实验室量值溯源方法与应用

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量值溯源程序及量值溯源图

环境监测仪器量值溯源的途径与方法环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。

环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。

1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。

这类仪器都有计量检定规程，其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围，需通过检定来实现量值溯源，其余仪器原则上可以检定，也可以校准。

环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等，可以采取自校准方式实现量值溯源。

仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围，且当地计量部门有检定资质的，应当送检。

转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围，当地计量部门没有检定资质的，原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定，但由于实际操作上的困难，有的单位常采用外校准或自校准。

⑶对于有检定规程，当地计量部门没有检定资质的，可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核，经考核合格并授权后开展自检。

⑷对于有检定规程，未被列入强检范围的仪器，可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。

⑸对于没有检定规程的仪器，可以外校准或自校准。

2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。

这类仪器一般都有计量检定规程，其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围，原则上应送检，其余仪器可送检也可自校准。

浅谈实验室量值溯源信息化管理

［李昌平．２］实验室认可量值溯源中几个问题的探讨ｆ＿Ｊ化学分析计】
量，２１００，ｌＩ）７，（９：２
［虞惠霞．３】提高实验室信息化管理水平【．Ｊ中国计量，２０，ｌ：Ｊ０２】
２－２．６７
二是对证书（报告）更改的控制和备份的制作。报告一旦输出并加盖印鉴，检测人员和其他
… 倪晓丽．准物质量值溯源初探［】计量技术，２０，ｌ：４，１标Ｊ＿０２１５
６ｌＪ
示录入数据和有关信息，检测人员随意开具证书（报告）的行为也将受到限制，时对证书（此报告）
的型式审核的一些工作已经不再必要。
值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标下简称ＬＭ是一套正在被使用并将贯穿于大多ＩＳ）准或国际测量标准联系起来的特性Ｊ。数实验室的信息化管理软件。由于不断地被应用，ＣＡ－Ｃ０量值溯源要求》５．ＮＳＬ６《．２中指：被修改，被完善，因此它的发展史也可谓是渊源２
倘若对实验室的每位授权人的签名字样进行计算也不应该仅仅只是辅助作用。机备案，并为每个人分配惟一的识别代码和密码，相关人员在出具证书（告）时只需输入自己的参考文献：报
代码和密码即可实现电子签名，也可以授权他人进行电子签名。由于检测人员只能按照电脑的提
出证书（报告），时由电脑自动附加一份修改声明。

临床检验医学的量值溯源

北京九强公司
2021
2023
常规方法
参考方法
决定性方法
加
围
增
范
用
应
加
增
度
确
准
分级依据：IFCC根据分析方法的准确性与精密度的不同。
三级检测方法关系图
O1
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O2
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O3
单击添加文本
检测方法的分级
决定性方法（definitive method)：准确度最高，系统误差最小，用于评价参考方法和一级标准品。参考方法（reference method）：准确度与精密度已充分证实的分析方法，干扰，系统误差小，用于鉴定常规方法和二级标准品。常规方法（routine method）：性能指标符合临床需要，有适当分析范围，经济实用，用于临床常规标本的检测。
01
常规方法（routine method）
应用：
临床常规检验使用，常规方法在作出评定以后，经有关学术组织认可，可以作为推荐方法（recommended method ）。
主要方法：
溴甲酚绿法、双缩脲法、J-G法等。
2
定义：
应具有足够的精密度、准确度和特异度，有适当的分析范围，经济实用，其性能指标符合临床或其它目的的需要。
临床实验室的溯源
欲使医学实验室的测量结果具有溯源性，最直接、简便的途径是进入“不间断的溯源链”
RANDOX的校准品是如何溯源的
#O1
#2022
参考物质＋参考程序
检测体系校准品＋仪器＋试剂
检测结果的比对
结果具有可比性证明溯源性有保证
结果不具可比性证明溯源性缺乏保证
参考体系
溯源性的验证

疾病预防与控制中心实验室量值溯源程序

疾病预防与控制中心实验室量值溯源程序1 目的为确保检测结果能够溯源到国家基准。

对本中心用于检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有影响的所有仪器设备（包括辅助设备）、测量标准（器）、用作测量标准的标准物质（参考物质）进行检定或校准，使其量值准确、有效，符合法制计量、评审准则、标准和规范等要求。

2 范围适用于本中心对检测、校准的准确性或有效性有影响的仪器设备（包括辅助设备）、测量标准（器）、用作测量标准的标准物质（参考物质）的量值溯源工作。

3 职责3.1 总务科负责编制仪器设备检定、校准、验证计划并实施。

3.2 自校准人员负责自校仪器设备的校准。

3.3 技术负责人负责仪器设备检定、校准、验证计划的审批。

3.4 各业务科所协助总务科完成量值溯源工作。

4 程序4.1 仪器设备检定、校准、验证计划的制订。

年初由总务科根据检定或校准的相关规定和要求以及本中心检测仪器设备配置、使用情况，负责制订检定、校准、验证的年度计划，计划可包括仪器设备名称、型号、编号、溯源方式、检定/校准周期、最近检定/校准日期、下次检定/校准日期、检定/校准机构、送检人、结果报告方式等信息，计划经技术负责人批准后，由总务科和相关业务科所负责实施。

4.2 仪器设备检定、校准、验证的实施4.2.1 仪器设备的检定属国家强制检定目录内的仪器设备，总务科根据检定周期的规定日期及时与省、市等计量检定授权机构联系，按时送检并确保仪器设备在运输途中的安全。

对因受体积、质量、安装方式等客观条件限制而不能送检的仪器设备，可以请检定人员上门服务。

当地不能检定的，可向上一级质量技术部门指定的检定机构申请检定。

4.2.2 非强制检定的仪器设备的校准4.2.2.1 总务科根据业务科所提供校准的技术指标要求（如温度、点位、精度等），选择经计量授权或其他有资质的计量技术机构提供检定/校准服务，具体选择按照《服务、供应品的采购管理程序》执行，其出具的校准证书必须提供不确定度等相关信息，确保量值可溯源至国家基准。

关于量值溯源史上最完整手册，看完你就懂了

关于量值溯源史上最完整手册，看完你就懂了计量工作作为一项重要的技术基础工作, 核心是保障计量单位制的统一和实现量值的准确、可靠, 量值溯源与量值传递是实现量值统一的主要途径。

高质量完成好科研单位各类计量设备的量值溯源, 是评价各类试验装备性能、保证科研试验数据质量的重要技术手段。

随着科研单位各类试验设备设施建设以及试验手段的提升, 各类计量设备的数量逐年增加, 量值溯源的需求也越来越多。

因此, 高质量做好各类计量设备量值溯源工作是科研单位计量的中心工作, 也是科研单位计量机构抓好计量保障的主要任务。

计量设备量值溯源的意义和要求计量设备的定义根据相关规定, 计量设备是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质, 包括实施科研试验保障和为试验装备配套的测量标准及配套设备、检测仪器设备及系统等。

根据这一定义, 计量设备主要包括:测量标准及配套设备、仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统等。

其中, 测量标准及配套设备主要由单位计量机构负责建立、保持、维护和使用。

各类仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统主要由各基层研究室负责保存、维护和使用。

计量设备量值溯源的必要性《装备计量保障量值溯源与传递》中规定了量值溯源与传递的总要求, 主要有以下五点要求:(1) 装备、检测设备和测量标准的性能参数, 均应通过量值传递或溯源的方式, 与相应的国家计量基准建立联系, 确保被测对象量值的准确、一致。

(2) 对直接影响到装备、检测设备和测量标准的使用效能、人身和设备安全的参数或项目, 应纳入到强制检定范围, 并制定强制检定目录和强制检定实施计划。

(3) 量值传递和溯源应符合国家计量检定系统表的要求。

(4) 实施量值传递工作应按照正式颁布的计量检定规程、校准规范或其他计量技术文件要求进行, 若需要新编制或修改计量技术文件时, 应经过主管部门的审批后方可实施。

(5) 装备、检测设备和测量标准的量值传递和溯源工作应纳入装备科学化、制度化、经常化管理, 明确计量覆盖率和计量受检率的目标要求。

5、量值的传递与溯源

计量学概论
第五章量值的传递与溯源
本章学习要求：
1、掌握量值传递和溯源方式；
2、掌握计量检定与计量检定规程；
3、理解比对、校准和检定的区别;
4、了解国家计量检定系统表与计量检
定规程的作用。
第ห้องสมุดไป่ตู้章量值的传递与溯源
5.1 概
述
一、量值传递与溯源的概念
1、量值传递：
将国家计量基准所复现的量值，通过检定（或其他传递）方式传递给下一级计量标准，并依次传递到工作计量器具，以保证量值准确一致。量值准确一致的前提是测量结果必须具有溯源性。 ●量值准确一致：同一量值，用不同的计量器具进行测量，若其测量结果在要求的准确度范围内达到统一。
不合格继续使用的，属违反行为，将追究法律责任。 ●非强制检定：非强制检定的计量器具之外的其他计量器具的检定。 ●非强制检定由使用者依法自己组织实施。
第五章量值的传递与溯源
校准：
●定义：在规定的条件下，为确定测量仪器或测量系统的
量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由
测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。 ●目的：确定被校准对象与对应的记录标准所复现的量值之间的关系，以实现量值的溯源性。 ●对象：测量仪器或测量系统、实物量具或参考物质。
第五章量值的传递与溯源 2、溯源性：
通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或计量标准的值，能与规定的参考标准，通常是与国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。这条不间断的比较链称为溯源链。 ●量值准确一致的前提是测量结果必须具有溯源性。
3、二者区别：
●量值传递：从上往下进行，具有严格的等级性；如游标卡尺的示值误差用5等量块检定，千分尺的示值误差用4等或5等量块检定。 ●量值溯源：从下往上进行，没有严格的等级要求；游标卡尺的溯源也可以用4等量块。 ●都是保证量值准确一致的手段。

医学实验室的量值溯源性标准操作程序

SOP_04-1 医学实验室的量值溯源性标准操作程序一、目的：确保仪器正常运转与结果的准确性，严格检验质量标准，为临床提供及时、可靠的结果报告。

二、适用范围：检验项目的量值溯源。

三、操作人员：检验科授权工作人员四、操作步骤：溯源性(traceability)：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家标准或国际标准联系起来的特性。

[VIM：1993，定义6.10]溯源顺序往往采用溯源等级图(也称溯源性体系表)来描述，用以表明测量仪器的计量特性与给定量的测量基准之间的关系，是溯源性的证据。

建立溯源等级图的目的，是要对所进行的测量在其溯源到计量基准的途径中，尽可能减少环节和降低测量不确定度，并能给出适当的置信度。

为实现溯源性，用等级图的方式应给出：对不同等级测量标准的选择；等级间的连接及其平行分支；有关测量标准特性的重要信息，如测量范围、准确度等级或最大允许误差等；溯源链中比较用的装置和方法。

ISO 15189：2003(E)文件中的5.6.3指出：应设计并实施一套对测量系统的校准，真实性的检定程序，以保证测量结果可溯源到SI单位，或可参比到一个自然常数或其他规定的参考值。

如果以上都无法实现，还可采用参加适当的实验室间的比对计划；使用相应的参考物质(有证书说明其材料的特性)；将供应商或制造商提供的关于试剂、程序或检验系统的溯源性的说明形成文件等。

“不间断的比较链”在医学实验室的化学测量中，它是指通过不同级别的测量程序，参考物质和校正物而实现的连续测量，用一个测量程序为某种物质定值，该物质用做下一级测量程序的校准物，依此类推。

比较链也称溯源链。

“规定的参考标准”为参考测量程序和参考物质。

与参考标准的联系可以是直接的，也可以通过中间测量程序和校准物间接进行，即溯源链可长可短，但理论上应使溯源链尽可能地短。

“不确定度”是评价溯源性的指标。

检测系统与参考系统的联系有好有坏，故在给出溯源性时也要溯源性过程每一步的不确定度，以说明最终结果与参考系统联系的质量。

浅谈实验室检测设备的量值溯源

浅谈实验室检测设备的量值溯源发表时间：2019-01-15T14:18:39.727Z 来源：《基层建设》2018年第34期作者：翟毅辉[导读] 摘要：检测设备是质量检验中的一个重要影响量，通过对检测设备的量值溯源及对检定/校准结果的正确确认，从而提高检测数据的准确性及可靠性，为生产过程和产品检验提供保障。

陕西龙门钢铁有限责任公司陕西渭南 715405摘要：检测设备是质量检验中的一个重要影响量，通过对检测设备的量值溯源及对检定/校准结果的正确确认，从而提高检测数据的准确性及可靠性，为生产过程和产品检验提供保障。

关键词：量值溯源；检定/校准；期间核查质量检验是企业质量管理中一个重要环节，企业生产和经营必须购进所需原材料，如果对这些原材料，没有严格的质量控制，不仅难以保证生产合格的产品，还会造成大量资金损失；生产过程中质量检验可及时为工艺提供数据，利于工艺调整，控制物料配比，达到对生产过程的控制；产品的质量检验确保产品最终满足标准或客户的要求。

而要保证质量检验数据的准确可靠，检测仪器设备处于正常使用状态是必要条件，检测实验室只有通过量值溯源才能达到这一目的。

一、量值溯源的概念与方法量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家计量基准或国际计量基准）联系起来的特性。

实现量值溯源最主要的技术手段是检定和校准。

检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和/或出具检定证书。

检定时所依据的是检定规程，它具有法制性，检定应给出合格与否的结论。

校准是在规定条件下，为确定计量器具示值误差的一组操作。

其结果是给测量仪了器赋值，并确定其示值误差。

校准的依据是校准规范或校准方法，它不具有法制性，校准不给出合格与否的结论，但要给出校准数据、修正因子、测量结果的不确定度等。

二、检测实验室量值溯源的范围检测实验室的设备很多，有加热用电阻炉、有称量用的天平、也有成分分析用的分析仪，哪些仪器设备需要进行量值溯源呢？概括地说纳入量值溯源范围的一般包括以下几种：1.检测中直接用于出数据，其检测结果的量值是用来确定被测对象特性的设备。

实验室量值溯源程序(含表格)

文件制修订记录1. 目的规范质量检验部测量仪器设备和标准物质、标准菌种的量值溯源工作，确保检验结果/量值溯源到国际单位制（SI）。

2. 范围适用于测量仪器设备、量具、标准物质、标准菌种的量值溯源管理工作。

3. 定义无4. 责任4.1部长：批准《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》。

4.2技术负责人：审核《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》；批准《仪器设备周期检定计划》。

4.3综合管理室负责人：审核《仪器设备周期检定计划》。

4.4设备员：编制《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《仪器设备周期检定计划》并按计划实施、编制主要仪器的量值溯源图。

4.5标准物质（溶液）管理员：编制《标准物质量值溯源及确认总体计划》、编制标准物质的量值溯源图。

4.6生物安全责任人：编制《标准菌种量值溯源及确认总体计划》、编制标准菌种的量值溯源图。

5. 内容5.1量值溯源要求5.1.1 溯源机构的选择在选择外部校准服务时，设备员需要按照《实验室服务和供应品采购程序》的要求对校准机构的资质和能力进行评价，确保能够证明其资格、测量能力和溯源性。

一般选择国家法定计量校准单位或通过国家认可的校准分析检验室。

5.1.2 溯源对象的选择5.1.2.1 测量设备溯源：对检验结果能产生直接的和重要影响的测量设备和量具，进行严格校准。

当测量设备校准所带来的贡献对扩展不确定度几乎没有影响时，可以不校准。

5.1.2.2 标准物质、标准菌种溯源：要求向有资质的机构选购有证标准物质和标准菌种以确保溯源性。

5.2量值溯源工作的实施5.2.1 仪器设备、器具的量值溯源设备员于每年初制定《仪器设备周期检定计划》（包括量具），明确本年度各类仪器设备检定校准的计划时间，该计划综合管理室负责人审核、技术负责人批准后实施。

根据《仪器设备周期检定计划》，设备员与校准单位保存长期稳定联系，确保仪器设备能够在检定/校准有效期前实施检定或校准。

量值溯源概述

量值溯源概述量值溯源是指对量值的来源进行跟踪和溯源的过程。

在现代社会中，对产品、服务和过程中的量值进行溯源是非常重要的，因为它可以保证量值的准确性、可靠性和可追溯性。

量值溯源涉及到多个领域，包括科学研究、工程技术、医药卫生、环境保护等各个领域。

本文将对量值溯源进行概述，介绍量值溯源的概念、意义、方法和应用。

一、概念量值溯源是指在一定的不确定度范围内，将一个量值与其基本计量单位直接或间接联系起来的过程。

量值溯源是保证量值准确性和可靠性的基础，也是评价测试和检验机构能力的重要指标。

量值溯源有多种方式，通过标准样品、标准物质、校准装置等，将量值与其基本计量单位联系起来。

量值溯源还包括量值标定、量值跟踪等内容。

二、意义量值溯源的意义在于保证量值的准确性和可靠性。

在各个领域中，准确的量值是推动科学技术发展和保障产品、服务、过程质量的基础。

量值溯源还可以促进国际间的技术交流和合作，提升国家在国际上的声誉和竞争力。

通过建立完善的量值溯源体系，可以为社会经济发展提供技术支撑和保障。

三、方法量值溯源的方法主要包括以下几种：1. 标准样品法通过建立标准样品和标准物质，将量值与其基本计量单位直接联系起来。

标准样品和标准物质是具有一定量值的物质，经过科学的研究和测量确定了其量值，并且具有较高的稳定性和可靠性。

通过对标准样品和标准物质的测量和比对，可以将其他物质的量值溯源到基本计量单位。

2. 校准装置法校准装置是一种用于测量和校准其他装置的装置。

通过对校准装置的测量和比对，可以将其他装置的量值溯源到基本计量单位。

校准装置的准确性和稳定性对量值溯源至关重要。

3. 测量设备法通过建立完善的测量设备和测量方法，对量值进行溯源。

测量设备的准确性和稳定性对量值溯源具有重要影响。

通过建立完善的测量设备和测量方法，可以保证量值的准确性和可靠性。

四、应用量值溯源在各个领域都有重要的应用价值。

在科学研究中，准确的量值是推动科学进步和技术创新的基础，量值溯源可以保证科学研究结果的可靠性。

实验室设备溯源计划编制和管理探讨

实验室设备溯源计划编制和管理探讨仪器设备和标准物质是实验室开展检测、校准工作所必需的重要资源,也是保证检测、校准工作质量、获取可靠测量数据的基础。

实验室为确保其相关检测或校准结果的准确性和一致性,应将设备的量值溯源至国家基准。

在《检测和校准实验室能力认可准则》中对检测设备的量值溯源性提出明确要求:“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(例如用于测量环境条件的设备),在投入使用前应进行校准。

实验室应制定设备校准的计划和程序”。

准则的要求具有两层含义:(1)检测设备的量值应实施溯源,(2)应预先编制设备溯源计划和程序文件。

本文主要探讨溯源计划的编制方法和管理。

溯源计划编制范围编制溯源计划首先要确定列入溯源计划的设备范围。

(1)根据测量方法确定需要校准的测量设备和具有测量功能的检测设备,以及辅助测量设备,应列入溯源计划表中。

对于获得CNAS认可实验室,开展检测、校准项目所需的主要仪器装置和辅助仪器设备应列入溯源计划。

(2)设施和环境条件对检测、校准结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件,如温度、相对湿度、大气压力等,环境监测和控制设备如温湿度计、气压表等应列入溯源计划表中。

(3)依据计量法律法规,属于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测列入国家强制检定目录的工作计量器具,应列入溯源计划,并送至国家法定计量检定机构进行检定。

(4)对于性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备,为保证其校准周期内的置信度,通常会利用核查标准进行期间核查,因此用于核查的标准设备如可以实现量值溯源,也应列入溯源计划。

(5)用于校准标准设备的传递标准仪器,应列入溯源计划,保证量值的溯源性。

(6)对用于抽样的设备,如有溯源要求,应列入溯源计划。

溯源计划编制要求溯源计划的编制是一项技术性和管理性相结合的工作,需要设备维护使用的技术人员和设备管理员共同参与。

标准物质量值溯源性的理解和应用

标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰化学在测量方面，虽然历史悠久，成就辉煌，但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。

进入90年代，一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会，认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务，组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。

什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。

从绝对意义上看，就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。

在国际通用计量学基本术语(VIM)中，溯源性更概括地定义为：“通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家或国际标准器相联系的特性”。

如果是物理特殊性标准物质，通过一系列的仪器校准，通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。

而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。

在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节，带有自身的不确定度。

在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示，而不是以摩尔表示的物质的量。

标准物质的量值在测量系统中，通过给出的不确定度，即可了解标准物质量值传递的可靠程度。

标准物质的研制，应从各工序，如均匀性的检验，测量结果的可靠性，定值的准确性以及稳定性层层把关，而标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是溯源性的关键。

因此，在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面：一、定值方法的选择一般采用标准方法，国外的标准方法大约有400多种，如国际标准(ISO)、日本标准(JI S)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。

国内的方法除国标外，还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB)，这些方法具有较高的精密度和稳定性，准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验，分析结果的总不确定度，国际上称其为ReferenceMethod，标准方法不确定度水平目前可达到0 05％～10％范围。

化学计量量值溯源能力的方法分析

化学计量量值溯源能力的方法分析化学计量仪器需要进行量值溯源来保证其准确性，通常采用标准物质或检定规程、标准规范等技术依据。

但在实际中，会遇到标准物质或技术依据缺失的问题，这就需要采用其他方法来确保化学计量仪器的量值溯源保证了，文章介绍了比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法等四种方法，并进行举例分析。

标签：化学计量；量值溯源；分析引言化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器，在检验检测机构中应用十分广泛。

对于一些化学计量仪器，有技术规范或者标准作为参考，可以正确操作仪器，准确采集数据，确保检测的准确性，但是在日常的检定测试中，也存在一些标准缺失的问题，因此急需一些科学的解决方法，来提升化学计量仪器的溯源能力。

1 化学计量仪器的分类按照化学检测的理论原理和检测对象，化学计量仪器一般分为以下几种类型。

1.1 电化学仪器在检测检验中，较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等，通过这些仪器，测试检测对象的电化学性质，包括电位、电导、电流、电量等数据。

1.2 分子光谱仪器常见的仪器有不同性质的分光光度计，傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。

通过这些仪器，主要用来检测物质含量，也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。

1.3 原子光谱仪器比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等，主要原理就是按照物质原子在获取能量之后，可以由基态跃迁至激发态，从而导致辐射光强度发生变化，同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。

1.4 色谱仪主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。

其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异，从而导致混合物中不同成分相互分离。

1.5 气体分析仪器这种仪器与日常生活十分贴近，在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用，它的原理虽然很多，但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后，导致气体分子产生物理化学特性的变化，通过这一原理设计出气体分析仪器。

检测实验室计量器具量值溯源管理

通过对计量器具的检定或校准，国家基准所复现将
１量值溯源的必要性
《计量法》第九条：县级以上人民政府计量行 “
政部门对社会公用计量标准器具，门和企业、部事业
单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、
定：实验室应确保其相关检测和／ “ 或校准结果能够
量值溯源的主要方式为检定和校准。国家根管理形式，即强制检定和非强制检定，两者的区别在于：强制检定由政府计量行政部门实施监督管理，非强制检定则由使用单位依法管理强制检定的执行机构由政府计量行政主管部门指定，使用单位没有选择的余地，而非强制检定由使用单位自己执行，本单位可以自主决定委托包括法定计量检定机构
的规定，属于国家强制检定目录内的工作计量器具，应依法送检。其他可以溯源的计量器具由实验室自行寻求校准机构。
２２量值溯源方式．
影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备）在投入使用前应进行校准” ，。
《实验室资质认定评审准则》．．量值溯源规５５１
术规范或者标准进行检定／校准，以保证结果的准确性” 。综上所述，为了确保检测结果的准确性而进行计量器具量值溯源是必要的。
较链，使测量结果和计量标准的值能够与规定的参
考标准，常是国家的或国际计量基（）通标准联系起
来的一种特性。
的单位量值通过各等计量标准传递到工作计量器具，以保证用工作计量器具测得的量值与国家基准所复现的单位量值保持一致，自上而下逐级传递以

实验室质量管理小知识：量值溯源的实施

实验室质量管理小知识：量值溯源的实施一、制定测量设备量值溯源计划实验室应制定测量仪器量值溯源计划，列出用于检测/校准的所有设备，包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单，确保这些设备在投入使用前都进行校准。

溯源计划应明确区分，哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的，哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等)，绘制量值溯源图或用文字说明。

对于不属于前两类，而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等)，应予以说明。

实验室在制定量值溯源计划时应考虑：1. 设备送检计划: 列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。

比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次，气相色谱是2年一次，而很多其他仪器是1年一检，也有部分设备是半年一检。

2. 设备校准计划:列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。

3. 设备比对计划:当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下，应该采用实验室之间比对或参加能力验证。

也可以用两台同类设备比对的方式，检查测量结果的可靠性。

测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:①设备名称、②编号、③型号规格、④检定/校准周期、⑤最近检定或校准日期、⑥下次检定或校准日期、⑦设备放置地点、⑧设备使用人、⑨检定/校准机构和制表人及制表日期等。

二、不同测量仪器有不同的溯源要求测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途，有的用作标准器，有的用作辅助设备；有的显示数据用于得出检测/校准结果，有的用于提供或监控测量条件；有的用于测量，有的用于监测等。

对于不同用途的测量设备，有不同的溯源要求。

对应用于检测的测量仪器，当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时，可以不校准，而采用核查。

试验检测仪器的量值溯源

要会看检定/校准证书和检测报告，根据数据判别仪器是否能用？判别是否可以降级使用?

四、内部校准问题探讨

检测的产品种类繁多，对其性能的检测需要使用各种专用的、特殊的检测设备，虽然这些检测设备的测量原理通常并不复杂、准确度要求也不高，但其溯源性对检测结果有直接的影响。考虑到这些专用或特殊的检测设备往往难以寻求到有效的外部溯源机构，因此，检测实验室对检测设备进行内部校准是较为实际的做法，国际标准中也认可这一溯源方式。中国合格评定国家认可委员会 CNAS-CL06：2011《量值溯源要求》 CNAS-CL31：2011《内部校准要求》

4、交通运输部办公厅文件厅科技字〔2012〕305号《交通运输部办公厅关于发布公路工程试验检测仪器设备计量管理目录的通知》附件：公路工程试验检测仪器设备计量管理目录

二、量值溯源的方式

量值溯源的方式：检定、校准（外部、内部） 1、量值：一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 2、量值溯源：是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。 (溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源的国家基准或国际计量基准。) 3、计量器具：是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质，包括计量基准、计量标准、工作计量器具。

第十一条使用实行强制检定的计量标准的单位和个人，应当向主持考核该项计量标准的有关人民政府计量行政部门申请周期检定。使用实行强制检定的工作计量器具的单位和个人，应当向当地县（市）级人民政府计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定。当地不能检定的，向上一级人民政府计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定。

对实验室资质认定中量值溯源总体要求的理解与实施

对实验室资质认定中量值溯源总体要求的理解与实施《实验室资质认定评审准则》(以下简称《评审准则》)之5.5.1第二款明确提出“实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求”。

在实际评审过程中，部分实验室对该条款理解不到位，实施过程有偏差，导致量值溯源工作存在问题。

本文结合实验室资质认定评审中遇到的问题，从《评审准则》要求入手，分析对该条款的理解与实施。

一、为何要制定总体要求《评审准则》之5.5.1第一款明确提出:“实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源至国家基(标)准”。

只有实验室的检测结果能溯源至国家统一的基准，各实验室数据才具有可比性，实验数据才具有使用价值。

比如，在测量pH参数时，如何保证全国数以万计的实验室测量结果都能溯源至国家计量基准？首先，实验室需要使用经检定合格的pH计(检定机构使用的标准器最终可以溯源至国家基标准)，然后使用国家标准物质配制的缓冲溶液来校准电极(标准物质本身可以溯源至国家基标准)，这样pH值最后的检测结果才能溯源至国家基准。

因此，为了保证检测结果的溯源性，《评审准则》规定应制定仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求，以规范实验室此项工作清晰、有序地进行，保障所有检测数据准确可靠溯源。

二、对总体要求的理解和实施在评审中发现，部分实验室通常只制定了量值溯源程序文件和仪器设备周期检定计划，程序文件中没有涵盖总体要求也没有单独制定总体要求。

实验室往往把仪器设备全部委托给计量技术机构，拿到检定/校准证书，归档保存后即认为已完成量值溯源任务。

仔细检查发现，这些工作难免存在偏差和误区，导致量值溯源工作存在缺陷。

因此，建议单独编制总体要求，并按照以下几个方面逐项梳理。

1.对所有仪器设备进行分类甄别实验室在分类甄别的过程中，应区分出需要量值溯源的仪器设备，部分对检测结果影响较小的辅助设备，需要进行功能性检查和验证。

如:实验室用于储藏试剂的冰箱，需要放置一支经检定合格的温度计进行温度监测，而不需要对冰箱本身进行校准。

实验室计量器具的量值溯源

实验室计量器具的量值溯源作者：石红霞刘伟等来源：《品牌与标准化》2014年第08期GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确规定：凡对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有测量仪器和设备（包括辅助设备），在投入使用前必须进行校准或检定，并保证量值溯源到国家基准。

量值溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源至国家基准或国际计量基准，即SI单位的复现值。

确保对检测结果有影响的计量器具在投入使用前经检定或校准，从而确定示值误差，确定在预期的或要求的范围内，并得出标称值偏差的报告值，调整计量器具或对示值加以修正，确保实验室检验检测的准确性、一致性和有效性。

1 计量器具量值溯源的必要性2005年12月31日国家质检总局发布了《实验室和检查机构资质认定管理办法》，其中第三十条规定：“实验室和检查机构在使用对检测、校准的准确性产生影响的测量、检测设备之前，应按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准”。

第三十一条规定：“实验室和检查机构应确保其相关测量和校准结果能够溯源至国家基标准，以确保结果的准确性”。

ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则》之5.6.1规定：“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境的设备），在投入使用前应进行校准。

”《计量认证/审查认可评审准则》之9.1规定：“凡对检验准确性和有效性有影响的检测和检验仪器设备，在设入使用前必须进行校准和/或检定（验证）。

”2007年1月1月起实施的《实验室资质认定评审准则》中5.5.1量值溯源规定：“实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源到国家基标准。

实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定（验证）、确认的总体要求。

对于设备校准，应绘制能溯源到国家计量基准的量值传递方框图（适用时），以确保在用的测量仪器设备量值符合计量法制规定。

量值溯源管理制度

量值溯源管理制度1总则控制本实验室对检定有显著影响的仪器设备的溯源性，以确保实验室使用的测量仪器和设备量值能溯源到国家计量基准、标准，确保检定结果准确可靠且具有可比性。

2范围本程序适用于本实验室开展检定工作所用的计量标准、参考标准、标准物质及计量器具和试验设备，以及检定方法要求的环境监控所用的仪器设备的检定、校准和比对等控制。

3职责3。

1技术负责人负责批准仪器设备溯源计划和自校规程；对溯源结果满足测量要求的有效性进行确认.3。

2技术负责人负责组织实施本检定管理室仪器设备的周期检定、校准/自校及期间核查，确认各项溯源计划完成情况。

3。

3仪器设备管理员负责:制定年度仪器设备溯源计划并送检;监督仪器设备的验证/自校;粘贴检定状态标识；制定仪器设备期间核查计划并监督实施；保存仪器设备溯源、验证/自校结果、检定证书和期间核查记录并定期建档保存。

3.4技术负责人负责维护本文件的有效性.4程序4。

1测量溯源要求凡对检定和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的仪器设备，包括辅助测量设备和环境监控仪器，在投入使用前必须进行量值溯源.4。

2量值溯源方法4。

2。

1检定所用的仪器设备，有检定规程的应按规定送法定计量检定机构或授权机构进行检定。

4。

2.2对于不适合送检的仪器设备，应采取以下方式来证明其提供测量的可信度：(1）对于常用易损的计量器具，可以采用测量参考标准自校。

属自校准仪器设备,应在保证量值能够溯源到国家计量基准，按照国家计量检定规程要求进行。

（2）无国家、地方、行业检定规程的仪器设备，按自校方法定期进行自校。

（3) 对既无国家、地方、行业检定规程,又无法实施自检的仪器设备，积极寻求与国内同类仪器设备进行量值比对来证明其可靠性。

4.2.3凡属无法直接溯源的仪器设备，由技术负责人组织有关人员制定自校或验证/比对作业指导书。

自校或验证/比对作业指导书宜包括:适用范围；依据/引用标准；仪器设备计量特征；校准条件；校准项目；校准方法;校准结果计算；自校/验证时间间隔；原始记录表格和报告格式等。