石灰中有效氧化钙含量的测定68005

石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%，而低质的仅为50%以下，工业用的应达到60%。

石灰中的有效氧化钙，简称“有效钙”，是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因，有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应，仍然以游离的氧化钙形态存在，这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙；此外，石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物，他们都属于非活性的钙盐，因此都不属于有效钙。

活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙，其反应的化学方程式如下：

O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222••=++

生成的蔗糖钙易溶于水，能与稀盐酸反应：

O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+••

而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应，利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。

另外，如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时，利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此，

比较准确地测定石灰中有效氧化钙时，宜采用EDTA络合滴定法更为靠，因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca

+

2才能发生络合反应。实验方法如下：

钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP）

准确称取约0.5g试样（精确至1mg），将其置于250ml 磨口锥形瓶中，加入4g蔗糖（分析纯），并放入一颗磁力搅拌子，加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖，将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶，并将洗液也倒入容量瓶中，然后以水稀释至容量瓶标线，摇匀。

移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中，加入200ml 蒸馏水，放入适量（约黄豆粒大小）CMP混合指示剂（即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条），以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml，然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，并出现稳定的淡红色为止。

在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺（1+2）作掩蔽剂，以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。

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