仪器分析教案第七章色谱法
2019.6仪器分析教案
课程类型
通识教育课 专业基础课 专业课 选修课
（） （√ ） （） （）
教学内容
第四节 分离条件选择 4.1 气相色谱速率理论 4.2 实验条件选择 分离条件 操作条件
第五节 定性和定量分析 5.1 定性分析方法 5.2 定量分析方法 定量校正因子 归一化法 外标法 内标法
本章小结
教材和参考书：
授课 形式
教材和参考书：
授课 形式
理论课（√） 讨论课（ ） 其他 （ ）
重点（△） 难点（○） 疑点（？）
时间 分配
（分钟）
5
△○
10
△
10
△
5
20
△○
15
△
15
10
△
10
△○
15
5
实验课（ ） 见习课（ ）
审阅人意见
1、《实用仪器分析》第四版，杨根元主编，北京大学出版社，2010 年版 2、Analytical Chemistry and Quantitative analysis, by David S.Hage, 2012 年版.
本单元 学时数
3
授课题目 气 相 色 谱 法 （ 上 ）
课程类型
通识教育课 专业基础课 专业课 选修课
（） （√ ） （） （）
授课 形式
理论课（√） 讨论课（ ） 其他 （ ）
教学内容
重点（△） 时间 难点（○） 分配
疑点（？） （分钟）
第一节 气相色谱法分类和气相色谱仪
1.1 气相色谱法分类
10
课后小结：
1、 HPLC 仪器流程与结构；化学键合固定相种类、特点；流动相对分离的影响；HPLC 速率 理论及分离条件选择。
仪器分析--平面色谱法
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50-17
氧化铝吸附活性：与含水量有关，水分增加， 等级增大，活性降低。
硅胶 含水量%
0 5 15
25 38
活性 等级
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
Ⅳ Ⅴ
氧化铝
含水量% 活化温度
0 3
300－400℃
6
150－300℃
10
15
100－150℃
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国药典》2010版中许多药物采用此法。
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50-12
一、薄层色谱的固定相
吸附剂，adsorbent 1. 硅胶 2. 氧化铝 3. 聚酰胺
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50-13
1. 硅胶（SiO2·H2O，silica gel）
结构：内部— 硅氧交联结构→多孔结构 表面— 硅醇基→氢键作用→吸附活性中心
适用范围：硅胶具有微酸性，适于分析酸性或中 性物质
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50-14
基本特性：
① 易形成氢键：与极性物质或不饱和化合物。物质 极性↑，吸附能力↑，不易洗脱。
② 吸附活性次序：活泼型>束缚型>游离型 ③ 吸附活性等级：与含水量有关，含水高，活性级
数高，吸附能力弱。
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50-2
二、平面色谱法参数
1、定性参数 ① 比移值（retardation foctor）
Rf = L / L0
可用范围：0.2～0.8 最佳范围：0.3～0.5
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50-3
② 相对比移值(relative Rf )： Rr＝Rf（i）/Rf（s）＝Li /Ls
光谱法色谱法
此式为光吸收定律的数学表达式。
式中A称为吸光度； K是比例常数，与入射光的波长、 物质的性质和溶液的温度等因 素有关。
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❖ 吸收系数 A=Kbc中比例常数K称为吸收系数； 物理意义：单位浓度的溶液液层厚度为1 cm 时，在一定波长下测得的吸光度。
在药品检验的实际工作中，通常有两种表示方 法：
④与标准谱图进行对照
在相同的实验条件下操作，将得到的红外光谱图 与标准谱图进行比较，若两张谱图吸收峰的位置和形 状完全相同，峰的相对强度一样，可以认为样品与该 种已知物是同一物质。
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定量分析
红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带 强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗 伯-比耳定律。
TLC的基本材料
载板： 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面 平整、厚度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5×20cm、10×20cm、 20×20cm，要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干 燥。
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③谱图的解析
首先观察官能团区，解析第一强吸收峰属于何种基团
的特征吸收峰。
如，羰基(C=O)在1820cm-1~1600cm-1有强吸收峰，其中：
O RC
仪器分析-高效液相色谱法
流动相的选择与制备
选择合适的流动相
根据被分析化合物的性质， 选择适当的流动相，如有 机溶剂、缓冲液等。
流动相的配制
按照实验要求，准确称量 流动相组分，混合均匀， 并进行过滤和脱气处理。
流动相的梯度洗脱
对于多组分分离，可以采 用梯度洗脱技术，以提高 分离效果。
仪器的开机与平衡
开机
按照仪器说明书，打开仪器电源， 启动仪器操作系统。
药物制剂质量控制
高效液相色谱法可以用于药物制剂的质量控制， 检测制剂中药物的含量、纯度和稳定性等指标。
环境样品分析中的应用
污染物检测
高效液相色谱法可以用 于检测环境中的有机污 染物，如农药、多环芳 烃等，为环境污染控制 和治理提供依据。
饮用水质量检测
通过高效液相色谱法可 以检测饮用水中的有害 物质，如消毒副产物、 微量有机物等，保障公 众的饮用水安全。
粒径
色谱柱的粒径影响分离效 果和分离时间。粒径越小， 分离效果越好，但分离时 间越长。
长度
色谱柱的长度影响分离效 果和载样量。长度越长， 分离效果越好，但载样量 越小。
检测器
类型
常用的检测器有紫外-可见光检测器、荧 光检测器、电导检测器等，根据被测物质 的性质和检测需求选择合适的检测器。
响应速度
线性范围
质。
测定水体、土壤、空气 中的污染物和有害物质。
用于蛋白质、核酸、细 胞等生物大分子的分离
和检测。
高效液相色谱法的优势与局限性
优势
高分离效能、高灵敏度、高选择 性、应用范围广。
局限性
需要专业操作人员、仪器昂贵、 样品前处理复杂、耗时长。
02 高效液相色谱法的仪器构成
CHAPTER
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的：《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析，培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。
2. 课程内容：本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。
3. 适用对象：本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。
二、教学方法1. 讲授与实践相结合：通过理论讲授，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理；通过实验实践，使学生熟悉仪器操作和数据分析。
2. 案例分析：引入实际案例，使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。
3. 小组讨论：鼓励学生针对实验结果进行小组讨论，提高学生的分析问题和解决问题的能力。
三、教学目标1. 知识目标：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法的应用领域；（3）熟悉常见仪器的操作和维护。
2. 能力目标：（1）具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力；（2）能够运用仪器分析方法解决实际问题。
四、教学安排1. 课时：共计32课时，其中理论讲授20课时，实验实践12课时。
2. 教学进度：（1）第1-8课时：光谱分析方法；（2）第9-16课时：色谱分析方法；（3）第17-24课时：电化学分析方法；（4）第25-32课时：质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。
五、教学评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占总成绩的30%。
2. 实验报告：实验操作、实验结果和数据分析，占总成绩的40%。
3. 期末考试：理论知识测试，占总成绩的30%。
六、教学资源1. 教材：《仪器分析原理与应用》2. 实验设备：各种仪器分析设备，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
3. 辅助材料：课件、实验指导书、案例分析资料等。
七、教学注意事项1. 确保实验安全：在实验过程中，教师应指导学生遵守实验规程，注意实验安全。
南京仪器分析教案
南京仪器分析教案第一章：绪论1.1 课程简介介绍南京仪器分析课程的目的、意义和主要内容。
强调仪器分析在化学、化工、环保等领域的应用重要性。
1.2 仪器分析方法的分类概述常见的仪器分析方法，如光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
简要介绍各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作的基本要求强调实验操作的安全性和规范性。
介绍实验中的数据处理和结果分析方法。
第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析介绍紫外-可见光谱分析的原理和方法。
讲解紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析介绍红外光谱分析的原理和方法。
讲解红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析介绍拉曼光谱分析的原理和方法。
讲解拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析介绍气相色谱分析的原理和方法。
讲解气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 液相色谱分析介绍液相色谱分析的原理和方法。
讲解液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据分析介绍色谱数据分析的方法和技巧。
讲解色谱数据的处理和结果分析。
第四章：电化学分析4.1 电位分析介绍电位分析的原理和方法。
讲解电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 库仑分析介绍库仑分析的原理和方法。
讲解库仑分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学发光分析介绍电化学发光分析的原理和方法。
讲解电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
第五章：实验操作与数据处理5.1 实验操作技巧介绍实验操作中的注意事项和技巧。
强调实验操作的准确性和可靠性。
5.2 数据处理方法介绍实验数据的处理方法，如误差分析、校正因子计算等。
讲解数据处理软件的使用方法和操作步骤。
强调实验报告的清晰性和完整性。
第六章：原子吸收与发射光谱分析6.1 原子吸收光谱分析介绍原子吸收光谱分析的原理和方法。
讲解原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
6.2 原子发射光谱分析介绍原子发射光谱分析的原理和方法。
讲解原子发射光谱仪的使用方法和操作步骤。
环境仪器分析 第七章 高效液相色谱法
主要区别：固定相差别，输液设备和检测手段
柱内径1~3cm，固定相粒径>100μm 且不均匀 常压输送流动相 柱效低（H↑，n↓） 分析周期长 无法在线检测
1．经典LC：仅做为一种分离手段
2．HPLC：分离和分析
柱内径2~6mm，固定相粒径<10μm（球形，匀浆装柱） 高压输送流动相 柱效高（H↓，n↑） 分析时间大大缩短 可以在线检测
A 2 dp
next
A dp
， dp A H ， n 柱效
图示
续前
3）传质阻抗项及其影响
C C m C sm C s C m C sm （忽略固定相传质阻抗 ）
注：只考虑流动相和静态流动相的传质阻抗 忽略固定相传质阻抗
A dp
B 2 D m 2 D g
B t R ，B D g
T T D g 或D g M df 2 C Cm C s C g Cl Cl Cl Dl
DL T
续前
2. HPLC ： H A C u
B 2 D m
第七章
高效液相色谱法
High Pressure Liquid Chromatography
第一节
概述
高效液相色谱法：以气相色谱为基础，在经典液相 色谱实验和技术基础上建立的一种液相色谱法
一、HPLC与经典LC区别 二、HPLC与GC差别
三、高效液相色谱的特点
四、高效液相色谱的局限性
一、HPLC与经典LC区别
•
•
• • •
液-液分配色谱技术的关键是相体系选择。 可通过调节流动相的极性，来获得良好的柱 效和缩短分析时间。 液-液分配色谱可用于几乎所有类型化台物， 极性的或非极性的、有机物或无机物、大分 于或小分于物质的分离，只要官能团不同、 或者官能团数目不同、或者是分子量不同均 可获得满意的分离。
仪器分析-色谱法
高效液相色谱法(HPLC) 是在气相色谱和经典液相色谱的基础上，采用高压泵、高效固定相以及高灵敏度检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。
特点：高压、高柱效、高灵敏度2.HPLC中分离条件的选择：a.固定相与装柱方法的选择:选粒径小的、分布均匀的球形固定相(dp≤10μm)首选化学键合相，匀浆法装柱b.流动相及其流速的选择: 选粘度小、低流速的流动相c.柱温的选择:选室温25-30℃左右。
太低流动相黏度增加，太高容易产生气泡第一节液-固色谱法1.液-固色谱法是利用各组分在固定相上的吸附能力不同进行分离的，也称液-固吸附色谱。
2.分离原理.：组分分子与流动相分子竞争吸附吸附剂表面活性中心，靠组分分子的分配比不同而分离。
3.吸附剂吸附试样的能力，主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质，试样的组成和结构以及流动相的性质等。
1）组分与吸附剂的性质相似时，易被吸附;2）组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时，易于吸附。
吸附色谱是分离几何异构体的有效手段;不同的官能团具有不同的吸附能力，因此，吸附色谱可按族分离化合物4.固定相：常用的液-固色谱固定相是表面多孔和全多孔微粒型硅胶、氧化铝等。
一般采用5~10μm的全多孔型微粒。
这些吸附剂的极性都比较大，对非极性组分的保留能力较弱，与极性化合物的相互作用较强。
5.流动相：在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相，极性小的则用低极性流动相。
液-固色谱的流动相必须符合下列要求:1）能溶解样品，但不能与样品发生反应。
2）与固定相不互溶，也不发生不可逆反应。
3）粘度要尽可能小，这样才能有较高的渗透性和柱效。
4）应与所用检测器相匹配。
例如利用紫外检测器时，溶剂要不吸收紫外光。
5）容易精制、纯化、毒性小，不易着火、价格尽量便宜。
第二节化学键合相色谱法1.液液分配色谱法分离原理：根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同，在两溶液间进行不同分配而实现分离。
仪器分析气相色谱法
仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。
该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。
在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。
分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。
气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。
其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。
二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。
进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。
在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。
检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。
总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。
通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。
仪器分析-气相色谱法
性质相近时，分子间的作用力就越大，分配系数大， 组分的保留时间长，有利于分离
➢被测组分为非极性:选用角鲨烷、阿皮松等非极性固定液， 出峰顺序为组分的沸点高低，低的先流出
➢分离强极性物质: 选用强极性固定液， 组分按极性从 小到大的顺序先后流出色谱柱
➢能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等: 选用氢键型 固定液，如聚乙二醇—2000
1、柱长的选择
增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加 大，分析时间延长。柱长选择以使组分能完全分离， 分离度达到所期望的值为准。
2、载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应 的流速是最佳流速。
3、柱温的选择
提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于 降低塔板高度，改善柱效。
AC-1毛细管柱
色谱柱炉 气化室 检测器 温度控制方式:恒温 程序升温: 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作
线性或非线性变化。
色谱柱分离后的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号, 得到该混合样品的色谱流 出曲线及定性和定量信息。
菊酯类气雾杀虫剂色谱图
一、两组分的分配系数差异要大，填充柱γ2，1≥1.15 才能分开 二、稳定性好、沸点高、挥发性小，不气液色谱固定相
填充柱
2、毛细管柱——空心柱
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。
毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做 到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数 可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
含碳有机物在氢气和空气火焰中燃烧产生离子，在 外加的电场作用下，使离子形成离子流，产生电信号。
7.仪器分析 气相色谱法
2013-8-12
气固色谱固定相
（3）分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、
5A分子筛等（孔径：埃）。常用5A（常温下分离O2与N2）。
（4）高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2013-8-12
三、电子捕获检测器
electron capture detector，ECD 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧 等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，对大多数 烃类没有响应，检测下限10-14 g /mL。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
2013-8-12
对含氮、磷化合物有高的选择性和灵敏度。
2013-8-12
六、检测器分类 classification of detector
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分
浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正
比。比如热导检测器，电子捕获检测器；
质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入 检测器组分的质量成正比。比如氢火焰离子化检 测器，火焰光度检测器。
2013-8-12
第八章 气相色谱法
gas chromatography （GC）
一、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、火焰光度检测器 flame photometric dector，FPD 五、氮磷检测器 Nitrogen-Phosphorus dector，NPD 六、检测器分类 Classification of detector
仪器分析——薄层色谱法
薄层⾊谱法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的⾊谱图，与适宜的对照物按同法所得的⾊谱对⽐，⽤于药品的鉴别或杂质检查的⽅法。
1.仪器与材料 （1）薄层板 ⾃制薄层板玻板要求光滑、平整，洗净后不附⽔珠，晾⼲。
最常⽤的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254，其次有硅藻⼟、硅藻⼟G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。
其颗粒⼤⼩，⼀般要求直径为5～40µm. 薄层涂布，⼀般可分为⽆黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加⼊⼀定量的黏合剂，⼀般常⽤10%～15％煅⽯膏（CaSO4·2H2O在140℃加热4⼩时），混匀后加⽔适量使⽤，或⽤羧甲基纤维素钠⽔溶液（0.2%～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
使⽤涂布器涂布应能使固定相在玻板上涂成⼀层符合厚度要求的均匀薄层。
市售薄层板分普通薄层板和⾼效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜和铝基⽚薄层板等。
（2）点样器同纸⾊谱法项下。
（3）展开容器应使⽤适合薄层板⼤⼩的玻璃制薄层⾊谱展开缸，并有严密的盖⼦，底部应平整光滑，或有双槽。
（4）显⾊剂见各品种项下规定。
可采⽤喷雾显⾊、浸渍显⾊或置碘蒸⽓中显⾊，检出斑点。
（5）显⾊装置喷雾显⾊要求⽤压缩⽓体使显⾊剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显⾊可⽤专⽤玻璃器械或⽤适宜的玻璃缸代⽤；蒸⽓熏蒸显⾊可⽤双槽玻璃缸或适宜⼤⼩的⼲燥器代替。
（6）检视装置为装有可见光、短波紫外光（254nm）、长波紫外光（365nm）光源及相应滤⽚的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像⽤，暗箱内光源应有⾜够的光照度。
2.操作⽅法 （1）薄层板制备 ⾃制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份⽔在研钵中向⼀⽅向研磨混合，去除表⾯的⽓泡后，倒⼊涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进⾏涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置⽔平台上于室温下晾⼲后，在110℃活化30分钟，即置有⼲燥剂的⼲燥箱中备⽤。
仪器分析实验教案
实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m i=f i×A i为其峰面积(cm2)， f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i相对校正因子，则归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1．仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10（流量）；载气为N（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。
仪器分析 第7章 高效液相色谱法
由非极性固定相和极性流动相所组成的 液相色谱体系，与正相 HPLC 体系正好相反。 其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶 (ODS 柱），代表性的流动相是甲醇和乙腈。 是当今液相色谱的最主要分离模式。
液-液分配色谱固定相的液体往往容易溶解到流 动相中去，所以重现性很差，不大为人们所采用。 后来发展起来的键合固定相以化学键合的方法 将功能分子结合到惰性载体上，固定相就不会溶解 到流动相中去了。
(3)工作温度： 气相色谱一般都在较高温度下进行的，而 高效液相色谱法则经常可在室温条件下工作。
高效液相色谱法主要类型
类 型 液固吸附色谱 主要分离机理 吸附能，氢键 主要分析对象或应用领域 异构体分离、族分离，制备
液液分配色谱 凝胶色谱 离子交换色谱
手性色谱 亲和色谱
疏水分配作用 溶质分子大小 库仑力
由于离子对化合物A-B+具有疏水性，因而 被非极性固定相（有机相）提取。组分离 子的性质不同，它与反离子形成离子对的 能力大小不同以及形成的离子对疏水性质 不同，导致各组分离子在固定相中滞留时 间不同，因而出峰先后不同。
B. 键合相反相离子对色谱法
离子对色谱法类型很多，根据流动相和 固定相的极性可分为反相离子对和正相离子 对色谱法。其中以键合相离子对色谱法最重 要。这种色谱法的固定相采用非极性的疏水 键合相［如十八烷基键合相（ ODS ）等］， 流动相为加有平衡离子（反离子）的极性溶 液（如甲醇—水或乙睛—水）。
抑制柱离子色谱的原理：
以阴离子分析为例：
分析柱反应：
R—Cl + NaOH R—OH + NaCl
抑制柱反应： + NaOH
R—Na + H2O
以阳离子分析为例：
仪器分析-色谱课件
双波长双光束薄层扫描仪光学系统简图
光源
1
2
斩光器
检测器
纸色谱法自学思考题：
纸色谱法的固定相是什么？从原理上分 类它属于什么色谱？ 纸色谱法的流动相有何特点？为什么流 动相在使用前要预先用水饱和？ 试比较纸色谱与薄层色谱的操作方法和 定性定量方法。
教学目标
说出Rf值与Rst值的概念。 简述选择展开剂的一般原则。 详述薄层色谱的操作方法和定性 定量方法。 详述纸色谱法的分离原理和实验 方法。
薄层色谱法示意图
层析缸 薄层板 展开剂
原点至斑点中心的距离 Rf= 原点至溶剂前沿的距离
c a
原点至试样组份斑点中心的距离
b Rst= 原点至参考物质斑点中心的距离
柱色谱法：液固吸附色谱
一、原理：利用样品在吸附剂和流动相 中进行吸附和解吸附的强弱差别来进行 分离。 二、吸附剂:氧化铝、硅胶、聚酰胺、 活性炭。 三、流动相:石油醚、苯、乙醚、氯 仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、水、醋 酸等。
常见基团的极性由小到大的顺序： 烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<酯类 <醛类<胺类<醇类<酚类<羧酸类
Rf值的测量示意图
吸附剂 C
B
展开剂
B
C
A A
被测物质 薄层色谱展开剂选择示意图
薄层色谱操作方法
制板： 软板：不含粘合剂，干法铺板，简便快速，展开 速度快，但薄层薄层不牢固，分离效果较差。 硬板：倾注法、平铺法、涂铺器法
仪器分析第7章
两种色谱动力学理论：塔板理论和速率理论；
色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
2. 有效塔板数和有效塔板高度
组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和 有效塔板高度：
3.塔板理论的特点和不足
(1) 当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小) ，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高。
(1) 存在着浓度差，产生纵向扩散, 导致色谱峰变宽，H↑(n↓)， 分离变差. (2)分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑; (3) 扩散系数与温度有关。 (4) 扩散系数：Dg ∝(M载气)-1/2 ； M载气↑，B值↓。
C ·u —传质阻力项
C =（Cg + CL）
2 0.01k 2 d p Cg 2 (1 k ) Dg
谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择 性。若相对保留值等于1，则不能分离。
VR KVs
VR V M 1 k , t R t M 1 k
7.3 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数 = 样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价 指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的 依据。
分的分配系数K越大，出峰越慢；试样中的各组分具有不 同的K值是分离的基础； 试样一定时，K主要取决于固定相性质；选择适宜的固定 相可改善分离效果。
分配系数是色谱分离的依据。
3. 保留因子与分配系数的关系
二、色谱流出曲线与术语
1.基线
无试样通过检测器时， 检测到的信号即为基线。
仪器分析电子教案(全)
仪器分析电子教案(一)一、教学目标1. 了解仪器分析的基本概念和分类2. 掌握常见仪器分析方法的基本原理及应用3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 仪器分析的基本概念1.1 仪器分析的定义1.2 仪器分析的特点2. 仪器分析的分类2.1 光学分析法2.2 电化学分析法2.3 色谱分析法2.4 质谱分析法2.5 其他分析法三、教学重点与难点1. 教学重点：1. 仪器分析的基本概念2. 常见仪器分析方法的基本原理及应用2. 教学难点：1. 各种仪器分析方法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法：讲解基本概念、原理及方法2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：各种仪器分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备仪器分析电子教案(二)一、教学目标1. 掌握光谱分析法的基本原理及应用2. 了解光谱分析法的分类及特点3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 光谱分析法的基本原理1.1 紫外-可见光谱分析法1.2 红外光谱分析法1.3 拉曼光谱分析法2. 光谱分析法的分类及特点2.1 紫外-可见光谱分析法2.2 红外光谱分析法2.3 拉曼光谱分析法3. 光谱分析法的应用3.1 有机化合物结构的鉴定3.2 生物大分子的结构分析3.3 环境监测及药物分析三、教学重点与难点1. 教学重点：1. 光谱分析法的基本原理2. 光谱分析法的分类及特点3. 光谱分析法的应用2. 教学难点：1. 各种光谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法：讲解光谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：光谱分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备仪器分析电子教案(三)一、教学目标1. 掌握色谱分析法的基本原理及应用2. 了解色谱分析法的分类及特点3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 色谱分析法的基本原理1.1 气相色谱分析法1.2 液相色谱分析法1.3 色谱-质谱联用分析法2. 色谱分析法的分类及特点2.1 气相色谱分析法2.2 液相色谱分析法2.3 色谱-质谱联用分析法3. 色谱分析法的应用3.1 生物大分子的分析3.2 环境监测及药物分析3.3 食品工业中的应用三、教学重点与难点1. 教学重点：1. 色谱分析法的基本原理2. 色谱分析法的分类及特点3. 色谱分析法的应用2. 教学难点：1. 各种色谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法：讲解色谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析电子教案(四)六、教学目标1. 理解电化学分析法的基本原理及应用2. 熟悉电化学分析法的分类和特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力二、教学内容1. 电化学分析法的基本原理1.1 直流电位滴定法1.2 电位分析法1.3 电化学发光分析法2. 电化学分析法的分类及特点2.1 直流电位滴定法2.2 电位分析法2.3 电化学发光分析法3. 电化学分析法的应用3.1 药物分析3.2 环境监测3.3 生物医学分析七、教学重点与难点1. 教学重点：1. 电化学分析法的基本原理2. 电化学分析法的分类及特点3. 电化学分析法的应用2. 教学难点：1. 各种电化学分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养八、教学方法1. 讲授法：讲解电化学分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力4. 互动讨论法：鼓励学生提问和参与讨论，增进理解九、教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：电化学分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备4. 教学软件：用于演示实验过程和分析结果十、教学评估1. 课堂问答：通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试：综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(五)十一、教学目标1. 理解质谱分析法的基本原理及应用2. 熟悉质谱分析法的分类和特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力十二、教学内容1. 质谱分析法的基本原理1.1 静态质谱法1.2 动态质谱法1.3 串联质谱法2. 质谱分析法的分类及特点2.1 静态质谱法2.2 动态质谱法2.3 串联质谱法3. 质谱分析法的应用3.1 蛋白质组学3.2 代谢组学3.3 药物分析与食品安全十三、教学重点与难点1. 教学重点：1. 质谱分析法的基本原理2. 质谱分析法的分类及特点3. 质谱分析法的应用2. 教学难点：1. 各种质谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养十四、教学方法1. 讲授法：讲解质谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力4. 互动讨论法：鼓励学生提问和参与讨论，增进理解十五、教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：质谱分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备4. 教学软件：用于演示实验过程和分析结果教学评估：1. 课堂问答：通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试：综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(六)十一、教学目标1. 理解其他分析方法的基本原理及应用2. 熟悉其他分析方法的特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力二、教学内容1. 其他分析方法的基本原理1.1 原子吸收光谱分析法1.2 原子荧光光谱分析法1.3 X射线荧光光谱分析法2. 其他分析方法的特点2.1 原子吸收光谱分析法2.2 原子荧光光谱分析法2.3 X射线荧光光谱分析法3. 其他分析法的应用3.1 环境监测3.2 材料分析3.3 生物医学分析教学重点与难点1. 教学重点：1. 其他分析方法的基本原理2. 其他分析方法的特点3. 其他分析法的应用2. 教学难点：1. 各种其他分析方法的原理及应用2. 实验操作技能的培养教学方法1. 讲授法：讲解其他分析方法的基本原理、特点及应用2. 案例分析法：分析具体实例，强化理论知识3. 实验操作法：培养学生的实验技能和分析问题的能力教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：其他分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备教学评估1. 课堂问答：通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试：综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(七)十二、教学目标1. 培养学生对仪器分析实验操作的技能2. 加强学生对实验数据的处理和分析能力3. 加深学生对仪器分析理论知识的理解二、教学内容1. 实验操作流程1.1 实验前的准备1.2 实验操作步骤1.3 实验后的整理2. 实验数据处理与分析2.1 数据采集2.2 数据处理2.3 结果分析3. 实验安全与规范3.1 实验安全知识3.2 实验操作规范教学重点与难点1. 教学重点：1. 实验操作流程2. 实验数据处理与分析3. 实验安全与规范2. 教学难点：1. 实验操作技能的培养2. 实验数据的处理和分析教学方法1. 讲授法：讲解实验操作流程、数据处理与分析、实验安全与规范2. 示范法：演示实验操作，让学生跟随操作3. 练习法：学生独立操作，教师指导教学准备1. 教材或教学资源：《仪器分析》等相关教材2. 实验器材：其他分析设备及实验用品3. 辅助工具：多媒体教学设备教学评估1. 实验操作考核：评估学生在实验中的操作技能2. 实验报告：评估学生在实验中的数据处理和分析能力3. 期末考试：综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(八)十三、教学目标1. 培养学生对仪器分析实验操作的技能2. 加强学生对实验数据的处理和分析能力3. 加深学生对仪器分析理论知识的理解二、教学内容1. 实验操作流程1.1 实验前的准备1.2 实验操作步骤1.3 实验后的整理2. 实验数据处理与分析2.1 数据采集2.2 数据处理2.3 结果分析3. 实验安全与规范3.1 实验安全知识3.2 实验操作规范教学重点与难点1. 教学重点：1. 实验操作流程2. 实验数据处理与分析3. 实验安全与规范2. 教学难点：1. 实验操作技能的培养2. 实验数据的处理和分析教学方法1. 讲授法：讲解实验操作流程、数据处理与分析、实验安全与规范2. 示范法：演示实验操作，让学生跟随操作3. 练习法：学生独立操作，重点和难点解析本文主要介绍了仪器分析的教学目标、内容、重点和难点，以及相应的教学方法和评估方式。
仪器分析-气相色谱法
组分通过时不在此冷凝
12
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
4. 温度控制系统
• 程序升温：在一个分析周期内
柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化，从而用最短
时间获得最佳分离
沸点范围很宽的混合物
程序升温方式
13
恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃比较
6
Agilent 7890A
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
信号记录系统
温控系统
7
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气相色谱仪主要组成
1. 气路系统
载气、载气净化器、稳压恒流装置
394 nm
HPO*
526 nm
*
/nm
Air + O2
sample
H2
质量型检测器
26
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
( )1. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱， 分离后的组分能否检测出来取决于检测器。 ( A )2. 气相色谱分析中，载气种类的选择主要取决于 A. 检测器的种类 C. 被测物的种类 B. 被测物质的状态 D. 固定相的类型
专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，e.g., 电子捕获检测器
16
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
2. 检测器性能评价指标
（1）灵敏度 S
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（脱）附或者溶解与挥发的过程叫分配过程。
（1）分配系数(K):在一定温度、压力下，当组 分在流动相和固定相两相中达到分配平衡时，组 分在两相中的浓度之比，称为分配系数(K)。
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K s / m
组分在固定相中的 组分在流动相中的 质量浓度(g· -1) mL
• 理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的 保留时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽 （ Yh/2 ）按下式推算：
tR 2 n 16 ( ) 或 Y
tR 2 n 5.54 ( ) Yh
2
保留时间越长，Y或Y1/2越小，色谱峰越窄， 理论塔板数越多，组分在两相间达到分配平 衡的次数也越多，分离能力越强，柱效也就 越高。
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三、气相色谱法的基本理论
1.塔板理论（ Martin and Synge 1941）
七点假设： 将一根色谱柱视为一个精馏塔
色谱柱是由一系列连续的、水平的塔板构成
每一块塔板的高度为H 组分气体以脉冲的方式进入塔板 组分在每一块塔板上迅速达到分配平衡 分配系数在各塔板上是常数
08:44:00
★ ★死体积（V0 ）：不与固定相作用的组分从进样 到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积。若载气 的体积流量为qv,0，则死体积为 V0= qv,0 ·0 t
★ ★保留体积（VR ）：从进样开始到柱后出现浓度 最大值所需要的载气体积
VR= qv,0 ·R t
★ ★调整保留体积（ VR′ ）：指扣除死体积后的保 留体积
质量浓度(g· -1) mL
K↑ 溶解度或吸附能力 ↑， 组分在固定相中的量
↑，在气相中的量↓。 K↑ 进入固定相的组分↑，组分在固定相中滞留
的时间越长，流出色谱柱所需的时间也就越长。
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（2）分配比(k)
定义：分配比是在一定温度、压力下，组分在两相 间达到分配平衡时，两相间组分的质量比：
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二、色谱方法的分类
1.定义
色谱是一种分离技术.
色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
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2.色谱法的分类(三种)
（1）按两项存在的物理状态分类 ①根据流动相的物态： 气相色谱法(GC) 液相色谱法(LC) ②根据固定相的物态： 气-固色谱法 气-液色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
某色谱峰的峰底宽度为3.2cm，用时间表示的色谱 峰宽度为多少?
解：
3.2cm÷(2.5cm· -1)＝1.28min min
答：色谱峰的宽度为1.28min。
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⑤保留值
表示被测组分从进样到色谱柱后出现浓度最大值所 需要的时间(或所需载气的体积)，叫做保留值。 ★ ★保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱 后出现浓度最大值时所需的时间。
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tR 2 5.7 2 n 16( ) 16( ) 1444 Y 0.6
L 210 cm H 0.145 cm 1.45mm n 1444
答：塔板高度为1.45mm。
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有效塔板数（neff）的计算公式为；
neff t t 2 2 R 5.54 ( ) 16 ( R ) wh / 2 w
VR′= t0′· qv,0
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★相对保留值( 2,1 ) 表示组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比：
1, 2
t , 2 VR , 2 R t ,1 VR ,1 R
2,1 值越大，两组分的色谱峰相距越远，分离得
越好
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2.分配系数与分配比
俄国植物学家Tswett
于1901年发现：利用
吸附原理分离植物色
素
1903年发表文章：On a new category of adsorption phenomena and their application to biochemical analysis 1906年Tswett 创立“chromatography”—“色谱法”新 名词 08:44:00
气体的纵向扩散可以忽略不计
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• 塔板理论认为，一根柱子可以分为n段， 在每段内组分在两相间很快达到平衡，把 每一段称为一块理论塔板。 • 设柱长为L，理论塔板高度为H，则 • H=L/n • 式中n为理论塔板数。 • 同长度的色谱柱塔板数越多，塔板高度H 越小，分离效果越好。
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08:44:00
④分析速度快
一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速 分析1s内可以分析数个组分。
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二、气相色谱法的基本概念
1．色谱常用术语
①色谱图
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过
检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转
变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——
☆☆式中：U为流动相平均线速度；
A为涡流扩散项；
B/U为分子扩散项；
CU为传质阻力项。 减少A，B/U，CU三项的值，可以降低塔板高度量， 减少色谱峰的扩张，提高柱效。
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例2.2
某色谱柱长2.1m，测得某组分的保留时间
为5min42s，在色谱纸上量得色谱峰的宽度为1.2cm， 已知纸速为2cm· -1，求塔板高度。 min 解：将色谱峰的宽度换算成时间：
1.2cm Y 0.6 min 1 2.0cm min
42 s t R 5 min 5.7 min 1 60 s min
1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示 显现彩色环带的柱管
1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离 子交换树脂，进一步发明了离子色谱
1938年Izmailov 发明薄层色谱 1941年Martin & Synge 发明了液-液分配色谱 1944年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱 1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气-固色谱 1954年Ray发明热导检测器
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1954年我国研究成功第一台色谱仪
1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和 流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲 和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方 法称色谱法。 是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技 术；将色谱分离技术应用于分析化学，称为色谱分 析。
Vm / Vs
相比：表示流动相体积与固定 相体积之比
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• 3.谱分析的实验依据：
• ①根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定 性分析。 • ②根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 • ③根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实 验条件下的分离特性进行评价。 • 相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流 动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种 类有关。 当ri，s =1时两个组分不能分离。
k=ms/mm
分配比又称为容量因子或容量比
分配比k的大小由下式计算：k=tR`/t0
通过实验来测定分配比k的数值
k 值越大，保留时间越长。 k =0的组分，其保留时
间即为死时间。
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（3）分配系数与分配比的关系
s m s / Vs Vm K k k m mm / Vm Vm
时间变化的曲线。
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③色谱峰高和峰面积
峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一
般用cm为单位。
峰面积(A)：峰高与峰底宽之间的乘积称为峰面积
(peak area)，用A表示。
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④峰的区域宽度： 峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上
一、色谱分析法的历史
The history
二、气相色谱分析
Gas chromatography
三、课程的学习方法
learning method of the course
四、参考资料
references
08:44:00
美国气相 色谱仪
HP高压液 相色谱仪
国产气相色 谱仪
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一、色谱分析法的历史
用。
(3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，
常用于制备分离，得到高纯样品。
(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重 要手段。
08:44:00
第二节
气相色谱分析理论基础
一、气相色谱法的特点
①高效能 填充柱都有几千块理论塔板
毛细管柱可达104 块～105 块理论塔板，可以分析沸 点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物 ②高选择性
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2.速率理论（J. J. Van Deemter 1956）
速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和 流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动 途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是 随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
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范第姆特方程式：
H=A+B/U+CU
可分离同系物、同分异构化合物。
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③高灵敏度
可以检测出10-11g～10-13g物质 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、 高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9 数 量级的痕量毒物 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水 质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合 物