重结晶方法要点总结

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重结晶心得总结

重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。

关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。

提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。

若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。

（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。

一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。

在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。

1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。

本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。

一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。

它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。

溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。

具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。

2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。

3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。

4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。

二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。

它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。

这种方法通常适用于易挥发的化合物。

具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。

2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。

3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。

4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。

5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。

三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。

它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。

这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。

具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。

2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。

3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。

4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。

重结晶方法汇总结

重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。

（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。

（3）结晶及用活性炭脱色。

（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。

切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。

如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。

）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。

在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。

一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。

常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。

溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。

2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。

3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。

4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。

这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。

蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。

2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。

慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。

2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。

在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。

重结晶的方法

百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

又称再结晶。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

简述重结晶的基本原理和操作要点

简述重结晶的基本原理和操作要点重结晶是一种常见的纯化固体物质的方法，其基本原理是通过溶解固体物质，然后再将其以适当方式重新结晶出来，从而分离和纯化所需的化合物。

重结晶是化学实验中非常重要的一步，特别是在有机合成中，常常需要对合成产物进行纯化，以去除杂质并获得高纯度的最终产物。

重结晶的操作要点如下：1.选择合适的溶剂：重结晶的第一步是选择适当的溶剂，溶剂应能够在加热时彻底溶解待结晶物质，在冷却时又能够使其结晶出来。

溶剂的选择要尽量避免与待结晶物质反应或溶解度过大。

2.溶解待结晶物质：将待结晶物质加入到选定的溶剂中，通常以过量的溶剂量为宜，以确保待结晶物质完全溶解。

加热溶剂可以加快溶解速度，但要小心避免溶剂的挥发。

3.过滤：通过滤纸或玻璃棉将溶液过滤以去除其中的不溶物质或杂质。

滤液应在未结晶的状态下保持热、清澈。

4.冷却结晶：将滤液转移到冷却容器中，并进行缓慢冷却。

可以采用自然冷却或将容器放入冷水中加速冷却过程。

缓慢冷却有助于形成较大的结晶颗粒，提高纯度。

5.收集结晶：当溶液完全冷却后，结晶物质出现在容器底部或溶液表面。

使用滤纸或玻璃棉将结晶物质进行过滤。

过滤后的结晶物质需用冷溶剂洗涤以去除残留的溶液和杂质。

6.干燥：将过滤得到的结晶物质晾干，可以在室温下或轻微加热下进行干燥。

干燥的目的是去除结晶物质中的水分，得到纯净的最终产物。

干燥后的产物应存放在干燥密封的容器中，以防止吸湿和质量变化。

7.重结晶效果评估：对得到的结晶物质进行质量分析，如测量熔点、红外光谱等，以评估重结晶的纯化效果。

如果不满意，可以重复以上操作来进一步提高纯度。

通过以上操作步骤，可以获得高纯度的结晶物质。

重结晶是化学实验中一项常用而有效的技术，可以去除多种杂质并提高产品的纯度。

在实验中，需要注意操作的细致和耐心，确保溶剂的选择和重结晶条件的控制，以获得满意的结果。

同时，记录实验条件和观察结果是很重要的，以便总结经验并改进实验方法。

关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。

本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。

一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。

2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。

3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。

二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。

2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。

3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。

4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。

三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。

一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。

2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。

通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。

3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。

适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。

4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。

一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。

四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。

2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。

3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。

本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。

一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。

应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。

在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。

2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。

并确保容器没有任何杂质。

3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。

二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。

如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。

2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。

慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。

3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。

三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。

将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。

2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。

3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。

四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。

若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。

2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。

3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。

五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。

2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。

3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。

各种重结晶技术的总结

分享】重结晶技术的总结一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

[2]2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

牛人总结的重结晶技巧

牛人总结的重结晶技巧1.选择合适的溶剂和反溶剂：溶剂的选择应满足以下条件：溶解度适中，不会发生化学反应，易于蒸发，无毒且易于回收。

反溶剂的选择应与溶剂的极性相反，具有与产物不溶的特性。

常用的溶剂有水、甲醇、乙醇等，常用的反溶剂有醚类、酯类、烷烃类等。

2.预处理原料：对于含有杂质的原料，可以进行预处理来提高重结晶的效果。

例如，有机化合物可以通过洗涤、萃取、活性炭吸附等方法去除杂质。

3.加入种子晶体：在重结晶过程中，加入一小部分的已经结晶的物质作为种子晶体，可以促进结晶的发生和生长，减少杂质的夹杂。

种子晶体可以通过提前制备或直接添加一小部分原料来获得。

4.控制冷却速度：控制冷却速度是影响结晶质量的一个重要因素。

一般来说，快速冷却会形成小晶体，但容易夹杂杂质；慢速冷却会形成大晶体，但需要更长的时间。

因此，应根据具体情况选择合适的冷却速度。

5.搅拌和过滤：在重结晶操作中，搅拌有助于均匀溶解和结晶的形成，但过度搅拌会导致晶体过小或夹杂杂质。

过滤时，可以使用玻璃棒或玻璃棉等辅助过滤，以避免晶体的损失和杂质的污染。

6.洗涤晶体：洗涤可以去除结晶表面的溶剂和杂质，并改善晶体的纯度。

一般情况下，可用少量洗涤剂或反溶剂进行洗涤，然后用干净的反溶剂洗涤晶体。

7.干燥晶体：干燥是重结晶过程中的最后一步，可以通过挥发溶剂、加热或真空干燥来实现。

干燥的目的是去除晶体中的溶剂，使其更加纯净和稳定。

8.温和操作：重结晶应尽量避免使用强酸、强碱和有毒溶剂，以保证操作的安全性。

同时，应选择合适的温度和反应时间，避免材料的损失和分解。

9.多次结晶：对于难以通过单次重结晶得到高纯度的物质，可以进行多次结晶来进一步提高纯度。

每次结晶都可以去除一部分杂质，从而得到更纯净的产物。

10.实验记录和总结：重结晶过程中应详细记录实验条件、操作步骤和观察结果，以便总结和改进。

同时，还应根据实验结果总结出适合自己的重结晶技巧和经验，提高工作效率和产物质量。

关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）

关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。

本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。

一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。

其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。

重结晶的原理主要有两个方面。

首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。

一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。

其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。

通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。

二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。

溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。

2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。

在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。

温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。

3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。

如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。

4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。

结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。

如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理一、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。

1、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:2、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；3、将热溶液趁热抽滤, 以出去不溶的杂质；4、将滤液冷却, 使结晶析出；1、滤出结晶, 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

2、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:3、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程, 加热易燃、易爆溶剂时, 应在没有明火的环境中操作, 并应避免直接加热。

因为在通常的情况下, 溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高, 故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高, 溶剂的量尽可能少, 故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解, 在加热的过程中可以小心的补加溶剂, 直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意, 溶液如被冷却到其沸点以下, 防爆沸石就不在有效, 需要添加新的沸石。

4、为了定量地评价结晶和重结晶地操作, 以及为了便于重复, 固体和溶剂都应予以称量和计量。

在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时, 最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中, 然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂, 直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小, 则可多加一些溶解度大的溶剂, 然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序, 将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中, 慢慢加入溶解度大的溶剂, 直至溶解, 然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20), 或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

重结晶技术

重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。

因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。

2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。

如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

重结晶的方法和注意事项

重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。

这样，有一半以上的情况是适合的。

2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法：先试石油醚（正己烷），乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行，就只好混合了。

2.2 混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。

实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

2.3 溶剂筛选操作方法：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

3. 重结晶常规操作3.1加热法：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟，若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温（不要极速冷冻降温）或者更低阿温度，过滤得固体。

3.2 常温法：用可溶溶剂使固体正好溶解，再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。

3.3减少溶剂降温法：用低沸点溶剂（常用的是乙醚）使固体刚溶解, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少,同时温度会降低, 固体慢慢析出。

3.4 用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体，然后加入溶解度低的较高沸点溶剂（固体此时尚未析出），在减压下旋干，溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来，固体慢慢析出。

（例：二氯甲烷/正己烷）4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

重结晶操作--自己总结的,很实用

重结晶操作--自己总结的,很实用重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。

设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C 下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。

将其冷却到20o C，则有8gA 和1gB从溶液中析出。

过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。

在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。

这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。

二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。

选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。

经常采用试验的方法选择合适的溶剂。

取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。

若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。

如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。

总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。

若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。

重结晶的四大步骤

重结晶的四大步骤介绍重结晶是一种常用的纯化晶体的方法，通过溶解晶体并再结晶出纯净的晶体，可以去除杂质，提高晶体的纯度和结晶度。

本文将详细介绍重结晶的四大步骤，包括溶解、结晶、过滤和干燥。

1. 溶解溶解是重结晶的第一步，也是最关键的一步。

在这一步中，将待重结晶的晶体溶解于适当的溶剂中，形成均匀的溶液。

溶解时需要注意以下几点：1.1 选择适当的溶剂选择适当的溶剂是重结晶的关键。

溶剂应能够完全溶解待重结晶的晶体，在溶解过程中不发生化学反应，并且与晶体的溶解度随温度的变化较大。

常用的溶剂有水、醇类、醚类等。

选择溶剂时，还需考虑溶液的稳定性、挥发性和毒性等因素。

1.2 加热溶解通常情况下，加热溶解可以提高晶体的溶解度，加快溶解速度。

但需注意控制溶解温度，避免溶剂的过度挥发或晶体的分解。

2. 结晶结晶是重结晶的核心步骤，通过降低溶液的浓度，使溶质从溶液中析出形成晶体。

在这一步中，需要注意以下几点：2.1 控制冷却速率冷却速率对晶体的形状和大小有很大影响。

通常情况下，较慢的冷却速率有利于形成大晶体，而较快的冷却速率则有利于形成小晶体。

冷却速率可通过改变溶液的冷却方式或加入降低溶解度的物质来控制。

2.2 搅拌促进结晶在溶液冷却过程中，搅拌可以促进晶体的形成和生长，避免溶质在溶液中析出形成颗粒。

2.3 结晶温度的控制结晶温度的选择与晶体的性质有关。

一般情况下，结晶温度应低于溶解温度，但又不能过低，以避免晶体的过度结晶或结晶速率过慢。

3. 过滤过滤是将结晶后的晶体与溶剂分离的步骤，以获得纯净的晶体。

在过滤过程中，需要注意以下几点：3.1 选择适当的过滤介质选择适当的过滤介质可以提高过滤效率和晶体的纯度。

常用的过滤介质有滤纸、玻璃纤维滤膜等。

3.2 控制过滤速度过滤速度过快可能导致晶体带有溶剂或杂质的残留，而过滤速度过慢则会延长实验时间。

因此，需要控制过滤速度，使晶体能够充分分离。

3.3 洗涤晶体过滤后的晶体通常还带有一定的溶剂和杂质，需要用适当的洗涤液进行洗涤，以去除残留物。

简述重结晶的方法及具体操作

简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。

重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。

操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。

析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。

一般采用两个重结晶的方法。

例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。

二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。

(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。

使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。

如此反复多次，直到与母液分开为止。

(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。

上述两法可任选一种。

(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。

当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。

另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。

2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。

这种现象称为溶质的过饱和度。

在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。

如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。

化学重结晶的方法

化学重结晶的方法化学重结晶是一种将被溶解的化合物再次结晶的方法。

这种方法可以纯化化合物，获取更高纯度的化合物。

下面将对化学重结晶的原理、步骤和一些注意事项做详细介绍。

1. 溶解度：化学重结晶的原理主要是利用物质的不同溶解度来实现。

在一个特定的温度下，一些化合物的溶解度比其他化合物高，即可通过这种方法分离出单一的化合物。

2. 晶种：晶种是该方法中的一个关键步骤。

晶种指的是纯净的化合物晶体，在溶液中添加晶种可以促进化合物的结晶。

高纯度的晶种可以使结晶的质量更好。

3. 结晶条件：结晶过程中还需要注意控制结晶条件，如温度、浓度、搅拌速度等，可以通过改变这些条件来调节结晶粒径和纯度。

1. 溶解：将化合物加入适量溶剂中，加热搅拌使化合物完全溶解。

2. 过滤：将溶液过滤，去除无机杂质和不溶于溶剂的有机杂质。

可以使用带有玻璃纤维滤嘴的过滤漏斗或者滤纸进行过滤。

3. 晶种：将适量高纯度晶种加入溶液中，搅拌使其溶解。

4. 结晶：慢慢降低温度并继续搅拌，让化合物慢慢结晶，最终形成晶体。

可使用冷却器或冰盐混合物来控制温度。

5. 处理晶体：用冷水冲洗晶体，避免其带有杂质。

6. 烘干：将洗净的晶体放在盐酸溶液中吸收水分，再放到烘箱中烘干，直到晶体干燥。

三、化学重结晶的注意事项1. 溶剂：选择适合溶解化合物的溶剂，可以增加溶解度，促进结晶。

溶剂也需要纯度高，不含杂质。

2. 晶种：高纯度的晶种可以使结晶更纯，例如可以使用经过再结晶待测物质获得的晶种。

3. 温度：控制结晶温度，熔点降低，易于结晶，但降低溶解度。

4. 搅拌：搅拌可以使化合物均匀溶解，晶体生长均匀。

5. 烘干：烘干的温度和时间需要慎重控制，过高或时间过长会破坏晶体结构，降低结晶品质。

6. 防止杂质：避免进入杂质，使结晶物质纯度降低。

四、总结化学重结晶是一种纯化化合物的有效手段，可以得到高纯度的化合物。

需要注意溶剂、晶种、温度、搅拌、烘干等因素。

通过这些步骤，可以制备出纯净高质量的晶体。

重结晶知识点总结

重结晶知识点总结一、原理重结晶的原理是通过溶解物质，然后通过控制温度和溶液浓度重新结晶得到纯净的晶体。

在重结晶过程中，通过逐步加热溶液使得原有的杂质在溶解度随温度的变化下全部溶解，然后通过冷却使得溶解度降低从而沉淀出纯净的晶体。

二、影响因素1. 温度：重结晶过程中，温度的控制对于晶体纯度有着重要的影响。

通常在重结晶过程中，先加热溶液使得溶解度增大以溶解掉杂质，然后通过降温使得溶解度减小沉淀出纯净晶体。

2. 溶剂选择：选择合适的溶剂是进行重结晶的关键。

溶剂应该能够溶解晶体，并且对杂质不溶解。

通常选择熔点低、不易挥发且对目标物质溶解度高的溶剂用于重结晶。

3. 搅拌速度：在重结晶过程中，适当的搅拌可以帮助杂质充分溶解，并且有助于晶体形成均匀。

4. 结晶条件：控制结晶条件可以影响晶体的纯度和形貌，如冷却速度、降温过程中的搅拌等。

三、操作步骤1. 准备溶液：称取所需物质，加入适量的溶剂，在适量加热的条件下溶解物质。

2. 过滤：将溶解好的溶液进行过滤，去除其中的悬浮物质。

3. 冷却结晶：逐步加热溶液至杂质全部溶解，然后逐步降温使得溶解度降低沉淀出纯净的晶体。

4. 滤除晶体：将沉淀的晶体用提取器或滤纸滤除。

5. 洗涤：用冷溶剂将晶体进行洗涤，去除其中残留的杂质。

6. 干燥：将洗涤好的晶体放置于通风处晾干。

四、应用重结晶是一种常用的制备纯净晶体的方法，在化学和材料科学领域被广泛应用。

主要应用于以下几个方面：1. 制备高纯度材料：重结晶可以得到高纯度的晶体物质，通常应用于制备半导体、光电材料、电子材料等领域。

2. 分离提纯：重结晶可以分离混合物中的不同物质，并对其中的目标物质进行提纯。

3. 鉴定物质：通过重结晶可以得到纯净的晶体物质，便于进行物质的鉴定和分析。

4. 制备试剂：一些化学实验中需要高纯度试剂，重结晶可以得到高纯度的试剂供实验使用。

在实际应用中，重结晶需要根据具体的实验目的和物质特性进行操作参数的选择，以确保得到高纯度的晶体物质。

制药人士重结晶经验总结

制药人士重结晶经验总结重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―"相似相溶"原理。

极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。