碘值的测定方法

目 录

1 使用范围 (2)

2 方法来源 (2)

3 原理 (2)

4 试剂与试药 (2)

5 仪器与设备 (3)

6 分析步骤 (3)

7 质量控制 (6)

1使用范围

本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。

2方法来源

GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定

GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

3原理

一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下：

R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)

ICl+ KI →KCl+I2 (2)

I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)

4试剂与试药

方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。

注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。

4.2韦氏（Wijs）试剂

将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。

4.30.5%淀粉指示剂

称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉

溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。

4.410%的碘化钾溶液

称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。

4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）

S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2

使用前需要标定（见附录）。

5仪器与设备

除实验室常规使用仪器以外，还应该包含如下设备。

5.1棕色酸式滴定管：25mL。

5.2单标移液管：10 mL。

5.3碘量瓶：250 mL。

5.4分析天平：精度0.1 mg。

5.5恒温水浴箱，60±1℃

注：为了保证碘量瓶的气密性，必须配套使用，且使用前用去离子水清洗干净，烘干。

6分析步骤

6.1称样溶解：先预估试样的碘值准确称取试样置于250 mL碘量瓶中，按照表1加相应体积溶剂（4.1）使其溶解, 同时做空白试验。必要时可以放入60℃水浴锅中用手振摇完全溶解，取出冷却至20-30℃，加热时间不宜过长，应放在通风橱内进行，瓶子需要放气。

表1试样称取质量

预估碘值/（g/100g) 试样质量/g 溶剂体积/mL

＜2.5 10 (精度0.01) 25

2.5～5.0 3 (精度0.01) 20

5.0～20 1.0 (精度0.01) 20

20～50 0.4 (精度0.001) 20

50～100 0.2 (精度0.001) 20

≥100 0.15 (精度0.001) 20

注意：试样的质量必须能保证所加入的韦氏（Wijs）试剂过量50%~60%，即吸收量

的100%~150%。

图1，B 未完全溶解；C 溶解完全

6.2 反应：用移液管（5.2）准确吸取10 mL 韦氏试剂（4.2）于碘量瓶中，摇晃混匀，滴加少量碘化钾溶液（4.4）密封，在20-30 ℃条件下避光放置。对于碘值低于150的样品，碘量瓶放置60分钟，高于150的，已聚合的，含有任何一种酮类脂肪酸的（如不同程度的氢化蓖麻油），以及氧化到相当程度的样品，用纸箱盖住，避光反应2h 。反应结束，小心拧松瓶盖，使瓶口碘化钾溶液沿壁缓缓流入瓶内，再用20 mL 碘化钾溶液（4.4

图2避光反应后碘量瓶中的试样

6.3 滴定：用0.1000 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（4.5）滴至溶液呈淡黄色时，加1 mL 淀粉指示剂（4.3），再继续滴定至蓝色刚好消失即为终点，方便估算样品需要消耗多少标准溶液（4.5），可以先滴定空白试验。

注：滴定过程中，一定要用力振荡，使溶液充分混匀，淀粉试剂加入时间不宜过早，需要溶液呈淡黄色时，再滴加1mL 。

图3滴定接近终点可添加淀粉试剂时的现象

图4滴定终点时的瞬间现象，须用力振荡颜色即退去

6.4 计算公式

碘值的计算公式：W 1= m

C V V 690.120

式中：W 1------碘值,用每100 g 样品吸取碘的克数表示（g/100g ） m------试样质量，g

C------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L

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V------滴定样品时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL

V0------滴定空白时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 6.5结果表述

取两个平行样测定以其算术均值作为测定结果,计算结果取值要求表2。

表2测定结果的取值要求

W1/（g/100g)结果取值到

W1＜20 0.1

20≤W1＜60 0.5

W1≥60 1

7质量控制

平行样标准偏差≤2。