QYNZY.J07.009—2015《烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定气相色谱-质谱联用法 》

5 仪器设备 常用实验仪器以及下述各项。
5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），具有选择离子检测（SIM）功能。 5.2 分析天平，感量 0.0001 g。
5.3 恒温水浴。 5.4 氮吹浓缩仪。 5.5 硅藻土固相萃取柱，玻璃柱或聚丙烯柱；规格为[200 mm(长度）× 25 mm（内径）]，
4.10 连二亚硫酸钠溶液
称取 20.0 g连二亚硫酸钠（4.4），溶于100 mL水（4.1）中，得到浓度为200 mg/mL的连二 亚硫酸钠溶液。现配现用。
4.11 柠檬酸缓冲液
分别称取 12.526 g柠檬酸（4.4）和 6.320 g氢氧化钠（4.5），溶于1000 mL水(4.1)中，得 到浓度为 0.06 mol/L、pH=6.0的柠檬酸缓冲液。
4.12 盐酸溶液
量取 8.3 mL浓盐酸（4.6），用水(4.1)稀释至 100 mL，得到浓度为 1 mol/L的盐酸溶液。
4.13 氢氧化钠溶液
称取 4.0 g氢氧化钠（4.5），精确至 0.001 g，溶于100 mL水(4.1)中，得到浓度为1 mol/L 的氢氧化钠溶液。
4.14 内标工作溶液
装填时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入 20 g硅藻土，轻击萃取柱，使装填紧密。 注：5.5可直接采用商品化的偶氮专用固相萃取柱。 5.6 0.45 µm有机滤膜。
5.3 锥形瓶，具磨口塞，规格为50mL、100 mL。
6 分析步骤 6.1 试样的制备 对试样按照一定面积进行裁取， 样品裁切方式的裁剪方式按照 YC 207 的规定进行。 烟用接 装纸方式：准确裁切长 200 mm，宽 40 mm 的烟用接装纸样品（应包含一个单边） ；烟用内衬纸 的裁取方式：裁取面积应为 170 cm2（即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积） ；硬盒 包装纸裁切方式：取一张硬盒包装纸样品，裁取面积为 22.0 cm5.5 cm 的试样，试样应包含主 包装面；硬盒包装纸裁切方式：取一张软盒包装纸样品，裁取面积为 15.5 cm10.0 cm 的试样， 试样应包含主包装面；条包装纸裁切方式：取一张条包装纸样品，在包装纸正面中央区域裁取
准确称取每种内标物0.005 g（4.8），精确至0.0001 g，用叔丁基甲醚（4.2）溶解并定容于 100mL棕色容量瓶中，得到浓度为50 g/mL的内标工作溶液。0℃～4℃条件下密封保存，有效期 1个月。取用时应平衡至室温。
4.15 混合标准储备溶液
分别准确称取每种标准物（4.9）0.01 g，精确至 0.0001 g，用叔丁基甲醚（4.2）溶解并定 容于100 mL棕色容量瓶中， 得到浓度为100 μg/mL的混合标准储备溶液。 0℃～4℃条件下密封保 存，有效期1个月。取用时应平衡至室温。
4.16 标准工作溶液
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Q/YNZY.J07.009-2015 根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。应以叔丁基甲醚（4.2）为溶剂，采用混 合标准储备液（4.15）和内标工作溶液（4.14）稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法： 分别准确移取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL混合标准储备液（4.15）于 5个10 mL 棕色容量瓶中，加入 0.5 mL内标工作溶液（4.14），用叔丁基甲醚（4.2）定容，即得系列标 准工作溶液，配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分别为 10 μg、50μg、100μg、200 μg、500μg。即配即用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
II
Q/YNZY.J07.009-2015
烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定 气相色谱-质谱联用法
1 范围 本标准规定了烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的气相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于云南中烟工业有限责任公司卷烟条包装纸、盒包装纸、框架纸、接装纸和内 衬纸中可释放出特定芳香胺的偶氮染料测定。其它烟用纸张类材料亦可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 YC/T 207 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空－气相色谱/质谱联用法 3 原理 试样剪碎后置于密闭容器内，在70℃的缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮 染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱，再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓 缩用于洗脱的叔丁基甲醚，用气相色谱-质谱进行测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除特别要求以外，均应使用分析纯级或以上试剂。
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Q/YNZY.J07.009-2015 面积为 22.0 cm5.5 cm 的试样；烟用框架纸的裁切面积与硬盒包装纸相同；封签纸的累积裁切 面积与内衬纸相同。 将裁剪下来的试样剪成约 0.5 cm × 0.5 cm 的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用， 每个试样不少于 5 g。 6.2 样品前处理 6.2.1 还原反应 将样品剪成 5 mm× 5 mm 左右的碎片，混合均匀。称取 1 g 样品，精确至 0.0001 g，置于 50mL 锥形瓶（5.7）中，加入 15 mL 预热至（70± 2）℃的柠檬酸缓冲液（4.11） ，加塞振荡使液 体浸透样品， 于 （70± 2） ℃水浴中放置 30 min； 加入连二亚硫酸钠溶液 （4.10） 3 mL， （70± 2） ℃ 水浴中反应 30 min 后，将锥形瓶移入冰水浴中于 2 min 内冷却至室温。 6.2.2 萃取 在反应后的体系中加入 0.5 mL 内标溶液（4.14） ，将锥形瓶中的液体倒入硅藻土固相萃取 柱（5.5） ，静置 15 min。分别用 20 mL 叔丁基甲醚（4.2）清洗锥形瓶中的固体残渣 4 次，清 洗液倒入硅藻土固相柱（5.5）中，用 100 mL 锥形瓶（5.7）接取萃取液。在萃取液中加入约 5 g 无水硫酸钠（4.7） ，加塞振摇后静置 30 min。 6.2.3 浓缩 将萃取液倒入浓缩瓶，用 5mL 叔丁基甲醚（4.2）洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠 2 次，洗液 一并倒入浓缩瓶中。加入 0.1 mL 盐酸溶液（4.12） ，振荡混匀，于 35℃氮吹浓缩至 1 mL，加 入 0.1 mL 氢氧化钠溶液 （4.13） ， 振荡后静置 1 min， 取上层清液经 0.45 µm 有机滤膜过滤 （5.6） 后，进行 GC-MS 分析。 6.3 空白实验 不加样品，重复 6.2.1～6.2.3 步骤，进行 GC-MS 分析 6.4 仪器条件 6.4.1 气相色谱条件 ——色谱柱：弹性毛细管柱，固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷，规格为[30 m（长度）× 0.25mm（内径）× 0.25 μm（膜厚）]。 ——进样口温度：280℃。 ——载气：氦气（纯度≥99.999%)，恒流流速：1.0 mL/min。 ——进样量：1 μL；分流进样，分流比 10:1。 ——升温程序：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min的速率升至 280℃，保持8 min。
2015-03-26 发布
2015-04-01 实施
云南中烟工业有限责任公司
发布
Q/YNZY.J07.009-2015
目
次
前 言 ............................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 原理 ............................................................................... 1 4 试剂和材料 ......................................................................... 1 5 仪器设备 ........................................................................... 3 6 分析步骤 ........................................................................... 3 7 定性确定 ........................................................................... 5 8 结果的计算与表述 ................................................................... 6 9 回收率、检出限和定量限 ............................................................. 6 10 试验报告 .......................................................................... 6 附录 A ................................................................................ 8 附录 B ................................................................................ 9 附录 C ............................................................................... 11
4.1 水，应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.2 叔丁基甲醚。 4.3 氯化钠。 4.4 连二亚硫酸钠（纯度≥85%） 。 4.5 氢氧化钠。