仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的臵信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单1/79位gmL）分别为0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值某0.360.380.350.370.390.3751gmL标准偏差n1(某某)ii12n1(0.360.37)2(0.380.37)2(0.350.37)2(0.370.37)2(0.390.37)2 5110.0158gmL相对标准偏差（2）相对误差E3．用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度B（单位mgL1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出rr0.0158100%100%4.27%0.37某某100%0.370.38100%2.63%。
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案
《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； （2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带； （4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号； （5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜； （3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像； （5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算：（1）150pm Z 射线的波数（cm －1） （2）Li 的670.7nm 谱线的频率（Hz ）（3）3300 cm －1波数对应的波长（nm ） （4）Na 的588.995nm 谱线相应的能量（eV ） 参考答案：（1）171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ （2）)(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν （3）)(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ （4）)(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（eV ）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁； （4）分子振动能级跃迁； （2）原子外层电子跃迁； （5）分子转动能级跃迁； （3）分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10－1 ～ 10nm 1.26×106 ～1.2×102原子外层电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子的电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ～ 50μm 1.7～0.02 分子转动能级跃迁50 ～ 1000μm2×10－2～4×10－7第10章 吸光光度法（上册）2、某试液用2cm 吸收池测量时，T=60%。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
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第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析答案武汉大学
仪器分析答案武汉大学【篇一：分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案】t>第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱；（2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带；（4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号；（5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜；（3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像；（5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算：－（1）150pm z射线的波数（cm1）（2）li的670.7nm谱线的频率（hz）－（3）3300 cm1波数对应的波长（nm）（4）na的588.995nm谱线相应的能量（ev）参考答案：（1）??1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) （2）????7?670.7?10（3）??1??1(cm)?3.03?10?4(cm)?3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) （4）e?h??9?19?588.995?10?1.602?10c2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（ev）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁；（4）分子振动能级跃迁；（2）原子外层电子跃迁；（5）分子转动能级跃迁；（3）分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁－6～1.7 6～1.7 1.7～0.02 －－第10章吸光光度法（上册）2、某试液用2cm吸收池测量时，t=60%。
《仪器分析》-武汉大学版 课后习题发答案
X ） ） x S =T S == =3 4 6 89.8[(M += 得.0=s /02.0光谱分析导论习题解答1、解：（1）72101067.6101050.111⨯=⨯⨯==-λσ（2）14981047.4107.670/100.3/⨯=⨯⨯==-λνc（3）303010103300/1192=⨯⨯==-σλ（4）80.1)10602.1(1095.6889100.310626.6/1910834=⨯÷⨯⨯⨯⨯===---λνhc h E2、解：由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下：跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3nm 10nm 1.261061.2102原子外层电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子的电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子振动能级的跃迁 2.5m 50m 0.50.02分子转动能级的跃迁50m100cm 210-2410-7由上表可以看出分子电子能级跃迁120eV 分子振动能级跃迁0.051eV 分子转动能级跃迁0.05eV ，其电子光谱，振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区，红外区和远红外微波区。
3、解：棱镜的分光原理是光折射。
由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开。
光栅光谱棱镜光谱与波长成正比，所以光栅光谱是一个均匀排列的光谱 色散率与波长有关，为非均匀排列的光谱的波长越短则衍射角越小，因此其谱线从紫到红排列 长越短，其偏向角越大，因此其谱线从红到紫排列 合光通过光栅后，中央条纹（或零级条纹）为白色条纹，在中央条纹两边，对称排列着一级、二级等光谱，由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加，出现谱级重叠现象没有谱级重叠现象光栅适用的波长范围比棱镜宽4、解：vcn r i ==θθsin sin ，式中n 为折射率，i θ为入射角，r θ为折射角，c 为光速，v 为玻璃介质中的传播速度。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析课后习题答案在仪器分析课程中，习题是帮助学生巩固所学知识的重要方式之一。
通过解答习题，学生可以加深对仪器分析原理和应用的理解，提高自己的分析能力。
然而，有时候习题的难度较大，学生可能会遇到一些困惑，不知道如何解答。
因此，在这篇文章中，我将为大家提供一些仪器分析课后习题的答案，并解释一些解题思路和方法。
1. 习题：某仪器的检测极限为10 ng/mL，如果样品的浓度为8 ng/mL，该仪器能否检测到？答案：根据题目中给出的检测极限为10 ng/mL，我们可以得出结论，该仪器能够检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
因此，对于样品浓度为8 ng/mL的情况，该仪器无法检测到。
解题思路：检测极限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度。
在本题中，检测极限为10 ng/mL，意味着仪器只能检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
如果样品浓度低于检测极限，仪器将无法检测到。
2. 习题：某仪器的分析误差为±2%，如果测得样品A的浓度为50 mg/L，那么实际浓度的范围是多少？答案：根据题目中给出的分析误差为±2%，我们可以得出结论，测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
对于样品A的浓度为50 mg/L的情况，实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
解题思路：分析误差是指测量结果与真实值之间的差异。
在本题中，分析误差为±2%，意味着测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
因此，对于样品A的浓度为50 mg/L的情况，实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
3. 习题：某仪器的线性范围为10-100 mg/L，如果测得样品B的浓度为120 mg/L，该仪器的测量结果是否准确？答案：根据题目中给出的线性范围为10-100 mg/L，我们可以得出结论，该仪器只能准确测量在10-100 mg/L范围内的样品浓度。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
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第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
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仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析课后答案解析
仪器分析课后答案解析紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发⾊团、助⾊团、红移、蓝移。
吸光度：指光线通过溶液或某⼀物质前的⼊射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度⽐值的对数，⽤来衡量光被吸收程度的⼀个物理量。
吸光度⽤A表⽰。
透光率：透过透明或半透明体的光通量与其⼊射光通量的百分率。
吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数：⼀定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值百分吸光系数：⼀定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值发⾊团：分⼦中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有⾮键轨道和n分⼦轨道的电⼦体系，能引起π→π*跃迁和n→π*跃迁，助⾊团：⼀种能使⽣⾊团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及⼀些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电⼦，它们能与⽣⾊团中n电⼦相互作⽤，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引⼊助⾊团取代基）或采⽤不同溶剂后，吸收峰位置向长波⽅向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波⽅向移动，叫蓝移（紫移，短移）2．什么叫选择吸收？它与物质的分⼦结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某⼀波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分⼦结构不同，从⽽对不同能量的光⼦有选择性吸收，吸收光⼦后产⽣的吸收光谱不同，利⽤物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电⼦跃迁有哪⼏种类型？跃迁所需的能量⼤⼩顺序如何？具有什么样结构的化合物产⽣紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电⼦跃迁类型有以下⼏种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最⼤；n →σ*跃迁，跃迁所需能量较⼤，π→π*跃迁，跃迁所需能量较⼩；n→π*跃迁，所需能量最低。
⽽电荷转移跃迁吸收峰可延伸⾄可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
仪器分析课后习题答案
（4） (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH3—CCl3γ（C－C）
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
解：
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ngmL1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外－可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第⼆章习题解答1简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩5.试以塔板⾼度H 做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。
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仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法与光谱法。
非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3、仪器分析的联用技术有何显著优点？答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2、为什么分子光谱总就是带状光谱？答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。
4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。
峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。
吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。
浓色效应:使吸收强度增强的现象。
淡色效应:使吸收强度减弱的现象。
向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。
向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。
7、何为溶剂效应？答:溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。
9、有机物分子的吸收带有那些类型？产生的原因就是什么？各有何特点？答:有R、K、B、E等吸收带类型。
R吸收带:由发色团(-C=O、-N=O)的n→П*跃迁产生。
特点:跃迁所需能量少,通常为200-400nm;跃迁概率小,一般ζ<100,属于弱吸收。
K吸收带:由共轭体系П→П*跃迁产生。
特点:跃迁所需能量比R吸收带大,跃迁概率大;K吸收带波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基总类有关。
B吸收带:由共轭体系П→П*跃迁产生。
特点:当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或完全消失。
E吸收带:由芳香族化合物的П→П*跃迁产生,可分为E1带与E2带。
特点:就是芳香族化合物的特征吸收带,常用来判断就是否有芳香环。
13、如何选择参比溶液？参比溶液作用就是什么？答:选择:a、当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时,选纯溶液做参比液。
b、若显色剂与其它试剂无吸收,而试液中其它离子有吸收,则用不加显色剂的试液做参比液。
c、若显色剂与其它试剂吸收而试液无颜色时,以不加试液的试剂显色剂按操作步骤配成参比溶液。
作用:用适当的参比溶液在一定的入射波长下调节A=0;可以消除比色皿、显色剂、溶剂与试剂对待测组分的干扰。
17、何为配对池？如何正确选择使用配对池？答:吸收池由于在使用过程中受到化学腐蚀或受的摩擦程度不同,因此在同样条件下测定本底吸光度有差异,差异最小的同一吸收池称为配对池。
选择:工作时,用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值,选择配对池投入使用,如吸收池受污染很严重,用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后再进行选择,以提高测定的准确度。
18、计算化合物 CH2=C(CH3)-C(CH3)=CH2的λmax。
解:母体二烯 217nm两个取代基 5nm x 2计算值(λmax) 227nm24、产生红外吸收的条件就是什么？答:a、辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需能量。
b、辐射与物质间有相互偶合作用。
27、进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能还有游离水分？答:如果试样不纯,混合中各组分的光谱相互重叠,给未知化合物的鉴定带来困难,水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片,使透光性变差,故样品中不能含有游离水分。
第四章原子光谱吸收法(AAS)1、共振线:在所有原子发射谱线中,凡就是由各高能级跃迁迂回到基态时所产生的谱线称为共振线。
6、原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？答:特点:①灵敏度高②精密度好③选择性好,方法简单④准确度高,分析速度快⑤应用广泛相同:①基本原理相同②都属于吸收光谱③吸收有选择性④上机测定相均为液态。
产生特征锐线光源的基本原理。
答:空心阴极灯产生的光源就是锐线光源。
锐线光源具有:①能发射待测元素的共振线;②能发射锐线;③辐射光源强度大,稳定性好。
原理:当阴极与阳极间施加足够的直流电后,电子由阴极高速射向阳极运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。
电离产生的正离子在电场作用下高速碰撞阴极腔内壁被测元素的原子,使其以激发态的形式溅射出来,当它很快从激发态返回基态时,便辐射出该金属元素的特征共振线。
11、原子吸收法主要有那些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明。
答:①光谱干扰:a、非共振线干扰,通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除。
b、空心阴极灯的发射干扰,采用纯度较高的单元素灯。
②电离干扰:加消电离剂。
③化学干扰:加入释放剂、或保护剂或缓冲剂。
④物理干扰:尽量保持试液与标准溶液的物理性质与测定条件一致。
12、使谱线变宽的主要原因有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？答:自然变宽;热变宽;压力变宽谱线叠加变宽;自吸变宽。
谱线变宽的影响:主要影响原子吸收分析法的准确度与灵敏度。
16、什么就是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么原子分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气？答:①正常焰;按化学计量配比。
计量配比值 = 燃助比。
②富燃焰:计量配比值< 燃助比。
③贫燃焰:计量配比值 > 燃助比。
不提倡使用燃烧速度太快的燃气原因:如果燃烧速率大于供气速率,火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧,将损坏仪器甚至可能发生爆炸。
17.石墨炉原子法有何优缺点？答:优点:需样量少、灵敏度高、试样利用率高、可以直接测定黏度大的试液与固体样品、其整个过程都在一密闭且配置冷却装置的系统进行,比较安全且记忆效应小。
缺点:精密度不高、装置复杂、操作复杂、分析速率慢。
18.原子吸收定量分析方法有哪几种？个适用于何种场合？答:a、标准曲线法:测量与标准试液组成相近似的批量试液。
b、标准加入法:待测元素的浓度在加入标准后仍成良好线性。
c、浓度直读法:仪器工作条件稳定,试液与标准溶液的操作条件相同。
d、双标准比较法:采用两个标准溶液进行工作,其中一个比试液稍浓;一个比试液稍稀。
e、内标法:在标准溶液与标准试液中分别加入一定量试液不存在的内标元素,同时测定分析线与内标线的强度比,并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。
26、测定某样品中锌,称2、5000g 用适当方法溶解后定容为250、00ml,混合后用原子吸收法测定,现准确吸取10、00ml该溶液两份,一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul,然后定容为25、00ml,混匀,在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0、033。
另一份不加标准溶液,同样定容25、00ml,在相同条件下测得吸光度为0、022,求样品中锌含量？解:Ax=0、022 Ao = 0、033Co= (25*100*0、001)/25、00带入式:Cx = [Ax/(Ao-Ax)]*Co= [0、022/(0、033-0、022)]*0、100= 0、2(ug/ml)所以样品中锌含量为:Am = 0、2/(2、5/250*10/25) = 50(ug/g)第八章色谱分析导论1.色谱分析法最大特点就是什么？它有那些类型？答:特点:选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快。
类型:按两相状态:气-固色谱、气-液色谱。
按固定相外形及性质:薄层色谱、柱色谱。
按分离原理:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。
2.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？(198页)答:①根据色谱峰个数,可以判断样品中所含组分的最少个数。
②根据色谱峰的保留值或位置,可以进行定性分析。
③根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析。
④色谱峰的保留值及其区域宽度就是评价色谱柱分离效能的依据。
⑤色谱峰两峰间的距离就是评价固定相与流动相选择就是否合适的依据。
8、衡量色谱柱效能的指标就是什么?衡量色谱柱选择性的指标就是什么？答:衡量色谱柱效能的指标就是有效塔板数(n有效)或有效塔板高度(h有效);衡量色谱柱选择性的指标就是两组分的相对保留值。
22.两组分的相对保留值r2,1为1、231,要在一根色谱柱上完全分离(R=1、5)所需有效塔板数n有效为多少？设有效塔板高度H有效为0、1cm ,应使用多长的色谱柱？解:n有效= 16*R2[r2,1/(r2,1-1)]2= 16*1、52[1、231/(1、231-1)]= 1022、338由h有效= L/n有效所以L = h有效*n有效= 0、1*10-2*1022、338 m=1、022 m第九章气相色谱法1.简述气相色谱分析仪的分离原理与流程。
答:当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质结构上的差异,与固定相相互作用的类别、强弱也有差异,因此,在同一动力作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定中相流出。
流程:气路系统→进样系统→分离系统→温控系统→检验与数据处理系统。
2.对固定液与担体的要求就是什么？如何选择固定液？答:对担体:具有足够大的表面积与良好的空穴结构,使固定液与试样的接触面积较大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜过大否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好、形状规则、粒度均匀,具有一定机械强度。
对固定液:选择性好、热稳定性好、化学稳定性好、对试样各组分有溶解能力、粘度低、凝固点低。