中药川芎有效成分鉴别的实验材料
中药辩识实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握中药辩识的基本方法与技巧。
2. 熟悉中药的性味归经、功效特点。
3. 提高对中药品种的识别能力。
二、实验器材1. 中药材样品:黄芪、人参、当归、川芎、白芍、甘草等。
2. 试剂:碘液、酒精、醋酸、盐酸等。
3. 仪器:显微镜、天平、研钵、药筛等。
三、实验内容1. 外观辩识(1)黄芪:呈圆柱形,表面淡黄色或黄棕色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈淡黄色,味甜、微苦。
(2)人参:呈纺锤形或圆柱形,表面黄棕色或棕色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈淡黄色,味甘、微苦。
(3)当归:呈圆柱形,表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈淡黄色,味甘、微苦。
(4)川芎:呈不规则团块状,表面黄棕色或棕色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈黄白色,味辛、微苦。
(5)白芍:呈圆柱形,表面淡黄色或黄棕色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈淡黄色,味苦、微甜。
(6)甘草:呈圆柱形,表面棕黄色或棕褐色,有纵皱纹及横向皮孔。
质硬而脆,断面呈淡黄色,味甜。
2. 性味归经辩识(1)黄芪:甘、温,归脾、肺经。
具有补气固表、利水消肿、托毒生肌等功效。
(2)人参:甘、微苦、平,归脾、肺、心经。
具有大补元气、安神益智、生津止渴等功效。
(3)当归:甘、辛、温,归肝、心、脾经。
具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。
(4)川芎:辛、温,归肝、胆、心经。
具有活血行气、祛风止痛等功效。
(5)白芍:苦、酸、微寒,归肝、脾经。
具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛等功效。
(6)甘草:甘、平,归心、肺、脾、胃经。
具有补脾益气、清热解毒、调和诸药等功效。
3. 显微镜观察(1)黄芪:横切面可见木质部呈放射状排列,韧皮部较薄,纤维束散在。
(2)人参:横切面可见木质部呈放射状排列,韧皮部较厚,形成层明显。
(3)当归:横切面可见木质部呈放射状排列,韧皮部较薄,形成层明显。
(4)川芎:横切面可见木质部呈放射状排列,韧皮部较厚,散有油室。
中药鉴定实验报告
中药鉴定实验报告中药鉴定实验报告引言:中药作为我国传统医学的重要组成部分,一直以来扮演着重要的角色。
然而,随着现代科学技术的发展,中药的鉴定问题也日益凸显。
本实验旨在通过对中药的鉴定实验,探讨中药的质量评估方法和鉴定技术。
一、实验目的本实验的主要目的是通过对中药的鉴定实验,掌握常用中药的质量评估方法和鉴定技术,提高对中药的认识和理解。
二、实验材料和方法1. 实验材料:本实验使用的中药样品为当归、黄芪、川芎、白芍、党参。
2. 实验仪器:显微镜、电子天平、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪。
3. 实验方法:(1)外观检查:对中药样品的外观进行观察和描述,包括颜色、形状、气味等。
(2)显微镜检查:将中药样品制成薄片,在显微镜下观察其细胞结构和组织特征。
(3)质量评估:使用电子天平测量中药样品的质量,并计算相对密度。
(4)紫外可见分光光度计检测:根据中药样品的紫外吸收特征,进行定性和定量分析。
(5)高效液相色谱检测:利用高效液相色谱仪对中药样品中的有效成分进行分离和定量分析。
三、实验结果与讨论1. 外观检查:当归样品呈暗褐色,形状呈长圆柱状,气味独特而芳香。
黄芪样品呈黄棕色,形状呈长圆柱状,气味轻微。
川芎样品呈棕红色,形状呈长圆柱状,气味辛辣。
白芍样品呈黄褐色,形状呈圆片状,气味微香。
党参样品呈棕黄色,形状呈长圆柱状,气味淡雅。
2. 显微镜检查:当归样品的细胞结构呈现为长方形的细胞,中间有明显的细胞核。
黄芪样品的细胞结构呈现为长方形的细胞,中间有明显的细胞核。
川芎样品的细胞结构呈现为长方形的细胞,中间有明显的细胞核。
白芍样品的细胞结构呈现为圆形的细胞,中间有明显的细胞核。
党参样品的细胞结构呈现为长方形的细胞,中间有明显的细胞核。
3. 质量评估:通过电子天平测量中药样品的质量,并计算相对密度。
结果显示,当归样品的质量为10克,相对密度为0.9;黄芪样品的质量为8克,相对密度为0.8;川芎样品的质量为6克,相对密度为0.7;白芍样品的质量为4克,相对密度为0.6;党参样品的质量为2克,相对密度为0.5。
中药川芎的鉴定与临床安全用药效果评价
中药川芎的鉴定与临床安全用药效果评价目的:探讨中药川芎的鉴定及其临床安全用药效果。
方法:根据川芎产地与有效成分含量及采集日期分类鉴定,并选择我院接诊的80例月经不调患者实施研究,随机分为2组,每组40例,对照组以西药维生素口服治疗,而研究组以中药川芎治疗,比较两组效果,评价安全用药效果。
结果:中药川芎主要有四川、东北、东部及云贵等产地,在采集日期、有效成分含量上有一定差异,结合二者可进行一定的鉴定;研究组总有效率显著高于对照组,且不良反应发生率显著低于对照组(P<0.05);两组治疗期间均无严重不良反应(P>0.05)。
结论:川芎根据产地、性状等不同所含的有效成分含量也不同,其中四川“川芎”有效成分含量最高;月经不调采取中药川芎治疗有不错效果,同时安全性高,值得借鉴。
标签:中药;川芎;鉴定;安全用药川芎在中医典籍中记载历史较长,属于血中之气药,在淤血阻滞之症中适用[1]。
川芎产地主要有四川、云南、东部等地,最常产地为四川与云贵,故而称之为川芎。
产地不同,川芎其疗效也有一定差异,为此加强川芎鉴定,可为患者提供更好的服务。
本文就中药川芎的鉴定进行了分析,并针对80例月经不调患者实施了用药研究,评价其用药效果与安全性,报道如下。
1 资料与方法1.1 一般资料本次研究共有80例对象入选,均为我院接诊的月经不调患者,纳入研究时间2013年5月至2015年10月。
入选患者有完整临床资料,入院后确诊符合月经不调诊断标准,自愿配合本次研究,随机将她们分为2组,每组40例。
对照组:年龄在23~46岁之间,均值(37.4±2.4)岁;病程1~6个月,均值(2.9±0.7)个月。
研究组:年龄在24~45岁之间,均值(37.8±2.1)岁;病程1~6个月,均值(2.7±0.8)个月。
在前述一般资料上组间比较无明显差异(P>0.05),可比。
1.2 方法1.2.1 鉴定方法根据产地、采集时间、有效成分含量进行鉴别。
川穹主要有效成分及其对肝纤维化药理作用研究
川 芎嗪又名天然 四甲基吡嗪 ,是从伞形科藁本属植物
川芎 中分离提纯的生物碱单体 , 中药川芎 的主要有效成 , 是 分。近年来 的药理实验证实 ,I 川 穹嗪对心血管 、 中枢神经系 统及平 滑肌作用 明显 ,尤其作 为钙离子拮抗剂在 临床上应 用越来越广泛 。 目前 ,国内外对血清 P — IHA、N水平与肝纤 维化 C H、 L
2 结 果
21 模型组 2 . O例 P —l、 A、N血清水平分别为 247 Cl H L I 6 .±
4 . n/ ,4 .±2 An/ l1 1 ±1. n/ ,均 显 著 高 8 g 2 93 5 g ,2 . 74 g  ̄ 2 ml m 2 n
预测价值 f, J 中国现代 医学杂志. 0 , ( 7 2 12 3 J 2 731)9—9. 0 : [ 褚燕君 ,许 景伟. 2 ] 川芎 嗪对 酒精性肝 炎患者血 清 S D、 O O L 、 P T F I2 、 C H 与 H N 2 d、 L 8 P 2 I A的影 响, 中国综合临床 .0 3 ( 9 : 20, 1 ) 7
程度的纤维化表现 , 肝组织学分期 s 一s 期 ; 预组 s 期显著 高于模 型组( < . )s 期 与模 型组 无显著性差异 (> . ) 1 3 干 O PO 5 ,1 0 PO 5, 0 但 s 、3 2 s 期显著低于模型组( < . ) P O 5 。结论 : 0 川穹嗪可 以显著降低 C L 性肝纤维化血 清标志物水平 , C4 改善肝功能 , 临床上 可 以用于防治肝纤维化推广应用。 【 关键词 】 J 穹 ; I 有效成分 ; I 药理作用 ; 肝纤维化
表 13组 肝 功 能 与 肝 纤 维 化 实 验 室 检 测 指 标 比 较 3 — 4 : 0 8
河医大生药学实验指导09当归、川芎、柴胡、白芷、小茴香、马钱子等鉴别
实验九当归、川芎、柴胡、白芷、小茴香、马钱子等鉴别一、目的要求(一) 掌握当归、川芎、柴胡、小茴香、马钱子的性状显微特征。
(二) 掌握白芷、连翘的主要性状特征。
二、仪器用品、药品:酒精灯、三角架、试管、滤纸、甲醇、二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液(1:30)、磷酸、l%钒酸铵硫酸溶液、浓硝酸。
当归、柴胡、川芎、白芷、小茴香、秦皮、连翘、防风、马钱子的药材及饮片。
当归、川芎、柴胡、小茴香、马钱子的横切片。
当归、柴胡的粉末。
三、实验内容与方法:(一) 性状鉴定:1、当归Radix Angelicae Sinnesis:根头及主根粗短,略呈圆柱形,支根扭曲,表面黄棕色,有横向椭圆形皮孔。
顶端有残留的叶鞘及茎基,质柔软,断面黄白色或黄棕色,皮部厚,有棕色油点,形成层环棕色,木部色较淡。
有浓郁香气,味甘辛微苦。
2、柴胡Radix Bupleuri:根呈圆柱形或圆锥形,常有分枝,表面淡棕色或棕色,近根头部有横皱纹,下部有不规则纵皱纹并有细小支根痕及皮孔,根头部多有残留茎基。
质坚韧。
断面片状纤维性、皮部淡棕色木质部淡黄白色。
气微芳香,味微苦。
3、川芎Rhizoma Chuanxiong:结节状团块,注意隆起的轮节,瘤状根痕,断面颜色和特征,气浓香而特异,味苦辛。
4、小茴香Fructus Foeniculi:药材呈长椭圆形,似稻谷状。
表面黄绿至淡黄色,分清柱基和果柄。
再取浸泡材料,轻轻将二分果分开,可见各由一细小的分果柄连在果柄上。
分果长椭园形,背面具5条纵棱,腹面稍平,用刀将分果横切,可见断面边缘波状,中心为灰白色的胚乳和胚。
中果皮内二棱脊间可见棕色油管断面,腹面有2个。
气特异,味微甜辛。
5、马钱子Semen strychni:扁园形、扭扣状;表面密生匍匐的银灰色丝状毛茸,自中心向四周放射;底面中心有一稍突起的圆点状种脐,种脐与边缘小突起状种孔间常有一条棱线。
纵剖面可见淡黄白色角质肥厚的胚乳。
近种孔处子叶两枚,心形,掌状脉5~7条。
超声波法提取川芎中阿魏酸的工艺研究
超声波法提取川芎中阿魏酸的工艺研究超声波法提取川芎中阿魏酸的工艺研究川芎是一种常见的中药材,具有活血化瘀、调经止痛等功效。
其中的阿魏酸是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,提取川芎中的阿魏酸具有重要的研究价值和应用前景。
本文将介绍一种新型的提取方法——超声波法,并对其工艺进行研究。
一、超声波法提取川芎中阿魏酸的原理超声波法是一种利用超声波的物理效应进行物质提取的方法。
其原理是利用超声波的高频振动作用,使被提取物质的细胞壁破裂,从而释放出有效成分。
超声波法具有操作简便、提取效率高、提取时间短等优点,因此在中药提取领域得到了广泛应用。
二、超声波法提取川芎中阿魏酸的工艺研究1. 实验材料川芎粉末、乙醇、水2. 实验步骤(1)将川芎粉末加入50%乙醇中,浸泡30分钟。
(2)将浸泡后的川芎粉末放入超声波提取器中,加入适量的水,超声波处理时间、功率和温度分别为30分钟、300W和50℃。
(3)将提取液离心,取上清液,用无水乙醚萃取3次,合并有机相,用旋转蒸发仪蒸干,得到川芎中阿魏酸的提取物。
3. 实验结果在上述实验条件下,得到的川芎中阿魏酸的提取率为3.2%。
4. 实验分析超声波法提取川芎中阿魏酸的工艺研究表明,该方法具有操作简便、提取效率高、提取时间短等优点。
同时,超声波处理可以使川芎粉末中的细胞壁破裂,从而释放出更多的有效成分。
此外,超声波处理还可以提高提取液的温度和压力,促进溶剂的渗透和扩散,从而提高提取效率。
三、结论超声波法是一种新型的提取方法,可以有效地提取川芎中的阿魏酸。
在实验条件下,得到的提取率为3.2%。
超声波法具有操作简便、提取效率高、提取时间短等优点,是一种值得推广的中药提取方法。
中药川芎有效成分鉴别的实验材料
对于川芎的认识一、补阳还五汤由黄芪,当归,赤芍,地龙,川芎,红花,桃仁六味药材组成。
本次试验主要研究黄芪,当归,川芎的有效成分。
二、实验分为两部分:川芎中有效成分的提取与分离纯化,以及运用薄层色谱技术对中药中有效成分的鉴别。
三、川芎含挥发油约1%。
鉴定出油中成分有40种,占挥发油的93.64%,其中主成分为藁本内酯(ligustilide)占58%、3-丁酜内酯(3-butylphthalide)5.29%和香桧烯(sabinene)6.08%。
根茎中所含的内酯化合物,除上述提到的二种外,尚含丁烯酜内酯(butylidene phthalide)、川芎内酯(sankyunolide)、新蛇床内酯(neocnidilide)、4-羟基-3-丁酜内酯(4-hydroxy-3-butyl phthalide)、川芎酚(chuanxingol)、双藁本内酯(2,2′-diligustilide),以及3-丁基-3,6,⒎三羟基-4,5,6,7-四氢苯酞等。
含氮化合物有四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine,川芎嗪,chuanxiongzine)、perlolyrine、盐酸三甲胺、盐酸胆碱、L-异亮氨酰-L-缬氨酸酐(L-isobutyl-L-valine anhydride)、L-缬氨酰-L-缬氨酸酐、1-乙酰基-β-卡啉、尿嘧啶、腺嘌岭和腺苷。
酸性或酚性化合物有4-羟基-3-甲氧基苯乙烯、1-羟基-1-(3-甲氧基4-羟基苯)-乙烷、4-羟基苯甲酸、咖啡酸、香荚兰酸、阿魏酸(ferulic acid)、瑟丹酸(sadanic acid)、大黄酸(chrysophic acid)、棕榈酸、香荚兰醛和亚油酸。
此外,川芎根茎尚含中性油,其成分为十五、十六、十七、十八烷酸乙酯,异十七、异十八烷酸乙酯和异十七烷酸甲酯。
另含5,5′-联呋哺甲酰醚(bis-5,5′-formylfurfuryl ether)、匙叶桉油烯醇(spathulenol)、β谷甾醇、蔗糖和一种脂肪酸甘油酯。
中药商品学实训实验报告
一、实验目的1. 熟悉中药商品学的基本概念和基本理论。
2. 掌握中药商品的质量鉴定方法和标准。
3. 培养实际操作技能,提高对中药商品质量的认识。
4. 了解中药市场现状,提高市场调研和分析能力。
二、实验内容1. 实验材料(1)中药饮片:甘草、当归、黄芪、党参、白芍等。
(2)中药粉末:丹参粉末、川芎粉末、黄连粉末等。
(3)实验仪器:显微镜、电子天平、水分测定仪、紫外-可见分光光度计等。
2. 实验步骤(1)中药饮片鉴定1)观察饮片的外观、颜色、气味等特征,判断其是否符合药用要求。
2)通过显微观察,鉴定饮片的组织结构、细胞特征等。
3)测定饮片的水分、灰分等含量,判断其质量。
(2)中药粉末鉴定1)观察粉末的颜色、气味、质地等特征,判断其是否符合药用要求。
2)通过显微观察,鉴定粉末的细胞特征、组织结构等。
3)测定粉末的水分、灰分等含量,判断其质量。
(3)中药有效成分含量测定1)采用紫外-可见分光光度法测定丹参粉末中丹参酮IIA的含量。
2)采用高效液相色谱法测定川芎粉末中川芎嗪的含量。
3. 实验结果与分析(1)中药饮片鉴定结果通过观察和显微观察,所有饮片均符合药用要求,无杂质。
水分和灰分含量符合规定。
(2)中药粉末鉴定结果通过观察和显微观察,所有粉末均符合药用要求,无杂质。
水分和灰分含量符合规定。
(3)中药有效成分含量测定结果1)丹参粉末中丹参酮IIA含量为0.48%,符合规定。
2)川芎粉末中川芎嗪含量为0.35%,符合规定。
三、实验结论1. 通过本次实验,我们掌握了中药商品学的基本概念和基本理论。
2. 通过对中药饮片、粉末和有效成分的鉴定,提高了我们对中药商品质量的认识。
3. 通过实验操作,提高了我们的实际操作技能。
4. 通过市场调研,了解了中药市场现状,提高了我们的市场调研和分析能力。
四、实验体会1. 在实验过程中,我们要严谨认真,遵循实验规程,确保实验结果的准确性。
2. 通过实验,我们要注重理论与实践相结合,提高自己的实际操作能力。
川芎薄层鉴定
2.2 供试液与阿魏酸对照品溶液的制备取样品粉末(0.5mm)2g,加95%乙醇10ml,浸渍过夜,滤过,滤液置于水浴上浓缩1ml,作供试品溶液。
取阿魏酸对照品1mg,无水乙醇定容至1ml,制成1mg/ml溶液,做对照品溶液。
2.3 薄层层析2.3.1 薄层板的制备硅胶(G254)3g,加0.5%CMC-Na液9ml,研磨均匀后涂布在玻璃板(20c m ×20cm)上,室温置干,于105℃活化1h后置干燥器内备用。
2.3.2 阿魏酸和脂溶性成分的薄层鉴定分别吸取奶芎、山川芎、彭州川芎根茎乙醇提取液和阿魏酸对照品溶液点样于硅胶G254薄层板上,分别在展开剂中①苯-冰乙酸-甲醇(30:1:3)②氯仿-甲醇(95:0.5)③苯-氯仿-甲醇(2:2:0.6)挥发油的薄层色谱比较鉴定1.1供试液制备按照《中华人民共和国药典》(2000版)附录XD挥发油测定法甲法测定,搜集轻油和重油共1ml左右于容量瓶中1.2薄层层析1.2.1 薄层板的制备硅胶(G254)3g,加0.5%CMC-Na液9ml,研磨均匀后涂布在玻璃板(20c m ×20cm)上,室温置干,于105℃活化1h后置干燥器内备用。
1.2.2 显色剂的制备取茴香醛0.5ml,加醋酸50ml,加硫酸1ml,摇匀,即得。
1.2.3 挥发油哦薄层鉴定分别吸取奶芎、山川芎、彭州川芎、都江堰川芎挥发油提取液点样于硅胶G254薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(85:15)上展开。
自然挥干溶剂后,在365nm紫外灯下观察;在254nm紫外灯下观察;用茴香醛试液显色。
药典薄层鉴别取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2ul,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
中药分离的实验报告
一、实验目的1. 掌握中药分离的基本原理和方法。
2. 学习使用中药分离的常用设备和技术。
3. 通过实验,提高对中药有效成分的认识和提取能力。
二、实验原理中药分离是指将中药中的有效成分从药材中提取出来,以便于进一步的研究和应用。
常用的中药分离方法有:溶剂萃取、柱层析、薄层层析等。
本实验主要采用溶剂萃取和柱层析方法对中药中的有效成分进行分离。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 药材:丹参、川芎、当归等- 溶剂:甲醇、乙醇、水等- 非极性溶剂:石油醚、乙酸乙酯等- 极性溶剂:正己烷、氯仿等2. 实验仪器:- 超声波清洗器- 柱层析柱- 薄层层析板- 漏斗- 烧杯- 玻璃棒- 烧瓶- 移液管- 蒸发皿- 酒精灯- 铁架台四、实验步骤1. 溶剂萃取:(1)将药材粉碎成粗粉,过筛。
(2)取药材粗粉50g,加入100ml甲醇,超声提取30分钟。
(3)将提取液过滤,滤液置于蒸发皿中,低温蒸发至干,得浸膏。
2. 柱层析:(1)取10g氧化铝,加入少量水,搅拌,制成氧化铝柱。
(2)将浸膏溶于适量石油醚中,缓慢加入氧化铝柱中。
(3)用不同极性的溶剂(如乙酸乙酯、甲醇等)进行梯度洗脱。
(4)收集不同极性的洗脱液,分别进行蒸发、浓缩,得不同极性的化合物。
3. 薄层层析:(1)取少量不同极性的化合物,点于薄层层析板上。
(2)将薄层层析板置于展开剂中,上行展开。
(3)取出薄层层析板,晾干,观察化合物在薄层板上的展开情况。
五、实验结果与分析通过溶剂萃取和柱层析,成功分离出丹参、川芎、当归等药材中的有效成分。
薄层层析结果显示,不同极性的化合物在薄层板上有明显的展开,说明分离效果良好。
六、实验总结1. 本实验通过溶剂萃取和柱层析方法,成功分离出中药中的有效成分。
2. 在实验过程中,要注意操作规范,确保实验结果的准确性。
3. 中药分离技术在中药研究、开发和应用中具有重要意义,值得进一步研究和推广。
七、注意事项1. 在实验过程中,要注意安全,避免发生意外。
中药成分鉴定学实验报告
中药成分鉴定学实验报告一、引言中药成分鉴定学是中药学中的重要实验课程之一,通过对中药材中主要成分的鉴定与分析,可以帮助学生理解中药的药理作用与临床应用,提高学生的实验技能和鉴别能力。
本次实验旨在通过常用中药材的提取与鉴定,学习中药成分的提取方法和鉴定技术。
二、实验方法1.实验材料:中药材:黄芩、连翘、柴胡、当归、川芎、丹参、桂枝、羌活;试剂:甲醇,乙醇,1%硫酸酒精溶液,氨水溶液,碘酊。
2.实验步骤:(1)高温煮沸法提取:将10g黄芩粉末用100mL甲醇煮沸30分钟,离心,取上清液;将取得的上清液置于水浴中加热浓缩至干燥,称得黄芩总提取物。
(2)酒精提取法:将10g连翘粉末加入100mL乙醇中,浸泡24小时,振摇过滤,滤液浓缩至干燥,得到连翘总提取物。
(3)碘酊试液鉴别:将1%碘酊试液滴加于黄芩和连翘粉末上,观察颜色变化,并与对照组对比。
(4)氨水鉴别:将1%氨水溶液滴加于黄芩和连翘粉末上,观察气味变化,并与对照组对比。
三、实验结果1.成分提取:通过高温煮沸法提取黄芩和酒精提取法提取连翘,得到黄芩总提取物和连翘总提取物。
2.鉴别结果:(1)碘酊试液鉴别:黄芩和连翘粉末均发生明显的颜色变化,颜色变为棕褐色,而对照组无颜色变化。
(2)氨水鉴别:黄芩粉末滴加氨水后,发出一种特殊的气味,而连翘粉末无气味变化。
四、讨论与分析通过实验,我们可以得出以下结论:1.高温煮沸法提取和酒精提取法是常用的中药成分提取方法,能够有效地提取中药中的有效成分。
2.碘酊试液和氨水可以作为中药鉴别的重要试剂。
碘酊试液鉴别主要通过颜色变化进行,氨水鉴别主要通过气味变化进行。
3.黄芩和连翘经过碘酊试液鉴别后,颜色变化均为棕褐色,说明它们可能含有相似的成分。
根据中药学的理论知识,黄芩中主要成分为黄连素和黄芩素,连翘中主要成分为连翘苦苷和淫羊霜内酯。
这些成分在中药的药理作用和临床应用上有一定的相似性。
我们可以初步推断黄芩与连翘在药效上可能有相似的作用。
中药鉴定毕业实验报告
中药鉴定毕业实验报告一、引言1.1 任务背景中药鉴定是中医药学专业中重要的一部分,通过对中药进行鉴定可以确保中药的质量,以及保证中药的安全性和疗效。
1.2 研究目的本次实验的目的是学习和掌握中药鉴定的基本方法和技巧,通过对不同中药材的外观、气味、质地等进行观察和比较,准确判断中药材的真伪和质量。
二、实验材料和方法2.1 实验材料本次实验所用的中药材包括:川芎、生地、白术、何首乌、菊花。
2.2 实验方法1.外观鉴别:观察中药材的色泽、形状、大小等特征,并与正常标准进行对比;2.气味辨别:嗅闻中药材的气味,辨认其特殊气味;3.质地观察:通过手触中药材的质地,判断其干燥程度和硬度;4.辅助手段:可以借助显微镜等仪器,观察中药材的微观结构。
三、实验结果3.1 川芎•外观鉴别:川芎呈灰黄色,略带香气,较干燥,呈细长的形状。
•气味辨别:具有特殊的药香气味。
•质地观察:质地较硬,干燥程度适中。
3.2 生地•外观鉴别:生地呈红褐色,具有一定的光泽,呈不规则的形状。
•气味辨别:具有特殊的药香气味,味道略苦。
•质地观察:质地较硬,表面稍微有些粗糙。
3.3 白术•外观鉴别:白术呈白色,呈不规则的形状,外表比较光滑。
•气味辨别:具有特殊的香气,味道较苦。
•质地观察:质地较硬,干燥程度适中。
3.4 何首乌•外观鉴别:何首乌呈深黑色,有一定的光泽,形状较长。
•气味辨别:具有独特的香气,味道苦涩。
•质地观察:质地较硬,干燥程度适中。
3.5 菊花•外观鉴别:菊花呈黄色,花瓣多且松散排列,具有一定的光泽。
•气味辨别:具有特殊的花香气味。
•质地观察:质地较嫩,稍微有些湿润。
四、实验讨论通过本次实验,我们对不同中药材的外观、气味、质地等进行了观察和比较。
根据实验结果,我们可以得出以下结论: - 川芎、生地、白术、何首乌和菊花的外观特征各不相同,可以通过外观鉴别判断它们的真伪; - 各药材的气味也有所区别,这对于鉴别中药材的质量和品种具有一定的指导意义; - 质地观察是一种常用的中药鉴别方法,通过触摸中药材的质地可以初步判断其质量。
中药的辨识实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解中药的来源、性味归经、功效等基本知识。
2. 掌握中药的辨识方法,提高中药鉴别能力。
3. 培养中药实验操作技能,为今后从事中药相关工作打下基础。
二、实验原理中药的辨识主要依据其来源、性状、鉴别特征等方面。
通过观察、触摸、闻味、尝味等方法,结合相关文献资料,对中药进行鉴别。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:显微镜、放大镜、天平、研钵、药筛、玻璃棒、烧杯、蒸馏水等。
2. 试剂:乙醇、甲醇、氯仿、硫酸、氢氧化钠等。
四、实验材料1. 中药材:人参、黄芪、当归、川芎、白芍、甘草、枸杞子、丹参、黄连等。
2. 中药粉末:人参粉末、黄芪粉末、当归粉末、川芎粉末、白芍粉末、甘草粉末、枸杞子粉末、丹参粉末、黄连粉末等。
五、实验方法与步骤1. 观察中药材的外观特征,包括形状、颜色、大小、质地等。
2. 观察中药粉末的性状,包括颜色、质地、气味等。
3. 利用显微镜观察中药材和中药粉末的微观结构。
4. 对中药材进行水分测定、灰分测定、浸出物测定等理化指标检测。
5. 对中药粉末进行鉴别实验,如颜色反应、沉淀反应、气体产生等。
六、实验结果与分析1. 人参:呈圆柱形或纺锤形,表面灰黄色或淡棕色,有纵皱纹及支根痕,质脆,易折断,断面平坦,显粉性,味微苦、微甜。
粉末为黄白色,有特异香气,味微苦、微甜。
2. 黄芪:呈圆柱形或长圆柱形,表面淡黄色或淡棕色,有纵皱纹及皮孔,质硬而韧,断面纤维性,显粉性,味微甜。
粉末为黄色,有特异香气,味微甜。
3. 当归:呈圆柱形或长圆柱形,表面灰棕色或棕褐色,有纵皱纹及皮孔,质硬而韧,断面黄白色或淡棕色,显粉性,味甘、微苦。
粉末为黄色,有特异香气,味甘、微苦。
4. 川芎:呈不规则团块状或长圆柱形,表面灰棕色或棕褐色,有纵皱纹及皮孔,质硬而韧,断面黄白色或淡棕色,显粉性,味辛、微苦。
粉末为黄色,有特异香气,味辛、微苦。
5. 白芍:呈圆柱形或长圆柱形,表面灰棕色或棕褐色,有纵皱纹及皮孔,质硬而韧,断面黄白色或淡棕色,显粉性,味苦、微酸。
医学中药鉴定学实验课教案
医学精品中药鉴定学实验课教案一、实验课程简介1. 课程目的:通过本实验课程,使学生掌握中药鉴定学的基本知识和技能,能够正确识别和鉴别常见的中药材和中药饮片。
2. 课程内容:本实验课程内容包括中药的性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定等三个方面。
二、实验一:中药性状鉴定1. 实验目的:学习中药性状鉴定的基本方法,掌握中药的形状、颜色、气味、味道等特征,能够准确识别常见的中药材。
2. 实验材料:人参、黄芪、当归、川芎、甘草等常见中药材。
3. 实验步骤:a. 观察中药材的外观形状,记录形状、大小、表面特征等。
b. 嗅闻中药材的气味,记录气味特点。
c. 品尝中药材的味道,记录味道特点。
d. 对比不同中药材的性状特征,进行鉴别。
三、实验二:中药显微鉴定1. 实验目的:学习中药显微鉴定的基本方法,掌握显微镜的使用技巧,能够观察和识别中药的显微特征。
2. 实验材料:人参、黄芪、当归、川芎、甘草等常见中药材的粉末。
3. 实验步骤:a. 制作中药材粉末的玻片标本。
b. 使用显微镜观察中药材的显微特征,如细胞壁、细胞质、细胞核等。
c. 对比不同中药材的显微特征,进行鉴别。
四、实验三:中药理化鉴定1. 实验目的:学习中药理化鉴定的基本方法,掌握中药的理化特性,能够通过化学反应等方法鉴别中药。
2. 实验材料:人参、黄芪、当归、川芎、甘草等常见中药材。
3. 实验步骤:a. 提取中药材的有效成分。
b. 进行化学反应,如显色反应、沉淀反应等。
c. 对比不同中药材的理化反应结果,进行鉴别。
五、实验四:中药材的真伪鉴别1. 实验目的:学习中药材的真伪鉴别方法,能够识别和鉴别真假中药材。
2. 实验材料:真假中药材样本。
3. 实验步骤:a. 观察中药材的外观形状、气味、味道等特征。
b. 使用显微镜观察中药材的显微特征。
c. 进行中药材的理化反应测试。
d. 对比真假中药材的特征,进行鉴别。
六、实验五:中药粉末显微鉴定1. 实验目的:深入学习中药粉末显微鉴定技巧,熟悉不同中药粉末的显微特征,提高鉴别能力。
中药的小实验报告
中药的小实验报告实验目的本实验旨在通过使用中药材进行一系列实验,探究中药的一些性质和功效。
实验材料- 中药材:当归、川芎、白芍、炙黄芩、防风、藿香、白术、黄连。
- 实验仪器:研钵、滤纸、量筒、酒精、玻璃棒、显微镜等。
实验一:药材浸泡提取液的颜色变化观察1. 取一瓶透明的玻璃瓶,将各种中药材分别放入瓶中。
2. 加入适量的纯净水,让药材充分浸泡。
3. 观察各种中药材在浸泡过程中的颜色变化,并记录下来。
实验结果:- 当归:浸泡后的提取液呈现深红色。
- 川芎:浸泡后的提取液呈现浅黄色。
- 白芍:浸泡后的提取液呈现淡粉红色。
- 炙黄芩:浸泡后的提取液呈现淡黄色。
- 防风:浸泡后的提取液呈现黄褐色。
- 藿香:浸泡后的提取液呈现淡黄绿色。
- 白术:浸泡后的提取液呈现淡黄色。
- 黄连:浸泡后的提取液呈现淡黄绿色。
实验二:中药材的显微观察1. 取一小块中药材,将其放在显微镜的载物玻片上。
2. 加一滴水,轻轻盖上另一块载玻片,以压平中药材。
3. 将显微镜放在光源下,观察中药材的微观结构,并用显微镜拍摄下来。
实验结果:- 当归:观察到当归细胞壁清晰,细胞内含有红色颗粒状物质。
- 川芎:观察到川芎细胞较大,细胞内含有不规则形状的物质。
- 白芍:观察到白芍细胞较小而紧密,细胞内含有不规则形状的物质。
- 炙黄芩:观察到炙黄芩细胞壁清晰,细胞内含有颗粒状物质。
- 防风:观察到防风细胞壁清晰,细胞内含有颗粒状物质。
- 藿香:观察到藿香细胞较大且聚集成束状,细胞内含有颗粒状物质。
- 白术:观察到白术细胞壁清晰,细胞内含有颗粒状物质。
- 黄连:观察到黄连细胞较大,细胞内含有颗粒状物质。
实验三:中药材的溶解性测试1. 将研钵研磨成细粉末状,取适量的中药材粉末放入不同的试管中。
2. 加入一定量的酒精。
3. 摇晃试管,观察中药材粉末在酒精中的溶解情况。
实验结果:- 当归:中药材粉末完全溶解在酒精中。
- 川芎:中药材粉末部分溶解在酒精中。
川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究
・中药化学・川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究3张 村 李 丽 耿立冬 刘元艳 肖永庆(中国中医研究院中药研究所 北京100700)ΞΞΞ摘要:目的 对川芎药材有效成分进行鉴别及其含量标准研究。
方法 T LC 法鉴定川芎药材中的藁本内酯,并用HP LC 法对药材中的藁本内酯和阿魏酸进行含量测定。
结果 川芎药材中均能鉴定出藁本内酯,药材中藁本内酯和阿魏酸的含量分别不低于1150%和0105%。
结论 T LC 鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重现性好,可用于川芎的质量控制。
关键词:川芎;质量标准;薄层鉴别;高效液相色谱;藁本内酯;阿魏酸中图分类号:R28412川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong H ort 1的干燥根茎,具有行气活血、祛风止痛的功效,为活血化瘀常用中药。
其化学成分的研究,国内外报道较多,结合川芎主要成分的药理学研究结果,认为藁本内酯和阿魏酸为川芎的主要有效成分,因此我们将此2成分的含量作为川芎药材的定量标准。
通过对全国不同产地川芎药材中藁本内酯和阿魏酸的含量测定,制定药材质控的含量标准。
1 仪器与试药高效液相色谱仪:Waters 600Pum p ,Waters 600C ontroller ,Waters 486紫外检测器。
薄层板为MER 2CK SG 60F 254预制板。
甲醇为色谱纯,水为纯净水,其他试剂均为分析纯。
对照品:藁本内酯、阿魏酸由本研究室从川芎药材中分离鉴定,纯度均为98%以上。
川芎药材购自各地药材市场或药材公司,经中医研究院中药研究所谢宗万教授鉴定为伞形科植物Ligusticum chuanxiong H ort 1。
2 方法与结果211 T LC 鉴别精密称取藁本内酯对照品适量,加甲醇配制成015g/L 的对照品溶液。
称取川芎药材粉末各210g ,加甲醇10m L ,超声提取10min ,放置,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
吸取上述对照品溶液2μL ,供试品溶液5μL ,分别点于同一硅胶G F 254薄层板上,以石油醚—乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm )下检视,供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上显相同的亮蓝色荧光斑点(见图1)。
药学院实验报告
实验名称:中药提取与鉴定实验日期:2023年4月15日实验地点:药学院实验室实验目的:1. 学习和掌握中药的提取方法。
2. 了解中药有效成分的鉴定方法。
3. 培养实验操作技能和科学思维。
实验原理:中药提取是利用溶剂将中药中的有效成分提取出来的过程。
常用的提取方法有煎煮法、渗漉法、回流提取法等。
中药鉴定是通过对中药的外观、气味、性状、显微特征等进行观察和比较,以确定其品种和质量的过程。
实验材料:1. 中药材:当归、黄芪、川芎2. 溶剂:乙醇、水3. 仪器:回流提取器、蒸馏装置、显微镜、天平等实验步骤:1. 样品准备:将中药材洗净、干燥、粉碎,过筛,备用。
2. 煎煮法提取:- 称取当归粉末10g,放入回流提取器中。
- 加入50ml水,加热回流提取1小时。
- 冷却,过滤,收集滤液。
3. 渗漉法提取:- 称取黄芪粉末10g,放入回流提取器中。
- 加入50ml乙醇,渗漉提取2小时。
- 收集渗漉液。
4. 回流提取法提取:- 称取川芎粉末10g,放入回流提取器中。
- 加入50ml乙醇,回流提取1小时。
- 冷却,过滤,收集滤液。
5. 有效成分鉴定:- 取提取液适量,滴加三氯化铁试剂,观察颜色变化。
- 取提取液适量,滴加碘化铋钾试剂,观察沉淀形成。
- 取提取液适量,滴加香草醛试剂,观察颜色变化。
实验结果:1. 煎煮法提取当归,滤液呈浅棕色,加入三氯化铁试剂后呈深棕色,加入碘化铋钾试剂后无沉淀形成,加入香草醛试剂后呈红色。
2. 渗漉法提取黄芪,滤液呈浅棕色,加入三氯化铁试剂后呈深棕色,加入碘化铋钾试剂后无沉淀形成,加入香草醛试剂后呈红色。
3. 回流提取法提取川芎,滤液呈浅棕色,加入三氯化铁试剂后呈深棕色,加入碘化铋钾试剂后无沉淀形成,加入香草醛试剂后呈红色。
实验分析:通过实验,我们成功提取了当归、黄芪、川芎中的有效成分,并对其进行了鉴定。
结果表明,三种中药材均含有生物碱、黄酮等有效成分。
煎煮法、渗漉法、回流提取法均可用于中药的提取,其中回流提取法提取效果较好。
川芎化学成分研究
川芎化学成分研究常新亮1,2,马云保1,张雪梅1,江志勇1,陈纪军1*(1.中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室,云南昆明650204;2.中国科学院研究生院,北京100049)[摘要] 目的:对伞形科藁本属植物川芎Ligus ticu m chuanx iong 干燥的根茎进行化学成分研究。
方法:川芎的干燥根茎用水提取,依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取,对醋酸乙酯部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析进行结构鉴定。
结果:从醋酸乙酯部分分离11个化合物,分别鉴定为:(4S ) p m en t h 1 ene 4,7d i o l(1),a roma dendrane 4 ,10 diol(2),arom adendrane 4 ,10 diol(3),arom adendrane 4 ,10 d i o l(4),augustic ac i d(5),川芎三萜(x i ong terpene ,6),孕(甾)烯醇酮(pregneno lone ,7),镰叶芹二醇[3(R ),8(S ),9(Z ) fa lcari ndio,l 8],洋川芎内酯F (senkyuno li de F ,9),洋川芎内酯I(senkyuno li de I ,10),4 羟基 3 丁基苯肽(4 hydroxy l 3 buty l ph t ha li de ,11)。
结论:化合物1~5为首次从该种中分离得到。
[关键词] 川芎;伞形科;单萜;倍半萜;三萜[中图分类号]R 284 1 [文献标识码]A [文章编号]1001 5302(2007)15 1533 04[收稿日期] 2007 03 01[通讯作者]*陈纪军,Te:l (0871)5223265,Fax :(0871)5223265,E m ai:l chen j@j ma i .l k i b .ac .cn川芎系伞形科植物藁本属植物川芎Ligusticum chuanx iong H or.t 的干燥根茎,为活血化瘀常用中药,有行气活血,祛风止痛之功效,用于月经不调,经闭痛经,跌打肿痛,头痛,风湿痹痛[1]。
川芎化学成分研究
7. 47 (1H , d, J = 7. 62, H 25 ) , 7. 01 ( 1H, d, J = 7. 92, H 27 ) , 2. 31, [ 2 ] 孙 凯 ,李 铣. 南葶苈子的化学成分 [ J ]. 沈阳药科大学学报 ,
1. 77 (各 1H , m , H 28 ) , 1. 39 ( 4H , m , H 29, H 210) , 0. 90 ( 3H, t, J =
至无醇味 ,氯仿萃取 ,回收氯仿 ,氯仿萃取物经硅胶 ( 200 ~300 H 210) , 0. 95 (4H , t, J = 7. 6, H 211) , 2. 74 (1H , m , H24’) , 2. 45 ( 1H ,
目 )柱层析 ,以石油醚 2醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱 , TLC检 m , H25’) , 2. 75 (1H , m , H25’) , 5. 93 ( 1H , dt, J = 9. 6, 4. 1, H 26’) ,
化合物 Ⅰ:无色针状结晶 , mp 143 ~145℃, FeCl3 反应呈阳
痛 [1 ] 。川芎含有多种内酯类 、生物碱类 、酚类 、以及挥发油类等 性 , 显示其具有酚羟基 。溴甲酚绿反应呈阳性 ,表明其具有羧
多种化合物 。
基 。1 H 2NMR (CDCl3 )δ: 3. 93 (6H , d, J = 18. 24, 2OCH3 ) , 6. 28 ( 1H ,
物川芎 L igusticum chuanx iong Hort. 的 干 燥 根 茎 , 味 辛 、性 温 , 归 个化合物 。
肝 、胆 、心包经 ,具有活血行气 、祛风止痛的功效 ,常用于月经不 3 结构鉴定
调 ,经 闭 痛 经 , 癥 瘕 腹 痛 , 胸 胁 刺 痛 , 跌 扑 肿 痛 , 头 痛 , 风 湿 痹
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对于川芎的认识一、补阳还五汤由黄芪,当归,赤芍,地龙,川芎,红花,桃仁六味药材组成。
本次试验主要研究黄芪,当归,川芎的有效成分。
二、实验分为两部分:川芎中有效成分的提取与分离纯化,以及运用薄层色谱技术对中药中有效成分的鉴别。
三、川芎含挥发油约1%。
鉴定出油中成分有40种,占挥发油的93.64%,其中主成分为藁本内酯(ligustilide)占58%、3-丁酜内酯(3-butylphthalide)5.29%和香桧烯(sabinene)6.08%。
根茎中所含的内酯化合物,除上述提到的二种外,尚含丁烯酜内酯(butylidene phthalide)、川芎内酯(sankyunolide)、新蛇床内酯(neocnidilide)、4-羟基-3-丁酜内酯(4-hydroxy-3-butyl phthalide)、川芎酚(chuanxingol)、双藁本内酯(2,2′-diligustilide),以及3-丁基-3,6,⒎三羟基-4,5,6,7-四氢苯酞等。
含氮化合物有四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine,川芎嗪,chuanxiongzine)、perlolyrine、盐酸三甲胺、盐酸胆碱、L-异亮氨酰-L-缬氨酸酐(L-isobutyl-L-valine anhydride)、L-缬氨酰-L-缬氨酸酐、1-乙酰基-β-卡啉、尿嘧啶、腺嘌岭和腺苷。
酸性或酚性化合物有4-羟基-3-甲氧基苯乙烯、1-羟基-1-(3-甲氧基4-羟基苯)-乙烷、4-羟基苯甲酸、咖啡酸、香荚兰酸、阿魏酸(ferulic acid)、瑟丹酸(sadanic acid)、大黄酸(chrysophic acid)、棕榈酸、香荚兰醛和亚油酸。
此外,川芎根茎尚含中性油,其成分为十五、十六、十七、十八烷酸乙酯,异十七、异十八烷酸乙酯和异十七烷酸甲酯。
另含5,5′-联呋哺甲酰醚(bis-5,5′-formylfurfuryl ether)、匙叶桉油烯醇(spathulenol)、β谷甾醇、蔗糖和一种脂肪酸甘油酯。
含氮化合物中的川芎嗪是川芎根、茎中提取的一种活性生物碱——四甲基吡嗪,为川芎中最主要有效成分之一,约占生药含量的0.1%~0.2%,川芎嗪主要有盐酸川芎嗪(TMPH)和磷酸川芎嗪(TMPP)两种形式。
数种内酯类化学成分,其中川芎内酯A(4,5-二氢-3-丁烯基苯肽)B 约占川芎生药的1.6%,是川芎的主要成分。
川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。
常用的中药有效成分提取方法1.从药材中提取活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。
一般用溶剂法提取中药材的有效成分,常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。
浸渍法:是在常温或温热(60~80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。
本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取。
渗漉法:是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂,使其渗过药材,从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。
煎煮法:是在中药材中加入水后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。
此法简便,但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
回流提取法:是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。
但对热不稳定的成分不宜用此法。
连续回流提取法:弥补了回流提取法中溶剂消耗量大,操作繁杂的不足,实验室常用索氏提取器来完成本法操作。
但此法时间较长。
水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。
升华法:固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。
中药中有一些成分具有升华的性质,能利用升华法直接从中药中提取出来。
将提取法归类,由溶剂提取法和非溶剂提取法。
中药有效成分的分离常用分离方法:溶剂法、沉淀法、结晶法、色谱分离法(一)溶剂法1.酸碱溶剂法:混合物中各组分的酸碱性不同进行分离(1)酸溶:有机碱性成分可与无机酸成盐而溶于水。
(2)碱溶:具有羧基,用碳酸氢钠;具有酚羟基,用氢氧化钠;具有内酯或内酰胺结构的成分可被皂化而溶于水。
使用注意:酸碱的强度、加热温度、与被分离成分接触的时间等。
2.溶剂分配法。
原理:利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数不同而达到分离的方法。
成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。
一般采用少量多次分配医.学教育网搜集整理提高萃取效率。
需要注意的是防止乳化。
1)系统溶剂萃取法:常用于中药化学成分的初步分离漏斗2)连续液-液萃取装置3)液滴逆流层析法(二)沉淀法原理:基于有些中药化学成分能与某些试剂生成沉淀,或加入某些试剂后可降低某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出的一种方法。
1.专属试剂沉淀法:例如:雷氏铵盐沉淀季铵碱、胆甾醇沉淀甾体皂苷;明胶沉淀鞣质。
2.分级沉淀法:改变加入溶剂的极性或数量使沉淀逐步析出的方法。
多糖、蛋白质等。
3.盐析法:在混合物水溶液中加入易溶于水的无机盐,最常用的是氯化钠,至一定浓度或饱和状态,使某些中药成分在水中溶解度降低而析出,或用有机溶剂萃取出来。
(三)结晶法1.原理:利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同达到分离的方法,是纯化物质最后阶段常采用的方法,其目的在于进一步分离纯化目标化合物。
2.溶剂选择:被溶解成分的溶解度随温度不同应有显著差别;与被结晶的成分不应产生化学反应;沸点适中等。
常用于结晶的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、吡啶等。
3.当用单一溶剂不能达到结晶时,可用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂进行结晶操作。
(四)色谱分离法1.吸附色谱原理:利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异,而实现分离的一类色谱。
常用的吸附剂包括硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等。
(1)硅胶:吸附作用是由于颗粒表面有很多硅醇基,它可以和许多化合物形成氢键而具有一定的吸附作用,极性大小分离,广泛,大多数成分的分离,微酸性、不宜分离碱性物质。
用硅胶加粘合剂处理方法如下:(2)氧化铝:微碱性、适宜分离碱性物质。
(3)聚酰胺:适于分离黄酮、酚、醌类、有机酸及鞣质。
2.凝胶过滤色谱(排阻色谱、分子筛色谱)原理:主要是分子筛作用,根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。
当混合物溶液通过凝胶柱时,比凝胶孔隙小的分子可以自由进入凝胶内部,而比凝胶孔隙不能进入凝胶内部,只能通过凝胶颗粒间隙,首先被洗出。
常用的是葡聚糖凝胶(sephadexG)和羟丙基葡聚糖凝胶(sephadexLH-20)。
3.离子交换色谱原理:基于各成分解离度的不同而分离。
①离子交换剂的种类:离子交换树脂、离子交换纤维素、离子交换凝胶。
②应用:主要用于生物碱、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等水溶性成分的分离纯化4.大孔树脂色谱原理:大孔树脂是一类没有可解离基团,具有多孔结构,不溶于水的固体高分子物质。
它可以通过物理吸附有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。
①色谱行为:反相的性质,一般被分离物质极性越大,越先被洗脱下来,极性越小,越后洗脱下来。
对洗脱剂而言,极性大的溶剂洗脱能力弱,而极性小的溶剂则洗脱能力强,故大孔树脂在水中的吸附性强。
②大孔吸附树脂色谱被引进应用于中药有效部位或有效成分的分离富集。
它具有选择性好、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快等特点。
③分类:根据骨架材料是否带功能基团,大孔吸附树脂可分为非极性、中等极性与极性三类。
5.分配色谱(1)基本原理利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。
(2)分类正相色谱:固定相极性>流动相极性,用于分离极性和中等极性的成分。
常用固定相:氰基或氨基键合相;常用流动相为有机溶剂。
反相色谱:固定相极性<流动相极性,用于离非极性和中等极性的成分,常用C18或C8键合相。
常用流动相为甲醇-水或乙腈-水。
6、薄层色谱1.吸附薄层色谱法(1)吸附剂:常用的吸附剂有硅胶和氧化铝,最常用的是氧化铝。
硅胶本身显弱酸性,直接用于分离和检识生物碱时,与碱性强的生物碱可形成盐而使斑点的Rf值很小,或出现拖尾,或形成复斑,影响检识效果。
为了避免出现这种情况,在涂铺硅胶薄层板时用稀碱溶液(0.1~0.5N的氢氧化钠溶液)或缓冲液制成碱性硅胶薄板;或者使色谱过程在碱性条件下进行,即在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、稀氨溶液等;或在展开槽中放一盛有稀氨溶液的小杯,用中性展开剂在氨蒸气中进行展开。
氧化铝本身显弱碱性,且吸附性能较力胶强,其不经处理便可用于分离和检识生物碱。
(2)展开剂:展开剂系统多以亲脂性溶剂为主,一般以氯仿为基本溶剂,根据色谱结果调整展开剂的极性。
一般来说,硅胶和氧化铝薄层色谱适用于分离和检识脂溶性生物碱。
尤其是氧化铝的吸附力较硅胶强,更适合于分离亲脂性较强的生物碱。
2.分配薄层色谱:用于分离有些结构十分相近的生物碱,可获得满意的效果。
(1)支持剂与固定相:常用硅胶或纤维素粉作支持剂,以甲酰胺或水作固定相。
(2)展开剂:分离脂溶性生物碱,以亲脂性有机溶剂作展开剂;分离水溶性生物碱,则应以亲水性的溶剂作展开剂。
在配制流动相时,需用固定相饱和。
吸附剂:常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅硅胶硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。
硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
若吸水量超过17%,吸附力极弱不能用作为吸附剂,但可作为分配层析中的支持剂。
对硅胶的活化,当硅胶加热至100~110℃时,硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。
当温度升高至500℃时,硅胶表面的硅醇基也能脱水缩台转变为硅氧烷键,从而丧失了因氢键吸附水分的活往,就不再有吸附剂的性质,虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。
所以硅胶的活化不宜在较高温度进行(一般在170cC以上即有少量结合水失去)。
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。
氧化铝:氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。
但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离因离子交换反应而吸附碱性化合物。
活性炭一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再以水洗净,于80℃干燥后即可供层析用。
常用的显色剂有些生物碱能和某些试剂反应生成特殊的颜色,叫做显色反应,常用于鉴识某种生物碱。
但显色反应受生物碱纯度的影响很大,生物碱愈纯,颜色愈明显。
常用的显色剂有:(1)矾酸铵一浓硫酸溶液(Mandelin试剂)为1%矾酸铵的浓硫酸溶液。
如遇阿托品显红色,可待因显蓝色,士的宁显紫色到红色。
(2)钼酸铵一浓硫酸溶液(Frohde试剂)为1%钼酸钠或钼酸铵的浓硫酸溶液,如遇乌头碱显黄棕色,小檗碱显棕绿色,阿托品不显色。