和质控样品。

四、操作步骤1.准备标准溶液:根据需要测定的元素,配制一系列浓度递增的标准溶液。

2.校准曲线:将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定,并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。

3.样品处理:按照前述的样品处理方法,将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。

4.原子化和吸收:使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化,通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱,并记录吸光度数值。

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。

最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。

该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。

关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。

分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。

铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。

用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。

一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。

土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。

FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。

具体操作步骤如下:
1. 样品的制备:
将土壤或沉积物样品收集后,将其经过干燥、研磨、筛选等处理。

然后将样品加入溶剂中(如硝酸或王水)进行消解,可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。

待消解完成后,将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。

2. 分析仪器:
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。

其中,火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。

火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。

3. 标准曲线绘制:
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释,测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。

标准曲线通常包括几个标准浓度点,通过外推法计算样品中金属元素的浓度。

4. 测量:
将样品溶液静置后,用特定方法从中取出一定的体积,将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量,如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。

其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。

本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。

一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。

该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。

通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。

二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。

原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。

2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。

通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。

3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。

利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。

4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。

原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。

三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。

铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。

四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。

原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。

水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法-2023最新标准

水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法-2023最新标准

目次1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (2)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (4)8样品 (4)9分析步骤 (5)10结果计算与表示 (6)11准确度 (7)12质量保证和质量控制 (9)13废物处置 (9)14注意事项 (9)附录A(规范性附录)基体干扰检查方法 (10)附录B(资料性附录)标准加入法 (11)附录C(资料性附录)方法的精密度和正确度 (13)水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告:实验过程中使用的硝酸、过氧化氢和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内操作;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定水中铜、铅、镉、镍、铬的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水和生活污水中铜、铅、镉、镍、铬的测定。

取样体积为50ml,定容体积为50ml,进样体积为20μl时,铜、铅、镉、镍和铬的方法检出限分别为0.9μg/L、0.7μg/L、0.09μg/L、1μg/L和0.6μg/L,测定下限分别为3.6μg/L、2.8μg/L、0.36μg/L、4μg/L和2.4μg/L。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1可溶性元素soluble elements未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的元素。

3.2元素总量total quantity of elements未经过滤的样品经酸消解后测定的元素。

4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成目标元素的基态原子蒸气,对相应元素空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与目标元素的质量浓度成正比。

hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法文章标题:深度解析hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法目录:1. 引言2. HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用2.4 HJ 491-2019标准在环境监测中的作用3. 我对HJ 491-2019标准的个人观点和理解4. 总结和回顾---引言在环境保护和监测领域,对土壤和沉积物中的重金属元素含量进行准确测定至关重要。

HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法正是为了解决这一问题而制定的标准。

本文将深入探讨该标准的内容和意义,以及火焰原子吸收分光光度法的原理及应用,希望能为读者提供全面、深刻的了解。

---HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?HJ 491-2019标准是由我国环境保护部发布的对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素含量进行测定的规范。

该标准的发布旨在保护环境、维护生态平衡,确保土壤和沉积物中重金属元素的安全标准,为相关管理部门和企业提供科学依据。

2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?土壤和沉积物是地球上重要的自然资源,其中的重金属元素含量直接关系到生态环境和人类健康。

铜、锌、铅、镍、铬是常见的重金属元素,它们的过量积累会导致土壤污染、水体污染,甚至对植物和动物造成伤害。

及时准确地测定土壤和沉积物中的这些元素含量至关重要。

2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用火焰原子吸收分光光度法是一种常用的重金属元素分析方法,其原理是基于原子在特定波长下吸收光线的特性。

火焰原子吸收分光光度法测定铜锌镉铬锰及镍

火焰原子吸收分光光度法测定铜锌镉铬锰及镍

火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、镉、铬、锰及镍悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。

这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染,主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。

目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性,以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物,不但对人体具有毒害,而且具有致癌作用。

在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。

可用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山,样品酸消解处理后,用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。

通过采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物,用硫酸-灰化法消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

除镉外,其他元素均未见到明显的干扰。

测定镉时,用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。

如用石墨炉测定,则可用氘灯扣除背景,消除干扰。

方法所需仪器:总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器;马弗炉;铂坩埚或裂解石墨坩埚:20~30ml;原子吸收分光光度计:具有火焰。

火焰原子吸收工作条件表:测定:样品溶液制备,硫酸-灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后再电热板上加热,小心蒸干。

将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。

停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷却至室温,加4~6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。

在电热板上小心加热至干,再加7~8滴硝酸,继续加热至干,用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。

按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。

取同批号、等面积的空白滤膜,按样品测定步骤测定空白值。

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。

铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。

因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。

1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。

首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。

随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。

最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。

1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。

通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。

2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。

为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。

为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。

这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。

要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。

利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。

2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。

为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。

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FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法
F-HZ-DZ-DXS-0030
地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。

最低检测量:铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng,镉为0.02ng。

最低检测浓度分别为:铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。

2 原理
含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器,在2000℃~3000℃的高温下,金属离子变成原子蒸气,当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时,使产生选择性吸收。

在一定条件下,特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。

借此,可确定试样中被测元素的浓度。

3 试剂
除非另有说明,本法所用试剂为分析纯试剂,水为二次亚沸蒸馏水。

3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),超纯试剂。

3.2 硝酸溶液(1+99):1mL硝酸(ρ1.42g/mL,超纯试剂)加99mL亚沸蒸馏水。

3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液:分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍(光谱纯,99.999%)于5个200mL烧杯中,各加入10mL硝酸溶液(1+1),低温溶解,溶解后微沸以除去氮的氧化物。

冷却后,分别移入5个1000mL容量瓶中,用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。

3.4 铬标准贮备溶液:称取0.2829g已预先经120℃烘干2h,在干燥器中冷至室温的重铬酸钾(K2Cr2O7,基准试剂)于200mL烧杯中,用二次亚沸蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00mL含0.10mg铬。

3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液:分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液(0.10mg/mL)于6个1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

这6份溶液1.00mL分别含1.00μg铜、铅、锌、镉、镍和铬。

3.6 镉标准溶液:准确移取10.00mL镉标准溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00mL含0.10μg镉。

4 仪器设备
4.1 具石墨炉及背景扣除装置的原子吸收光谱仪。

4.2 铜、铅、锌、镉、镍和铬的空心阴极灯。

4.3 仪器参数
4.3.1 测量波长:铜、铅、锌、镉、镍和铬分别为:324.8、283.3、213.9、228.8、232.0和359.3nm。

4.3.2 灯电流:铜、铅、锌、镉、镍和铬为7.5mA ;锌10 mA ;镍12 mA 。

4.3.3 光谱带宽:铜、铅、锌、镉和铬为0.13nm ;镍为0.02nm 。

4.3.4 石墨容器:铜、镍 和铬用石墨管;铅、锌和镉用石墨杯。

4.3.5 载气:氩气。

4.3.6 测量方式:铜、镉、镍和铬采用峰面积测量;铅和锌采用峰高测量。

4.3.7 保护气:铜、铅、镍、镉和铬在原子化过程中停气,锌在原子化过程中不停气。

4.4 记录器(具有输入1mV ~10 mV 档)。

4.5 石英烧杯(或聚四氟乙烯烧杯)250mL 。

4.6 石英亚沸蒸馏器。

5 操作步骤
5.1 水样分析
5.1.1 开启仪器,按仪器参数调整好仪器。

5.1.2 用亚沸蒸馏水调节仪器零点。

5.1.3 将预处理富集20倍的试样溶液,依次注入原子吸收光谱仪的石墨炉中,分别测量铜、铅、锌、镉、镍和铬的吸光度,从相应元素的标准曲线上查得各元素的质量浓度。

注:浓缩水样时,水样应放在石英烧杯中蒸发。

石英烧杯在盛水样前,要用盐酸(1+1)煮沸洗涤,最后用二次亚沸蒸馏水洗净。

5.2 标准曲线的绘制
分别准确移取0、1.00、2.00、4.00、6.00μg 铜、铅、锌、镍、铬标准溶液,移取0、0.10、0.20、0.30、0.50 μg 镉标准于一系列100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

按仪器工作条件,测量各元素的吸光度。

以各元素的浓度为横坐标,测量的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

6 结果计算
按公式(1)计算水样中铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量:
B ρ=F 01ρρ− (1)
式(1)中:
B
ρ——水样中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度,μg/L ; ρ1——从标准曲线上分别查得铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度,μg/L ;
ρo ——从标准曲线上查得空白溶液中铜、铅、锌、镉、镍或铬的质量浓度,μg//L ;
F ——水样富集倍数。

7 精密度和准确度
8个实验室对EPA 标准水样进行测定,铜、铅、锌、镉、镍和铬的含量(μg//L )分别为0.531,0.992,0.703,0.098,1.205,0.426时,其相对标准偏差分别为7.17%、6.35%、12.41%、8.04%、7.35%、6.75%.在加标量为上述各元素含量的一倍时,其回收率均在80%~120%范围内。

8 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 21-93,地下水质检验方法. 电热原子化原
子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和铬[S]. 北京:中国标准出版社. 1996,60-62. [2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988,第4卷增刊:48-49.。

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