花状二氧化铈的合成与表征
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有机反应
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有
机反应
1 关于二氧化铈
二氧化铈是一种分子结构由均一的氧铈原子组成的一种物质，是
一种极高的催化剂，它的常温下固体的状态是无色的铈白色固体，具
有半金属性质，其化学反应性能极高。
2 不同形貌的二氧化铈的合成
从这几十年来的研究表明，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化
活性，为了改变催化活性，研究者们构设了多种不同形貌，合成出来
的二氧化铈如纳米棒、纳米环、纳米球等。
最常用的合成方法有溶液相制备法、固相制备法、湿法、吸附等，溶剂热法是一种相对简便的方法，它的基本思想是在特定的溶剂环境中，控制铈（IV）元素的吸收率，然后控制反应温度和溶剂量，在溶
剂热条件下发生水解反应，使其形成不同形貌的二氧化铈。
3 不同形貌纳米二氧化铈催化有机反应
由于其原子尺寸较小，表面修饰较容易，所以纳米二氧化铈具有
非常强的催化活性。
此外，它还能在酸碱条件下保持良好的稳定性，
在温度，氧和氢浓度的控制下，有效抑制过氧化物的形成，从而实现
可循环的有机反应。
因此，不同形貌的二氧化铈也被广泛用于有机反应中，如氢化反应、多聚碳氢化合物的加成和氧化等。
在有机氢化反应中，二氧化铈纳米棒可以有效提高生成物的收率、改善产品分子结构，而在有机氧化反应中，二氧化铈可大大改善反应的稳定性。
4 结论
综上所述，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化活性，通过溶剂热法可以合成出不同形貌的二氧化铈，它具有非常强的催化活性，除用于催化有机反应外，还可用于有机亚硝酸酯的氧化等反应。
氧化铈材料的合成
多孔氧化铈材料的CO催化性能
氧化铈中空球
氧化铈纳米管
多孔氧化铈的制备方法 氧化铈多孔材料可以利用模板法来合成， 其具有操作简单、适用性广、合成材料结 构可控等优点。依模板种类可大致分为： 硬模板 软模板 生物模板
利用 硬模 板合 成的 氧化 铈材 料
微 米 碳 球 模 板 天然 凹凸 棒石 模板
d
e
图1(c),2：1的样（均匀沉淀法）
图1(e)，1:2的样（均匀沉淀法）
1，不同质量比的FESEM分析
a b
图2(a),1:1的样（共沉淀法）
图2(b),1:1样的局部放大图（共沉淀法）
c
d
图2(c),2:1的样（共沉淀法）
图2（d),1:2的样（共沉淀法）
均匀沉淀法与共沉淀法对比
对比两种工艺可知，均匀沉积反应能够较精确的保留模 板原有形貌，形成一定孔结构的空心球。而共沉淀由于其反 应较剧烈，容易使氧化铈颗粒出现团聚，不能精确复制原模 板形貌。
Time(min)
图13，氧化铈催化酸性品红效果对比图
五.结论
(1)考察了不同合成工艺和煅烧条件对生物模板合成氧化铈材料结构 的影响，观察了合成材料的微观形貌，确定了最优的合成工艺为均匀 沉淀法合成的CeO2和Ce(NO3)3的Mpc为1:1时的样和最优煅烧条件为 550℃。 （2）依据FESEM的观测结果，本章提出花粉结构氧化铈的合成机理， 而由HRTEM数据，可知所得材料为5-7 nm左右的纳米CeO2堆积而成， 且分布比较均匀，推测其具有更好的催化活性。 (3)通过对花粉结构氧化铈、纳米氧化铈球XPS数据的对比分析，可以 看出由生物模板法制备得到的氧化铈中Ce3+的比例、氧空位的比例大 大高于纳米氧化铈球。 (4)对比了不同配比花粉结构氧化铈、无孔氧化铈粉体及双氧水对酸 性品红模拟废水的催化活性，研究结果发现最优工艺下合成的仿生结 构氧化铈材料的催化活性远远高于无孔氧化铈粉体。
毕业论文二氧化铈
结果分析表明：反应物配比、水热反应温度和反应时间等是影响氧化铈粒度和形貌的主要因素。
通过对产物结构与性能的表征，证明了氧化铈纳米材料具有很好的紫外吸收性能，可用来做紫外遮光和防护材料。
1.1.2
稀土元素是典型的金属元素，它们的金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素，稀土元素由于具有独特的4f电子，其化合物具有特殊的光、电、磁性质，被誉为新材料的宝库。CeO2是稀土家族中的一种重要化合物，具有化学活性高、氧化还原能力强和配位数多变（3-12）等特点。
二氧化铈中Ce4+/Ce3+具有较小的氧化还原电势（1.3-1.8V），在不同氧化还原气氛下可相互转换。 例如，在三效催化系统中，二氧化铈作为储氧材料，对氧气浓度的变化起到缓冲作用，即在贫燃情况下释放氧以提高氧浓度，而在富燃条件下吸收氧以降低氧浓度。在实际催化反应中，催化剂所处的气氛会出现氧气浓度过量与不足的交替变化，在这种情况下，二氧化铈可以在氧浓度过量的环境下O2、NO和H2O中吸收储存O2，而在氧浓度不充足的环境下释放出氧气。
宏观量子隧道效应是基本的量子现象之一，即当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量等亦有隧道效应，称为宏观的量子隧道效应。
上述的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应都是纳米微粒与纳米固体的基本特性。除此之外，纳米材料还有在此基础上的介电限域效应、表面缺陷、量子隧穿等。这些特性使纳米微粒和纳米固体表现出许多奇异的物理、化学性质，出现一些“反常现象”。例如金属为导体，在低温时纳米金属微粒由于量子尺寸效应会呈现电绝缘性。
二氧化铈纳米材料的合成及性能研究
二氧化铈纳米材料的合成及性能研究内容摘要国内外早已开始了对纳米氧化铈颗粒制备技术与性能的研究。
氧化铈具有立方萤石结构。
它有热稳定性高,氧气储存能力强和可以在Ce3+和Ce4+氧化状态之间简单的转换的特性，因此它吸引了研究者广泛的兴趣。
它已广泛应用于催化剂、紫外吸收材料,氧敏感材料、固体氧化物电池材料和抛光材料等领域。
氧化铈在合成氧化CO的催化剂上展现的性能尤为突出。
液相制备方法是纳米氧化铈众多制备方法的一种，它因为制作工艺相对简单的优点在所有制备方法中脱颖而出。
液相制备法很适合大规模生产,它在研究方向上的前途也可预测。
本文将对上文做详细描述。
AbstractPreparation technology and research progress of CeO₂ nanoparticles researched both at home and abroad.Cerium oxide has cubic fluorite structure. It has attracted extensive interest due to its high thermal stability,oxygen storage capacities, and easy conversion between Ce3+ and Ce4+ oxidation states。
It has been widely used in catalyst，ultraviolet absorption material，the oxygen sensitive material，solid oxide cell material and polishing material and so on．Especially, CeO₂ have been successfully synthesized and used for CO catalytic oxidation.Kinds of preparation methods of liquid phase and their differences are especially emphasized according to the advantages of liquid phase method, which can be easily enlarged in industry, and futrue directions of research are also predicted. CeO2 have been successfully synthesized and used for CO catalytic oxidation.We will give more details about what describes below.Key: CeO₂liquid phase method CO catalytic oxidation一、实验背景CeO₂属于立方晶系萤石（CaF₂）结构，晶胞中的Ce3+按面心立方点阵排列，O2-占据所有的四面体位置，每个Ce4+被8个O2-包围，而每个O2-则与4个Ce4+配位，这样的结构中有许多八面体空隙，允许离子快速扩散。
《二氧化铈负载材料的制备及其对可见光催化有机反应性能的研究》范文
《二氧化铈负载材料的制备及其对可见光催化有机反应性能的研究》篇一一、引言随着环境保护和可持续发展的需求日益增长，光催化技术因其高效、环保的特性，在有机反应中得到了广泛的应用。
二氧化铈（CeO2）作为一种重要的光催化材料，因其具有优良的氧空位、电子转移能力及光响应性能，在可见光催化有机反应中展现出良好的应用前景。
本文旨在研究二氧化铈负载材料的制备方法，并探讨其对可见光催化有机反应的性能。
二、二氧化铈负载材料的制备1. 材料选择本实验选用二氧化铈作为光催化剂的活性成分，以载体材料如二氧化硅（SiO2）或氧化铝（Al2O3）作为负载基底。
2. 制备方法（1）采用溶胶-凝胶法合成载体材料；（2）将二氧化铈通过浸渍法、沉积沉淀法或溶胶-凝胶法负载到载体上；（3）经过干燥、煅烧等后处理过程，得到二氧化铈负载材料。
三、可见光催化有机反应性能研究1. 实验方法（1）选择典型的可见光催化有机反应，如苯酚的羟基化、有机污染物的降解等；（2）在相同条件下，分别使用纯二氧化铈和负载型二氧化铈作为催化剂，对比其催化性能；（3）通过UV-Vis光谱、红外光谱、质谱等手段分析反应产物，探究反应机理。
2. 结果与讨论（1）二氧化铈负载材料在可见光照射下，表现出较高的催化活性。
与纯二氧化铈相比，负载型二氧化铈的催化性能得到显著提升；（2）载体材料的引入可以增加二氧化铈的比表面积，提高光催化剂的分散性和稳定性；（3）负载型二氧化铈在可见光照射下，能够产生更多的活性氧物种，如超氧根离子和羟基自由基，这些活性物种是光催化反应的关键因素；（4）通过调整负载量、煅烧温度等参数，可以优化二氧化铈负载材料的性能，进一步提高其光催化效率；（5）对于选定的可见光催化有机反应，如苯酚的羟基化，负载型二氧化铈的催化活性优于纯二氧化铈，表明其具有良好的实际应用前景。
四、结论本文通过溶胶-凝胶法成功制备了二氧化铈负载材料，并对其在可见光催化有机反应中的性能进行了研究。
《花状结构SnO2及其复合材料的制备与气敏性能研究》
《花状结构SnO2及其复合材料的制备与气敏性能研究》一、引言随着现代科技的快速发展，气敏传感器在环境监测、工业生产安全、医疗卫生等领域得到了广泛应用。
花状结构SnO2作为一种重要的气敏材料，因其独特的结构和优异的性能而备受关注。
本文旨在研究花状结构SnO2及其复合材料的制备方法，并探讨其气敏性能。
二、花状结构SnO2的制备1. 实验材料与设备实验所需材料包括锡源、表面活性剂、溶剂等；设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。
2. 制备方法采用溶胶-凝胶法结合水热法，通过调整反应条件，制备出具有花状结构的SnO2。
具体步骤包括溶液配制、搅拌、水热反应、洗涤、干燥等。
三、复合材料的制备本文研究了SnO2与不同材料的复合，如贵金属(Ag、Pd)等。
通过将金属离子掺杂到SnO2基体中，再进行还原处理，形成金属/SnO2复合材料。
四、结构与性能分析1. 结构分析采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对制备的SnO2及其复合材料进行结构分析，观察其形貌、晶格等特征。
2. 气敏性能测试通过气敏传感器测试系统，对SnO2及其复合材料的气敏性能进行测试。
分别对不同浓度的目标气体（如CO、H2S等）进行测试，观察其响应值、响应速度等指标。
五、结果与讨论1. 制备结果通过调整反应条件，成功制备出具有花状结构的SnO2及其与不同金属的复合材料。
SEM、TEM等手段观察到其形貌特征，XRD分析表明其具有较好的结晶度。
2. 气敏性能分析实验结果表明，花状结构SnO2及其复合材料具有优异的气敏性能。
在目标气体浓度较低时，其响应值较高；在目标气体浓度较高时，其响应速度较快。
与单一SnO2相比，复合材料的气敏性能得到进一步提高。
这主要归因于金属的掺杂改善了SnO2的导电性能和表面吸附性能，从而提高了其气敏性能。
六、结论本文研究了花状结构SnO2及其复合材料的制备方法与气敏性能。
通过调整反应条件，成功制备出具有优异气敏性能的SnO2及其复合材料。
2021氧化铈纳米杆的制备与表征性能分析范文2
2021氧化铈纳米杆的制备与表征性能分析范文 0引言 近年来二氧化铈独特的物理化学性质激起了科学家们浓厚的研究兴趣。
作为最具活性的金属氧化物之一，纳米氧化铈在许多领域都有着非常重要的应用，如生物领域、抛光材料、三效催化剂、氧传感器、固体燃料电池和紫外线屏蔽剂等领域[1-3].目前，合成纳米氧化铈的方法有许多种，例如水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等等[4].其中水热法因具有一步合成、温度低、操作简单、能量消耗低且有可能大规模工业化生产等优点而越来越受人们青睐[5]. 对于纳米结构的氧化铈材料来讲，除了纳米尺寸效应导致的一些显着的性质变化之外，二氧化铈的性质随着形貌、形状及暴露的晶面的不同也会产生很大的差异[6].因此，在过去十年研究者们投入了大量的努力去探讨纳米氧化铈形貌可控合成。
到目前为止，人们已经成功地可控合成具有特殊形貌的纳米二氧化铈或者氧化铈基材料，如纳米颗粒、纳米线、中空球形、纳米立方块、花束形和其他混合结构[7-11].在所有的氧化铈形貌中，1D纳米氧化铈因具有优异的性能而备受人们关注。
本文利用水热法制备了氧化铈纳米杆，利用透射电子显微镜和扫描电镜等对其微观结构进行表征。
另外，检测了所制备的氧化铈纳米杆的紫外线吸收性能，为功能纳米材料的实用化提供一定的理论基础。
1实验 1.1合成 取1mol的Ce（Ac）3·nH2O和0.01mol的Na2HPO4溶于40mL的去离子水中，在磁力搅拌下反应15min.然后将混合溶液转移至50mL高压反应釜中，在230℃条件下反应24h,待反应釜冷却至室温后，分别用蒸馏水和无水乙醇将制备的白色沉淀离心过滤，去除多余的离子，最后在60℃的温度下烘干得到氧化铈纳米杆。
1.2表征 采用X射线衍射仪（XRD）（RigakuD/Max-1200X型）分析样品的物相，实验条件：CuKα射线，电压30kV,电流100mA,扫描范围2θ为25-80°；采用扫描电子显微镜（SEM）（HitachiSU8000）观察样品的形貌；采用200kV场发射透射电子显微镜（TEM）（日立JEM-2010F）分析样品的晶体结构；采用UV-vis分光光度计测试纳米氧化铈的紫外线屏蔽性能。
乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈探索
乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈探索幸康虔;尹艳红;万诗琴;郑换琴;刘鹏飞【摘要】利用浓硝酸和双氧水将不规则形貌氧化铈溶解,生成硝酸铈.采用水作为溶剂或水和乙二醇共同作为溶剂,聚乙烯醇作为分散剂,草酸铵作为沉淀剂,通过直接沉淀法合成草酸铈前驱体,在高温反应炉中按照8°C/min的升温程序,600°C保温2 h,得到氧化铈.结果表明,以水为溶剂,聚乙烯醇为分散剂时,所得氧化铈易碎,呈尺寸不均匀片状,厚度在100 nm左右,长度和宽度尺寸约3～10μm和1～2μm,比表面积为14.9 m2/g.以水和乙二醇共同为溶剂,聚乙烯醇为分散剂时,所得氧化铈具有花状结构,由表面光滑、尺寸均匀的纳米片组成,片状氧化铈的厚度、长度和宽度分别约100 nm、4μm和1.5μm,形成直径约2～5μm的氧化铈花状团簇,比表面积为21.45 m2/g.利用乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈,有望应用于调节具有花状形貌的稀土氧化物.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2019(010)002【总页数】6页(P110-115)【关键词】氧化铈;聚乙烯醇;乙二醇;草酸铵【作者】幸康虔;尹艳红;万诗琴;郑换琴;刘鹏飞【作者单位】江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州 341000;崇义章源钨业股份有限公司,江西赣州341000;江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学材料科学与工程学院,江西赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TF845近年来，氧化铈（CeO2）在环境和能源等相关领域起着至关重要作用，引起了研究者的广泛关注[1-3].立方结构CeO2具有独特的物理和化学特性，如高机械强度、阳离子导电性、氧储存能力等，在高温陶瓷、催化剂、燃料电池、太阳能电池和抛光材料等方面得到了广泛应用[4-6].特殊形貌的纳米CeO2，相比于块体CeO2，其氧化还原反应和氧气输送等特性得到很大改善.因此，基于CeO2的优异性能和潜在的应用领域，合成形貌可控的CeO2受到越来越多的关注[7-9].目前制备CeO2的常用方法是液相法，主要包括溶胶凝胶法、沉淀法、水热合成法、水解法等[10-11].溶胶凝胶法是以无机盐或金属有机醇盐为原料，在均相溶液中进行水解缩聚反应，溶胶逐渐变成凝胶，将凝胶干燥、焙烧，得到纳米粉体.该制备方法能够增加多组元体系的均匀性，反应易于控制，常常用于制备比表面积很大的凝胶和粉末.沉淀法是在液相中发生化学反应，生成不溶于溶剂的前驱体，前驱体经过干燥、焙烧，得到纳米金属氧化物.该制备方法因为原料成本低、工艺简单、操作简便、对设备要求低，可用于制备多种纳米氧化物，适合合成单一或者复合氧化物纳米微粒[12-17].在前期研究基础上[18-22]，针对公司不规则产品进行形貌尺寸改进，在酸性环境下，采用水作为溶剂，或水和乙二醇共同作为溶剂，聚乙烯醇（PVA）作为分散剂，利用沉淀法二次析出前驱体，对其产物CeO2的形貌尺寸进行调控.1实验1.1 CeO2的制备1）配制 Ce（NO3）3溶液、PVA 溶液、（NH4）2C2O4溶液配制硝酸铈（Ce（NO3）3）溶液：称取 7 g CeO2，置于烧杯中，再加入20 mL 浓HNO3、10 mL双氧水和10 mL去离子水，搅拌并加热到80℃，待溶液变成无色澄清溶液时，停止搅拌和加热，冷却至室温.配制PVA溶液：称取0.4 g PVA固体，置于烧杯中，再加入100 mL去离子水，120℃油浴加热，使PVA彻底溶解，冷却至室温.配制草酸铵（（NH4）2C2O4）溶液：称取 0.9g（NH4）2C2O4固体颗粒，置于烧杯中，再加入100 mL去离子水作为溶剂，溶解后得到（NH4）2C2O4溶液，记为 A1.若加入50 mL去离子水和50 mL乙二醇作为溶剂，溶解后得到（NH4）2C2O4溶液，记为 A2.2）Ce2（C2O4）3前驱体制备及煅烧将上述的Ce（NO3）3溶液与PVA溶液混合，分别将 A1、A2溶液滴加到 Ce （NO3）3与PVA 混合液中，过滤沉淀物，100 ℃干燥2 h，得到Ce2（C2O4）3，分别记为 B1、B2，经600 ℃煅烧，得到产物，分别记为 C1、C2.1.2 样品的表征及电化学性能分析通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱对样品组成、形貌和成分进行表征.通过BT-9300ST激光粒度仪对散射角测量，估算产物粒度分布，测试范围达到 0.1～1 000 μm.1.3 样品的光降解甲基橙实验将0.05g样品加入到60mL甲基橙水溶液（0.01g/L）中，为保持溶液的均匀性，溶液一直处于被磁性搅拌器搅拌状态，先在暗处搅拌30 min，之后在模拟日光照射下，每隔30 min取一次混合溶液，在3 000 r/min转速的离心机中离心5 min，取上清液用于甲基橙降解实验.2 结果与讨论2.1 原料的形貌分析原料CeO2由某公司提供，为了进一步了解其形貌，对其进行了SEM测试，具体结果如图1所示.由图 1（a）和图 1（b）可知，CeO2呈无规则形态，尺寸在2～10 μm之间，团聚严重，这种形貌尺寸不利于其性能的有效发挥.因此，为了扩大其应用范围，需要将不规则形貌变成规则形貌，并减少其尺寸.通常可以通过以下方法调控其形貌尺寸，一方面，在化学反应过程中添加分散剂或模板，进而调节其前驱体的形核及生长方向；另一方面，通过高温反应去除分散剂或模板，从而在控制CeO2尺寸的同时控制其形貌.2.2 产物的组成与形貌分析对所得前驱体进行600℃煅烧，除去有机物，得到最终产物，利用XRD对其进行物相分析，具体结果如图2所示.图1 原料CeO2的SEM像Fig.1 SEM image of raw material of CeO2图 2 煅烧产物 C1（a）和 C2（b）的 XRDFig.2 XRD of calcination products C1（a） and C2（b）图2中曲线a和b表明，以水为溶剂或水和乙二醇共同作为溶剂所得煅烧产物的衍射峰都在2θ为28.55°、33.08°、47.49°、56.34°、59.39°、69.63°、76.94°、79.31°处分别对应晶面（111）、（200）、（220）、（311）、（222）、（400）、（331）和（420）.通过对照 JCPDS 粉末衍射卡PDF#43-1002，与立方晶系CeO2的标准衍射峰一致，所以2种产物都是立方相CeO2.除了CeO2的特征峰，没有出现其他峰，表明产物CeO2中不含其他杂质.图2（b）中的衍射峰强度高于图2（a）中的衍射峰，说明以水和乙二醇共同作为溶剂制备的Ce2（C2O4）3/PVA 前驱体，经过煅烧后所得 CeO2，晶体发育更好.对以水为溶剂制备的CeO2进行形貌和成分分析，具体结果见图 3.如图 3（a）～图 3（c），CeO2分布不均匀，呈碎片状，尺寸为500 nm～5μm左右.大部分呈片状长方形结构，长度和宽度尺寸约3～10 μm和1～2 μm，厚度约100nm.CeO2的尺寸分布不均匀，且形貌不规则，团聚较为严重.这有可能是水的流动性较大，在前驱体形核与生长过程中，使得Ce2（C2O4）3不能均匀依附于聚合物PVA表面，形成的前驱体Ce2（C2O4）3/PVA经煅烧，除去PVA后，所得产物CeO2呈不均匀分布.由图3（d）中的EDS可知，产物主要由Ce和O元素组成，Ce和O的原子比大约为1∶2，说明产物为 CeO2.图 4（a）～图 4（c）是水和乙二醇共同作为溶剂所得 CeO2的SEM 像.由图 4（a）可知，多数 CeO2以团簇形式存在，少部分呈条状存在.对图4（a）进一步放大，得到图4（b），部分CeO2团簇体呈花束状插层形式，直径大约 2～5 μm，部分 CeO2以长条状 CeO2形式存在，形貌较规则，长度大约4 μm，宽度大约1.5 μm.对图 4（b）中的花束进一步放大，得到图 4（c），可知，花束状CeO2由长条状CeO2堆叠而成，长条状CeO2厚度约100 nm，长条状CeO2堆积成花束状结构.图4（d）是对图2（c）中局部区域进行EDS分析，可知产物主要由Ce和O组成，Ce和O的原子比约为1∶2.2.3 花状CeO2的形成机理花状CeO2的形成机理有以下2种可能：一种是在水和乙二醇的混合体系下，因为乙二醇的黏度相较于水更大，所以在乙二醇的作用下将易碎的小片前驱体黏合在一起，形成小的花状前驱体，如图5（a）所示.另一种是PVA的分散作用促使棒状前驱体开裂，如开花一般，形成花状前驱体，如图5（b）所示.花状前驱体经过煅烧形成花状CeO2.前驱体制备过程中，Ce（NO3）3与（NH4）2C2O4发生反应，生成 Ce2（C2O4）3沉淀，见方程式（1），由于乙二醇含有羟基具有亲水性，可以与PVA水溶液混溶，组成油/水微反应器，在反应体系中具有调节前驱体Ce2（C2O4）3生长方向的作用，此外，乙二醇的黏度更大，可以使体系具有一定的黏度行为，有利于发挥PVA对前驱体的分散作用.前驱体中含有的有机物PVA，经600℃煅烧，分解成水蒸气和CO2，见方程式（2），前驱体Ce2（C2O4）3分解产生 CeO2，见方程式（3），反应方程式如下：图 3 煅烧产物 C1的 SEM （a～c）和 EDS（d）Fig.3 SEM （a～c） and EDS （d） of calcination product of C1图 4 煅烧产物 C2的 SEM （a～c）和 EDS （d）Fig.4 SEM images（a～c）and EDS （d） of calcination product of C22.4 产物的光催化性能及比表面积室温下，通过模拟日光照射对甲基橙进行光降解，3种CeO2的光催化降解结果如图6（a）所示.从图6中数据可以得知，光催化降解甲基橙1 h时，花状CeO2降解率为72.68%，而片状CeO2和公司原料降解率分别为59.78%和56.40%，花状CeO2降解率远高于其他2个样品.从图6中数据可知，花状CeO2具有较高的光催化性能，因此在光催化应用方面，花状CeO2有着很高的应用价值.对样品的比表面积进行测试（图 6（b）），结果显示，花状 CeO2的比表面积（21.45m2/g）比片状 CeO2（14.9 m2/g）和原料（1.84 m2/g）更高，所以花状CeO2能够更加快速地吸收并降解甲基橙染料.图5 花状CeO2前驱体可能的2种生长机理图解说明Fig.5 Graphical explanation of the possible growth mechanism of flowered-like CeO2图6 片状C1、花状C2和公司原料的光催化性能和比表面积Fig.6 Photocatalytic properties and specific surface area of C1with sheetlike structure,C2withflower-like structure and raw material3结论1）在水体系中，PVA可以促使铈前驱体生成片状易碎的CeO2.2）在水和乙二醇的混合体系中，因形成类似水/油体系，增加了黏度，使PVA合成的小片状前驱体黏合，而大片棒状前驱体则裂开，形成花状.3）乙二醇辅助 PVA 调节前驱体 Ce2（C2O4）3，有利于其按一定方向生长，乙二醇的黏稠性会加固Ce2（C2O4）3与 PVA 的结合效果.4）花状规则形貌的CeO2具有高比表面积特性，在光催化过程可以快速吸附色素，加快光催化反应进程.参考文献：【相关文献】[1]张立业.纳米氧化铈可控合成 [D].内蒙古：内蒙古科技大学,2012.[2]SEONG G,DEJHOSSEINI M,ADSCHIRI T.A kinetic study of catalytic hydrothermal reactions of acetaldehyde with cubic CeO2 nanoparticles[J].Applied Catalysis A：General,2018,550：284-296.[3]LIN B Y,LIU Y,HENG,et al.Effect of barium and potassium promoter on Co/CeO2catalysts in ammonia synthesis[J].Journal of Rare Earths,2018,36(7)：703-707.[4]SANEP K,TAMBAT S,SONTAKKES,et al.Visible light removal of reactive dyes usingCeO2synthesized by precipitation[J].Journal of Environmental ChemicalEngineering,2018,6(4)：4476-4489.[5]PHOKHA S,HUNPRATUB S,USHER B,et al.Effects of CeO2 nanoparticles on electrochemicalproperties ofcarbon/CeO2 composites[J].Applied SurfaceScience,2018,446：36-46.[6]PRASANNA K,SANTHOSHKUMAR P,JO Y N,et al.Highly porous CeO2nanostructures prepared via combustion synthesis for supercapacitor applications[J].Applied Surface Science,2018,449：454-460.[7]ACKLAND K,COEY J M D.Room temperature magnetism in CeO2-A review[J].PhysicsReports,2018,746：1-39.[8]CHOI H S,IM H N,KIM Y M,et al.Structural,thermal and mechanical properties of aluminum nitride ceramics with CeO2as a sintering aid[J].CeramicsInternational,2016,42(10)：11519-11524.[9]CHEN W M,RAN R,WENG D,et al.Influence of morphology on basicity of CeO2and its use in 2-chloroethyl ethyl sulfide degradation[J].Journal of Rare Earths,2017,35(10)：970-976.[10]ZHANG W W,CHEN D H.Preparation and performance of CeO2 hollow spheres and nanoparticles[J].Journal of Rare Earths,2016,34(3)：295-299.[12]LU S H,WANG F,CHEN C C,et al.Catalytic oxidation of formaldehyde over CeO2-Co3O4catalysts[J].Journal of Rare Earths,2017,35(9)：867-874.[13]ZHANG W W,CHEN D H.Preparation and performance of CeO2 hollow spheres and nanoparticles[J].Journal of Rare Earths,2016,34(3)：295-299.[14]MENA E,REY A,RODRIGUEZ E M,et al.Nanostructured CeO2 as catalysts for different AOPs based in the application of ozone and simulated solar radiation[J].Catalysis Today,2017,280：74-79.[15]L I K Z,WANG H,ZHENG Y,et al.Structure dependence and reaction mechanism ofCO oxidation：A modelstudy on macroporous CeO2and CeO2-ZrO2catalysts[J].Journal of Catalysis,2016,344：365-377.[16]贾丽萍，张大风，蒲锡鹏．稀土氧化物纳米材料的制备方法综述[J]．稀土，2008,29(1)：44-49.[17]尹艳红,吴子平,赵曼,等.钨源对碳化钨分散性及电催化性能的影响[J].有色金属科学与工程,2017,8(4)：73-79.[18]尹艳红,吴子平,赵曼,等.超细氧化钨的制备及其光催化性能研究[J].有色金属科学与工程,2014,5(3)：50-55.[19]WU Z P,ZHAO M,HU J W,et al.Preparation of tungsten carbide nanosheets with high surface area by an in-situ DWCNT template[J].RSC Advances,2014(4)：47414-47420. [20]YIN Y H,MA C A,WU Z P,et al.Synthesis and characterization ofsphere-likePt nanoparticlessupported on DWCNT/WO3 nanorods with electrocatalytic activity[J].Journal of Materials Science and Technology,2015,31：888-894.[21]HAN B J,HUANG Z J,WU G,et al.Growth of carbon nanoshells on tungsten carbide for loading Pt with enhanced electrocatalytic activity and stable anti-poisoning performance[J].RSC Advances,2016,6(79)：75178-75185.[22]WU Z P,HHUANG X L,YIN Y H,et al.Effects of atmosphere and temperature on preparation of tungsten carbide with one step method[J].Rare Metal Mateirals and Engineering,2014(3)：0535-0539.。
《以α-羟基酸铈为前驱体制备二氧化铈及其性能的研究》范文
《以α-羟基酸铈为前驱体制备二氧化铈及其性能的研究》篇一摘要：本研究主要探讨以α-羟基酸铈为前驱体制备二氧化铈的过程，以及所制备的二氧化铈的物理和化学性能。
本文详细介绍了制备过程、实验方法、结果分析以及性能评价，为二氧化铈的制备和应用提供了新的思路和方法。
一、引言二氧化铈（CeO2）作为一种重要的稀土氧化物，具有优异的物理和化学性能，广泛应用于催化剂、电池材料、光学材料等领域。
近年来，随着科技的发展，二氧化铈的制备方法也在不断更新和优化。
其中，以α-羟基酸铈为前驱体制备二氧化铈的方法因其独特的优势而备受关注。
二、制备过程1. 材料与设备本实验所需材料主要包括α-羟基酸铈、去离子水、烘箱、马弗炉等。
所有材料和设备均需经过严格筛选和清洗，以保证实验结果的准确性。
2. 制备方法以α-羟基酸铈为前驱体，通过热分解法制备二氧化铈。
具体步骤如下：将α-羟基酸铈与去离子水混合，搅拌均匀后，放入烘箱中烘干。
然后，将烘干后的前驱体放入马弗炉中，在一定温度下进行热分解，得到二氧化铈。
三、实验方法与结果分析1. 实验方法通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量散射X射线光谱（EDS）等手段，对制备的二氧化铈进行物相分析、形貌观察和元素分析。
同时，通过比表面积测试、氧空位浓度测试等方法，对二氧化铈的物理和化学性能进行评估。
2. 结果分析通过XRD分析，确定所制备的二氧化铈的物相为立方相CeO2，与标准谱图匹配良好。
通过SEM观察，发现所制备的二氧化铈具有较为均匀的颗粒尺寸和良好的分散性。
EDS分析表明，所制备的二氧化铈中Ce元素的含量较高，其他杂质元素含量较低。
此外，比表面积测试结果表明，所制备的二氧化铈具有较高的比表面积，有利于提高其反应活性。
氧空位浓度测试结果表明，所制备的二氧化铈具有较高的氧空位浓度，有利于提高其催化性能。
四、性能评价1. 催化性能评价以所制备的二氧化铈为催化剂，进行催化反应实验。
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本科生毕业设计（论文）中文题目花状二氧化铈的合成与表征外文题目Synthesis and Characterization of FlowerlikeCeria学号1107130035姓名邹灵学院化学化工学院专业材料化学年级2011级指导老师钟声亮完成时间2015年4月江西师范大学教务处毕业论文声明本人郑重声明：1．此毕业论文是本人在指导教师指导下独立进行研究取得的成果。
除了特别加以标注地方外，本文不包含其他人或其它机构已经发表或撰写过的研究成果。
对本文研究做出重要贡献的个人与集体均已在文中作了明确标明。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
2．本人完全了解学校、学院有关保留、使用学位论文的规定，同意学校与学院保留并向国家有关部门或机构送交此论文的复印件和电子版，允许此文被查阅和借阅。
本人授权江西师范大学政法学院可以将此文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本文。
3．若在江西师范大学政法学院毕业论文审查小组复审中，发现本文有抄袭，一切后果均由本人承担，与毕业论文指导老师无关。
学位论文作者（签名）：年月中文摘要二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物，在能源、材料、化工等领域有着重要的作用和广阔的前景。
由于花状二氧化铈特殊的形态和物理化学性质，研究花状二氧化铈的合成与表征对推广二氧化铈的应用有重要的意义。
在本文中，采取以六水合硝酸铈为原料，均苯四甲酸为配体，DMF（N,N-二甲基甲酰胺）为溶剂的溶剂热合成法，成功合成结构均匀且呈花状结构的铈的配位聚合物。
而且经过4h，700℃的煅烧以后得到的同样是三维层状结构的花状二氧化铈。
实验表明，反应温度与反应时间的变化可能会改变产物的形貌。
本文中的数据结果均是在10h，100℃反应条件下测定的。
关键词：二氧化铈；花状；溶剂热法。
AbstractCeria, as one of the most important rare metal oxide on the earth, There are broad prospects at Energy, Material and chemical industry. Researching the Synthesis and characterization of efflorescent ceria plays an important role at promoting its application, because of the special form and the physical and chemical properties.In the synthesis, the efflorescent ceria have been successfully synthetized by a simple method, which need Six hydrated cerium nitrate as raw material, 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid (BTTA) as ligands,DMF(N,N-dimethylformamde) as solvent. And after calcination in air at 700 °C for 4 h, the same as flower shaped three-dimensional layered structure of cerium oxide is obtained. The experimental surface that the morphology of the product may turn different for the change of the reaction conditions.In this paper, the results of the data are in 10 h, 100 ℃under the reaction conditions of determination.Key words: ceria; efflorescent; solvent thermal method.目录毕业论文声明 (2)中文摘要 (3)Abstract (4)第一章绪论 (6)一、纳米材料概述 (6)二、二氧化铈简介 (6)三、合成方法简介 (8)四、二氧化铈的结构 (8)五、表征方法 (10)（一）扫描电子显微镜(SEM) (10)（二）X射线衍射分析（XRD） (10)（三）热重-差热分析（TG-DTA） (11)（四）红外光谱分析（IR） (11)五、论文的选题依据和主要内容 (11)第二章实验部分 (12)二、实验原料及实验设备 (12)（一）实验原料 (12)（二）实验设备 (12)二、实验步骤 (12)三、表征手段 (13)第三章结果与讨论 (14)一、扫描电镜分析 (14)二、红外光谱分析 (16)三、热重-差热分析 (16)第四章结论 (19)参考文献 (20)第一章绪论一、纳米材料概述纳米材料是三维空间中至少有一维尺寸在1-100nm之间的材料或由这种大小离子作为基本单元构成的材料，这种材料具有与众不同的性质。
几十个原子并列排在一起的尺寸就与纳米材料颗粒尺寸差不多纳米材料的许多独特性质也是因为其颗粒尺寸十分微小。
主要包括：1.表面效应：球形颗粒的表面积与直径的平方成正比，其体积与直径的立方成正比，故其比表面积（表面积/体积）与直径成反比。
随着颗粒直径的变小，比表面积将会显著地增加，颗粒表面原子数相对增多，从而使这些表面原子具有很高的活性且极不稳定，致使颗粒表现出不一样的特性。
2.小尺寸效应：当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化[1]。
3.量子尺寸效应：当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。
当能级的变化程度大于热能、光能、电磁能的变化时，导致了纳米微粒磁、光、声、热、电及超导特性与常规材料有显著的不同[2]。
纳米材料虽然现在研究与应用都不太广泛，但由于其优异的物理化学性能，我们相信纳米材料在以后会绽放出更绚丽的光彩。
二、二氧化铈简介铈原子序数为58，属于五周期第ⅢB族，为镧系元素，也是一种稀土元素。
其外围电子构型是4f15d16s2，相比与其他铜，铝，铁，钠等常见金属，由于拥有4f电子层，具备许多特殊的物理化学性质，二氧化铈也是稀土金属氧化物中研究最多的之一。
二氧化铈中铈是+4价，具有强氧化性，可以被过氧化氢(H2O2)还原。
CeO2不溶于常见的酸和碱，其水合物溶度积很小(Ksp=4×10-51)，只有当pH在0.7~1.0之间时能够完全沉淀时的。
然而，其他三价镧系元素的离子要在pH为6~8时才会沉淀出。
二氧化铈有很大的生成配位化合物的倾向。
与常见的实验室一些药品可发生如下反应：二氧化铈的晶体结构如下：在这个晶胞结构中氧的配位数是4，铈的配位数是8，并且这种结构的二氧化铈由于可以失去部分氧原子，还具有氧化还原能力和储存氧气的能力。
当二氧化铈的晶胞微粒进入纳米级别后，会呈现出许多新的特性，例如晶胞扩张[3]，由晶界扩散到晶格的转变[4]吸收光谱蓝移[5],相变[6]等。
这些新的特性赋予了二氧化铈材料许多新的性质。
三、合成方法简介稀土配位聚合物常见的合成方法主要有：微波合成法，微乳液法，共沉淀法，溶胶凝胶法，水热-溶剂热合成法。
本文中二氧化铈采用水热-溶剂热法合成。
水热-溶剂热是指在一定温度下（100℃~1000℃）和压强（1MPa~100MPa）条件下水或其他溶剂处于临界或超临界状态下，其他物质在溶剂中的性能与普通溶剂中大不相同。
这种方法可合成很多特殊结构的无机化合物和特殊凝聚材料。
而溶剂热法相比水热法又有以下特点：不同的有机溶剂合成得到产物形貌是不一样的，所以溶剂热法可以控制所得产物的形貌[7]。
实验室常见有机溶剂有：苯酚，苯，乙二胺，乙醇，氯仿，均苯四甲酸等。
四、二氧化铈的结构二氧化铈的结构主要有：中空结构[8]（图1-2）、纳米球结构[9]（图1-3）、花状结构等。
本文主要研究的花状二氧化铈（图1-4）结构如下：花状结构[10]的二氧化铈与普通粉末状商用二氧化铈相比，用CO氧化催化剂具有更高的催化活性；同时由于其特殊花状的分层结构，能够成为很好的吸附剂[11]。
五、表征方法（一）扫描电子显微镜(SEM)扫描电镜发射电子束到样品上，是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射[12]。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
（二）X射线衍射分析（XRD）X射线照到样品内部，由于各种晶体内部结构不同，发生不同的衍射现象[13]，每一种特殊的衍射图谱都揭示晶体内部独特的结构。
（三）热重-差热分析（TG-DTA）热重分析是是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份[14]。
差热分析是在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术[15]。
本文同时使用热重和差热两种分析法。
（四）红外光谱分析（IR）红外光谱是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱[16]。
每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
五、论文的选题依据和主要内容铈离子与特殊的有机配体配合，能产生特殊的光电特性。
而铈与羧酸类配体配合的方式很多配合能力也很强，是配体良好的选择[17]，配体可以通过各种方式连接铈离子形成特殊的聚合结构。
因此本文尝试用羧酸类配体制备出形貌新颖，大小形状可控制的花状二氧化铈，并对其做出了一系列表征。
本文采用溶剂热法，以均苯四甲酸为配体，DMF为溶剂，硝酸铈为原料，制备出了花状结构铈的配位聚合物，经过煅烧得到同样为花状二氧化铈。
并对它们做了一系列表征。
第二章实验部分二、实验原料及实验设备（一）实验原料药品名称化学式纯度生产厂家硝酸铈Ce(NO3)3•6H2O 分析纯北京化工厂均苯四甲酸C10H6O8分析纯北京百灵威科技有限公司C3H7NO 分析纯天津光复精细化工研究所N,N-二甲基甲酰胺（DMF）蒸馏水H2O 分析纯实验室自制无水乙醇H2O 分析纯天津天力化学试剂有限公司（二）实验设备实验设备生产厂家聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜济南恒化科技有限公司电子天平上海天平仪器厂自动纯水蒸馏器上海亚荣生化仪器厂电热鼓风干燥箱连云港医疗器械设备厂ANKE-TDL 40B 飞鸽牌离心机上海安亭科学仪器厂HJ-6型磁力加热搅拌器常州国华电器有限公司电热真空干燥箱上海一恒科技有限公司二、实验步骤在25ml的小烧杯中，加入0.1mmol（0.0254g）的配体均苯四甲酸（BTTA），并放入一颗磁子，用25ml量筒量取15ml的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）倒入上述烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌数分钟至溶解。