索氏抽提法方法指导
索氏抽提脂肪法
![索氏抽提脂肪法](https://img.taocdn.com/s3/m/cffa3cfb9e3143323968939d.png)
索氏抽提脂肪法
一.样品准备
1.称取2-4g粉状样品到测试纸管中,于烘箱105℃烘至恒重(如果
样品为湿样,湿样需要与SiO2混匀);
2.取铝罐,加入4-5粒玻璃珠,于烘箱105℃烘至恒重,冷却,称
量。
二.上机操作
1.将纸测试管套装进铝罐中,上架上机;
2.打开机器开关,打开冷凝水,打开通风橱;
3.根据实验条件设定程序;
4.打开机器顶盖,在每个小孔中注入70ml石油醚;
5.将左、右提拉杆均放置到最低,运行程序;
5.1 第一次听到闹铃时,将左提拉杆向上提一格;
5.2第二次听到闹铃时,将左提拉杆再向上提一格;
5.3 第三次听到闹铃时,将右提拉杆向上提一格。
三.后续操作
1.程序结束后,等待降温,温度降到30℃-40℃,取出铝罐;
2.将铝罐于烘箱105℃烘至恒重,冷却,称重;
3.程序结束后,回收石油醚;
4.关闭仪器和冷凝水。
索氏提取器提取方法
![索氏提取器提取方法](https://img.taocdn.com/s3/m/70a8a5fd77a20029bd64783e0912a21614797f09.png)
索氏提取器提取方法
索氏提取器是一种常用的分离和提取化合物的方法,它利用了化合物在不同溶剂中的溶解度差异,通过多次萃取和分离,将目标化合物从混合物中提取出来。
下面将介绍索氏提取器的提取方法。
1. 准备工作
首先需要准备好索氏提取器和所需的溶剂。
索氏提取器通常由一个漏斗和一个分液漏斗组成,漏斗上有一个塞子,可以控制溶剂的流动。
溶剂的选择应根据目标化合物的性质和溶解度来确定,一般常用的溶剂有乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等。
2. 样品的处理
将待提取的混合物加入索氏提取器中,加入适量的溶剂,摇匀混合。
如果混合物中有固体杂质,可以先过滤掉,以免影响提取效果。
3. 萃取过程
将索氏提取器放置在震荡器中,震荡时间和次数根据实验需要来确定。
震荡后,打开塞子,将混合物分为两层,上层为溶剂层,下层为混合物层。
将溶剂层转移到另一个干净的容器中,这样就完成了第一次萃取。
如果需要多次萃取,可以将混合物层再次加入索氏提取器中,加入新的溶剂,重复上述步骤。
4. 合并溶剂层
将所有的溶剂层合并在一起,用无水硫酸钠或氯化钠干燥,去除水分和杂质。
然后用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到目标化合物。
索氏提取器提取方法简单易行,适用于多种化合物的提取和分离。
在实验中,需要根据实际情况来确定溶剂的选择和萃取次数,以获得最佳的提取效果。
索氏抽提装置操作方法
![索氏抽提装置操作方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a819ab6b3069a45177232f60ddccda38376be1d6.png)
索氏抽提装置操作方法
索氏抽提装置是一种用于提取植物中的化学物质的设备,通常用于草药提取和天然产品的生产。
以下是一般的索氏抽提装置的操作方法:
1. 准备工作:确保设备干净,并检查所有连接件和阀门的紧固情况。
检查各个操作步骤所需的溶剂和草药是否准备齐全。
2. 加入草药:根据实验需求,将需要提取的草药加入到提取器中。
草药可以是整数或粉末,具体使用哪种形式取决于实验要求。
3. 加入溶剂:根据实验要求,将适量的溶剂(如乙醇、水)加入到提取器中,确保草药完全浸泡在溶剂中。
4. 关闭设备:将提取器的盖子或密封装置盖紧,确保密封良好,避免溶剂的泄漏。
5. 加热提取:将索氏抽提装置放入恒温油浴中,调节温度到适当的范围。
加热可以帮助溶剂与草药更好地接触,并提高提取效率。
6. 提取时间:根据草药的特性和实验要求,决定提取时间。
通常,提取时间在几个小时到几天之间。
7. 冷却和搅拌:待提取时间结束后,将设备从恒温油浴中取出,并将其放置在一个冷却环境中。
使用搅拌器搅拌提取物,以促进溶剂和植物成分的混合。
8. 过滤和收集:使用滤纸或滤器将提取物从固体植物残渣中分离出来。
将提取物转移至收集容器中。
9. 浓缩和干燥:将提取物转移到浓缩瓶中,并使用旋转蒸发仪或其他浓缩方法将溶剂去除,留下纯化的化学物质。
以上是一般索氏抽提装置的操作方法,具体的步骤可能会因设备型号和实验要求的不同而有所变化,请在使用前仔细阅读设备的操作说明书,并按照实验室的安全规范操作。
索氏提取操作(SOP操作指导书)
![索氏提取操作(SOP操作指导书)](https://img.taocdn.com/s3/m/05b6560c482fb4daa48d4b19.png)
备注:用过滤纸包样时,不要将滤纸弄破,以免样品丢失。
4.加溶济
加入100毫升甲苯溶济到圆底烧瓶内,并放入3粒沸石。
备注:先将甲苯倒入有刻度100ML的烧杯中,再将甲苯倒入圆底烧瓶中,并放入3粒沸石。
备注:加溶济、冷却、取样需在抽风柜里进行。
核准:审核:制作:
文件编号:QAD-F35B
5.安装装置
将圆底烧瓶(1)套入电热炉(2)中,接上索氏管(3)和冷凝回流管(4)并用铁架台固定好,接入冷却水,(5)进水管(6)出水管。
备注:安装时要轻拿轻放,以免将索氏管和冷凝回流碰坏,装水管时要注意进水与出水不要装错(下面为进水,连接水龙头,上面为出水,连接冷凝回流管上端)。
索氏萃取操作指导卡
文件名称
索氏萃取操作指导卡
操作步骤
1.剪样品
用专用斜口钳将样品制成1.0MM大小状。
备注:剪样前与剪样后需用乙醇清洗刀刃和托盘,剪样需在托盘中进行。
2.称重
将称量纸对折后平放于天称上归零,精称样1.0克。
备注:精称样1.0克公差为±0.01%,样品称量应精确到0.00001克
3.装样品
6.反应
将电热套温度调升直刻度为5,温度为110ºC±10ºC.恒温加热反应4-5小时。
备注:反应过程中要注意冷凝水不能停。电热套每个刻度为20度。
7.冷却
反应完后,关闭电源并保持冷凝水循环15分钟,然后从电热套装置中取出试瓶后,再冷却15分钟左右。
8.取样
1:先对冷却后甲苯的溶液进行体积测量,溶液体积应为100ML,若体积不够时再添加甲苯,确保溶液的浓度。
备注:加溶济、冷却、取样需在抽风柜里进行。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
![索氏提取法的原理,方法,注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/8224da3b6d85ec3a87c24028915f804d2b16871d.png)
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的分离纯化有机物的方法,该方法基于有机物的亲油性和极性不同,通过液液分配的方式将其从混合物中提取出来。
其原理主要基于物质的相溶性和相互作用力的不同。
方法:
1. 确定所需提取物质的物化性质,包括其相对极性、溶解性等。
2. 选取适当的提取剂,一般是有机溶剂,根据所需提取物质的特性选择合适的提取剂。
3. 将混合物与提取剂在容器中充分摇匀,使两种物质充分接触,从而使有机物质分配到提取剂相中。
4. 等待两种物质相分离,一般是等待一段时间后,将容器中的两个液相分离开来。
5. 通过蒸发、冷冻浓缩等方法将提取出来的有机物质纯化。
注意事项:
1. 选择合适的提取剂,避免与待提取物质发生反应或形成复杂的物质。
2. 注意混合物与提取剂之间的比例,过多的提取剂可能会影响提取效率。
3. 摇匀时需充分,以保证两种物质接触充分。
4. 分离时应保证两个液相清晰分开,避免搅拌过度导致混合。
5. 在纯化过程中要注意温度的控制,避免过度加热或过度冷却导致物质分解或结晶。
索氏提取方法
![索氏提取方法](https://img.taocdn.com/s3/m/08495fa2a1116c175f0e7cd184254b35eefd1a92.png)
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术,其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域,其可用于从复杂混合物中提取多种物质,并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍,帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同,即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用,使得目标化合物分离出来。
首先,将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中,这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同,混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后,根据化合物的特性和化学性质,比较两种溶剂中化合物的溶解度,从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳,从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂:索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中,加入适量的溶剂,如一些不具极性的化合物可用有机溶剂,一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡,使溶液充分混合,使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法(重力法即可):分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度,水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后,用滤纸将上层溶液过滤,这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂:应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响:若混合物中不含纯品,则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件:化合物的溶解度受温度和压力的影响,因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度:不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术,被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
![索氏提取法的原理,方法,注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/526741deb9f67c1cfad6195f312b3169a451ea92.png)
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法,主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异,通过在不同浓度的溶剂中反复提取,将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理:将待提取的样品放入索氏提取器中,加入一定浓度的溶剂,封口后加热回流。
2. 提取:将索氏提取器放入冷水中,不断搅拌,使有机物溶解在溶剂中。
然后,将溶剂倒入容器中,冷却至室温,加入适量的试剂,使目标有机物溶解。
3. 过滤:将提取液倒入过滤器中,用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物,尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时,需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中,需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素,以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时,需要选择合适的过滤器和溶剂,以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时,需要选择合适的浓缩方法和设备,以避免提取液的损失、污染等问题。
索氏提取器的提取方法
![索氏提取器的提取方法](https://img.taocdn.com/s3/m/5cd39860492fb4daa58da0116c175f0e7cd1199d.png)
索氏提取器的提取方法索氏提取器是一种常用的液液萃取设备,可以用于从混合物中分离出溶剂和溶质。
它适用于化工、制药、环保等领域,在实际工程中有着广泛的应用。
索氏提取器的提取方法可以分为两个阶段:摄取和分离。
首先是摄取阶段,也称为溶质的吸收过程。
在索氏提取器中,混合物经过进料管道进入萃取器底部,并与从萃取塔顶部进入的溶剂进行充分接触。
溶质在溶剂中可溶并迅速传递,而其它组分则受到限制并较少溶解。
摄取阶段的目标是使溶质迅速从混合物中转移到溶剂中,以实现有效的分离。
摄取阶段主要受以下因素的影响:1. 搅拌速度:搅拌速度决定了混合物与溶剂之间的接触面积,快速的搅拌可以增加溶质的传质速率。
2. 温度:温度对溶质的溶解度有明显影响,通常情况下提高温度可以增加溶质传递速率。
3. 流量:流速的增加可以增加混合物和溶剂的接触时间,促进溶质的传递。
4. 机械结构:索氏提取器内部通常有多层结构,如填充物、板式或丝网等,这些结构可以增加液体的表面积,促进传质。
5. 混合物的性质:混合物中的物质性质不同,其传质速率也会不同。
例如,极性物质在非极性溶剂中的传质速率较慢。
摄取阶段完成后,接下来是分离阶段,也称为溶液的释放过程。
在索氏提取器中,溶液从萃取塔顶部的出料管道流出,进入分离设备进行溶剂的回收。
分离阶段的目标是将提取液中的溶质从溶剂中分离出来,以实现溶剂的回收和溶质的纯化。
分离阶段主要通过以下方法实现:1. 蒸馏:将提取液沸腾,使溶剂蒸发,再将蒸汽冷凝回收。
这种方法适用于常规的低沸点溶剂。
2. 萃取:将提取液与另一种吸收剂或溶剂进行再次萃取,通过分配系数差异实现溶质的迁移和分离。
3. 结晶:通过溶剂的蒸发或添加其他剂量,使溶质生成晶体沉淀,再通过离心、过滤等方法分离出来。
4. 膜分离:利用膜的选择性透过性进行分离,例如渗透蒸发、超滤、逆渗透等。
此外,索氏提取器的提取方法还受到以下因素的影响:1. 溶剂选择:根据溶质的性质选择合适的溶剂,以便实现较高的溶质转移率和分离效果。
索氏抽提法原理及操作步骤
![索氏抽提法原理及操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/e8fe717fbb4cf7ec4bfed08c.png)
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内,置于提取器2 中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3 上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;2.脂肪提取器;3. 滤纸筒;4.虹吸管;5. 蒸汽管;6.萃取瓶(圆底烧瓶)操作步骤:1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
简要叙述索氏提取法的操作步骤
![简要叙述索氏提取法的操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/d08a391b2bf90242a8956bec0975f46527d3a7ea.png)
简要叙述索氏提取法的操作步骤索氏提取法是化学分离中常用的一种方法,它的主要原理是将化合物溶解在两种不同的溶剂中,通过两种溶剂之间的相互作用力差异来实现物质的分离。
索氏提取法广泛应用于有机合成化学、天然产物的提取和分离等领域。
操作步骤:
1. 首先准备好需要提取的混合物和两种不同互相不溶的溶剂,其中至少有一种溶剂可以将其中的某一个组分提取出来。
2. 将需要提取的混合物与其中一个溶剂混合,在室温下充分摇匀使其充分混合。
3. 将混合溶液倒入漏斗中,待两层溶液分层后将下层溶液放入水中洗涤,以去除其中存在的任何杂质。
4. 将上层溶液摇匀,加入第二种不同的溶剂。
5. 再次混合摇匀,并等待两层溶液分层。
6. 取出上层溶液,这就是我们需要分离的组分,可以蒸干或进一步进行后续处理。
需要注意的是,索氏提取法虽然是一种理论上简单的分离方法,但实际操作中也可能存在一些难点。
例如,两种溶剂的比重差异可能较小,使得分层难度加大;另外,组分的选择、配比等因素也可能对
提取效果产生影响。
因此,在具体操作中,需要根据实际情况做出适当的调整,以实现最佳的分离效果。
总之,索氏提取法是一种常见且广泛应用的分离方法,在化学研究和实验中有着重要的应用价值。
通过掌握其操作步骤及注意事项,我们可以更好地利用索氏提取法进行分离实验,从而更好地实现化学分离的目的。
索氏抽提法测定粗脂肪含量(知识资料)
![索氏抽提法测定粗脂肪含量(知识资料)](https://img.taocdn.com/s3/m/ff73f38890c69ec3d4bb755e.png)
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪,一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成,是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂,但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多,在室温中呈固态。
相反,植物油则以含不饱和脂肪酸较多,在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有:脂肪是细胞内良好的储能物质,主要提供热能;保护内脏,维持体温;协助脂溶性维生素的吸收;参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸,不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸,因此可形成多种脂肪酸甘油三酯;脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
索氏抽提法原理及操作步骤
![索氏抽提法原理及操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/759e64a6af45b307e9719778.png)
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;2.脂肪提取器;3.滤纸筒;4.虹吸管;5.蒸汽管;6.萃取瓶(圆底烧瓶)操作步骤:1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。
索氏萃取法
![索氏萃取法](https://img.taocdn.com/s3/m/208b479785254b35eefdc8d376eeaeaad1f3169a.png)
索氏提取法是一种常用的萃取方法,主要用于从固体样品中提取有机化合物。
该方法基于溶剂的回流和虹吸原理,能够高效地将目标化合物从固体样品中分离出来。
索氏提取法的操作步骤如下:
1. 将待提取的固体样品研磨成细粉末,以增加表面积,提高提取效率。
2. 在提取器中加入一定量的无水硫酸钠或硅胶等干燥剂,以去除样品中的水分。
3. 将干燥后的样品装入滤纸筒中,并用玻璃棒压实,以防止样品在提取过程中漂浮。
4. 将滤纸筒放入提取器中,并加入适量的有机溶剂(如正己烷、氯仿等)。
5. 开始加热回流装置,使溶剂沸腾并回流到滤纸筒中,与样品充分接触。
此时,样品中的有机物会溶解在溶剂中。
6. 当回流达到稳定状态后,可以通过调节加热温度来控制回流速度。
通常需要保持回流速度恒定,以确保提取效果的稳定性。
7. 提取完成后,关闭加热装置,让溶剂自然冷却至室温。
然后打开提取器,取出滤纸筒并回收其中的溶剂。
需要注意的是,在进行索氏提取时,应选择合适的有机溶剂和干燥剂,以避免对目标化合物造成污染或损坏。
此外,还应注意操作安全,避免接触有毒或易燃物质。
索氏提取法的操作步骤
![索氏提取法的操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/81125864abea998fcc22bcd126fff705cd175c45.png)
索氏提取法的操作步骤索氏提取法是一种常用的有机物质提取方法,其操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等。
以下是详细的操作步骤:1.样品处理:将待提取的样品进行破碎或研磨,使有机物质充分暴露出来,以便后续提取。
根据样品的性质,可以选择不同的破碎或研磨方式,如机械破碎、超声破碎等。
2.装样:将破碎或研磨后的样品装入滤纸套中,确保滤纸套紧贴样品,无缝隙。
然后将装有样品的滤纸套放入索氏提取器的提取管中。
3.溶剂选择:根据待提取物质的性质,选择适当的溶剂。
常用的溶剂有石油醚、乙醇、乙酸乙酯等。
在选择溶剂时,应考虑其对目标物质的溶解度、沸点、毒性等因素。
4.回流提取:将溶剂加入索氏提取器的溶剂瓶中,确保溶剂能够通过滤纸套接触到样品。
开启加热装置,使溶剂回流提取。
在提取过程中,应控制加热温度,避免溶剂沸腾。
5.冷却:在回流提取过程中,冷却装置应保持开启状态,以确保溶剂在提取过程中处于冷却状态。
这有助于提高提取效率。
6.过滤:在回流提取一段时间后,将滤纸套从索氏提取器中取出,用溶剂冲洗后进行过滤。
将过滤后的溶液收集到适当的容器中,以便后续处理。
7.溶剂回收:过滤后的溶液中还含有大量的溶剂,可以进行回收再利用。
可以采用蒸馏等方法将溶剂与目标物质分离,实现溶剂的回收。
回收的溶剂应进行纯度检测,确保其质量符合要求。
索氏提取法的操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等步骤。
在操作过程中,应选择适当的溶剂,控制加热温度和回流时间,以确保提取效率。
同时,应遵守安全操作规程,避免溶剂泄漏等安全事故的发生。
如需了解更多索氏提取法的相关信息,建议咨询相关领域专家或查阅相关专业文献资料获取帮助。
索氏抽提法方法指导
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实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C ±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
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粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏提取法
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索氏提取法装置示意图
索氏提取法
3、实验仪器
索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm) ,培养皿,分析天平(感量 0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。
4、实验药品
试验试剂:无水乙醇、丙酮、苯酚均为市售药品,化学分析纯;试验用水均为去离子水。
索氏提取法
索氏Байду номын сангаас取法
● 1、提取原理
● 索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于 粗脂肪含量的测定。
● 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内 外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析 首选的标准方法。
6.2索氏提取法提取工艺条件的正交试验
单因素试验的基础上,设计 优化试验。试验因素水平设计见表 1。
5、操作步骤 将干燥的裙带菜置于电热鼓风干燥箱中于 75℃干燥至恒重,然后用高速粉碎机粉碎。
精确称取样品 2.00g,取100mL 无水乙醇,用索氏提取器于 90℃水浴箱中提取 4h, 然后称取 1% 的活性炭脱色 1h,过滤,浓缩蒸干所得滤液、加80%乙醇适当倍量‚静
置过夜、抽滤、分别用无水乙醇、丙酮洗三次、乙醚洗一次、真空干燥后称重 并分析裙带菜多糖含量。
● 此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取法
2、提取步骤:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将 固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有 浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶, 使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝 后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂 液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶, 因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶 剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用 溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到提取分离的目的。
肉制品中脂肪的测定—索氏抽提法
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目录页
试剂和仪器 样品分析 结果计算
说明及注意事项
一、试剂和仪器
索
(一)试剂
氏 提
1.无水乙醚;
取 法
2.石油醚:石油醚沸程为30℃~60℃。
一、试剂和仪器
索
(二)仪器
氏
提
1.索氏抽提器。
取 法
2. 恒温水浴锅。
3. 分析天平:感量0.001g和0.0001g。
4. 电热鼓风干燥箱。
5. 干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。
6. 滤纸筒。
7. 蒸发皿。
样品分析
二
1.滤纸筒制备 2.样品处理 3.索氏抽提器的准备 4.抽提 5.回收溶剂、烘干、恒重
二、样品分析
索
(一)滤纸筒的制备
氏
提
取
将滤纸裁成8cm×15cm大小,
法 以直径位2.0cm的大试管为模型,
将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把
在。
4.提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口
小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。
四、说明及注意事项
索 氏
5. 乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸
提 取
的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意
法
室内通风换气。在挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火加热。
6. 反复加热会因脂类氧化而增重,如果质量增加,以增重前
上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg) 。
三、结果计算
索 氏 提 取 法
四、说明及注意事项
索 氏
1. 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果。
提 取
2. 抽提用的乙醚或石油醚应该无水、无醇、无过氧化物。
索氏抽提法方法指导
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实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪.三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30—60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品:准确称取均匀样品2—5g(精确至0。
01mg),装入滤纸筒内.(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0。
01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥.研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内.2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6—8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6—12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕.(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95-105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量.继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
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实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
(1)、索氏提取器如图3-3所示
(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
2、试剂
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)
(2)滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管,否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门,
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物。
过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发
生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。
(1) 检查方法:取5mL 乙醚于试管中,加KI(100g/L)溶液1mL ,充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘,水层是黄色(或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色),则该乙醚需处理后使用。
(2) 去除过氧化物的方法:将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝,收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量为恒重。
思考题:
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围?
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么?
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有哪些?为什么?。