现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学教学内容

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋

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第一章绪论复习题

一.名词解释

1. 灵敏度

2. 相对标准偏差

3. 检出限

4. 信噪比

5. 定量限

二．简答题

1.仪器分析方法有哪些分类？

2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？

3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？

第二章原子发射光谱法复习题

一．名词解释

1. 等离子体

2. 趋肤效应

3. 通道效应

4. 共振线

5. 分析线

6. 谱线自吸

7. 光谱载体

8. 光谱缓冲剂

二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？

能量，跃迁，转换，电磁辐射释放

2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？

定性：较窄提高分辨率

定量：较宽提高灵敏度

3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）

1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比

2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比

3）激发能：负相关

4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。

组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成

原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁

场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：

（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。

温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）稳定性好，精密度、准确度高。

中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。

（3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。

“趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小；

ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。

（4）线性范围宽，可达4～6个数量级。

除痕量、微量元素，还可测高含量元素。

（5）可进行多元素同时测定或顺序测定。

与其他光源相比，定量分析的功能更强。

缺点：对非金属测定的灵敏度低；

仪器昂贵；

操作费用高。

5.什么是分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？

基本条件：①内标元素含量必须固定。如果是外加的，则需含量极少或不存在，且内标化合物中不得含有被测元素

②内标元素与待测元素具有相近的激发特性

③分析线与内标线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近

6.简述原子发射光谱背景产生的原因及消除方法。（同教材P46-47 3-17）

背景来源（产生的原因）：

（1）分子辐射试样与空气作用生成的氧化物、氮化物等

分子发射的带光谱。如电弧中的CN，SiO，AlO等

（2）连续辐射电极头，固体质点

（3）谱线的扩散分析线附近有其他元素宽度较大的谱线，

如Zn, Sb, Pb, Bi, Mg等含量较高时

（4）电子与离子复合过程产生连续背景是ICP连续背景

辐射的重要原因，火花源也较强。

（5）杂散光光谱仪光学系统对辐射的散射被检测

背景扣除（消除方法）：

ICP带有自动校正背景的装置（试样空白、输入波长范围）

7.教材P46-47 3-11

能量，蒸发，气态原子，激发产生辐射

8.教材P46-47 3-14

单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会像分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单

9. 教材P46-47 3-16

第三章原子吸收光谱法复习题

一．名词解释

1. Dopple变宽

2. Lorentz变宽

3. Holtzmark变宽

4. 荧光猝灭

二.简答题

1.原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么？简述空心阴极灯的工作原理和

特点。

答：1）对光源的基本要求：

锐线（发射线半宽 < 吸收线半宽）

高强度

稳定（30分钟漂移不超过1%）

背景低（低于特征共振辐射强度的1%）

噪声小（ < 0.1％）

寿命长（ > 5A • h）

2）工作过程：高压直流电(300V)---放电---阴极电子 ---撞击隋性气体分子---电离(二次电子和正离子维持放电)---气体正离子---轰击阴极---待测原子溅射 ---再碰撞---聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。

3）特点：

优点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。

缺点：每测一种元素需更换相应的灯。

2.怎样使空心阴极灯处于最佳工作状态？如果不处于最佳状态时，对分析工作

有什么影响？

用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。

空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。

灯电流是主要的控制因素，

太小：信号弱；太大：产生自吸，灵敏度降低，灯寿命缩短。

3.简述常用原子化器的类型和特点。

包括火焰原子化器和石墨炉原子化器

特点：

1）火焰原子化器：

(1) 最简单的原子化；

(2) 高重现性（精密度 < 1%）：产生小的重现的液滴；产生安静、稳定的火

焰，无记忆效应（排空好）；

(3) 相对不灵敏——低的原子化效率(~10%)，火焰反应复杂，背景吸收严重，

原子在光路中停留时间短10-4s，燃气-助燃气稀释

2）石墨炉原子化器

优点：（1）自由原子在吸收区停留时间长(3-10s)，灵敏度高

（2）原子化在Ar气气氛中进行，有利于氧化物分解

（3）原子化效率高(~90%)，检出限比火焰低(10-12 g)

（4）样品耗量小(1~100μL)

（5）可测固体及粘稠试样

缺点：精密度差（基体干扰、灰化损失等）；测定速度慢；操作不够简便；装置复杂。

3）低温原子化器

优点：高灵敏度；基体干扰少