实验室常用坩埚及其使用注意事项概论

❖铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久 灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰， 必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深 入内部而使铂器皿变脆而破坏。
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3、铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单 独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中
在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再 将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试 用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过 100目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。
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❖固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化 钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物 等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸 钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融， 但碳酸锂不能。
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❖卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、 溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和 二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发 生作用。
❖若要熔融含硫化合物时，应在有过量过 氧化钠的氧化环境下进行。
❖熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐 能使镍坩埚变脆。
❖银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在 镍坩埚中灼烧。
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❖镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。
❖新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分 钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延 长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰 黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必 要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸 馏水洗涤，烘干使用。
（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要 制定严格的制度。
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（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，
所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱
熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮
取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放
入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器
皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆
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二、金坩埚
金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢 氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂 器皿。
但金的熔点较低（1 063℃），故不能 耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸 铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与 金器皿接触。
金器皿的使用原则，与铂器皿基本相 同。
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而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样 以及碳酸盐的熔融处理。
铂坩埚适用于灼烧沉淀。
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❖铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间 久后要加以校正。100 cm2面积的铂在
1 200℃灼烧1 h约损失 1 mg。铂在900℃以 下基本不挥发。
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2、铂器皿的使用应遵守下列规则
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（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物，
如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在
高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔
点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤
纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性
磷化铂及硫化铂。
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❖银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩 埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫 化试剂。 ❖熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐 都能使银坩埚变脆。 ❖银坩埚不用于熔融硼砂。 ❖使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。
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3、浸提和洗涤
❖浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使 用浓酸。
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三、银坩埚
1、特性
❖ 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠） 的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有 侵蚀。
❖ 银的熔点为960 ℃，使用温度一般不超过
750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面
会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在
200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许
立即用冷水冷却，以防产生裂纹。
的碳化铂部分要均匀用力矫正）
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（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接 触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所 以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、 石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉 板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或 电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍 或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
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五、铁坩埚
铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有 镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧 化钠熔融，可代替镍坩埚。
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铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进 行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细 砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫 酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用 水洗净，干燥，于300~400℃灼烧10 min。
❖清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸 （1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加 热。
❖银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜 于沉淀的称量。
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四、镍坩埚
镍的熔点为1 450℃，在空气中灼烧易 被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量 沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能， 故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处 理。
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1、控温
❖氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔 融，其熔融温度一般不超过700℃。 ❖氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于 500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液 的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。
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3Leabharlann Baidu特别注意
❖焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫 化物的溶剂不能用于镍坩埚。
实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 铂又称白金，，价格比黄金贵，因其
具有许多优良的性质，故经常使用。 铂的熔点高达1 774℃，化学性质稳定，
在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸 收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
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1、特性
❖能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐
蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因
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❖碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿 若放在 碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若 用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与 带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色 火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化 滤纸时，不可使滤纸着火。
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❖成分和性质不明的物质不能在铂器皿中 加热或处理。