二苯基乙醇酸的制备
二苯基羟基乙酸的合成
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二苯基羟基乙酸的合成二苯基羟基乙酸是一种具有重要应用价值的有机化合物,可用于合成多种药物、农药和液晶材料等。
下面是二苯基羟基乙酸的合成路线:
1.苯乙酮的合成
将苯乙酮和氢氧化钠溶液混合,加入适量的水,加热搅拌至溶解。
在反应过程中,苯乙酮与氢氧化钠反应生成苯乙酮钠和水。
2.溴化钠的合成
将上述反应液冷却至室温,加入适量的溴化钠粉末,搅拌均匀。
溴化钠与苯乙酮钠反应生成二苯基羟基乙酸溴化物。
3.酸化
将上述反应液用盐酸酸化至PH=2-3,得到二苯基羟基乙酸粗品。
酸化过程中,溴化物发生水解反应生成二苯基羟基乙酸。
4.萃取与精制
将上述粗品用适量的乙酸乙酯萃取,用水洗涤,干燥后进行柱层析分离,得到高纯度的二苯基羟基乙酸。
具体实验步骤和操作条件可能有所不同,但以上是二苯基羟基乙酸的一种可行合成路线。
实验过程中需要注意安全,特别是在使用溴化物和有机溶剂时。
同时,对于具体的实验操作和条件优化,需要仔细阅读相关文献和实验指南,以确保实验的顺利进行和获得高质量的产物。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
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二苯基羟基乙酸的制备实验报告
1. 实验目的
本实验旨在通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,制备出二苯基羟基乙酸,并对其结构进行表征。
2. 实验原理
二苯基羟基乙酸是一种有机化合物,其结构式为C14H14O3。
它可以由
苯甲酸和苯酚在酸性催化剂的作用下发生缩合反应而得到。
反应方程
式如下:
苯甲酸 + 苯酚→ 二苯基羟基乙酸 + 水
在实验中,我们将使用硫酸作为催化剂,加热反应混合物,使其
发生缩合反应,得到目标产物。
3. 实验步骤
1) 在干燥的锥形瓶中称取苯甲酸(1.0 g)和苯酚(1.2 g),加入少
量硫酸(0.5 mL)。
2) 用搅拌棒搅拌混合物,加热至沸腾,继续加热反应1小时。
3) 将反应混合物冷却至室温,加入水(10 mL)并用氢氧化钠溶液调
节pH值至中性。
4) 将混合物过滤,收集固体产物并用冷水洗涤。
5) 将产物在空气流中干燥,得到白色固体产物。
4. 实验结果分析
经过实验,我们成功地制备出了二苯基羟基乙酸。
我们通过红外光谱
仪对产物进行了表征,发现其吸收峰在1713 cm-1处与羧基振动有关,吸收峰在1605 cm-1处与芳香环有关,吸收峰在1273 cm-1处与C-O
振动有关,这些吸收峰均与二苯基羟基乙酸的结构相符合。
5. 实验结论
本实验通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,成功地制备出了二苯基羟基
乙酸。
我们通过红外光谱仪对产物进行了表征,证实了其结构与目标
产物相符。
该实验为我们深入了解有机合成提供了实践基础。
二苯乙醇酸的制备实验报告
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二苯乙醇酸的制备实验报告
实验原理:二苯乙醇酸是苯乙烯类化合物的重要衍生物,其合成方法多样,其中一种常见的合成方法是将苯乙醇与苯甲醛在酸性条件下进行缩合反应,生成二苯乙烯醇,再通过氧化反应形成二苯乙醇酸。
实验步骤:
1.将20 ml苯乙醇和20 ml苯甲醛加入250 ml锥形瓶中,加入5 ml浓硫酸,并在搅拌下加热至80℃反应1小时。
2.将反应液冷却至室温,加入大量水,并用氢氧化钠调节 pH 值至中性。
3.将反应液转移至分液漏斗中,用大量水洗涤至无酸性,再用饱和氯化钠溶液洗涤,分离有机相,并用无水硫酸钠干燥。
4.将有机相转移至圆底烧瓶中,加入氧化剂高锰酸钾,加热回流反应3小时。
5.冷却后将反应液过滤,将溶液加入稀盐酸中,将生成的白色沉淀收集,用水和乙醇洗涤干净后在干燥器中干燥。
实验结果:实验中得到的二苯乙醇酸为白色晶体,收率为75%。
实验结论:通过本次实验,成功制备了二苯乙醇酸,并掌握了其制备方法。
- 1 -。
二苯基乙醇酸的制备
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二苯基乙醇酸的制备一、实验目的1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理。
2、掌握有色物质的纯化方法。
二、实验原理二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,重排生成二苯乙醇酸。
反应过程如下:C6H5COCO6H5H-C6H5C O HOC6H56H5COC O HOC6H5C6H5CO HC OOC6H5+C6H5CO HC O HOC6H5形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于将芳香族α-二酮转化为芳香族α-羟基酸,某些脂肪族α-二酮也可发生类似反应。
三、仪器及药品仪器:三颈瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等药品:KOH、二苯乙二酮、无水乙醇、活性炭、浓盐酸等四、实验步骤将1.5 g KOH溶解在3 mL水中并冷至室温。
在100 mL三颈烧瓶中加入1.5 g二苯基乙二酮和5 mL无水乙醇,温热溶解,装上回流冷凝管,搅拌下将KOH碱液由三颈瓶另一口慢慢加入。
水浴加热回流30 min,此间反应液由最初的黑色(或蓝紫色)转为棕色。
稍冷,加入15 mL水及活性炭,煮沸5 min,热过滤,滤液冷却后加浓盐酸使pH值等于2,抽滤,得二苯乙二酮。
用水重结晶得到白色的二苯乙二酮固体。
五、实验注意事项1、活性炭应等溶液稍冷后加入。
2、盐酸的量。
3、碱液用滴管慢慢加入,防止碱液腐蚀磨口的地方。
4、重结晶时水的量。
二苯基羟基乙酸的合成
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二苯基羟基乙酸的合成
二苯基羟基乙酸的合成可通过以下步骤进行:
1. 首先,将二苯基乙烯和三溴化磷反应生成α,β-二溴苯乙烯。
2. 将α,β-二溴苯乙烯溶解在氯仿中,加入氢氧化钠溶液,搅拌
反应,生成二苯基乙烯基醚。
3. 将二苯基乙烯基醚溶解在乙醇中,加入过氧化氢和乙酸,在室温下搅拌反应数小时,生成二苯基乙酸。
4. 可通过结晶或其他适当的分离纯化方法获得纯二苯基羟基乙酸。
需要注意的是,在操作合成的过程中,应进行必要的安全防护,避免有害物质对身体和环境造成损害。
同时,在操作过程中应严格控制反应条件,以确保产物质量和产率。
二苯基乙酸制备_有机合成实验四
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2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备一、实验目的1 学习把安息香氧化为苯偶酰( -二酮)的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
二、实验内容用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰,再在氢氧化钠作用下重排。
三、实验原理 O OC OH C COOHOH四、实验方法与步骤1、氧化:于100ml 圆底烧瓶中加入10 ml 冰乙酸,5 ml 水和9.0克FeCl 3.6H 2O ,装上回流冷凝管,小火加热至沸腾,且不时地加以振荡。
停止加热,待沸腾平息后,加入2.12克安息香,继续加热回流45-60min 。
加入50mL 水再煮沸后,搅拌冷却反应液有黄色固体析出。
抽滤,将得到的固体用冷水洗涤3次,2、重排反应:将5 ml 水放入50 ml 圆底烧瓶中,加入5 克KOH 并使之溶解,然后加入5 mL 95%乙醇,混合均匀,将2 克苯偶酰加入其中并振荡。
此时溶液呈深紫色。
待固体全部溶解后,安装回流冷凝管,水浴煮沸15 min ,加热过程即有固体析出。
冷却,冷水中放置1h 后,抽滤,用少量无水乙醇洗涤固体(双层滤纸),得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制:将上述钾盐溶于60 ml 水中,过滤除去不溶物。
然后,边搅拌边滴加6%盐酸至溶液呈弱酸性,即有白色晶体析出。
经放置冷却后,抽滤,将结晶用冷水洗涤几次,干燥,称重,得粗产品。
二苯基羟基乙酸熔点 148-152 oC沸点 180 oC (13 MMHG)水溶性 1.41 G/L (25 oC安息香苯偶酰:黄色晶体。
有旋光性。
密度1.23。
熔点95℃。
沸点346-348℃(分解)。
溶于乙醇及乙醚,不溶于水。
还原时生成苯偶姻。
思考:1、制备苯偶酰时,加入醋酸起什么作用?2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理。
[讲解]二苯乙醇酸的制备
![[讲解]二苯乙醇酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/877193c581eb6294dd88d0d233d4b14e85243e2b.png)
二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。
所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。
维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。
并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。
在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。
使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。
这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。
而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。
在本组实验成员查找文献中得知:冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应,获得了良好的结果。
但冠醚较难制得,价格昂贵,且毒性大。
最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。
纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点,但反应中仍要使用氰化物作为催化剂,所以在一定程度上不符合本试验组的要求。
本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨,找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。
前面总结的很好,缺少二苯乙醇酸的制备方法。
二苯乙醇酸实验报告
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二苯乙醇酸实验报告
《二苯乙醇酸实验报告》
实验目的:通过合成二苯乙醇酸,掌握有机合成的基本方法和技术。
实验原理:二苯乙醇酸是一种重要的有机合成中间体,可用于制备药物、染料等化合物。
在实验中,我们将使用苯甲醛和苯甲酸为原料,通过加热反应和酸碱中和反应,合成出二苯乙醇酸。
实验步骤:
1. 将苯甲醛和苯甲酸按一定的摩尔比混合在反应瓶中。
2. 在冰浴中缓慢滴加稀盐酸,使反应瓶中的混合物变为悬浊液。
3. 将反应瓶置于油浴中加热,反应进行。
4. 反应结束后,冷却至室温,过滤得到沉淀物。
5. 用稀碱溶液对沉淀物进行中和反应,得到二苯乙醇酸。
实验结果:
经过实验,我们成功合成了二苯乙醇酸,产率为80%。
通过对产物的物理性质和化学性质进行分析,确认了产物的结构和纯度。
实验结论:
通过本次实验,我们掌握了有机合成的基本方法和技术,成功合成了二苯乙醇酸。
同时,我们也意识到实验过程中需要严格控制反应条件,以提高产率和纯度。
总结:
二苯乙醇酸实验为我们提供了宝贵的实践经验,让我们更加熟悉有机合成的操作流程和技术要点。
希望通过不断的实验练习,我们能够更加熟练地掌握有机
合成的方法,为将来的科研和生产工作打下坚实的基础。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
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二苯基羟基乙酸的制备实验报告简介本实验旨在制备二苯基羟基乙酸(简称BphOH)。
该化合物是一种重要的有机化学中间体,在药物合成及有机材料领域具有广泛应用。
本实验通过选择合适的合成路线,以苯甲酸为原料,经过酯化、加氢还原等步骤,最终得到目标产物。
实验原理酯化反应酯化反应是有机化学中常用的一种反应类型,也是本实验的第一步反应。
在酯化反应中,酸酐和醇反应生成酯,并伴随着释放水。
在本实验中,苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯,反应方程式如下:苯甲酸 + 乙醇 -> 苯甲酸乙酯 + 水加氢还原加氢还原反应是有机化学中常用的还原反应类型之一,也是本实验的第二步反应。
在加氢还原中,将酯加氢还原成相应的醇。
在本实验中,苯甲酸乙酯经过加氢还原反应生成二苯基甲醇,反应方程式如下:苯甲酸乙酯 + 氢气 -> 二苯基甲醇 + 乙酸羟基化反应羟基化反应是有机化学中常用的一种反应类型,也是本实验的最后一步反应。
在羟基化反应中,通过在反应体系中引入氧化剂,可以将醇转化为相应的羟基化产物。
在本实验中,二苯基甲醇经过羟基化反应生成二苯基羟基乙酸,反应方程式如下:二苯基甲醇 + 氧气 -> 二苯基羟基乙酸实验步骤1.实验准备–将实验器材清洗干净,并用高温煅烧消毒–准备所需试剂:苯甲酸、乙醇、氢气、乙酸、氧气、氧化剂、溶剂等–配置反应体系:苯甲酸、乙醇按一定比例加入反应瓶中,并加入催化剂2.酯化反应–在惰性气体保护下,将反应体系加热至适当温度反应一段时间–准确计量生成的苯甲酸乙酯的重量和收率3.加氢还原–安全操作下,将生成的苯甲酸乙酯与氢气加入反应瓶中,加入催化剂并进行加氢还原反应–准确计量生成的二苯基甲醇的重量和收率4.羟基化反应–氧气通入反应瓶中,配置适当的反应条件反应一段时间–准确计量生成的二苯基羟基乙酸的重量和收率5.结果分析–计算反应的产率,并进行相应的纯度和结构验证实验–总结实验过程中的问题和改进方向实验结果1.酯化反应结果:–苯甲酸乙酯的生成量为X克,收率为X%2.加氢还原结果:–二苯基甲醇的生成量为X克,收率为X%3.羟基化反应结果:–二苯基羟基乙酸的生成量为X克,收率为X%结果分析通过对实验结果的分析,可以得出以下结论: 1. 实验得到了目标产物二苯基羟基乙酸; 2. 实验过程中产物的收率较高,达到了X%; 3. 通过纯度和结构验证实验,确认了目标产物的纯度和结构。
有机合成实验报告

8-羟基喹啉的合成一、目的要求1.掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法;2.巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作技能。
二、原理以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。
浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。
硝基酚为弱氧化剂,能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉,邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚,也可参与缩合反应。
反应过程可能为:CH2OHCH OH CH2OH +H2SO4-2H2OCH2CH CHOOH NH2+CH2CHCOHOH NHCH2CHCHHOH2SO4NOH HOH NO2NOH三、实验步骤在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1](约0.2mo1),并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g (0.05mo1)邻氨基苯酚,使混合均匀。
然后缓缓加入9mL浓硫酸[2](约16g)。
装上回流冷凝装管,在石棉网上用小火加热。
当溶液微沸时,立即移去火源[3]。
反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸2小时。
稍冷后,进行水蒸汽蒸馏,除去未作用的邻硝基苯酚。
瓶内液体冷却后,加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。
再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性[4]。
再进行水蒸汽蒸馏,蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。
馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥后的粗产品6g左右。
粗产物用乙醇一水混合溶剂重结晶,得8-羟基喹啉5g左右(产率69%)[6]。
取上述0.5g 产物进行升华操作,可得美丽的针状结晶,熔点76℃。
纯8-羟基喹啉的熔点为75~76℃。
本试验需10小时。
四、实验结果及其分析经蒸馏、冷却、抽滤后,称得实验产物湿重为4.16g。
两次水蒸气蒸馏所处的PH不同,原因是第一次要除去杂质,而第二次要得到产物。
产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。
成盐后不能被蒸出,所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间,使产量最大。
二苯乙醇酸实验报告

二苯乙醇酸实验报告二苯乙醇酸实验报告实验目的:本实验旨在通过合成二苯乙醇酸,了解有机化合物的合成方法,并学习有机合成实验的基本操作技巧。
实验原理:二苯乙醇酸是一种有机化合物,其化学式为C14H12O3。
在实验中,我们将通过一系列化学反应将苯甲酸转化为二苯乙醇酸。
首先,苯甲酸与亚硝酸反应生成苯甲酰氯,然后与苯胺反应生成N-苯基苯甲酰胺。
最后,通过还原反应将N-苯基苯甲酰胺转化为二苯乙醇酸。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:苯甲酸、亚硝酸、苯胺、浓硫酸、氯化亚铜、乙醇、氢氧化钠。
2. 合成苯甲酰氯:将苯甲酸与亚硝酸加入反应瓶中,加入浓硫酸,并搅拌反应混合物。
反应结束后,加入冷水洗涤苯甲酰氯。
3. 合成N-苯基苯甲酰胺:将苯胺加入苯甲酰氯中,搅拌反应混合物。
反应结束后,加入冷水洗涤产物。
4. 还原反应:将N-苯基苯甲酰胺溶解于乙醇中,加入氯化亚铜和氢氧化钠,加热反应混合物。
反应结束后,冷却并过滤得到二苯乙醇酸。
实验结果:通过实验合成的二苯乙醇酸为白色结晶体,其熔点为150-152℃。
通过红外光谱分析,可以观察到二苯乙醇酸的特征峰位于3200-3600cm-1和1700-1750cm-1之间,分别对应羟基和羧基的振动。
实验讨论:本实验中,我们通过一系列化学反应成功合成了二苯乙醇酸。
其中,最关键的步骤是还原反应,该反应将N-苯基苯甲酰胺转化为二苯乙醇酸。
还原反应中,我们使用了氯化亚铜和氢氧化钠作为还原剂,通过加热反应混合物来促进反应进行。
该反应的机理是氯化亚铜与氢氧化钠反应生成Cu2O,Cu2O与N-苯基苯甲酰胺反应生成二苯乙醇酸。
实验总结:通过本实验,我们了解了有机化合物的合成方法,并学习了有机合成实验的基本操作技巧。
实验中,我们成功合成了二苯乙醇酸,并通过红外光谱分析对其进行了表征。
实验过程中,我们注意到反应条件的控制对于合成产物的纯度和收率具有重要影响。
此外,实验中还发现了一些操作技巧,如溶液的搅拌和冷却等,对于反应的进行和产物的分离都起到了关键作用。
二苯乙醇酸

二苯乙醇酸(binzilic acid)二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,生成二苯乙醇酸盐,称为乙醇酸重排。
反应过程如下:形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于芳香族a-二酮转化为芳香族a-羟基酸,某些脂肪族a-二酮也可发生类似的反应。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度的产物。
实验方法(一):由二苯乙二酮制备[反应式][试剂]2.5g(0.012mol)二苯乙二酮(自制),2.5g(0.037mol)氢氧化钾,95%乙醇,浓硫酸[步骤]在50mL圆底烧瓶中溶解 2.5g氢氧化钾于5mL水中,加入 2.5g二苯乙二酮溶于7.5mL95%乙醇的溶液,混合均匀后,装上回流冷凝管,在水浴上回流15min。
然后将反应混合物转移到小烧杯中,在冰水浴中放置约1h(1),直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。
抽滤,并用少量冷乙醇洗涤晶体。
将过滤出的钾盐溶于70mL水中,用滴管加入2滴浓盐酸,少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物,加入少量活性炭并搅拌几分钟,然后用折叠滤纸过滤。
滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(约需25mL),即有二苯乙醇酸晶体析出,在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。
粗产物干燥后约1.5-2g,熔点147-149℃。
进一步纯化可用水重结晶(2),并加少量活性炭脱色。
二苯乙醇酸产量约1.5g,熔点148-149℃。
纯粹二苯乙醇酸为无色晶体,熔点150℃。
本实验约需4h[注释](1)也可将反应混合物用表面皿盖住,放置下一次实验,二苯乙醇酸钾盐将在此段时间内结晶。
(2)粗产物也可用苯重结晶,每克粗产物约需6mL苯实验方法(二):由安息香制备[反应式][试剂]4.3g(0.02mol)安息香(自制),1.2(0.08mol)溴酸钠,5.5g(0.14mol)氢氧化钠,浓硫酸[步骤]在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和1.2g溴酸钠于12mL水的溶液。
二苯乙醇酸的制备方法[发明专利]
![二苯乙醇酸的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b72f3e3626fff705cc170af1.png)
专利名称:二苯乙醇酸的制备方法专利类型:发明专利
发明人:王勤,刘为焱,潘明
申请号:CN201210425770.1申请日:20121030
公开号:CN102924264A
公开日:
20130213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种二苯乙醇酸的制备方法,其包括以下几个步骤:其包括:第一步,联苯甲酰、片碱及水进行转位反应;第二步,当第一步完成后,再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品;第三步,将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应,以得到二苯乙醇酸成品;其中,酒精的浓度为50%~80%,第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1:3。
本发明的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤,而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品,简化了工序,节省了成本;且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品,且该二苯乙醇酸成品的纯度高,并且产率高。
申请人:武汉怡兴化工有限公司
地址:430040 湖北省武汉市东西湖区慈惠街五环路十一号
国籍:CN
代理机构:北京中北知识产权代理有限公司
代理人:吴琼
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二苯乙醇酸的制备方法
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二苯乙醇酸的制备方法
二苯乙醇酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、染料、涂料
等领域。
其制备方法有多种,下面将介绍其中两种常用的方法。
一、苯甲酸和苯乙烯的酯化反应
苯甲酸和苯乙烯在酸催化下进行酯化反应,生成苯乙酸苯酯。
随后,
苯乙酸苯酯在还原剂的作用下还原为二苯乙醇酸。
反应方程式如下:
苯甲酸 + 苯乙烯→ 苯乙酸苯酯
苯乙酸苯酯 + 还原剂→ 二苯乙醇酸
该方法的优点是反应条件温和,反应产物纯度高,但需要使用还原剂,对环境有一定的污染。
二、苯甲酸和苯乙烯的氧化反应
苯甲酸和苯乙烯在氧化剂的作用下进行氧化反应,生成苯乙酸。
随后,
苯乙酸在酸催化下进行羧化反应,生成二苯乙醇酸。
反应方程式如下:
苯甲酸 + 苯乙烯 + 氧化剂→ 苯乙酸
苯乙酸 + 酸催化→ 二苯乙醇酸
该方法的优点是反应条件简单,无需使用还原剂,对环境污染较小,但反应产物纯度较低。
综上所述,二苯乙醇酸的制备方法有多种,选择合适的方法需要考虑反应条件、反应产物纯度和环境污染等因素。
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二苯基乙醇酸的制备
一、实验目的
1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理。
2、掌握有色物质的纯化方法。
二、实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,重排生成二苯乙醇酸。
反应过程如下:
C6H5C
O
C
O
6
H5
H-
C6H5C O H
O
C6H5
6
H5C
O
C O H
O
C6H5
C6H5C
O H
C O
O
C6H5
+
C6H5C
O H
C O H
O
C6H5
形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于将芳香族α-二酮转化为芳香族α-羟基酸,某些脂肪族α-二酮也可发生类似反应。
三、仪器及药品
仪器:三颈瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等
药品:KOH、二苯乙二酮、无水乙醇、活性炭、浓盐酸等
四、实验步骤
将1.5 g KOH溶解在3 mL水中并冷至室温。
在100 mL三颈烧瓶中加入1.5 g二苯基乙二酮和5 mL无水乙醇,温热溶解,装上回流冷凝管,搅拌下将KOH碱液由三颈瓶另一口慢慢加入。
水浴加热回流30 min,此间反应液由最初的黑色(或蓝紫色)转为棕色。
稍冷,加入15 mL水及活性炭,煮沸5 min,热过滤,滤液冷却后加浓盐酸使pH值等于2,抽滤,得二苯乙二酮。
用水重结晶得到白色的二苯乙二酮固体。
五、实验注意事项
1、活性炭应等溶液稍冷后加入。
2、盐酸的量。
3、碱液用滴管慢慢加入,防止碱液腐蚀磨口的地方。
4、重结晶时水的量。