现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学教学内容
现代仪器分析复习资料(DOC)
现代仪器剖析复习资料1、什么叫吸光光度法?吸光光度法是鉴于物质分子对光的选择性汲取而成立起来的剖析方法。
按物质汲取光的波长不一样,吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。
2、紫外与可见分光光度法的特色。
敏捷度较高,合用于微量组分的测定。
其敏捷度一般能达到 10-5~10-6mol ·L-1 的数目级。
选择性好。
通用性强,应用宽泛。
仪器、操作简单,剖析速度较快。
正确度较高。
方法的相对偏差约为2~ 5%。
3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。
A=lg(I O /I)=lg(1/T)=kcL式中A,吸光度b,液层厚度 ( 光程长度 ) c,溶液的浓度; k,比率常数。
仅与入射光波长、溶液的性质及温度相关,而与浓度没关。
A 与溶液中吸光物质的物理意义:当一束平行单色光经过均匀的溶液时,溶液的吸光度浓度 c 及液层厚度 L 的乘积成正比。
4、试述摩尔吸光系数的物理意义,在光度剖析中,摩尔吸光系数能否越大越好?摩尔吸光系数在数值上等于浓度为 1mol·L-1 、液层厚度为 1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数越大表示该物质的吸光能力越强,用光度法测定该物质的敏捷度越高。
5、偏离朗伯—比耳定律的原由(1)物理性要素:难以获取真实的纯单色光。
(2)化学性要素:朗伯—比耳定律的假设:全部的吸光质点之间不发生相互作用。
故:朗伯—比耳定律只合用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本构成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及怎样冲洗冲洗: CH3 OH∶ HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液,绝对不可以用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为何需要使用参比溶液?利用参比溶液来调理仪器的零点,除去比色皿壁及溶剂入射光的反射和汲取带来的偏差。
即测得的的吸光度真实反应待测溶液吸光强度。
9、分光光度测定中怎样控制最正确吸光度范围?吸光度 A = 0.80~0.20(1)控制溶液浓度(2)选择不一样厚度的比色皿10、原子汲取分光光度法的观点原子汲取分光光度法 (AAS) 又称原子汲取光谱法,是鉴于从光源发射出待测元素的特色谱线,经过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所汲取,由特征谱线强度减弱的程度,进而进行定量剖析的一种现代仪器剖析方法。
现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学
第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术一.名词解释标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。
准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。
超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。
延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。
这种荧光称为延迟荧光。
精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。
灵敏度:指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。
检出限:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。
线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。
梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。
锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。
自吸收:指当浓度较大时,处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收,使谱线的强度减弱,这种现象称为自吸收。
原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。
离子线:离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。
电离能:使原子电离所需要的最小能量。
共振线:在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
最后线:指样品被测元素的含量如果不断降低,强度弱的谱线就从光谱图上消失,接着是次强的谱线消失,当含量将至一定值后,只剩下最后的谱线称为最后线。
荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析复习题解析资料
精品文档名词解转]《仪器分析》复习题《仪器分析》复习题一、名词解释1 •仪器分析法:以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极 2 .电位分析法:插入待测溶液组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测定电池电动势,进而求得溶液待测组分含量的方法。
•指示电极:电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示岀待测离子活3(浓)度的电极。
4.参比电极:指用来提供电位标准的电极。
指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成离子选择性电极:5.的一种电化学传感器。
实用定义:6. pH Ex?Es pHx= pHs+0.0592•离子强度调节剂:在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质,称为离子强度调节剂。
7应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行分光光度法:8.定性和定量的分析方法。
•标准曲线(工作曲线):以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制曲线。
9.原子吸收光谱法:是根据基态原子对特征波长的光的吸收,测定式样中带测元素含量的分10析方法。
11.试样的原子化:将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12 .色谱图:色谱柱流岀物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流岀体积的曲线图。
二、填空题电位法和 1 .电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法,此方法又可分为直接法两大类。
电位滴定,在温2 •在电位分析法中,作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程(0.0592 /n )• lg a Mn+。
度为25 C时,其方程式为 $ Mn+/M= Mn+/M+ 电极两大类。
指示3 .一般测量电池电动势的电极有参比电极和,最常用的参比电恒定且4 .在电位分析法中,对参比电极的主要要求是电极的电位值已知电极。
-极有(饱和)甘汞电极和银氯化银电位和内参比电极电位之和。
中国海洋大学本科生课程大纲-仪器分析
中国海洋大学本科生课程大纲课程属性:公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能,课程性质:必修、选修一、课程介绍1.课程描述:仪器分析是化学系各专业的专业基础课程之一,是采用大型精密仪器设备,通过测量物质的物理或化学性质来确定其化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法。
本课程将介绍常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造和分析应用,使学生基本掌握常用仪器分析方法,并初步具有应用此类方法解决生产与科学研究相应问题的能力。
2.设计思路:仪器分析方法种类繁多,涉及的理论基础知识广泛,仪器与方法更新速度快。
本课程对教学内容进行了仔细筛选,以微量无机物及有机物常用定量、定性方法为主线,以光谱法、电化学分析和色谱分析三大类仪器分析方法为主要教学内容,介绍了分析工作中常用的十一种仪器分析方法(原子吸收、原子发射、原子荧光、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、电位分析、电解与库仑分析、极谱与伏安分析、气相色谱和液相色谱法)的基本原理、仪器构造和分析应用,而主要用于有机化合物结构分析的波谱分析部分(即红外和紫外吸收光谱、质谱、核磁共振谱)则归入《有机波谱分析》课程。
3. 课程与其他课程的关系:- 7 -先修课程:无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I、高等数学II和大学物理III;并行课程:有机波谱分析。
本课程与分析化学I、有机波谱分析构成了分析化学课程群,其中分析化学I侧重常量无机组分的定量分析,仪器分析I侧重获取微量和痕量物质的组成、含量、结构与状态信息,有机波谱分析侧重有机化合物的结构分析,本课程是分析化学I的后续专业基础课,与有机波谱分析同时开设。
本课程与无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I等课程构成了化学专业核心课程,内容和要求各有侧重、联系密切。
二、课程目标通过本课程的教学,学生将掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造、分析方法的特点、应用范围及局限性;能够根据实际问题选择合适的仪器分析方法;学会用基本科学理论解决实际生活中的化学问题,并培养独立思考问题、解决问题的能力。
现代仪器分析-各章习题总结教学内容
第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类和发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素和分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)和沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点和梯度材料选择条件。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
海大仪器分析-复习资料
仪器分析复习资料1.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积2.选择固定液时,一般根据相似相溶原则。
3.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值4.热导池检测器是一种浓度型检测器5.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的分配系数。
6.相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比7.气相色谱定量分析时外标法要求进样量特别准确。
8.何谓正相色谱及反相色谱?在应用上有什么特点?答:在色谱法中,流动相的极性小于固定液的极性,称为正相色谱;在色谱法中,流动相的极性大于固定液的极性,称为反相色谱。
在应用上,正相色谱主要用于分离极性物质;反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
9.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1)提高柱内填料装填的均匀性;(2)改进固定相:(3)粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;(4)适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
.10.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多;无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命;可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析;有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馅分的收集。
11.何谓梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗脱,是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12.什么是梯度洗脱?液相色谱中,梯度洗脱适用于分离什么样的混合物?梯度洗脱的作用有哪些?答:在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分分离的方法。
(完整word版)现代仪器分析复习题刘约权
第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。
化学分析主要测定含量大于1%的常量组分;现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常测定含量很低的微、痕量组分。
2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。
3、主要评价指标有:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
4、标准曲线的线性范围越宽,式样测定的浓度适用性越强。
5、检出限以浓度表示时称作相对检出限;以质量表示时称作绝对检出限。
6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差;b为灵敏度即标准曲线的斜率。
7、采样的原则:要有代表性;采样的步骤:采集、综合、抽取;采集方法:随即取样与代表性取样结合的方式;样品的制备:粉碎、混匀、缩分(四分法)。
8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。
9、溶剂选择的原则:对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。
10、消解法有干法和湿法。
湿法主要采用:压力密封消解法、微波加热消解法。
11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。
1、光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
6、分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
7、吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
8、发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
仪器分析期末考试复习题
一、仪器分析:是以物质的物理性质或物理化学性质为基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量,等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ,单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法(UV-VIS )1.吸收曲线:以波长(λ)为横坐标,以吸光度(A )为纵坐标作图,这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱,亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义(特点)(结合PPT 看)①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似,其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液,在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大,此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质,吸收曲线的形状不同,最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ,ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ,单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件:①单色光为入射光; ② 溶液为稀溶液(小于0.01mol/L )③吸光度具有加合性; ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长? 吸收最大,干扰最小,准确度高,峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源:用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区,氢灯和氘灯用于紫外光区。
仪器分析复习PPT
仪器分析复习PPT仪器分析复习题⼀、填空题1、仪器分析是以(仪器)测定物质(物化性质)的分析⽅法2、分析化学包括(物理分析)和(物理化学分析)。
3、例举3种仪器分析⽅法(⾃⼰选3种:紫外、红外光谱法、核磁共振波谱法、原⼦发射/吸收光谱法、X -衍射、液相⾊谱法、⽓相⾊谱法、电泳)4、MS的中⽂名称是(质谱)。
5、反相液相⾊谱的英⽂缩写是(RPLC)。
6、电磁波的波长(越短)能量(越⾼)。
7、紫外-可见光吸收光谱是⼀种(由分⼦中价电⼦的跃迁产⽣)光谱 P2728、在紫外和可见光区产⽣吸收的基团称为(⽣⾊团)9、当化合物中含有共轭双键时,所产⽣的吸收带称为(K吸收带)10、UV 中的红移现象是指吸收波长向(长波长)⽅向的移动。
11、⾊谱分析的⼀般过程是(分离条件选择)→(定性分析)→(定量分析)。
12、⽓相⾊谱分析常⽤的⾊谱柱是(⽑细管柱)和(填充柱) PDF⽓相⾊谱仪213、RP-HPLC 最常⽤的⾊谱柱是(C8或C18)14、质谱最主要的⽤途是测定物质的(分⼦量)并推测其分⼦式15、质谱仪的核⼼部件是(离⼦源)和(质量分析器)16、NRM波谱仪的分辨率指标是⽤(化学位移)标识的17、红外吸收光谱是(分⼦振动转动)光谱,其形状是(特征吸收峰)光谱。
P28918、红外吸收光谱主要⽤于分⼦(官能团定性或化学组成)鉴别。
19、原⼦发射光谱的定性分析是以(铁谱)为相对标准尺度的20、空⼼阴极灯是(原⼦吸收光谱分析)专⽤的光源。
21、pH仪所使⽤的玻璃电极是⼀种(对H +具有选择性响应)选择性电极。
22、pH测定时,⾸先要(校正温度且使温度保持恒定),然后再⽤标准缓冲溶液进⾏(pH定位)。
23.⼀般的原⼦发射光谱(AES)的光源是(空⼼阴极灯)24.⽓相⾊谱分析中通过(固定液)改变组分之间的选择性⼆、、选择题1、定性分析中的最重要指标是(D)A灵敏度 B 安全性 C 易使⽤性 D 专属性2、定量分析中的最重要指标是(C)A线性范围 B 精密度 C 准确性 D 适⽤性3、(B)不是定量分析所要验证的指标。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结第一篇:《现代仪器分析》考试知识点总结《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
《现代仪器分析》复习题
绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题一、填空题1、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱,前者的固定相是固体吸附剂,后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。
2、按固定相外形,可将气相色谱法分为柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱)3、分离非极性物质,用非极性固定液,试样中各组分按沸点次序流出,沸点低,tr小,沸点高,tr大。
4、分离极性物质,用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小,tr小;极性大, tr大。
5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。
6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态,称这种吸收谱线为共振线,如果跃迁到第一激发态,就称之为第一共振线7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。
分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。
8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离,气相色谱法常常采用程序升温分析模式,而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。
9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。
气化室温度一般要比柱温高30-70℃,但不能太高,否则会引起样品分解。
10、在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出色谱柱越慢。
11、按组份在固定相上的分离机理,气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱(尺寸排阻色谱)等几种。
12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
13、两组分保留值差别的大小,反映了色谱柱分离能力的高低。
14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_,(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同(即能产生瞬时偶极矩变化)_。
15、原子的吸收线具有一定的宽度,引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度,多普勒变宽和压力变宽(劳伦兹变宽)。
16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线,其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽(即锐线光源),辐射强度大,稳定性高,背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯,高频无极放电灯。
仪器分析课后复习题答案
第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位gmL 1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38gmL 1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x gmL 1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r(2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r。
仪器分析复习题含答案仅供
12仪器分析一、概念:化学分析:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
光学分析法::建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。
包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。
灵敏线:最易激发能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。
最后线也是最灵敏线。
共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
一般也是最灵敏线。
最后线:或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。
分析线:复杂元素的谱线多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。
自蚀线:自吸最强的谱线称为自蚀线。
原子吸收光谱法(AAS):基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。
原子发射光谱法(AES):元素的原子或离子在受到热或电、光激发时,由基态跃迁到激发态约经10-8 s,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光:物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射光的过程立即停止,这种再发射的光称为原子(分子)荧光。
磷光:若激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为原子(分子)磷光。
海洋仪器分析复习题
海洋仪器分析复习题-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1一、概念分离度:定义为相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度总和之半的比值。
分配系数:在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比,是色谱分离的依据。
总分离效能指标:既能反映柱效率又能反映选择性的指标,称为总分离效能指标,用相邻两色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比表示梯度洗脱:是指在分离过程中使流动相的组成随时间改变而改变,通过连续改变色谱柱中流动相的极性、离子强度或pH等因素,使被测组分的相对保留值得以改变,提高分离效率。
程序升温:对于宽沸程的多组分混合物,可在分析过程中按一定速度使柱温随时间呈线性或非线性增加,使混合物各组分能在最佳温度下洗出色谱柱。
气相色谱分析法:是一种物理、化学的分离、分析方法。
利用混合物各组分在互相接触的固定相和气体作为的流动相中有不同的分配比(或不同的吸附能力),当两相作相对运动时,这些组分在两相中进行多次反复分配平衡(或吸附或解吸),从而使各组分得到分离,然后按顺序被检测。
它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离目的。
液相色谱分析法:相对保留值:某一组分i的调整保留值与标准误s的调整保留值之比,称为组分i对s的相对保留值ris。
反相液相色谱:固定液极性 < 流动相极性(RLLC)极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱正相液相色谱:固定液极性 > 流动相极性(NLLC)极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱生色团:能吸收紫外-可见光的基团助色团:本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团红移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移)。
蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)。
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现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
“趋肤效应”使表面温度高轴心温度低,自吸效应小;进样量小;ICP中电子密度大,碱金属电离的影响小;ICP焰炬是气体放电。
(4)线性范围宽,可达4~6个数量级。
除痕量、微量元素,还可测高含量元素。
(5)可进行多元素同时测定或顺序测定。
与其他光源相比,定量分析的功能更强。
缺点:对非金属测定的灵敏度低;仪器昂贵;操作费用高。
5.什么是分析线对?选择内标元素及分析线对的基本条件是什么?基本条件:①内标元素含量必须固定。
如果是外加的,则需含量极少或不存在,且内标化合物中不得含有被测元素②内标元素与待测元素具有相近的激发特性③分析线与内标线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近6.简述原子发射光谱背景产生的原因及消除方法。
(同教材P46-47 3-17)背景来源(产生的原因):(1)分子辐射试样与空气作用生成的氧化物、氮化物等分子发射的带光谱。
如电弧中的CN,SiO,AlO等(2)连续辐射电极头,固体质点(3)谱线的扩散分析线附近有其他元素宽度较大的谱线,如Zn, Sb, Pb, Bi, Mg等含量较高时(4)电子与离子复合过程产生连续背景是ICP连续背景辐射的重要原因,火花源也较强。
(5)杂散光光谱仪光学系统对辐射的散射被检测背景扣除(消除方法):ICP带有自动校正背景的装置(试样空白、输入波长范围)7.教材P46-47 3-11能量,蒸发,气态原子,激发产生辐射8.教材P46-47 3-14单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会像分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身光谱简单9. 教材P46-47 3-16第三章原子吸收光谱法复习题一.名词解释1. Dopple变宽2. Lorentz变宽3. Holtzmark变宽4. 荧光猝灭二.简答题1.原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么?简述空心阴极灯的工作原理和特点。
答:1)对光源的基本要求:锐线(发射线半宽 < 吸收线半宽)高强度稳定(30分钟漂移不超过1%)背景低(低于特征共振辐射强度的1%)噪声小( < 0.1%)寿命长( > 5A • h)2)工作过程:高压直流电(300V)---放电---阴极电子 ---撞击隋性气体分子---电离(二次电子和正离子维持放电)---气体正离子---轰击阴极---待测原子溅射 ---再碰撞---聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
3)特点:优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。
缺点:每测一种元素需更换相应的灯。
2.怎样使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
灯电流是主要的控制因素,太小:信号弱;太大:产生自吸,灵敏度降低,灯寿命缩短。
3.简述常用原子化器的类型和特点。
包括火焰原子化器和石墨炉原子化器特点:1)火焰原子化器:(1) 最简单的原子化;(2) 高重现性(精密度 < 1%):产生小的重现的液滴;产生安静、稳定的火焰,无记忆效应(排空好);(3) 相对不灵敏——低的原子化效率(~10%),火焰反应复杂,背景吸收严重,原子在光路中停留时间短10-4s,燃气-助燃气稀释2)石墨炉原子化器优点:(1)自由原子在吸收区停留时间长(3-10s),灵敏度高(2)原子化在Ar气气氛中进行,有利于氧化物分解(3)原子化效率高(~90%),检出限比火焰低(10-12 g)(4)样品耗量小(1~100μL)(5)可测固体及粘稠试样缺点:精密度差(基体干扰、灰化损失等);测定速度慢;操作不够简便;装置复杂。
3)低温原子化器优点:高灵敏度;基体干扰少4. 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,举例说明。
1)火焰高度火焰高度增加,氧化性增加(但吸光度A并不会一直增加)2)气体比例①化学计量火焰(燃气=助燃气):适用于多种元素②贫燃火焰(燃气<助燃气):适用于易电离元素③复燃火焰(燃气>助燃气):适用于难解离氧化物5.简述低温原子化的原理。
它能分析哪些元素?低温原子化是利用某些元素自身或其氢化物在低温下的易挥发性实现原子化的。
哪些元素:①氢化物发生原子化: As(砷),Sb(锑),Bi(铋), Ge(锗),Sn(锡),Pb(铅),Se(硒),Te(碲)等。
②冷蒸气原子化:Hg6.原子吸收光谱中背景是怎样产生的?如何校正?试比较各种校正背景方法的优缺点。
背景吸收:①分子吸收是由于原子化过程中生成的氧化物及盐类对辐射的吸收造成的。
②光散射是由于原子化过程中产生的固体颗粒(如石墨炉中的炭末)对光的散射造成的。
1)邻近非共振线校正法缺点:因背景吸收随波长而改变,所以该法准确度较差,只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。
2)连续光源校正背景法(氘灯扣除)氘灯校正法的缺陷:(1)由于使用了两种不同类型的光源,两者的光斑大小和能量分布不同,并且两个光斑像很难重叠等原因,使得该法难以准确校正空间特征很强的背景吸收;(2)氘灯在可见光区的辐射非常低,故氘灯校正法只用于350nm以下的波长范围。
(3)氘灯的能量较弱,不能用很窄的光谱通带,共存元素的吸收线有可能落入通带范围内,吸收氘灯辐射而造成干扰。
3)Zeeman(塞曼)效应扣除背景法特点:一个空心阴极灯,起到两个光源的作用,可缩小仪器体积;一箭双雕两光束通过原子化器的部位完全一样,所以校正效果好;特别适用于电热原子化器;---便于附加磁场可在全波段校正,校正吸光度比氘灯扣除法高(达1.5~2.0)不是对所有谱线都同样有效,要考虑谱线的分裂特征。
恒定磁场方式的灵敏度有所降低,交变磁场方式接近常规法7.硒的共振线为196.0nm,欲测食品中的硒,应选用何种火焰,并说明理由。
分析矿石中的锆,应采用何种火焰,并说明理由。
①硒:乙炔-空气火焰,因为其在短波紫外区(<200nm)有较大的吸收②8.在原子吸收光谱分析中,一般应根据什么原则来选择吸收线?选择吸收线时一般应考虑以下三个方面:**答案来自网络(1) 试样的组成和待测元素的含量。
(2) 干扰:邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。
(3) 使用的仪器条件:根据灵敏度选择灵敏度高、稳定性好的谱线。
例如,测定Pb(含量约0.2%),Pb可选283.8nm,但Pb283.8nm比Pb217.0nm灵敏度高(计算结果),稳定性和精密度都好。
因为Pb217.0nm在使用空气-乙炔火焰时,该火焰对波长小于230nm的谱线有强烈的吸收,干扰大。
9. 为什么有机溶剂可以增强原子吸收的信号?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------这一章看到这里10.教材P75 4-511.教材P75 4-712. 教材P75 4-913. 教材P75 4-1114.教材P75 4-1215.教材P75 4-13塞曼效应—将光源置于强大的磁场中时,光源发射的谱线在强磁场作用下,因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应。
Zeeman效应背景校正法是利用原子谱线的磁效应和偏振特性使原子吸收和背景吸收分离来进行背景校正。
分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。
光源调制法是将强磁场加在光源上,吸收线调制法是将磁场加在原子化器上,后者应用较广。
调制吸收线有两种方式,即恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。
16. 教材P75 4-16 原子荧光光谱法的特点是什么17.教材P75 4-18课件上详细18. 教材P76 4-2419. 教材P76 4-25 这俩计算可以看看,说不定会考第四章紫外-可见吸收光谱法复习题各种跃迁TMD一.名词解释1. 生色团能产生紫外-可见吸收的官能团2. 助色团具有孤对电子的基团3. 红移吸收峰向长波长移动4. 蓝移二.简答题1.试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁有哪几种类型及吸收带类型。
(重点看划线的和黑体字)(1)σ→σ*跃迁λmax < 170 nm,强吸收,C-C,C-H,远紫外区 10-200。
如CH4,λmax = 125 nm饱和烷烃类只能发生σ→σ*跃迁(2)n→σ*跃迁λmax ≈200 nm,弱吸收,C-O、C-N、C-S、C-X,远紫外区,属末端吸收10-200。
如CH3OH,λmax = 184 nm;CH3NH2,λmax = 215 nm含非键电子对的饱和醇、醚、卤代烃(含N、O、S和卤素等杂原子)可发生n→σ*跃迁(3)π→π*跃迁强吸收,C=O、C=C、C=S、C=N、C=C,单个双(三)键,一般λmax为150~200nm双(三)键共轭,εmax和λmax均增加,近紫外区200-400具有不饱和键的有机化合物分子可发生π→π*跃迁(4)n→π*跃迁一般在近紫外区200~400nm,有时在可见区400-800,弱吸收εmax <102, C=O、 C=S、-N=O。