探究铁矿石中常见元素的检验
铁矿石中铁含量检测方法探讨
铁矿石中铁含量检测方法探讨摘要:铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一,它的价值和作用是不可替代的,对促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义,所以,为提高铁矿石的开采效率和价值,必须掌握铁含量的测定技术。
因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提,找到先进和环保的检测方法尤为重要。
基于此,本文将浅析铁矿石中铁含量的检测方法,望能够为相关人员提供浅浅的意见。
关键词:铁矿石;铁含量;检测方法引言:铁矿石作为钢铁工业的基本原料,用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁(TFe)含量高于50%,而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到,通过选矿富集才能得以提高。
自然界中已知的含铁矿石有300余种,但是就当前的冶铁技术,能够发挥最大工业价值的铁矿石却是不多的。
为了满足时代发展的钢铁需求,就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、提纯,以求满足钢铁工业的基本需求。
基于此,本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法,为铁矿石的冶炼、提纯,提供一些浅浅的建议。
铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁等。
一、磺基水杨酸分光光度法(一)实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中,Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应,生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。
三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测其吸光度。
(二)实验步骤步骤一,配置10%磺基水杨酸溶液;步骤二,测定溶液在420 nm下的吸光度;步骤三,在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.缓冲溶液,直到溶液变成黄色,放置10min后于420 nm处测定吸光度,绘制标准曲线;步骤四,称取0.2g试样,置于30ml银坩埚中加入3g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆盖。
X射线荧光法测定铁矿石中多种元素分析方法的研究
X射线荧光法测定铁矿石中多种元素分析方法的研究近年来,随着工业化进程的加快,对矿石资源的需求日益增长。
为了更好地利用矿石资源,研究和开发高效准确的矿石分析方法变得尤为重要。
在铁矿石中,含有多种元素,而准确测定这些元素的含量对于矿石的加工和利用有着重要的意义。
本文将介绍一种常用的分析方法,X射线荧光法,用于测定铁矿石中多种元素的含量。
X射线荧光法是一种基于物质受X射线激发后产生特定能量的荧光辐射的原理进行分析的方法。
在这个方法中,样品首先受到X射线的激发,然后发出特定能量的荧光辐射。
样品中不同的元素会发出具有特定能量的荧光辐射,通过测量这些荧光的强度和能量,就可以确定样品中各种元素的含量。
X射线荧光法具有诸多优势。
首先,这种分析方法对样品的前处理要求较低,样品的形状和状态可以是固体、液体或粉末,有机和无机物质均可分析。
同时,这种方法具有非破坏性的特点,样品在测定前后不会发生结构性的变化,可以对同一样品进行多次测定。
此外,X射线荧光法可以同时测定多个元素,分析速度快,准确度高,可以满足工业生产的需求。
然而,X射线荧光法也存在一些缺点。
首先,这种方法对样品的含量范围有一定的限制,当元素的含量过高或过低时,可能会对测定结果产生干扰。
其次,样品中含有一些元素可能会对测定其他元素的结果产生干扰。
因此,在使用X射线荧光法进行分析时,需要对样品进行前处理和稀释,以保证测定结果的准确性。
为了提高X射线荧光法的分析准确性和灵敏度,可以采取一些改进措施。
首先,可以通过优化仪器的参数和选择合适的分析条件来提高分析的灵敏度。
其次,使用标准样品进行校正和校准,以减小仪器的误差和漂移,提高测定结果的准确性。
此外,还可以结合其他分析方法,如ICP-OES、ICP-MS等,进行互补分析,以获得更准确的结果。
综上所述,X射线荧光法是一种常用的测定铁矿石中多种元素含量的分析方法。
通过优化测定条件、校正校准和与其他方法联合分析,可以提高分析结果的准确性和灵敏度。
原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的方法研究
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2023, 13(3), 388-395 Published Online August 2023 in Hans. https:///journal/aac https:///10.12677/aac.2023.133042原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的 方法研究韩志钊,康晋伟*浙江师范大学化学与材料科学学院,浙江 金华收稿日期:2023年7月10日;录用日期:2023年7月31日;发布日期:2023年8月10日摘 要建立了一种火焰原子吸收光谱法(FASS)测定铁矿石中的铁、铜和钾含量的方法,对火焰原子吸收分光光度计的基线稳定性,仪器精密度,以及不同元素测定时燃气流量、狭缝宽度等条件进行了优化,并且对其进行了不确定度分析。
结果表明,矿石中铁含量的相对标准偏差(RSD)为0.1%~0.7%,加标回收率为97%~98.6%;铜含量RSD 为0.1%~1%,加标回收率为99%~100%;钾含量RSD 为0.7%,加标回收率为99%~100%。
关键词原子吸收,铁矿石,不确定度Study on Determination of Iron, Copper and Potassium of Iron Ore by Atomic Absorption SpectrometryZhizhao Han, Jinwei Kang *College of Chemistry and Materials Science, Zhejiang Normal University, Jinhua ZhejiangReceived: Jul. 10th , 2023; accepted: Jul. 31st , 2023; published: Aug. 10th , 2023AbstractA flame atomic absorption spectrometry (FASS) method for the determination of iron, copper and potassium in iron ore was established. The baseline stability, instrument precision, gas flow and*通讯作者。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告:铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法,测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的,而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性,可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品,加入100mL的蒸馏水中,混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸,加热至沸腾,使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后,加入10mL的邻菲罗啉溶液,在搅拌下混合均匀,生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中,用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值(λ = 510nm)。
四、实验结果经过测定,样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果,可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g,因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面,因此在实验的过程中,需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法,本实验测定了铁矿石中的铁含量,结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
ICP直读光谱法测定铁矿石中24种元素
ICP直读光谱法测定铁矿石中24种元素一、方法提要试样用王水、HF、HClO4分解,以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离Fe3+,用ICP光电直读光谱法同时测定水相中的Ba、Be、Ce、Cd、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn、Al、Ca、Mg、K、Na等24种元素,采用基体匹配法和干扰系数法校正共存元素的影响。
分析线、检出限及测定范围见表1。
有机相中的Fe可用HCl(1+23)反萃取后,以重铬酸钾滴定法测定。
二、标准溶液的制备(1)标准溶液:各单元素标准贮存液,均用离纯金属或光谱纯氧化物配制成酸度为HCl(5+95)的溶液。
各元素质量浓度分别为:25.00mg/mL Fe2O3;10.00mg/mL Al2O3、MgO、CaO;5.00mg/mL K2O、Na2O;2500µg/mL Ti、Mn、P;100µg/mL Sc;其他元素均为1000µg/mL。
(2)标准溶液的分组及质量浓度,即高标准和低标准的设置,见表2。
三、仪器及工作条件仪器:Jarrell-Ash Atomcomp-750 Ⅱ型直读光谱仪。
焦距0.75mm,光栅刻线2400条/mm,48个分析通道。
HFP-2000D 型高频发生器,频率27.12MHz,入射功率1000W,反射功率<10W。
冷却气流量20L/min(纯度为99.99%氩气,下同)。
载气流量0.5L/min。
等离子气流量1.5L/min。
观测高度,感应圈上方17mm。
试样溶液提升量1.2mL/min。
四、分析步骤称取0.5000g试样于50-100mL聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加10mL王水,盖上表皿,低温加热分解,待矿样大部分分解以后,用水吹洗表皿和杯壁,并蒸发至小体积(约2-3mL)。
加入3-5mL HF,继续加热至近干,加1mL HClO4用少量水吹洗杯壁,加热冒烟至近干,再加1mL HClO4,继续冒烟至近干,稍冷,加8mL HCl(1+1),低温缓慢溶解,待溶液清亮后取下。
X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素
20 0 8年 6月
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文 章 编 号 : 24—55 ( 0 8 0 0 2 05 3 7 20 ) 3~ 2 9~0 3
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Ke r s y wo d :X. y f o e c n e s e t me r r l rs e c p cr a u o t y;f so e d;it ma tn a d meh d;i n o e uinb a n e lsa d r t o r r o
各元素的测量条件见表 1 。
表 1 元素的测量条件①
三 ! 竺竺:!! ! ! ! 兰 ! ! ! ! ! ! 竺 竺!! : ! 竺
元
中大 多数元素采用 传统 的化学分析方法 , 分析周 期长 , 成 本高 。用 x射线荧光光谱法分析铁矿石样 品中多元素 的方 法 已有报道 , 但传统 的方 法 T e分析 结果准 确度不 能 F
钒钛磁铁矿gbw07224ysbcl57012003进口铁矿和含砷铁矿ysbl472298作为校准样品各组分含量范围见表2mmmmmm校准样品中各元素的含量范围table2concentrationrangecalibrationsamples组分含量范围wb组分含量范围wbtfe32966894004072na2000090536ca00023638mgo0044616ti000076011aj203020826mno0034906327s022264850ni000830024p00060336cu0020144s000720687zn00074002324基体效应与谱线重叠校正用熔融法制样虽然消除了颗粒度矿物效应及减小了基体效应但由于铁矿中各组分的含量变化很大仍需进行基体效应校正
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定一些金属离子的浓度。
在这种方法中,EDTA(乙二胺四乙酸)作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物,通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。
下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。
实验材料:1. EDTA标准溶液:用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml;2.铁矿石和石灰石样品:粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小;3.盐酸(HCl):用于样品溶解;4.酚酞指示剂:用于指示终点;5.镁粉溶液:用于掩蔽铁离子。
实验步骤:1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品,用盐酸溶解。
溶解后,加入3-4滴酚酞指示剂,继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。
2.加入少量的镁粉溶液,用来掩蔽铁离子,使EDTA只与钙和镁形成络合物。
3.将溶液转移至滴定瓶中,并用水稀释至刻度线,充分混合。
4. 取一定体积(例如50 ml)的上述溶液,转移到定容瓶中,并用水稀释至刻度线。
5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。
将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中,滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。
6.记录滴定溶液的用量,并计算EDTA溶液的浓度。
7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。
将样品溶液转移到滴定瓶中,并加入酚酞指示剂。
然后滴加EDTA溶液,直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。
记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。
实验原理:本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。
EDTA是一种多齿配体,其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。
在碱性环境下,EDTA与钙和镁形成稳定络合物。
通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应,从而确定钙和镁的浓度。
计算结果:通过滴定的过程中,铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物,达到化学计量比后,滴定终点出现颜色变化。
根据滴定液的用量,可以计算出钙和镁的含量。
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新[摘要]铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提,铁是地球上分布最广的金属元素之一,在地壳中的平均含量为5%,在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后,居第四位。
自然界中已知的铁矿物有300多种,但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4%)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0%)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2%)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%)等。
[关键词]铁矿石含铁量测定0引言铁矿石是钢铁工业的基本原料,用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁TFe (全铁含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%。
通过选矿富集,可将矿石的品位提高到50%~65%。
我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。
1重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)1.1原理经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3+还原Fe2+的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究发布时间:2023-03-06T01:28:49.181Z 来源:《中国科技信息》2022年第10月19期作者:郞燕[导读] 随着矿业的不断发展,铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势郞燕内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司内蒙古包头市 014080摘要:随着矿业的不断发展,铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势,铁属于重要的金属元素,铁矿石具有重要的作用,但是在铁矿石的使用中,需要对天然矿石进行处理,通过破碎以及筛选等措施来择出铁元素,然而铁矿石的种类较多,包括赤铁矿以及磁铁矿等,因此,需要探究铁矿石中铁元素的不同测定方法,以便更为准确的获取铁元素。
因此,探究铁矿石中的铁元素测定方法具有重要的意义。
关键词:铁矿石;铁元素;测定一、常用的铁矿石化学分析方法1、重铬酸钾滴定法。
重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法,由于 HgCl2 的毒害性,要达到国家排放标准,对废水处理成本太高,所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。
即以 SnCl2-TiCl3 为还原剂,分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂,以重铬酸钾为标准溶液,将试液滴至稳定的紫红色为止。
但是该法所用的 TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。
章志青改进样品制备方式,以硫磷混酸替代氟化钠,既可完全快速熔样,又可促进显色。
2、络合滴定法。
在络合滴定法中,EDTA 作为滴定剂应用最为广泛。
[1]将铁矿石用硫磷酸混酸溶解并消除干扰后,在 pH 值为 1.5~2.5的热溶液中,以 N- 苯甲酰羟胺为指示剂,用 EDTA 标准溶液直接滴定铁,测定结果的相对标准偏差 RSD<1%,加标回收率约为95.3%~101.5%。
该方法没有使用汞盐和铬盐,简单、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验。
3、微量滴定法。
[3]研制成了 WD-CO Ⅱ型微量滴定管及其配套装置,滴定管结构简单,使用方便,毫升可读至小数点后第三位,并且微量滴定法处理样品时,因量少,试样溶解快,能减少酸雾污染。
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究摘要:本论文旨在研究不同分析方法对铁矿石中铁元素测定的适用性,以确定最准确、可靠的分析方式。
通过对比常见的化学分析、光谱分析和仪器分析方法,本研究探讨了各种技术的优缺点,以及它们在不同样本类型和条件下的性能表现。
研究结果表明,X射线荧光光谱分析在铁矿石中铁元素测定方面具有高度的准确性和精密度,因此是最佳的分析方法之一。
关键词:铁矿石;铁元素;X射线荧光光谱;化学分析;仪器分析0引言铁矿石是世界上最重要的矿产之一,铁元素的测定是矿石质量控制和矿业生产中的关键环节。
因此,开发准确、可靠的铁元素分析方法对于矿业行业至关重要。
本研究旨在评估不同的分析方法,包括化学分析、光谱分析和仪器分析,以确定在不同情况下最适合铁矿石中铁元素测定的方法。
1化学分析方法化学分析方法是一种传统的铁元素测定方法,广泛应用于不同领域的分析化学实验中。
这些方法的基本原理涉及将铁矿石样品溶解,然后使用化学反应测定其中的铁含量。
在铁元素测定中,常见的化学分析方法包括滴定法、还原法和络合滴定法等。
滴定法是一种常见的化学分析方法,它涉及将已知浓度的化学试剂(称为滴定液)滴加到含有铁的样品中,直到达到反应终点。
通过测定滴定液的体积,可以计算出铁的浓度。
这种方法的优点是简单易行,但需要严格的实验条件和准确的滴定液浓度。
还原法是另一种常用的铁元素测定方法,它基于将铁酸盐还原成亚铁离子,并通过后续反应来测定亚铁离子的含量。
这种方法通常需要使用还原剂来促使反应发生,并且在实验室条件下进行。
虽然它相对准确,但需要精确的实验控制和样品准备。
络合滴定法是一种更复杂的化学分析方法,它基于铁离子与某种络合试剂之间的反应。
这种方法的优势在于它对铁的高选择性,但也需要复杂的实验步骤和精确的化学试剂制备。
尽管这些化学分析方法在测定铁元素方面具有一定的准确性,但它们也存在一些局限性。
首先,这些方法通常需要大量的时间和化学试剂,因此成本较高。
探究X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分
探究 X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分摘要:X射线荧光光谱法(XRF)是应用比较早且至今还在被广泛应用的一种元素分析技术。
基于其具有以下特点:重现性好、分析速度快、精度高、灵敏度高、分析元素范围广等等,所以被广泛的应用于矿石样品的成分分析。
文章将对X射线荧光光谱法(XRF)进行简要概述,且对X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分作出探究。
关键词:X射线荧光光谱法;成分分析;铁矿石引言用无水四硼酸锂为熔剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化铵为脱模剂,以三氧化二钴为内标,制成玻璃片样片,应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分,用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论具有较高的准确度和精密度,极大地节省了人力和物力消耗,可实现大批量样品的快速检测。
1X射线荧光光谱法(XRF)概述X射线荧光光谱法的基本原理:当试样受到X射线照射后,试样中各原子的内壳层(K,M或者L壳层)的电子受到激发被逐出原子而产生空穴,从而引起外壳层电子向内跃迁,跃迁的同时发出该元素的特征X射线,每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量成正比。
因此,通过测量试样中某种元素特征X射线的强度,采用恰当的方法进行校正与校准,即可求出该元素在试样中的百分比含量。
这就是X射线荧光光谱分析法。
2实验部分2.1主要仪器和试剂无水四硼酸锂[Li2B4O7](优级纯);碳酸锂(优级纯);铁矿石专用钴粉熔剂(三氧化二钴:混合熔剂 =1:10)(分析纯),上述药品均购于洛阳海纳检测仪器有限公司。
X射线荧光光谱仪MXF2400(日本岛津),端窗铑靶 X 光管。
铂 - 金坩埚(95%Pt-5%Au)。
氧化剂:硝酸锂溶液(50%)。
脱模剂:碘化铵溶液(20%)。
全自动熔样仪 HNJC-L4D (洛阳海纳检测仪器有限公司 )。
2.2 实验方法准确称(6.0000±0.0002)gLi2B4O7,(1.0000±0.0002)碳酸锂,(0.5000±0.0002)g 铁矿石专用钴粉熔剂,于铂金坩埚中搅拌均匀,再准确称取(0.6000±0.0002)g铁矿石标准样品,在样品上加入3mL50%的硝酸锂溶液,再加入10滴20%的溴化铵溶液,放入600℃的马弗炉中预氧化5min,目的是氧化待测样品中的还原性物质,保护铂-金坩埚,同时可使加试剂带入的水分蒸发,避免在高温熔样仪中样品发生迸溅损失,影响测量结果。
铁矿石中铁元素的快速检测
。科教 前 台O
S IN E&T C NO O YIF R TON CE C E H L G O MA I N
20 0 8年
第3 5期
铁矿石中铁元素的快速检测
范 宏英 ( 泉 市 质 量 技 术 监 督 检 验 测 试 所 山 西 阳 泉 阳
【 摘
05 0 ) 4 0 0
西 、 南 、 东 、 西 、 南 、 州 、 藏 、 西 、 肃 、 海 、 夏 和 新 疆 湖 广 广 海 贵 西 陕 甘 青 宁
等2 9个省 、 、 市 自治 区 。 界铁 矿 资 源 集 中 在澳 大 利 亚 、 西 、 世 巴 俄罗 斯 、 乌 克 兰 、 萨克 斯 坦 、 哈 印度 、 国 。 我 国铁 矿 的储 量 仅 次 于 前 苏 联 而 居 美 世 界 第 二位 。随 着 我 国地 嚣 勘 探 工 作 的 发展 . 我 国广 大 的土 地 上 将 在 会 发 现 更多 的 优 良铁 矿 。
要 】 文 简要 阐述 了铁 矿 石 的 种 类 、 本 分布 以及 工 业 生 产 中快 速 检 测 铁 矿 石 中各 种 化 合 价铁 元 素 的 方 法 和 注 意 事项 。
【 键词】 矿石 ; 测; ; 关 铁 检 铁 重铬 酸 钾
所 一 铁 足 古代 就 已知 的 金属 之 一 。铁 矿 石 是 地 壳 主 要 组成 成 分之 一 , 行 氧化 滴 定 . 需 时 问 比较 长 , 般 不适 合 快 速 分 析 。 试 样 以硫 磷 水 混 酸 (+ + ) 温 溶 解 之 后 , 冷 加盐 酸 (+ ) 以 23 3高 稍 11 , 铁 在 自然 界 中分 布 极 为广 泛 ,但 人 类 发 现 和 利 用 铁 却 比黄 金 和铜 要 迟 。首 先 足 由于 天 然 单 质状 态 的铁 在 地 球 上 非 常稀 少 , 且它 容 易氧 氯 化 亚 锡 还 原 大 量 F , 热 水 稀 释 以钨 酸钠 为 指 示 剂 , 三 氯 化 而 e后 加 用 e还 e. 氧 钨 化 生 锈 , 上 它 的 熔 点 (8 2 又 比铜 (3 6 高得 多 , 使 得 它 比铜 钛 将 F 原 为 F 过 量 的 三 氯 化钛 用 重 铬 酸 钾 回滴 , 化 至 “ 兰 ” 加 1 1K) 15 K) 就 以 用 难 于 熔 炼 。人 类 最 早发 现 的铁 是 从 天 空 落下 来 的 陨 石 。陨 石 中 铁 的 秀 消 失 . 二 苯 胺 磺 酸 钠 为 指 示 剂 , 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 滴 定 求 出 铁 含 可 分 比很 高 .铁 陨 石 中 含 铁可 达 9 .5 08 %。 在融 化 铁 矿 石 的方 法 尚未 问 量 . 以大 大 缩 短检 测 时间 。 世 . 类 不 可 能 大 量 获 得 生 铁 的 时候 。 一 直 被 视 为 一 种 带 有 神 秘 性 人 铁 此法操作过程 简单 , 时少 , 合快速检测 , 用 适 如果 操 作 熟 练 , 掌 能 握 要 领 . 使 检 测结 果 在 要 求 的 误 差 之 内 。但 在操 作 过 程 中须 注 意 以 可 的最 珍 贵 的金 属 。
X射线荧光法测定铁矿石中多元素分析方法的研究
史 梨 花 袁 长 生
( 江 西省 地 质 矿 产 勘 查 开发 局 赣 东北 大 队 , 江西 上饶 3 3 4 0 0 0 ) 摘 要: 钢铁 工业 的 主要 原料 是 铁 矿石 , 近年来 , 我 国钢 铁 工 业的 发展 非 常 迅速 , 对铁 矿石 的需 求量 也 不 断增加 , 我 国的铁 矿 石 大 多 需要从 国 外 口, 进 口量 也 随之 猛 增 。 在 钢铁 工业 的分 析 中 , 对铁 矿 石 成分 进 行 分析 比较 重 要 。 文章 分析 了 x射 线 荧光光 谱分 析 在 我 国铁 矿 石 分析 中的 应 用 , 并对 结 果进 行 了相 关的论 述 。 关键 词 : x射 线 荧光 法 ; 铁矿 石 元 素 ; 分析 方法 x 射线 荧 光 光 谱 分析 方 法 在 当前 的适 用 范 围非 常 广 ,在 冶金 、 地质 、 化工 、 环保 、 生 物 等 众 多 领 域 得 到 了 广泛 的使 用 , 铁 矿 石 的 分 析 中也逐 渐 开 始 采用 。但 是 因为 矿 石 的 产地 不 同 , 矿 石 的 质量 高 低 不 一 样 ,导 致矿 石 内部 的 矿物 效 应 和 物 理效 应 具 有很 大 的差 别 , 容 易 对 x射 线荧 光 分 析带 来 不利 的影 响 , 导致 在 使用 一 般 的 压 片法 对 铁 矿石 成 分 进行 分 析 的时 候 , 精 确 度不 高 。采用 玻 璃 熔 片法 对 样 品 进 行熔 融 稀 释处 理 , 可 以有 效 地 消 除杂 质 , 确 保 荧 光 分析 中的 矿 物 、 颗粒效应不受其影响 , 提高 了荧光分析的精确度 , 具有较高的准确 率。 在 这个 原 理 的 基础 上 , 形 成铁 矿 石 x射线 荧 光分 析 方 法 , 采 用 无 水 四硼 酸 锂 作 为 熔 剂 , 在 1 1 5 0 %熔 融 制 成 玻璃 熔 片 , 可 以有 效 的检 测 铁 矿石 中的 多种 元 素 , 包括铁 、 二 氧 化硅 、 三氧 化 二 铝 、 氧化钙 、 氧 化镁 、 二氧化钛 、 磷、 硫等 , 如果在其中加入铁的内标元素钻 , 那么 X 射线荧光 的分析精密度和准确度就会进 一步提高 , 把传统的湿化学 分 析 方法 和 这 种 分析 方 法 进行 综 合 的 对 比试 验 , 可 以取得 很 好 的效 果, 确 保 铁矿 石 元 素 的 日常 分 析准 确 。 1 X 射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用 1 . 1粉 末 压 片 法 X R F测定 铁 矿 石 目前 , 这 种 方 法 在 我 国 的铁 矿 石 分 析 中应 用 广 泛 , 主 要 优 势 是 粉 末 压片 法 的 操作 方 便 简单 , 分 析 的 时 间较 短 , 速度 很 快 。 进行 分 析 的时 候 ,运 用 人工 配制 标 样 粉 末 法 可 以精 确 的 检 测 到 铁 帽 样 品 中 A s 、 S b和 B i 。把 天然 基 物 加入 配置 的标 准 中 , 在 前 期 通 过 进 行 半 定 量的分析 , 选择一个有代表性的天然铁帽样品 , 把样 品作为基体 , 根 据一定的 比例分别加入一定分量的 A s 、 s b 、 B i 等元素 ,配制成一定 标 准 的 系列 。 使 用 峰侧 背 景 校正 法 , 对A s 、 s b和 P b 、 F e 进 行扫 描 , 然 后确定为正偏角背景 , B i 确定为负偏角背景 。对实际的铁 帽样 品进 行模 拟 , 据此基体配制标样 , 采 用 康 普 顿 散 射 线 作 内标 校 正 基 体 的 效应 , 利 用 回 归分 析 法 计 算 出铁 的 经验 系数 , 进 行 基 体 的 二 次 效 应 校 正 。如 果 这 个 过 程 中 出现 元 素 P b 对B i 和A s 进 行谱 线 重 叠 干 扰 的情况 , 可以把铁 帽模拟标样作为直接的基体 , 添加不同分量的干 扰元素 , 对强 度 进 行检 测 , 计 算 出干 扰 系数 的大 小 。 1 . 2熔 融 法 X R F测 定 铁矿 石 铁 矿 石 中不 同颗 粒 间 的矿 物 组 成具 有 很 大 的差 异 , 元 素 的 颗 粒 大小也不一致 , 使 用 粉 末 压 片 法无 法 消 除这 些 差 别 , 自从 上 个 世 纪 5 O年 代 , 国外 的 一位 学 者 发 明玻 璃 熔 片 X射 线荧 光 测 定 法之 后 , 铁 矿 石 分析 中就 开始 广 泛 采 用这 种 方 法 。样 品 的性 质不 同 , 在 熔 剂 中 的稀 释 情 况 也 不一 样 , 基 体 效应 会 产 生 程 度 不 等 测 缩 小 , 尤 其是 二 次荧 光 、 三次 荧 光 强度 的降 低 最 大 , 在熔 剂 的 选 择 和使 用 方 面 , 不 同 的人 员会根据具体 的情况选择不一样 的方法 ,有 的单独用 L i B O , 以1 0 : 1的 熔 样 比 , 1 0 5 0 %熔 融 制 样 对 铁 矿 中 的 F e 、 S i 、 A l 、 c a 、 M g 、 Mn 、 T i 、 P 、 s等成分进行测量 , 在研究 中发现稀释率在不断增加的同 时, 高含 量 成 分 的精 密 度 也 在上 升 , 同 时 低 含 量 成 分 由 于 其 荧 光 强 度的急速下降而精密度下降较大,因此需要采用 1 0 : 1的熔样 比例 。 如果 把钠 作 为脱 模 剂 使 用 , 不 断增 加 脱 模 剂 的分 量 , 玻 璃 片 的 剥 离 性能也提升 , 为 了提 高 玻 璃 的成 形性 , 加 入 的 脱模 剂 的 分 量 要 控 制 好, 以1 0 mg 为宜 , 这 样 在提 高 成 形性 的 同时 降低 了剥 离 度 。 1 . 3钴 内标 法熔 融 测定 铁 矿 石 采 用 钴 内标 法 , 能够提高吸收的增强效应和仪器的漂移 , 正 常 的状态中 , 内标元素和将要检测元素的特点 x射线波长大都处于基 体 元 素 吸 收 限 的相 同 一边 , 两种 元 素 的 吸 收 限大 致 接 近 , 而且 , 基 体 对两 种元 素的吸收和增强效应没有显著 的差别 , c o比较适合做铁 内标 元 素 的 条件 。 1 . 4 X R F 在 铁 矿测 定 中的其 他 应 用 采 用用 2 : 1的低 稀释 比熔样 对 铁 矿石 的成分 进 行 测量 ,具有 很 高 的灵 敏 度 ,能 够 对 S进行 精 确 地 分 析 。应 用 国产 I E D 一 2 0 0 0 P型 X R F快 速分 析 仪 , 分 析 铁精 矿 中 的 S i 、 S 、 K含量 的多 少 , 可 以 把特 散
铁矿石 金、银、铂、钯的测定 电感耦合等离子体质谱法-最新国标
铁矿石金、银、铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围GB/T XXXX的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中金、银、铂、钯含量的方法。
本部分适用于铁矿石中的金、银、铂、钯元素含量的测定,其测定范围见表1。
表1 测定范围(mg/kg)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3 原理试料与混合熔剂按比例混合,高温熔融后灰吹,得贵金属合粒,分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。
采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1 无水碳酸钠粉状。
4.2 硼砂粉状。
4.3 黄色氧化铅粉状(含金<0.25 μg/kg;银<0.25 μg/kg;铂<0.25 μg/kg;钯<0.25 μg/kg)。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告铁矿石中全铁含量的测定实验报告引言:铁矿石是重要的矿产资源之一,其含有的铁元素对于人类社会的发展至关重要。
因此,准确测定铁矿石中的全铁含量对于矿石的开采和利用具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤,测定铁矿石中的全铁含量,并探讨实验方法的准确性和可靠性。
实验步骤:1. 样品的准备从矿石中取得一定重量的样品,并将其研磨成粉末状。
为了保证实验的准确性,我们选择了多个不同的矿石样品进行实验,以获得更加可靠的结果。
2. 酸溶解将样品粉末加入含有浓硫酸的试管中,并进行加热。
硫酸的作用是将铁矿石中的铁元素溶解出来,形成含有铁离子的溶液。
3. 过滤和洗涤将酸溶液过滤,以去除其中的固体残渣。
然后用去离子水洗涤过滤后的残渣,以去除其中的杂质。
4. 滴定测定将洗涤后的残渣溶解在稀硫酸中,并加入亚硫酸钠作为还原剂。
然后,用含有亚铁离子的标准溶液进行滴定。
当亚铁离子滴定至终点时,滴定液的颜色由无色变为浅绿色。
通过滴定过程中消耗的标准溶液体积,可以计算出矿石中全铁的含量。
5. 结果计算根据滴定过程中消耗的标准溶液体积,以及标准溶液的浓度,可以计算出样品中全铁的含量。
通过多次实验,并取平均值,可以获得更加准确的结果。
结果与讨论:通过本实验,我们得到了不同矿石样品中全铁含量的测定结果。
经过多次实验和数据处理,我们发现不同样品之间存在一定的差异,这可能是由于矿石的来源和成分不同所导致的。
因此,在实际应用中,我们需要根据具体的矿石样品来选择合适的实验方法和参数。
此外,本实验中采用的滴定方法可以较准确地测定铁矿石中的全铁含量。
然而,实验过程中仍然存在一定的误差来源,例如实验操作的不精确、仪器的误差等。
因此,在实验中应该尽量减小这些误差来源,并进行多次实验以提高结果的可靠性。
结论:通过本实验,我们成功地测定了铁矿石中的全铁含量,并探讨了实验方法的准确性和可靠性。
实验结果表明,不同样品之间存在一定的差异,需要根据具体情况选择合适的实验方法。
铁矿石中全铁含量的检测分析
铁矿石中全铁含量的检测分析摘要:我国国内现有的铁矿石中全铁的检测方法有很多,其中两种分别为X射线荧光光谱法和化学检测法。
第一种X射线荧光光谱法检测技术具有很大的竞争优势,因为它有节约成本,检测效率高以及实施性强等诸多优点。
而长期使用化学检测法容易造成试剂的大量浪费,成本较高,人工误差较大,且容易对环境造成很大影响。
文章分别从检测原理、步骤、发展前景等方面分析了铁矿石中全铁含量测定的两种检测方法。
关键词:铁矿石;全铁含量;检测技术;对比分析;发展前景铁矿石中全铁的含量经常被作为衡量铁矿石质量好坏的重要指标。
在实际生产中常采用仪器设备检测法和化学实验法来检测全铁含量。
现行的仪器检测技术随着仪器设备的发展而不断进步,仪器检测技术凭借检测周期短、使用化学试剂较少、检测精度高等诸多优点在市场上逐渐大面积普及,逐步取代了化学检测法。
1.铁矿石全铁检测的应用现状在过去的几十年,检测人员通常利用三氯化钛还原法对铁矿石样品进行全铁含量的测定。
还原法顾名思义它是一种化学检测技术,有时被称作化学法。
不同于化学法的另外一种方法是根据《波长色散X荧光光谱法》的要求对铁矿石的全铁含量进行检测。
但几年来我国的工业技术发展迅速,铁矿石检测的频率越来越高,同时也暴露出一些问题。
首先是检测的工作量比较大,一般情况下很多操作,如样品的烘干等都需要检测人员手动完成[3]。
随着样品检测数量的增加,检测的工作量也在不断增加,检测人员的数量很难满足需求;另外检测周期长,会延迟工作时间,降低工作效率。
2.化学检测法和X射线荧光光谱法的对比分析2.1化学检测法原理及步骤作为传统的检测方法,化学法常用于检测铁精矿、天然铁矿石、烧结矿和造铁产品等,利用化学检测法进行全铁含量的测定主要基于氧化还原反应。
根据不同样品的化学性质,可以采用酸溶、碱熔、酸溶加碱熔混合分解的方法对样品进行前处理,对于大多数的三价铁可以利用氯化亚锡的强还原性将其还原,对于没有还原完全的,可以采取三氯化钛继续进行还原,最后剩余的那部分还原剂可用KSCN进行氧化。
应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中常量元素
M X F 一 2 4 0 0 型多道 x射线荧光光谱仪 , 铑钯 x
光管 : 日本 岛津公 司 。
R Y L 一 0 5快速 熔样 炉 : 洛 阳市谱 瑞 慷 达耐 热 测
A p p l i c a t i o n o f X - r a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o me t r y f o r De t e r mi n a t i o n o f Ma j o r
El e me n t s i n I r o n 0r e
LI Ya h
( T e c h n o l o g y C e n t e r o f T i a n j i n T i a n t i e Me t a l l u r g y G r o u p , S h e C o u n t y , He b e i P r o v i n c e 0 5 6 4 0 4 , C h i n a )
和溶 液 。 2 . 2 测量条件
析工具。 目 前铁矿石常量分析主要有仪器分析和化
学 分析 法 等 , 但 是 化 学方 法 分析 周 期 长 , 劳 动 强度 大, 不 适 合 大批 量 的 生产 要求 , 为 此本 文 用 处 理过 的混 合熔 剂再 和待 测样 品进 行混 合 处理 、熔 融 , 应
试设 备有 限公 司 。 Z M2 振 动磨 样机 : 长春科 光机 电有 限公 司 。 四硼 酸锂 、 碳酸锂 、 三氧 化 二钴 、 5 0 %碘 化钾 饱
1 引言
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量-精品文档资料
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量1引言铁是自然界一种常见元素,而铁离子含量的测定是分析化学试验中必须做的实验之一,测定的方法主要有重铬酸钾滴定法、EDTA滴定法和紫外分光光度法等,本实验采用的是重铬酸钾滴定法,过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确,是地质行业较为通用的检测方法。
2实验部分2.1药品试剂(1)硫磷混合酸:15%+15%+70%将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。
(2)重铬酸钾标准溶液称取1.9559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容;(3)氯化亚锡溶液:10%;(4)氯化高汞饱和溶液:5%;(5)二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%;(6)氟化钠。
2.2分析步骤准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。
加入10mL硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全,取下冷却,加入15mL盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却,加入10mL氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至100mL左右,冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
滴定中颜色变化为无色→浅绿→深绿→绿→紫,滴定突跃范围为0.93~1.34V;二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V;同时进行空白试验。
2.3结果计算分析结果表示到小数点后二位。
3注意事项(1)氯化亚锡还原要求在热盐酸溶液中进行,反应快,若温度低则反应慢,氯化亚锡易过量,不好判断过量多少。
还要求逐滴加入亚锡,边加边摇,便于观察还原时三价铁的颜色消失现象,黄色消失后,只能过量2-3滴,过量太多,后面会生成大量氯化亚汞沉淀,它也会被重铬酸钾缓慢氧化,使结果偏高。
铁矿石多元素检测手续流程
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探究铁矿石中常见元素的检验
【摘要】随着我国经济不断的发展,铁工业在中国经济发展中占有很大的地位,它是我国经济不断良性发展的重要支柱。
钢铁工业材料是人类经济和科技不断进步的重要物质,在我国经济舞蹈上扮演着重要的角色,它实实在在的体现了我国钢铁工业发展的水平,也是一个国家不断进步的重要体现,比如,对我国深圳口岸铁矿石元素含量的分析中发现,一些进口的铁矿石中元素的含量控制在规定范围内,可是一些产地的铁矿石中的Cd、As的含量相对比较高,很大程度上对环境存在着污染,有害人们的身体健康。
在进口铁矿石中Cd和As元素含量过高主要是来自于非洲的一些地区,Cd、As的含量非常的高,对环境存在着非常大的污染,需要对此采取一定的控制方法,对其进行检验。
本文主要探究铁矿石中常见元素的检验。
【关键词】铁矿石;元素;检验
随着经济不断的发展,社会地位不断的提高,钢铁材料已经成为了国家发展不可缺少的资源,钢铁工业对钢铁材料的冶炼是对材料合理利用的主要环节。
人们的生活的方方面面都离不开结构材料和一些功能性材料。
我国各个行业的发展,比如、交通、电力等很多行业都离不开钢铁材料。
随着我国经济不断的发展,国内市场对钢铁材料的需求量不断的增大,但是钢铁中的一些元素的含量在一定程度上超过了国家标准含量,所以,在国际贸易中,对铁矿石中各种元素的检测成为了一个非常重要的环节,它是衡量铁矿石质量的一个最重要的指标。
所以,运用一种快捷、安全的检验方法是铁矿石检测人员共同的一个目标。
1.我国铁矿石常见元素检验的现状
我国铁矿石检测实验室最多的是由三氯化钛的还原法对铁矿石中元素的铁的含量进行检测,这种检测的方法叫做化学法,这种化学法对铁矿石中元素检测的同时由波长色散X荧光光谱进行测定铁矿石中硅、钙和锰等元素的含量,对几种元素的检测方法叫做X荧光光谱检测方法。
在对铁矿石中各种元素检测的同时还可以检测出全铁的含量,这样的好处是,在每一个检测中都会得到两个铁含量数据,这两个数据在数据值上差异性非常小,但也有一小部分差异很大,实验室采用的检验方法要根据铁矿石的不同进行选择,因为,我国把化学法来作为常用方法,它起到了一个中心的作用,很大一个原因是由我国铁矿石结构的特点来选择的,根据铁矿石不同的结构特点来选择检验的方法,做到合理、科学。
中国的铁矿石的分布比较分散、储存面积比较小、不同地方品质不稳定。
和国外的有很多的差异性,国外铁矿石分布位置非常集中、储存面积比较大、品质相对我国非常稳定。
随着我们经济不断的发展,检验实验室的技术发展以及对其宣传服务不断扩大,大大增加了实验室检验元素的业务量,使之有充分的资源可以进行检测,我国实验室每年需要检测几千批的业务,增加了检测的数据。
随着我国对铁矿石元素检测的不断增加,化学法检测的时候要对样品进行烘干,在烘干的每一个流程
都需要人为手工操作,整个流程在进行的过程中,一方面,进行操作的工作人员全面对每个环节做到完善,长期如此,人员的身体得不到好的休息,处于负荷状态,很有可能导致工作的质量下降,在对其检测方面,极有可能会出现一些周期性的问题。
另一方面,在运转的过程中,水、电的消耗和一些化学物资的使用,使一定范围内的环境受到很大程度的影响和破坏,于此同时废气和废弃水得不到很好的处理。
所以,提高检测效率是非常重要的,能够使检测数据更加精确。
我国实验室对铁矿石的检测已经运行了很多年的时间,已经掌握了很多检测经验和大量的检测数据,这些数据是根据化学法和X荧光光谱法得出,通过分析这些数据寻找X荧光光谱法能够代替化学法的新方法,这样做的好处是,可以节约大量的人力和财力,还能够减少对环境的污染。
2.铁矿石元素的两种检验方法
2.1 X荧光法检验原理和检验步骤
X荧光光谱法原理:首先用无水四硼酸铿作溶剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱剂制备试料片,然后测出铁元素中的X射线荧光光谱强度值,使其和元素含量之间形成一个定量关系。
计算出铁元素在铁矿石中的含量。
在X荧光光谱实验中用的试剂和仪器分别是:蒸馏水、盐酸、无水四硼酸锂、硝酸锂、溴化锂和气体。
用到的仪器:X射线荧光光谱仪。
X荧光法检测的主要检测步骤是:
(1)无水四硼酸铿作溶剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,几种溶液相互融合,使其进行充分的反应。
(2)在对铁矿石检测前需要对铁矿石样品进行称重、融化、浇铸、制标准试料片。
(3)铁矿石样品准备完毕之后,用X射线荧光光谱对其进行分析。
(4)对产生的数据进行处理,一般情况下取一个标准试料片,把试料片放到X荧光光谱仪上面,进行重复多次对其检测,然后记录数据。
制作一个标准试料片只要消耗一定量的无水四硼酸锂、硝酸锂、溴化锂。
2.2化学法检验原理与检验步骤
化学法检测原理:标准样品用酸对其进行分解或者酸化的方式处理,铁元素用氯化亚锡进行充分的还原,最后一小部分剩余的铁用三氯化锂进行还原,在用重铬酸钾溶液对剩余的还原剂进行充分氧化和滴定还原后的铁元素,最后由标准样品消耗的重铬酸钾溶液进行计算样品中全铁的含量。
检测中用到的试剂和材料分别是:试剂,盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸、
焦硫酸钾、氢氧化钠、过氧化钠等。
仪器设备:刚玉增祸、铂柑祸、滴定管、天平等。
化学法检测的主要检测步骤是:
(1)使用氯化亚锡溶液、高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液几种溶液相互融合,使其进行充分进行反应。
(2)用酸或者碱对标准样品进行充分分解。
(3)对分解后的标准样品用重铬酸钾溶液对其滴定。
(4)对产生的数据进行处理,在实验中需要配置两份标准样品溶液和一份空白溶液。
3.结束语
有本文可以看出,很多国家对铁矿石中元素检测采用最多的方法就是X射线荧光光谱方法,这种方法的检测主要注重的是方法原理分析,不断改进已有方法使之达到检测结果精准的要求,在进行评定的时候,一般情况下是用极少量的标准液对检测方法进行一个合理的评定。
由于实验中的铁矿石和标准样品下的铁矿石不管是在形状、化学成分等一些方面都有非常大的差别,所以,X射线荧光光谱测定方法在检验过程中对精密度的检验还不是非常的精确,通过整理在实验中化学法和X射线荧光光谱法对铁矿石检测中积累的大量数据,然后对这些数据进行统计分析,通过分析比较出两种检测方法的差异,找到两者之间的关联,可以在很大程度上减少检验中投入的人力、财力,并且还能大大减少对环境的污染,使人们的生活更加惬意,为我国钢铁事业产生更多的经济效益。
【参考文献】
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