中药制剂的含量测定优秀课件
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中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件
色谱法分离原理
气相色谱法是一种基于不同物质在固定相和移动相之间的分 配平衡差异而进行分离和分析的方法。
气相色谱法原理特点
具有高效、快速、高分辨率的特点，可对复杂样品进行分离 和分析。
气相色谱法的分离原理
固定相选择
选择合适的固定相是气相色谱法分离的关键，需要根据待测物质的性质和特 征选择适宜的固定相。
适用于中药材和中药制剂的鉴别，特 别适用于难以用化学方法检测的成分 。
要点三
优点
可以直接观察中药制剂中的细胞和纤 维等微观结构，对中药制剂的鉴别具 有独特的优势。
中药制剂的薄层扫描法
薄层扫描法
在薄层板上制备中药制剂样品 ，通过扫描仪对薄层板进行扫 描，测定中药制剂中各成分的
含量。
适用范围
适用于中药制剂中各成分的分离 和含量测定。
《中药制剂的含量测定技 术气相色谱法操作通法中 药制剂检测技术课件》
xx年xx月xx日
目录
• 气相色谱法的基础知识 • 中药制剂含量测定的气相色谱法 • 中药制剂检测技术的其他方法 • 中药制剂含量测定技术的实际应用 • 中药制剂含量测定技术的注意事项
01
气相色谱法的基础知识
气相色谱法的基本原理
测定方法
通常采用顶空进样或直接进样法进行测定，通过色谱峰的保留时间和峰面积进行 定性和定量分析。
气相色谱法在中药制剂含量测定中的应用
质量控制
气相色谱法可应用于中药制剂生产过程中的质量控制，确保 产品质量稳定。
药物研发
在新药研发过程中，气相色谱法可对中药制剂的制备工艺和 质量控制提供技术支持。
气相色谱法在中药制剂中多组分测定中的应用
THANKS
谢谢您的观看
采用原子吸收光谱法等手段，可以测定中药制剂中重金属和有害元素的含量，保证药品的安全性。
中药制剂的含量测定技术(中药制剂检测技术课件)
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
3. 吸收池
材料： （1）石英池
（2）玻璃吸收 池
适用范围： • 适用于可见光 • 只能用于可见 区及紫外光区。 光区。
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
真空光电二极管
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
作用：将光通量转变成电信号的装置，其信号强度与透
准确度（高/低） 精密度（高/低）
准确度（高/低） 精密度（高/低）
分析方法验证
分析方法验证
三、专属性
定义 专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料 等）存在下，采用的分析方法能正确测定被测物的能力。
鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性
泡沫反应
人参、远志、 桔梗、甘草、 知母、柴胡 含有皂苷
高效液相色谱法原理与仪器构成 数据记录与处理系统
3
1
4
2
高效液相色谱法原理与仪器构成
本节任务：——讲解高效液相色谱法原理与仪器构成
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
分析方法验证
六、线性
（一）定义 线性系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度。
（二）数据要求
应列出回归方程、相关系数和线形图。
七、范围
定义 范围系指分析方法能达到一定的精密度、准确度和线性要求时的高低浓度或 量的区间。
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
高效液相色谱法操作通法
中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件
从传统经验检测到现代仪器分析
中药制剂检测技术从传统的经验检测，如性状、颜色、气味等，逐渐发展到 现代的仪器分析方法，如气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等。
仪器自动化和智能化
随着科技的不断进步，中药制剂检测技术的自动化和智能化程度不断提高， 如自动进样器、色谱工作站等的应用，大大提高了检测的准确性和效率。
推广价值
该课件具有较高的推广价值，可以为中药制剂专业的学生提供实用 的学习资料，也可以为从事中药制剂检测的技术人员提供参考。
THANKS
感谢观看
中药制剂含量测定的应用和实践
中药制剂的质量控制
中药制剂的含量测定是质量控制的重要环 节，通过对制剂中各成分的含量进行测定 ，能够有效地控制制剂的质量，保证其安 全性和有效性。
VS
中药新药的研发
在中药新药的研发过程中，含量测定技术 对于新药的发现、筛选、优化和评价都具 有重要的作用。通过对中药制剂中各成分 的含量进行测定，可以了解新药的组成和 作用机制，为新药的研发提供科学依据。
地了解中药制剂的质量情况。
03
生物效应评估
生物效应评估将成为中药制剂检测技术的重要发展方向，通过对中药
制剂的生物效应进行评估，可以更加准确地评价中药制剂的有效性和
安全性。
02
中药制剂的含量测定技术
中药制剂含量测定的意义和目的
确保中药制剂质量和安全
含量测定是中药制剂质量控制的重要手段，通过测定中药制剂中各成分的含量，能够确保 制剂的组成和含量符合规定，从而保障制剂的质量和安全性。
进样器的作用是将样 品注入色谱柱，常用 的进样器有手动进样 器和自动进样器。
色谱柱是色谱仪的核 心部件，由固定相和 惰性载体组成，不同 物质在固定相和移动 相之间的分配系数不 同，从而实现物质的 分离。
中药制剂检测技术从传统的经验检测，如性状、颜色、气味等，逐渐发展到 现代的仪器分析方法，如气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等。
仪器自动化和智能化
随着科技的不断进步，中药制剂检测技术的自动化和智能化程度不断提高， 如自动进样器、色谱工作站等的应用，大大提高了检测的准确性和效率。
推广价值
该课件具有较高的推广价值，可以为中药制剂专业的学生提供实用 的学习资料，也可以为从事中药制剂检测的技术人员提供参考。
THANKS
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中药制剂含量测定的应用和实践
中药制剂的质量控制
中药制剂的含量测定是质量控制的重要环 节，通过对制剂中各成分的含量进行测定 ，能够有效地控制制剂的质量，保证其安 全性和有效性。
VS
中药新药的研发
在中药新药的研发过程中，含量测定技术 对于新药的发现、筛选、优化和评价都具 有重要的作用。通过对中药制剂中各成分 的含量进行测定，可以了解新药的组成和 作用机制，为新药的研发提供科学依据。
地了解中药制剂的质量情况。
03
生物效应评估
生物效应评估将成为中药制剂检测技术的重要发展方向，通过对中药
制剂的生物效应进行评估，可以更加准确地评价中药制剂的有效性和
安全性。
02
中药制剂的含量测定技术
中药制剂含量测定的意义和目的
确保中药制剂质量和安全
含量测定是中药制剂质量控制的重要手段，通过测定中药制剂中各成分的含量，能够确保 制剂的组成和含量符合规定，从而保障制剂的质量和安全性。
进样器的作用是将样 品注入色谱柱，常用 的进样器有手动进样 器和自动进样器。
色谱柱是色谱仪的核 心部件，由固定相和 惰性载体组成，不同 物质在固定相和移动 相之间的分配系数不 同，从而实现物质的 分离。
中药制剂的含量测定-中药分析学课件
三、样品的分离净化（色谱法）
固相萃取（ Solid-Phase Extraction ）/液 -固萃取（Liquid-Solid Extraction)
原 理
当目标分析物与SPE填料极性相似时，样品流过 SPE柱后，目标化合物在填料上有较好的保留，而极 性与填料相差较远的非目标化合物或杂质直接流出， 再用适当洗脱液把目标化合物洗脱、收集，可直接 分析或浓缩后分析；或使杂质保留于柱上，直接洗 脱被测成分进行测定。
目的 通过制剂中某种成分的含量高低是否符
合规定来判定药物的优劣
意义 保证中药制剂的质量，达到临床用药有
效、安全、稳定
含量测定的目的与意义
中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内 容
对象不同 供试品溶液制备 待测成分确定
中药制剂
化学药品
组成及成分复杂 成分单一 方法繁琐，大多需要净化分 方法简单 离 成分明确，一般 先根据中医药理论选择药味， 选择主要成分 再综合选择待测成分
重量 法定 容
第一节 含量测定样品的处理
供试品的制备方法
2.全部测定法（即总量测定法）：将浸泡 后的溶液滤过，滤渣充分用溶剂洗涤至 提取完全，合并滤液及洗液，浓缩或蒸 干，残留物用另一溶剂溶解，定量转入 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行测定 注意： 转移完全
乙肝宁颗粒 （黄芪甲苷） 中国药典 2005年版一 部P291
类别 醇溶性 浸出物 测 定
品名 七厘散 刺五加浸膏 刺五加片 儿康宁糖浆 独一味胶囊 鼻窦炎口服液
溶剂 乙醇 甲醇 甲醇 正丁醇 正丁醇 正丁醇
方法 热浸法 热浸法 热浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0 ≥80mg/片 ≥3.0 ≥8.0 ≥1.2
定氮仪法测定含量(中药制剂检验课件)
3、空白值常为0.02~0.3ml，空白 值为0ml亦属正常 4、操作环境应避免氨及碱性气体 的干扰
-11-
半微量法测定含量
-12-
壹 基础知识
贰 必备知识
精诚制药 本草济民
叁 拓展知识
-13-
基础知识
氮测定法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢 氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵， 最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
-31-
-18-
蒸馏装置 A:1000ml圆底烧瓶；B:安 全瓶；C:连有氮气球的蒸 馏器；D:漏斗；E:直形冷 凝管；F:100ml锥形瓶；G
和H:橡皮管夹
必备知识
第二法：半微量法
5、滴定 馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结
果用空白（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，70~75ml）试验校正。 每lml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
式中 T为滴定度，mg； Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml； F为滴定液的F值； W为供试品的重量，mg。
-22-
拓展知识
附注：
1、蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以 上。
2、硫酸滴定液(0.005mol/L) 的配 制精密量取硫酸滴定(0.05mol/L) 100ml，置于1000ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。
式中 T为滴定度，mg； Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml； F为滴定液的F值； W为供试品的重量，mg。
-10-
拓展知识
附注： 1、取用的供试品如在0.1以上
中药制剂的含量测定 ppt课件
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
ppt课件
16
（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
多次萃取（3~4次）； 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱；
树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常 为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药物，操 作程序类似ODS填料。
ppt课件
23
⒋ 聚酰胺：
是常用的有机吸附剂，主要通过与溶质形 成氢键而产生吸附作用。
常用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化 分离。
索氏提取器，利用遇热可以挥发的溶剂(低沸点) 进行反复提取，一般提取数小时方可完全。提取完全 后取下虹吸回流管，无需过滤，就可回收溶剂，再用 适宜溶剂溶解，定容，进行测定。
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作 简便。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺等。
视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。
ppt课件
19
分离的原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、
凝胶色谱
按操作方式： 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法： 湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取或液固萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm
柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰 胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、 键合相硅胶C8、C18及聚酰胺等。
ppt课件
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（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
多次萃取（3~4次）； 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱；
树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常 为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药物，操 作程序类似ODS填料。
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⒋ 聚酰胺：
是常用的有机吸附剂，主要通过与溶质形 成氢键而产生吸附作用。
常用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化 分离。
索氏提取器，利用遇热可以挥发的溶剂(低沸点) 进行反复提取，一般提取数小时方可完全。提取完全 后取下虹吸回流管，无需过滤，就可回收溶剂，再用 适宜溶剂溶解，定容，进行测定。
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作 简便。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺等。
视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。
ppt课件
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分离的原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、
凝胶色谱
按操作方式： 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法： 湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取或液固萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm
柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰 胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、 键合相硅胶C8、C18及聚酰胺等。
中药的含量测定完美版PPT
水一般采用石英系统二次回蒸馏流水提。 取法
本法所用硫酸盐为硫酸钾或无水硫酸纳，加入硫酸盐的目的是为了提高硫酸的沸点，以使样品破坏加速完全。
连续回流提取法
超声提取法
超临界流体提取法
5
第二节 含量测定样品的处理
三、样品的分离净化 （一）沉淀法 （二）蒸馏法 （三）液一液萃取法（LLE） （四）色谱法
6
第二节 含量测定样品的处理
（四）色谱法
吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱皆可作为中药 制剂分析中的净化分离方法，其操作方式有柱色谱，薄层色谱和 纸色谱。
其中经典微柱色谱，也称固相萃取或液—固萃取（LSE）具有 设备简单，使用方便，快速，净化效率较高而最常用，将在此做 一简介。
LSE通常是指样品溶液加到装有合适固定相（净化剂）的长 5`～15cm，内径0.5～1cm的色谱柱中，将被测成分保留于柱上， 洗去杂质后，再洗脱被测成分进行测定，或者是使杂质强烈保留 于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。用这种选择性好而柱效较 低的方法进行样品的净化分离，尤其适用于一类总成分的含量测 定，也可将色谱柱流出的样品进一步用GC、HPLC、TCL分离后 测定。
不干净等原因而玷污样品， ③ 防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。 ④ 过筛时，通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃，必须反复粉碎或
碾磨，让其全部通过筛孔。
4
二、样品的提取
第二节 含量测定样品的处理
对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉末适量 应用本法时要注意精以下密几个称问题定： ，首先用溶剂进行提取，使被测组分和某些共 （除二去） 杂薄质层、色纯谱化的样存规品范，组化以操提分作高分从析方中法的溶重现解性和出准确来度。（前者必须完全溶出），与滤渣分 第重三量节 法可常分用为定挥量发分离法析、方后萃法取，法和再沉淀对法。被测组分进行含量测定。
本法所用硫酸盐为硫酸钾或无水硫酸纳，加入硫酸盐的目的是为了提高硫酸的沸点，以使样品破坏加速完全。
连续回流提取法
超声提取法
超临界流体提取法
5
第二节 含量测定样品的处理
三、样品的分离净化 （一）沉淀法 （二）蒸馏法 （三）液一液萃取法（LLE） （四）色谱法
6
第二节 含量测定样品的处理
（四）色谱法
吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱皆可作为中药 制剂分析中的净化分离方法，其操作方式有柱色谱，薄层色谱和 纸色谱。
其中经典微柱色谱，也称固相萃取或液—固萃取（LSE）具有 设备简单，使用方便，快速，净化效率较高而最常用，将在此做 一简介。
LSE通常是指样品溶液加到装有合适固定相（净化剂）的长 5`～15cm，内径0.5～1cm的色谱柱中，将被测成分保留于柱上， 洗去杂质后，再洗脱被测成分进行测定，或者是使杂质强烈保留 于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。用这种选择性好而柱效较 低的方法进行样品的净化分离，尤其适用于一类总成分的含量测 定，也可将色谱柱流出的样品进一步用GC、HPLC、TCL分离后 测定。
不干净等原因而玷污样品， ③ 防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。 ④ 过筛时，通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃，必须反复粉碎或
碾磨，让其全部通过筛孔。
4
二、样品的提取
第二节 含量测定样品的处理
对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉末适量 应用本法时要注意精以下密几个称问题定： ，首先用溶剂进行提取，使被测组分和某些共 （除二去） 杂薄质层、色纯谱化的样存规品范，组化以操提分作高分从析方中法的溶重现解性和出准确来度。（前者必须完全溶出），与滤渣分 第重三量节 法可常分用为定挥量发分离法析、方后萃法取，法和再沉淀对法。被测组分进行含量测定。
中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
《中药的含量测定》PPT课件
47
47
45
40 1985 1990 1995 2000 2005 2010
年份
5
一、重量分析
挥发法：水分测定 萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定 沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定
例 西瓜霜润喉片中西瓜霜（以Na2SO4计）测定
精密取约18g，加水150ml，振摇，离心，滤过，水 50ml分次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，缓缓加 热氯化钡试液水浴加热，静置，用无灰滤纸滤过，沉淀 用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼 至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。
36
3、归一化法
wi %
m1
m2
mi
mn
100 %
Ai fi
100 %
A1 f1 A2 f2 An fn
18
f1 f2 fn
Ai
8
100 %
A1 ′A2 An
A2
A1
A3
-2 0
10
20
A4 An
15
16
4．测定法
● 参比溶液的选择
● λmax，±2nm
●
吸光度在0.3～0.7间
⑴ 对照品比较法
● cx为供试品溶液浓度 ● cR对照品溶液浓度 ● cR=(100%±10%)cx ● cx=(Ax/AR)cR
17
例 黄杨宁片中环维黄杨星D测定
对照品溶液：每1ml含环维黄杨星D 10μg
供试品溶液制备：取样，置50ml量瓶，加 0.05mol/LNaH2PO4至近刻度，80℃水浴温浸， 放冷，加缓冲液至刻度，离心，取上清液
中药制剂的含量测定 优秀课件
一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的：
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备：
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用：热不稳定的样品 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入 适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡 提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重， 补足溶剂。 测定：部分测定法（等量法）
⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率
⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分
或者：使杂质强烈保留于柱上，直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于：总类成分的含量测定 进展：商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSEபைடு நூலகம்用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分
硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。
中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象：有效成分、指标成分、毒性成分
目的：判定药物的优劣，保证临床用药的安 全、有效
注意点：与西药含量测定的区别
观点：指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理
中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法 中药制剂检测技术课件
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
气相色谱法
操作通法
药品安全，重于泰山
气相色谱法操作通法
（一）开机前的准备
1. 检查仪器上电器开关，均处于“关”位置。 2. 选择好合适的色谱柱，柱的两端应有盲堵。 3. 取下盲堵，分清入口与出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器 上，拧紧固定螺丝，但也勿过紧，以不漏气为度。换下的色谱柱，应堵上盲堵保存。 4.开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。 5.用表面活性剂检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈 或再略加紧固定螺母。 6.如果仪器有恒流和恒压阀调节气流量，换柱后可不再调节，若有疑点可用皂 膜流量计检查和调节流量。
气相色谱法操作通法
（二）保妇康栓
【处方】 莪术油82g 冰片75g
本品每粒含莪术油以莪术醇（C15H24O2）计，不得少于10.0mg。
对照品溶 液的制备
供试品溶 液的制备
气相色谱 仪测定
含量 计算
结果判定
供试品溶液是如何制备的？
课堂互动
气相色谱法操作通法
（三）测定
1.系统适用性试验 应符合药品标准各品种项下的要求。 2.预试验 初次测定药品时，可先经预试验以确定仪器参数，根据预试 验情况，可适当调节柱温、载气流速、进样量等，使色谱峰的保留时间、分 离度、峰面积或峰高的测量符合要求。如果用积分仪作峰面积积分时，对含 量测定的色谱峰面积不得小于10000µV·s，否则应调节进样量，也可调节FID 的灵敏度，但应注意信噪比是否达到。
气相色谱法操作通法
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
气相色谱法
操作通法
药品安全，重于泰山
气相色谱法操作通法
（一）开机前的准备
1. 检查仪器上电器开关，均处于“关”位置。 2. 选择好合适的色谱柱，柱的两端应有盲堵。 3. 取下盲堵，分清入口与出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器 上，拧紧固定螺丝，但也勿过紧，以不漏气为度。换下的色谱柱，应堵上盲堵保存。 4.开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。 5.用表面活性剂检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈 或再略加紧固定螺母。 6.如果仪器有恒流和恒压阀调节气流量，换柱后可不再调节，若有疑点可用皂 膜流量计检查和调节流量。
气相色谱法操作通法
（二）保妇康栓
【处方】 莪术油82g 冰片75g
本品每粒含莪术油以莪术醇（C15H24O2）计，不得少于10.0mg。
对照品溶 液的制备
供试品溶 液的制备
气相色谱 仪测定
含量 计算
结果判定
供试品溶液是如何制备的？
课堂互动
气相色谱法操作通法
（三）测定
1.系统适用性试验 应符合药品标准各品种项下的要求。 2.预试验 初次测定药品时，可先经预试验以确定仪器参数，根据预试 验情况，可适当调节柱温、载气流速、进样量等，使色谱峰的保留时间、分 离度、峰面积或峰高的测量符合要求。如果用积分仪作峰面积积分时，对含 量测定的色谱峰面积不得小于10000µV·s，否则应调节进样量，也可调节FID 的灵敏度，但应注意信噪比是否达到。
气相色谱法操作通法
【精品课件】中药制剂的含量分析
按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方பைடு நூலகம்：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、
硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法（层析法）
§1 样品的处理
样品的分离纯化
液-液萃取法
离子对萃取法
BH+（水相）+ In-(水相)
BH+·In-（水相） BH+·In-（有机相）
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取
※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法（层析法）
分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱
§1 样品的处理
样品的分离纯化
沉淀法
蛇胆糖浆口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流样品，冷后过 滤，除糖以消除其干扰。
复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部 分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。
§1 样品的处理
样品的分离纯化
蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子 的生物碱、丹皮酚等
保济丸（厚扑等）中厚扑酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min
§1 样品的处理
样品的提取
超临界流体提取法（Supercritical-fluid extraction， SFE）
超临界流体——特殊的物质状态
密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、
硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法（层析法）
§1 样品的处理
样品的分离纯化
液-液萃取法
离子对萃取法
BH+（水相）+ In-(水相)
BH+·In-（水相） BH+·In-（有机相）
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取
※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
§1 样品的处理
样品的分离纯化
色谱法（层析法）
分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱
§1 样品的处理
样品的分离纯化
沉淀法
蛇胆糖浆口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流样品，冷后过 滤，除糖以消除其干扰。
复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部 分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。
§1 样品的处理
样品的分离纯化
蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子 的生物碱、丹皮酚等
保济丸（厚扑等）中厚扑酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min
§1 样品的处理
样品的提取
超临界流体提取法（Supercritical-fluid extraction， SFE）
超临界流体——特殊的物质状态
密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分
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第一节 样品的处理
2.2 浸渍法
将样品置于溶媒中浸泡一段时间分离出浸渍液 。
分为冷浸法（室温）和温浸法（40℃ -60℃） 常用溶剂有甲醇、适当浓度的乙醇和三氯甲烷 测定方法： 全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓） 部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓） 优缺点及适用范围： 操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费 时（12-24h），费溶剂（10-50倍）
第一节 样品的处理
2.3 回流提取法
优将点冷：浸1法、中提的取带效率塞高容于器冷换浸成法回； 流 于小装水时置浴，，上直2、用加至缩提单热短取一回提完溶 流取全剂 提时为间或 取止，混 ，。每合 其次溶 余提剂 操取时间为0.5-2 作方法同冷浸法。
缺点：1、提取杂质较多；
主要2用、于该固法对体热样不品稳的定提或取具有挥发性的成分
不宜使用。
第一节 样品的处理
2.4 连续回流提取法
样品置索氏提取器中，利用遇热 可以挥发的溶剂进行反复提取 （相当于总是在使用新鲜溶剂提 取），一般提取数小时方可完全。
优缺点及适用范围： 操作简便，提取效率高，提取杂质较 少，所需溶剂少，受热易分解的成分 不宜使用。
第一节 样品的处理
2.5 超声提取法
2.1 萃取法
利用溶质在两种互不相溶溶剂中的分配系数不 同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经 过多次萃取，将待测组分萃取出来的方法。
相似相溶原理 水相的pH影响弱酸弱碱性物质在两相的分配
主要用于液体样品中待测长组时分间的静萃取置分离，多用有机溶剂 将水相中的有机成分萃取用出滤来纸过滤
注意防止和消除乳化 离心分离 酒剂和酊剂要先挥发除去加乙乙醇醚
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物碱、 丹皮酚等
最常用水蒸气蒸馏法 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果
第一节 样品的处理
3.3 液-液萃取法
直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等 多次萃取（3-4次） 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 利用盐析作用，提高提取率
被复方测益成母草分口不服能液中产水生苏碱沉的淀含量测定
被利用测雷成氏盐分（沉硫淀氰酸后铬，铵）沉作淀沉经淀剂分，离在酸后性可介重质中可与大部 新分有溶机解碱生或成直难接溶于用水重的配量合法物测与其定它杂质分离。
第一节 样品的处理
3.2 蒸馏法
利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏 出液进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分 ，利用分解产物（要求结构明确）进行测定。
中药制剂的含量测 定
含量测定的目的和意义
反映其制剂中有效
成分或者毒性成分 的含量
衡量其制剂工艺的
稳定性和中药材的 质量优劣
35.00%
30.00%
2000
25.00%
20.00%
15.00%
1995
10.00% 5.00%
1990 1985 1977
0.00%
药典中中药及其制剂的含量测定所占 比例
第一节 样品的处理
三、样品的分离净化
中药液体制剂：萃取→回收溶剂→定容→测定 中药固体制剂：提纯后纯化分离进行测定
所选测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不 纯样品污染的耐受程度等
原则：从提取液中除去对测 定有干扰的杂质，而又不损 失被测定成分。
依据：被测定成分和杂 质在理化性质上的差异， 结合测定方法的要求。
第一节 样品的处理
离子对萃取法
原理：在适当pH中，某些有机酸（碱）性物质形成的离 子与带相反电荷的离子定量地结合成为弱极性的离子 对，易溶于有机溶剂，使之萃取分离。
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 水相酸度的控制 离子对试剂的选择 有机溶剂的选择
样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声 振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般仅需数 十分钟。
•优点：超声提取能使样品粉末更 好地分散于溶剂中提高提取效率和 提取速度。
•缺点：促使化学反应发生（如氧 化还原反应、大分子化合物的降解 和解聚合作用等）。
第一节 样品的处理
2.6 水蒸气蒸馏法
将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏，使挥发性 成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
适用范围： 具有挥发性、能随水
蒸气蒸馏而不被破坏、 在水中稳定且难溶或不 溶于水的药材成分的提 取。
第一节 样品的处理
2.7 微波辅助萃取法
在样品的提取过程中加入微波场，利用微波场的 特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。
关键——溶剂的选择
高、重 现性好 适用于热稳定性物质
3 样品的分离净化
沉淀法、蒸馏法、液液萃取法、色谱法、固相 微萃取技术、消化法
第一节 样品的处理
一、样品的粉碎 目的： 取样均匀，提取完全 粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机
避免过细 避免样品受污染 避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
第一节 样品的处理
二、样品的提取
主要内容
含量测定样品的处理
含
量
常用含量测定方法
测
定
含量测定方法选定原则及验证
第一节 样品的处理
✓ 样品基质和成分组成复杂 ✓ 被测成分含量低
主要作用：
✓释放被测组分，制成稳定试样 ✓除去杂质，纯化 ✓浓缩 ✓试样形式符合测定的要求
第一节 样品的处理
1 样品的粉碎
2 样品的提取
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
关键——保留有效成分
第一节 样品的处理
1 沉淀法
2 蒸馏法
3 液-液萃取法
4 色谱法
5 固相微萃取技术 6
消化法
第一节 样品的处理
3.1 沉淀法
基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离 沉淀或保留溶液以得到精制的方法
样品+沉淀剂 →沉淀→过滤→滤液→测定
→沉淀→重量法或溶解后测定
除去试剂的干扰
对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉 末适量精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组 分和某些共存组分从中溶解出来（前者必须完全溶 出），与滤渣分离后，再对被测组分进行含量测定 。
关键——提取完全
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
第一节 样品的处理