示差折光检测器和蒸发光散射检测器

时间 原理
类型
灵敏度 对流动相系统影响温
度变化 能否进行梯度洗脱
RID 1942 折射率 通用型浓度型 非破坏型 低
敏感
不可
ELSD 20世纪80年代
光散射 通用型质量型
破坏型 高
不敏感
可以
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ELSD较 UV的优点
• 能解决最困难的HPLC检测问题，对于磷脂、 皂苷、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收 和紫外末端吸收及紫外吸收系数很小的化 合物均有响应。
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电化学检测器（ECD）
药学较少使用 • 适用范围：没有紫外吸收或不能发生荧光但具有
电活性的物质，可采用电化学检测方法 • 分类
安培检测器 极谱检测器 以测量电流大小为基础 库仑检测器 电导检测器（测量液体的电阻变化为根据）
• 分析知识的匮乏，基本理论薄弱，更别提 实践了。
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分流
• 分流技术是针对于不分流的技术的缺点而设计的。 缺点 1 高含水流动相基线噪声大 2 不能检测半挥发性化合物
分流
• 雾化－－－蒸发－检测 优点：无样品歧视，且雾滴颗粒均匀，提高检测灵敏度和 降低操作温度。
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RID和ELSD的区别和联系
• 无流动相和杂质的紫外吸收干扰，提供了 检测灵敏度和色谱峰的分辨。
• 无需测定定量校正因子。对所有组分的响 应几乎相等，响应值取决于溶质颗粒的大 小和数目。
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ELSD的缺点
• 样品组分须为非挥发性或半挥发性的，流 动相是易挥发的溶剂。
• 流动相中如含有缓冲溶液，缓冲液必须具 有挥发性，并且浓度要低，例如，甲酸、 乙酸、磷酸二氢铵。（与ms类似）
要是与溶剂有差别的样品都可以用该检测器，说 明为通用型检测器
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RID特点
• 1 响应值取决于柱后流出液的折射率的变化， 采用含有样品的流出液与不含样品的流出 液的同一物理量的示差测量。样品举例： 高分子化合物、糖、脂肪烷烃、聚乙烯、 聚乙二醇和丁苯橡胶。
• 2 与uv比，灵敏度较低，不适于痕量分析 • 3 对压力和温度变化敏感 • 4 不能用与梯度洗脱
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ELSD（通用型、质量型、破坏型）
• 原理：利用在一定条件下粒子的数量不变， 光散射强度正比于由溶质浓度决定的粒子 大小而进行测量的，又成为蒸发型质量检 测器。(不符合朗伯－比尔定律）
• 三步：雾化－蒸发－检测
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ELSD
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R=Z(n-n0)=ZCi(ni-n0)
• R：响应信号 Z：仪器常数 n＝溶液折射率 n0＝溶剂折射率；ni＝溶质的折射率 Ci＝溶质的摩尔百分数；
• R折=射Z(率n-的n0之) 溶差有反样映品了的样流品动在相流和动流相动中相的本浓身度之。间 • R的=浓Z度Ci成(ni正-n比0)示，差说折明光为检浓测度器型的检响测应器信。号原与则溶上质只
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库仑检测器
• 通过测量电活性物质在电极表面通过氧化 或还原反应失去或获得电子产生的电量而 检测的。
• 不受检测池形状、样品流速、粘度、扩散 系数和温度的影响。
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一点感想
• 现代仪器比以前的仪器先进多了，对环境 条件也不苛刻了，所以有利于我们出好的 数据和文章。
示差折光检测器 蒸发光散射检测器
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RID和ELSD
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示差折光检测器 RID
蒸发光散射检测器ELSD
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示差折光效应
• 任意一束光由一种介质射入另一种介质时， 由于两种介质的折射率不同而发生折射现 象
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示差折光检测器（通用型，浓度型）
• 折射率（refractive index）是一个无量纲的 常数，光在真空中的速度和光在某种介质 中的速度之比为该介质的折射率，其大小 表明了介质光学密度的高低。
• 介质的折射率随温度升高而降低 • 示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流
出液折射率的变化而对样品浓度进行检测 的。