碘值的测定方法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。
醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。
碘值测定方法---碘酊法
碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。
【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。
取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘值测定
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
溶液的配制
碘值的测定GB/T 5532-20081、原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
2试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
碘化钾溶液（100 g/L）：不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液：将0.5 g可溶性淀粉在3 mL水中混合，加此混合液于100mL沸水中煮沸3 min并冷却。
硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
试剂(韦氏试剂)：含一氯化碘的乙酸溶液。
一氯化碘1.7g溶于100mL冰乙酸中。
韦氏试剂稳定性较差，为使测定结果准确，硬座空白样的对照测定。
配制韦氏试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。
鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL 蒸馏水稀释，加入0.1mol/L高锰酸钾0.1mL,所呈现的颜色在2h内保持不变。
如果红色褪去，说明有还原物质存在。
4. 1 酸价GB/T 5009.37-20034.1.1 原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价4.1.2 试剂4.1.2.1 乙醚一乙醇混合液:按乙醚一乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)= 0.050mol/L〕取0.3gKOH,加入新煮沸过的冷水溶解，稀释并定容至100mL。
4.1.2.3 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液按以往常用酸碱指示剂的配制方法，0.5g酚酞溶于50毫升(mL)60%的乙醇中；《GB/T 5530-1998 动植物油脂酸价和酸度测定》中为0.5g酚酞溶于50毫升(mL)95%的乙醇中。
4.1.3 分析步骤称取 3.00g -5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加人50mL中性乙醚一乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加人酚酞指示液2滴一3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色，且0.5 min内不褪色为终点。
酸值,碘值,皂化值的测定
一、实验原理酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
酸值是指中和1g物料中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数。
酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少。
碘值是指100g物料与碘加成时所消耗碘的克数。
碘值是用来测定油类或脂肪不饱和性的一个指标，并以此衡量油脂的属性。
例如，干性油的碘值在130以上，半干性油的碘值在100-130之间，不干性油的碘值在100以下。
测定碘值的方法有多种，其中常用的是韦氏法，其反应过程为剩余的IC1与KI作用放出I2，即一氯化碘-冰醋酸溶液加得过量，然后用碘量法以硫代硫酸钠溶液来滴定此过量的部分。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。
皂化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。
一般说来，游离的脂肪酸的数量较大时，皂化值也较高。
例如棕榈红油内主要是月桂酸、豆蔻酸和油酸的甘油酯，其皂化值为245-255,测量时，是在含有一定量的油脂溶液中，加过量的氢氧化钾乙醇溶液，加热充分皂化后，再用标准酸溶液反滴定，由所得结果统计计算即可得到皂化值。
二、实验内容（一）酸值的测定1．主要仪器和药品锥形瓶（250ml)、碱式滴定管（50ml)、滴定台、分析天平、直形冷凝管、恒温水浴。
KOH标准溶液（0.1moL·L-1),酚酞（质量分数1%)、质量分数95％乙醇-二甲苯混合液（2体积二甲苯与1体积质量分数95%酒精组成，加5滴质量分数1%酚酞，呈酸性时可加碱液中和）。
2．操作步骤取两份3-5g样品分别加入两只锥形瓶中，加50ml二甲苯-乙醇混合液摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用标准KOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
3．结果计算式中V—消耗KOH标准溶液体积，ml;c—KOH标准溶液浓度，mol·L-1；m—样品质量，g;56.11—KOH相对分子质量。
4．注意事项①如油不溶解，可于水浴上摇动加热，瓶口加冷凝管回流，以防二甲苯酒精液蒸发。
碘量法检测方法
碘量法检测方法：碘值及不饱和值的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。
活性炭碘值的标准测定方法
活性炭碘值的标准测定方法首先，准备工作：1.活性炭样品：按照实验需要，选择一定量的活性炭样品。
样品应存放在干燥环境中，避免与其他化学物质接触。
2.氯仿：用氯仿作为溶剂，用于萃取活性炭中的可溶性碘。
3.高碘酸钾：用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。
该溶液应在洁净的条件下制备。
4.淀粉溶液：用稀淀粉溶液做指示剂。
淀粉溶液应新鲜制备，避免与其他化学物质接触。
实验操作步骤如下：1.称取一定质量的活性炭样品，将其放入锥形瓶中。
活性炭样品应尽量细碎，以增大其表面积。
2.加入一定量的氯仿溶液，使其与活性炭充分接触混合。
封闭锥形瓶，并在实验室温度下进行震荡，使样品与溶剂充分均匀地接触，提高溶质的释出。
3.震荡时间结束后，用滤纸过滤取得上清液。
上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。
过滤液应备取多次滤液，以确保活性炭中的碘充分提取。
4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。
每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液，使每个瓶中的碘浓度相同。
5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中，直到出现蓝色指示剂染色。
6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失，然后再加入一滴，继续滴加标准碘溶液，直到溶液中出现蓝色指示剂染色。
7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积，并进行计算，得到活性炭样品中溶解的碘的含量。
该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘，再通过滴定的方法，用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。
活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比，通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量，从而得到活性炭的碘值。
在实际测量中，需要注意以下几点：2.实验操作过程中要严格控制温度和时间，以保证结果的准确性。
3.实验仪器和试剂要保持洁净，避免杂质的干扰。
4.实验过程中要严格按照操作规程进行，避免出现误差。
通过上述测定方法，可以获得活性炭样品的标准碘值，用于评估其吸附能力。
在实际应用中，活性炭的碘值越高，其吸附性能越好，适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。
碘值的定义
碘值的定义
碘值（IodineValue）是指油脂中的碘的含量，它反映了油脂的碘化特性。
与油脂的其他物理和化学特性一样，碘值也是油脂性能的重要指标。
它是用重量法测定油脂中含有多少碘、怎样分布在油脂中，以及油脂所含碘有多少碘原子的一种物理量值。
因此，碘值具有非常重要的意义，对确定油脂的质量和性能有着重要的意义。
碘值有两种主要测定方式，分别是重量法和比表面法。
重量法是指在给定条件下将固体油脂加热至蒸发，将剩余的油脂重重重，然后将其研磨成细粉，然后用重量法测量产物。
这种方法测量油脂中所含有的碘原子的量，但是数值不准确。
比表面法则是将油脂和碘盐混合溶于一定的溶剂中，然后测量溶液的碘值。
这种方法比较精确，可以准确衡量油脂中含有的碘原子的量。
碘值的高低可以反映油脂的碘化程度，也可以反映油脂的抗氧化性能。
一般情况下，碘值愈高愈好，油脂的抗氧化性越强，使用寿命也会更长。
但是，有时也可能出现碘值过低的情况，这可能是由于油脂储存不当，也可能是由于油脂中存在有抑制油脂碘化的物质，或者油脂的组成和成分不正确等原因。
碘值的测定方法应当严格按照行业规范进行，以确保测定结果的可靠性和准确性。
一切测定仪器和仪器设备要经过严格的检测，以便更准确地测得油脂中的碘值。
此外，建议使用品牌油脂，定期检查油脂储存状况，并进行定期更换，以确保油脂的质量和性能。
总之，碘值是油脂质量和性能评估的重要指标，其正确、准确的测定对制造出优质油脂具有重要意义。
因此，必须严格按照标准进行碘值测定，以保证油脂的质量和性能。
碘值及不饱合值的测定
碘值及不饱和值的测定2009-06-23 15:09:18主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，、、、和容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入±碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。
标定前，必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。
在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。
将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。
充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。
淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml 水。
在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。
标定前，必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。
在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。
将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平,准确度士滴定管,10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶,带磨口玻璃塞,250ml广口锥形烧瓶,250ml烧杯,各种大小的琥珀色玻璃,用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗,上口内径100m滤纸,折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管,、、、和容量容量瓶,1L量筒,100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘,根据美国药典,再升华晶体碘化钾碘酸钾,初级标准淀粉,可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液5%wt 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀;可以使用有刻度量筒测量体积;硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中;加入±碳酸钠,,以减少细菌对溶液的分解至最低限度;将该混合液全量地转移到1L的量瓶中,并稀释至标记;标定前,必须至少静置4天;溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中;标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中;将碘和碘化钾干混-起,加2-5ml水于烧杯中,搅拌均匀;在搅拌过程中继续-小份-小份地加水每次约5ml,直到总量达到50-60ml;至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解;在此4h期间,要时时搅拌,以助溶解;将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记;对碘溶液来说,最重要的是,要将碘化钾和碘的重量比控制在之间;溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内;碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h,在保干器中冷却至室温;将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中;将其全量转移到lL容量瓶中,补加蒸馏水达标记;充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中;淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状,边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml水;在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中,煮沸4-5min;该液必须每天现配现用;溶液标定;溶液标定硫代硫酸钠溶液标定将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取,移入250ml的滴定瓶广口锥形瓶中;添加士碘化钾,摇晃滴定瓶,使碘化钾晶体溶解;用移液管向滴定瓶移入浓盐酸,用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直到滴定瓶中出现浅黄色为止;根据下式确定硫代硫酸钠的当量浓度：N1=PR/S式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；P—碘酸钾体积,ml；R—碘酸钾当量浓度,N；S—硫代硫酸钠体积,ml;滴定应重复三次,取其平均值作为当量浓度结果;当各值的极差超过时,应补做滴定;士碘溶液的标定用移液管汲取碘溶液,移入250ml广口锥形瓶中,用标定的硫代硫酸钠溶液滴定,直到碘溶液变成浅黄色为止;加入数滴淀粉指示刘,继续-滴-滴地滴定直至最后-滴使溶液变成无色为止;根据下式确定碘溶液的当量浓度：N2=SN1/I式中：N：—碘的当量浓度,N；S—硫代硫酸钠体积,ml；N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；I—碘的体积,ml;滴定应重复三次,取其平均值作为当量浓度结果;如果值间极差超过,则应重作滴定;碘溶液浓度必须为.士;如果不符合这-要求,应重复实验过程所述试验过程适用于粉状炭和粒状炭;测定粒状炭时,应将代表性的炭样见AsTME300磨粉,使95%重量或95%以上的炭粒通过325目的筛子美国筛系列,见规格,AsTMEll;得到的炭粉可能尚须作补充研磨,以满足上述要求;按照试验方法AsTMn2867,干燥上述得到的炭粉;测定碘值,须估算三份炭的耗用量;见炭耗用量的估算方法;求出炭量后,称量三份适量的干炭,精确至lmg;将称取的每份炭样转移至带磨口玻璃塞的清洁干燥的250rnl锥形瓶中;用移液管汲取的5%wt盐酸溶液,移入每只有炭的锥形瓶中.塞好玻璃塞,轻轻摇动,使炭完全润湿;松开塞子,放在通风橱中电热板上加热至沸;温煮30士2s,除去对测定结果有干扰的硫分;从电热板上取下锥形瓶,冷却至室温;用移液管汲取的碘溶液,移入每只锥形瓶中;碘溶液浓度于使用前现标定.错开时间向每只锥形瓶加碘液,以免延迟处理时间;立即塞好锥形瓶,强烈振荡30士1s;让每份混合溶液在重力作用下通过-张折迭的滤纸whatman2V或相同级别的滤纸,迅速过滤到每只烧杯中;过滤器皿应事先准备好,以免耽误样品过滤;每份滤液,取先滤的20-30ml溶液漂洗移液管;倒掉漂洗液,用干净的烧杯收集剩余滤液;转动烧杯,混合滤液;用移液管从每份滤液中汲取,移入每只250ml的干净锥形瓶中,用的标定好的硫代硫酸钠溶液滴定,直到溶液成浅黄色;加入2ml淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至某-滴滴入后溶液变成无色为止;记录下使用的硫代硫酸钠体积;4、计算方法炭对任何吸附质的吸附容量,取决于吸附质在溶液中的浓度;标准碘溶液和滤液的浓度必须是规定好的,或是已知的;为了获得和碘值的定义相符合的最终浓度,必须确定适当的耗炭量;试验使用的样品炭量,可根据炭的活性调整;如果滤液的当量浓度C不在范围,须用不同重量的炭样重复试验;每-耗量的炭样须做两次计算,求X/M和C值;计算X/M值,首先要得到下述三个值：A=N2式中：N2—碘的当量浓度,N；B=N1式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度,NDF=I十H/F式中：DF—稀释因数；H—耗用的5%盐酸体积,ml；F—滤液体积,ml;例如,如果使用10m的HCl和50ml的滤液,则：DF=100十10/50=按下式计算X/M的值：X/M=〔A-DFBS〕/M式中：X/M—每克炭吸附的碘量,mg/g；S—硫代硫酸钠体积,ml；M—耗用的炭重,按下式计算C值：C=N1S/F式中：C—剩余滤液浓度,N；N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；F—滤液体积,ml在双对数坐标纸上逐一标绘出3份炭样的纵坐标X /M 和横坐标C 的值;用最小二乘法度算三点和直线的拟合值;取剩余碘浓度C= N 时的X /M 值为碘值,最小二乘法拟合的回归系数应大于;炭的耗用量可用下式估算出：M=A －D F C 1 2 5 0 /E式中：M—炭重,g ；A —N 2 12 6 9 ；D F —稀释因数见；C —剩余碘浓度；E —炭样的估算碘值;按三个C 值通常是、和计算三份炭样的耗用量;。
国标动植物油脂碘值的测定
国标动植物油脂碘值的测定
（最新版）
目录
1.动植物油脂碘值的测定方法
2.碘值的意义
3.测定方法和原理
4.应用实例
正文
动植物油脂的碘值测定是一种常见的分析方法，它可以用来评估油脂的纯度和质量。
根据国家标准，动植物油脂的碘值分为干性油、半干性油和不干性油。
干性油的碘价大于 170，如亚麻籽油和桐油；半干性油的碘价在 100 到 170 之间，如大豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油；不干性油的碘价小于 100，如椰子油、棕榈油、乌桕油和漆油。
碘值的意义在于它可以反映油脂的纯度和杂质含量。
纯度高的油脂，其碘值通常较高；而杂质含量多的油脂，其碘值则会降低。
因此，通过测定油脂的碘值，可以快速、准确地判断油脂的质量和纯度。
测定动植物油脂碘值的方法和原理是：将试样在标准规定的操作条件下吸收碘，然后计算每 100 克样品吸收碘的克数。
这个过程可以反映出油脂对碘的吸收能力，从而进一步推断出油脂的纯度和质量。
在实际应用中，动植物油脂的碘值测定常常被用于油脂行业的质量控制和科研。
第1页共1页。
碘值测定和双键保留率
碘值测定和双键保留率 GB/T13892①定义：碘值：在本标准的操作条件下，每100g 样品所吸收的碘的质量（克），以g/100g 试样表示。
②原理：试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
I 2+Cl 2→2IClR 1CH=CHR 2+ICl →R 1CHI -CHClR 2ICl+KI →KCl+I 2I 2+2Na 2S 2O 3→2NaI+Na 2S 406碘化钾溶液（150g/L ）：符合GB/T1272-2007的技术要求。
150g 碘化钾溶解于1L 水中，备用。
碘化钾溶液中不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液（5g/L ）：将5g 可溶性淀粉在30ml 水中混合，加入到1000ml 沸水中，并煮沸3min ，冷却、备用。
淀粉溶液需要每天配制。
韦氏试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。
韦氏试剂的I/Cl 之比应控制在1.10±0.1的范围内。
韦氏试剂的制备：将19g 一氯化碘溶解在1000ml 冰乙酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
①测定步骤：试样的测称量，根据样品的预计碘值，称取试样的质量称取的试样（精确至0.0002g ）放入干燥的250ml 碘量瓶中，加入30ml 三氯甲烷，使试样完全溶解。
用移液管精确吸取10ml 韦氏试剂加入瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。
对于碘值低于150的试样，静置1h ；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h 。
到达规定反应时间后，加入15ml 碘化钾溶液和50ml 水。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色接近消失。
加2ml 淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试验。
③结果计算碘值以w 1表示，计算%1001269.0)(0I ⨯⨯-=mV V c w式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；V 0——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）； V ——测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）；0.1269——与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液【c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L 】相当的，以g 表示的碘的质量；m ——试样的质量，单位为克（g ）。
碘值的定义及原理
碘值的定义及原理
碘值是一种常用于测定葡萄酒中游离二氧化硫含量的指标。
葡萄酒中的游离二氧化硫可以分解为无定形硫（可用碘值反映含量）和游离硫酸（不可用碘值反映含量）。
碘值可以通过测定与碘直接发生反应的游离二氧化硫的量来计算。
碘值的测定方法基于游离二氧化硫（SO2）与碘化钾（KI）反应生成游离汞（HgI2）的化学反应。
在反应过程中，KI的含氧物质氧化为碘元素。
通过反应后溶液的溶解度测定，可以计算出游离二氧化硫的含量。
具体的测定步骤如下：
1. 取适量的葡萄酒样品，加入适量的氢氧化钠溶液，使其碱化。
2. 加入饱和碘化钾溶液。
3. 加入稀硫酸，使反应产生。
4. 用稀硝酸将生成的碘离子氧化为重铅酸铅，使其转变为阳离子形式。
5. 通过滴定标准碘溶液，测定溶液中的游离硫含量。
6. 通过计算，得到葡萄酒样品中游离二氧化硫的含量。
碘值可以用于评估葡萄酒中二氧化硫的含量，因为二氧化硫对葡萄酒的质量具有重要影响，过高或过低的含量都会对葡萄酒的风味和稳定性产生不利影响。
因此，测定葡萄酒中的碘值对于确保葡萄酒的质量非常重要。
碘值测定方法
—2—
粉溶液继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。 注释：以上是国家标准方法的操作步骤。 六、按照国家标准方法测定碘值这个项目，在培训和考评中，
执行起来有一定的难度和危害 （一）所用的试剂毒害很大、常常短缺造成购买困难、价格
较贵。 （二）这个操作需要在通风橱中进行，实验室的通风橱通常
数量较少，每次中级班的学员都近 100 人，培训或考评过程中， 若在通风橱中操作，由于观察者在操作者侧后方，以致出现这样 的情况：培训时，对于教师的讲解和演示，学员观看不清楚；考 评的时候，考评员也难以清楚地观察学员的操作细节，无法准确 评分，不如在普通试验台上操作方便。
—5—
“植物油碘值测定”的模拟考核方法
吉林省粮油卫生检验监测站 曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司 杜东欣
碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了 油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程 度。碘值大于 130 的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于 100 的油脂属于不干性油；在 100～130 之间的油脂则为半干性油。 本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、 计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴 定实际操作考题。
新方法特点之三：减少了实验后的废液处理麻烦。 因为学员多，做实验后产生的废液较多，有机试剂或毒害大 的废液只能用塑料桶盛装，需要很多塑料桶，需要有地方存放， 这样会给鉴定单位带来不便。本方法换成常用的无毒、低毒试剂 和水，实验后可以对废液用水稀释后排放处理，减少了处理有毒 废液的麻烦，大大降低了对环境的污染。 本文中介绍的《碘值实际操作的培训考评方法》，仅限于粮 油质量检验员技能鉴定中培训和考评使用。 因为本方法与国家标准方法比较：缩短了在暗处反应放臵的 时间，使学员能够在规定的考评时间内较顺利地完成实际操作， 不用延长操作时间；操作顺序相同，所以，改动后的方法既节约 时间和大量资金，又不影响规定的每个操作步骤的考评效果。 本文叙述的这种关于碘值的考评方法，由于技术和经验有 限，可能有一些不足之处，请各位专家、老师提出宝贵意见和建 议，以便在今后的学习和工作中进一步完善提高。衷心地希望专 家和同行的老师们在编写或改写有关教材时，多收集好的实验细 节经验和操作方法编写到书中，指导我们检验人员学习和操作， 让我们能够更好地服务于粮油检验和技能鉴定工作。
碘值的测定方法
目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。
主要化学反应式如下：R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏（Wijs）试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。
（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。
4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。
4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2使用前需要标定（见附录）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
目 录
1 使用范围 (2)
2 方法来源 (2)
3 原理 (2)
4 试剂与试药 (2)
5 仪器与设备 (3)
6 分析步骤 (3)
7 质量控制 (6)
1使用范围
本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源
GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定
GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
3原理
一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。
主要化学反应式如下：
R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)
ICl+ KI →KCl+I2 (2)
I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)
4试剂与试药
方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏（Wijs）试剂
将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。
（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。
4.30.5%淀粉指示剂
称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液
称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。
4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）
S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2
使用前需要标定（见附录）。
5仪器与设备
除实验室常规使用仪器以外，还应该包含如下设备。
5.1棕色酸式滴定管：25mL。
5.2单标移液管：10 mL。
5.3碘量瓶：250 mL。
5.4分析天平：精度0.1 mg。
5.5恒温水浴箱，60±1℃
注：为了保证碘量瓶的气密性，必须配套使用，且使用前用去离子水清洗干净，烘干。
6分析步骤
6.1称样溶解：先预估试样的碘值准确称取试样置于250 mL碘量瓶中，按照表1加相应体积溶剂（4.1）使其溶解, 同时做空白试验。
必要时可以放入60℃水浴锅中用手振摇完全溶解，取出冷却至20-30℃，加热时间不宜过长，应放在通风橱内进行，瓶子需要放气。
表1试样称取质量
预估碘值/（g/100g) 试样质量/g 溶剂体积/mL
＜2.5 10 (精度0.01) 25
2.5～5.0 3 (精度0.01) 20
5.0～20 1.0 (精度0.01) 20
20～50 0.4 (精度0.001) 20
50～100 0.2 (精度0.001) 20
≥100 0.15 (精度0.001) 20
注意：试样的质量必须能保证所加入的韦氏（Wijs）试剂过量50%~60%，即吸收量
的100%~150%。
图1，B 未完全溶解；C 溶解完全
6.2 反应：用移液管（5.2）准确吸取10 mL 韦氏试剂（4.2）于碘量瓶中，摇晃混匀，滴加少量碘化钾溶液（4.4）密封，在20-30 ℃条件下避光放置。
对于碘值低于150的样品，碘量瓶放置60分钟，高于150的，已聚合的，含有任何一种酮类脂肪酸的（如不同程度的氢化蓖麻油），以及氧化到相当程度的样品，用纸箱盖住，避光反应2h 。
反应结束，小心拧松瓶盖，使瓶口碘化钾溶液沿壁缓缓流入瓶内，再用20 mL 碘化钾溶液（4.4
图2避光反应后碘量瓶中的试样
6.3 滴定：用0.1000 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（4.5）滴至溶液呈淡黄色时，加1 mL 淀粉指示剂（4.3），再继续滴定至蓝色刚好消失即为终点，方便估算样品需要消耗多少标准溶液（4.5），可以先滴定空白试验。
注：滴定过程中，一定要用力振荡，使溶液充分混匀，淀粉试剂加入时间不宜过早，需要溶液呈淡黄色时，再滴加1mL 。
图3滴定接近终点可添加淀粉试剂时的现象
图4滴定终点时的瞬间现象，须用力振荡颜色即退去
6.4 计算公式
碘值的计算公式：W 1= m
C V V 690.120
式中：W 1------碘值,用每100 g 样品吸取碘的克数表示（g/100g ） m------试样质量，g
C------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
6 / 7
V------滴定样品时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V0------滴定空白时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 6.5结果表述
取两个平行样测定以其算术均值作为测定结果,计算结果取值要求表2。
表2测定结果的取值要求
W1/（g/100g)结果取值到
W1＜20 0.1
20≤W1＜60 0.5
W1≥60 1
7质量控制
平行样标准偏差≤2。
7 / 7
附录A：标准滴定溶液的制备
配制
c(Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.1 mol/L:称取无水硫代硫酸钠（分析纯24.9.0 g ，先溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10 min ，放置两周后过滤。
标定
称取0.18 g 于120 ℃烘箱中干燥2 h 的工作基准试剂重铬酸钾(纯度≥99.9%)置于25 mL 水，加2 g 碘化钾以及20 mL 硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10 min 。
加150 mL 水15～20 ℃，用配置好的硫代硫酸钠滴定，近终点时加2 mL 淀粉指示液（10 g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na 2S 2O 3)]，数值以mol/L 表示，按下式计算：
M V V m c
)(1000
)O S Na (21322
式中：m------重铬酸钾的质量的准确数值，g ；
V 1------硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL ；
V 2------空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL ；
M------重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(6
1
K 2Cr 2O 7)=49.031]。