STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
同步热分析仪操作规程
同步热分析仪操作规程一、开机；确认水浴开启，温度稳定在23°C~27°C;打开同步分析仪电源（仪器左后方）；确认气体阀（右边墙上Air,"/Ar两路）开启，气体表头压力指向标志线（-0.15bar）;二、样品装填与称量；1打开炉体：左手按住仪器正面面板上“1iftingdevice”向上键，同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键，炉体方能升起，直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架，放手。
2 .清零去皮：在支架参比位（离操作者较远位置）和样品位（离操作者较近位置）分别用镇子放置一个空土甘烟（清洗干净并彻底烘干）。
打开测试软件，在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗；工具栏“诊断”下拉菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选；“诊断”下拉菜单中选择“调整”，在跳出的调整对话框中“清零”；观察TG信号稳定+-0.0040以内（不稳定要等待一段时间反复清零）。
3 .装填样品：样品先在外部分析天平上预称好（装填量为5~20mg,推荐用量：IOmg）,用镇子将样品土甘烟从支架上轻轻取下，把样品小心加入其中，使样品落在土甘烟底部，避免洒在土甘烟外部。
装填体积务必少于土甘烟总量的二分之一，用镶子小心将样品+土甘期放回样品位上。
关闭炉体（同时按下“1iftingdevice”向下键和“SAFETY”键）三、测试程序的设置；1测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”，弹出“测量设定”对话框：查看“设置”界面支架、土甘烟等信息无误，点击“下一步”；2 .“基本信息”界面，测量类型选择“样品”，填入样品编号、样品名称、样品质量信息。
温度校正，灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”；3 .进入温度程序编制界面：先选择吹扫气种类，根据需要勾选PUrge1Air或PUrge2N2,并输入气体流量50~200m1∕mi∩o 再编辑“初始”或“初始等待”程序，初始温度“35”，编辑完点击“增加”，上面空白框会填入程序；编辑“动态”程序：最终温度“800”为佳（不可超过1200℃）,升温速率10K∕min,编辑完点击“增加”，上面空白框会填入升温程序；点击选择“结束”程序，复位温度自动生成，不必编辑，直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。
STA449-F3型同步热分析仪标准操作规程
S T A449-F3型同步热
分析仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良
好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与 STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝
坩埚）；样品的称重可使用精度 0.01mg 以上的外部天平，或以
STA449F3 本身作为称重天平。
4.建立测量方法。
STA 是 TG 与 DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在
“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
5.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC
信号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
6.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体
温度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到 0.5 bar 左右，最高不能超出 1
bar，否则易于损坏质量流量计 MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生
金属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。
热分析仪操作步骤 - 1
使用须知:(1) 若非专业人员，禁止操作本仪器！(2)如需使用该仪器，必须经由老师处预约或登记，在规定时间内到达，由值守专业人员操作!DSC操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般3～6mg，如果信号太弱，可适当加大，样品量，但不能超过坩埚的一半）。
2、压样（液体必须使用液体坩埚，注意坩埚是否破损，避免样品泄露污染检测炉）。
3、左边炉放样品，右边炉放参比盘。
4、测试前最好对该样品有所了解，测试的最高温度不能超过该样品的分解温度，以免分解挥发物对检测炉的污染造成不可挽回的损失。
一般低于分解温度的20～30℃。
若有条件最好先测试该样品的TG，了解样品的分解温度。
5、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
6、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
7、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气和氧气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般5～10mg，如果信号太弱，可适当加大样品量，但不能超过坩埚的一半）2、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
3、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
4、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程一、前言同步热分析仪(STA)是一种先进的实验室设备，在化学、材料、生物等领域广泛应用。
使用STA设备需要遵循相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
本文旨在提供STA设备的安全操作规程，以供使用人员参考和遵守。
二、设备准备1. 设备检查在使用STA设备之前，需要进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
如设备出现故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
2. 操作人员准备在使用STA设备之前，操作人员需要进行以下准备：•穿戴合适的工作服装•戴上手套、护目镜和防护口罩•了解当前实验的要求和操作步骤•熟悉STA设备的使用方法和安全操作规程三、实验操作1. 样品准备•样品需要按照实验要求准备•样品中不能使用易燃和易爆物质，如有需要应进行特殊处理2. 实验操作流程•打开STA设备并启动程序•将前处理的样品放在样品盘中，并固定好•操作人员应离开实验现场，在样品加热期间不得靠近设备•实验完成后，关闭STA设备并清理工作台3. 注意事项•在实验操作过程中，不得使用金属器具或金属样品•在实验中，不得用手触摸样品和操作部件•在样品处理期间，操作人员应时刻关注设备运行状态，确保设备处于正常工作状态•实验过程中，如有异常情况出现，应立即停机并通知设备维护人员四、设备维护1. 定期维护STA设备需要定期进行维护，以保证设备的正常使用和延长设备使用寿命。
常见的维护项目包括：•清洗设备外观•更换空气过滤器和热处理容器•检查热电偶和样品盘2. 故障排除在使用STA设备时，如出现设备故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
操作人员不得在未经维修人员确认之前尝试自行维修设备。
五、设备存储使用完STA设备后，应及时进行清理和存储。
具体操作如下：•清理设备表面和操作区域•关闭STA设备的电源和气路•将所有的样品、试剂品、工具和配件等清理干净后存放在规定的位置•将STA设备盖好并覆盖防尘布，保持干燥通风的环境中存放六、总结STA设备在实验室工作中发挥着重要的作用，但在使用前需要进行设备检查和操作人员的必要准备，遵守相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
设 备 操 作 规 程-STA449F3差热扫描量热仪
称量
4
用天平称量空坩埚质量，待数字稳定后点“tare”键。
使用氧化铝坩埚
装样品
5
秤取质量为5-15mg的样品。
6
将测量坩埚加盖，用压盖器将坩埚盖压紧
7Байду номын сангаас
同时按下Safty+↑，打开炉体。
8
将装有样品的坩埚放到STA传感器的样品位上（外侧），并在参比位（内侧）放一个空坩埚（坩埚材质、加盖情况、与样品坩埚相同）。
流程
步骤
操作步骤
操作要点及注意事项
开机
1
打开计算机、恒温水浴、主机电源。
先打开恒温水浴，再开主机电源
2
顺时针转动保护气减压阀，调节保护气输出压力为0.04-0.05MPa。
开机后，保护气开关应始终为打开状态。
3
若为单DSC测试，开机半小时后即可进行测试，若为带热重的测试，至少等待2-3小时后进行测试，若能提前一夜开机，效果会更加稳定。
22
进入调整与测量界面，点击“开始”。
23
测量到自动结束。
24
点击“确定”。
关机
25
等到炉温降到100℃以内时方可打开炉盖。
26
关闭炉体电源、计算机、恒温水浴。
先关闭炉体电源，再关闭恒温水浴。
27
关闭保护气的减压阀。
保证坩埚与支架底部充分接触
9
同时按下Safty+↓，关闭炉体。
样品
测试
10
打开STA449F3测量程序，选择文件菜单中的“新建”进入编程文件。
11
选择“基本信息”，其中“测量类型”选择样品，并填写样品编号及样品质量。
12
选择校准温度校正文件。
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程前言同步热分析仪(STA)是一种用来分析材料热学特性的实验仪器。
学生必须按照规定的方式和步骤来操作STA仪器，以确保操作安全并提高实验数据的准确性。
本文档介绍了STA仪器安全操作和保养规程，以便学生能够更好地操作和保养该设备。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用STA仪器之前，必须先仔细阅读STA仪器的操作手册，了解其性能、操作方法、注意事项、维护等。
此外，在操作之前还需要注意以下几点：1.1 仪器检查在使用STA仪器之前必须进行检查，以确保它的各个部分都在正常工作状态。
以下是需要检查的地方：•确认周围环境安全，没有易燃物和爆炸物；•检查侧板、仪表、电源插头、温度传感器等是否关紧并没有损坏；•检查热电偶状态（是否断线或损坏）；•检查电源开关和调节器是否处于停止状态；•检查机箱内是否清洁，板卡是否卡住；•检查环境温度是否适宜。
1.2 试验过程在STA仪器试验过程中，需要注意以下几点：•为了防止误操作引起的人身伤害和设备损坏，需要使用手套，并不允许使用常温下的金属物品（如金属夹子）；•对电源插头进行适当的标记，以保证插头正确地插入；•线材不能交叉布置脱毒烟煤锅炉热压缩机，不能碰到热板及其他可能出现热源的部位；•启动操作前调节器已调回标准位置，不能超范围调节；•热板调节仪的使用不能超范围，一些操作可能对仪器造成不良影响，例如：强制关闭或重启；•耐高温容器及其它试剂使用时需要特别注意防护，避免其爆炸及燃烧；•调节器进行操作时不要用力过猛，防止操作过程中热板均匀性的改变；•在热板上不要放任何哑铃等压力重物；•实验过程中，不允许着短袖，应穿长袖与长裤，必要时还应穿上武装鞋清洗时应避免避免闪电击中；•在实验开始之前，需要在支架上稳定地放置好样品；2. 操作相关注意事项2.1 启动与停止操作启动和停止操作必须按照规定的操作步骤进行，以确保操作安全。
以下是启动和停止STA仪器的步骤：•启动操作：将调节器等实验仪器调节到标准位置，接通电源，检查路程开关是否启动，确认温度计是否工作正常；•停止操作：停止热板加热，关闭电源，关闭器皿，关闭操作系统。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
理
1、热重曲线（TG曲线）
——记录质量变化对温度的关系曲线
——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，
横坐标为温度或时间.
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 1. 基本概念： • △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一
次微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对 分解过程可作为热稳定性的表征
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配 覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统， 具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性， 并能测试重达 5g 的样品
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
仪器简介
• STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结 构相比，顶部装样结构的特点在于操作简
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
热分析仪设备安全操作规程
热分析仪设备安全操作规程概述热分析仪（Thermal Analyzer）是一种广泛应用于材料学、化学、药学等行业的实验仪器。
在使用热分析仪设备时，必须保障其安全性，以避免潜在的事故风险。
为此，制定一份热分析仪设备安全操作规程是非常必要的。
设备安装地理环境要求1.安装地应平坦、无杂物、洁净；2.安装地应避免靠近易燃、易爆物品；3.安装地应避免靠近强电磁场干扰的区域。
设备要求1.安装热分析仪设备前，应进行检验，确认设备是否符合国家质检标准；2.热分析仪设备应放置在稳定、平滑、防潮、无风的环境；3.安装时应注意热分析仪设备电源口、软件接口、冷热端接口等细节位置。
器材要求1.其中样品容器中不要佩戴有可燃的物质；2.具体的试验操作应注意通风，避免危险气体的积聚；3.热分析仪设备稳定后应先行校准温度控制，校准稳定后始可进行正式测试。
操作准则操作前规范1.操作前需仔细了解设备的用户手册，以及安全注意事项；2.操作前应勾选并确认热分析仪设备标准为稳固，气压（如有）与环境相符合。
3.操作前应确认热分析仪设备标志、性质是否与实验需求相符。
操作中的安全1.操作期间严禁在仪器设备周围进食、抽烟等行为；2.操作期间应避免将热分析仪设备的部件进行无原则调整；3.操作期间应避免将热分析仪设备部件暴露在强光线、大气压变化等环境中；4.操作期间应严格按照试验操作规范进行热分析仪设备实验操作，避免对炸斗、玻璃容器伤害。
操作质控1.操作后应按照规范关好热分析仪设备的电源按钮；2.操作后热分析仪设备的上锁制度应严格遵守以保证其他工作者的能安全操作；3.操作过程中应注意热分析仪设备仪表的质控，避免斗子渗漏、附加强物等进行质控。
操作风险1.热分析仪设备的毒害；2.热分析仪设备的电击；3.热分析仪设备的炸斗等现象；4.其他相关操作现象。
操作风险处理1.防护手套、口罩、护目镜等必要防护用具；2.确保热分析仪设备接地良好；3.电压故障调试，避免对侵入零线的电压进行触碰；4.若出现火警等紧急情况，及时按照设备操作规范进行处理，避免更大的事故风险。
同步热分析仪(STA)操作保养规程
同步热分析仪(STA)操作保养规程1. 引言为了保证同步热分析仪(STA)的精度和性能，有必要制定本规程，对STA的操作与保养进行规范化，以确保实验结果的准确性和设备的长期稳定运行。
2. STA的基本概述STA是同步热分析技术的实验仪器，可分析各种物质的热学性质，包括热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热导率(TP)等参数，具有高精度、高稳定性、高可靠性的特点。
STA可广泛应用于材料学、化学、环境科学、药物学等领域。
3. 操作规程3.1. 规格与参数在STA的操作中，应遵循STA的规格与参数，包括载样量、加样方式、温度范围、加热速率、气氛等参数，以确保实验结果的准确性。
3.2. 样品准备在进行实验前，应对样品进行准备。
样品的准备应遵循STA的要求，包括样品的粉末状、均匀性及重量等，并对样品进行量的精确控制，避免误差的出现。
3.3. 实验操作在进行STA的实验操作时，应先将仪器加热至所需的温度范围，然后将样品放入样品盛具中，经过稳态后，进行实验。
在实验过程中，应根据实验的要求进行加样、升温放热、测量气体和调节其他参数等，以确保实验的顺利进行，得到准确的实验结果。
3.4. 实验注意事项在进行STA实验操作时，应注意以下事项：•禁止将有机反应物、氢气等易燃易爆物质导入仪器中。
•严禁在加热盛器周围放置易燃、易爆、易挥发的物质。
•操作中严禁用手触摸加热盛器及仪器其他部件。
•实验过程中，对加样的方式、加样的量和样品处理等均需按仪器使用说明操作，确保操作规范。
3.5. 操作维护在进行STA的实验操作后，需要进行仪器维护，包括清洁仪器、检查仪器状态、更换易损件等。
在进行操作维护时，应注意以下事项：•在维护前，应关闭仪器电源，务必保证人身安全。
•在清洁仪器时，应使用清洁剂，并注意避免对仪器造成损伤。
•在更换易损件时，应使用正品原配件，避免对仪器性能造成损害。
4. 结论STA作为一种高精度、高稳定性、高可靠性的实验仪器，应得到科学规范的操作与保养，以确保实验结果的准确性和设备的长期稳定运行。
(完整版)STA449F3操作规程
STA 449F3 操作规程一、操作条件1.实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。
2.计算机在仪器测试时，不能运行系统资源占用较大的程序。
3.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。
Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。
保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速一般设定为15ml/min左右。
开机后，保护气体开关应始终为打开状态。
4.吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。
一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。
但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。
吹扫气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速100ml/min，一般情况下为30ml/min。
测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。
5.动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。
为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态及真空测量模式，尤其是真空测量模式应尽可能避免。
6.恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出3C。
7.真空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。
一般置换两到三次即可。
二、样品准备1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。
2.检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
——装填紧密，试样颗粒间接 触好，利于热传导，但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀，
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
同种物质不同处理方法的TGA曲线
Pure cotton 006-2-FR
W 0 W1 W0
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
TG曲线与DTG曲线
图17-11 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 （a）DTG曲线；（b）TG曲线
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
3、试样制备方法
• 热重分析前天平校正。
• 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量
• 试样的装填 （以少为原则10mg ） ——装填要求：薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致
• 静态法
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。
• 动态法
——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析
同步热分析仪安全操作及保养规程
同步热分析仪安全操作及保养规程1. 前言同步热分析仪是一种常见的实验室测试仪器，用于分析物理性能、化学性能以及物质结构特性等多项指标。
使用同步热分析仪需要了解如何进行安全操作及保养。
本文将详细介绍同步热分析仪的安全操作及保养规程。
2. 安全操作规程2.1 仪器摆放同步热分析仪应放在室温下，不得暴露在高温、潮湿或阴暗环境中。
同时，仪器需要保持平稳，不得发生晃动等行为。
2.2 仪器操作在使用同步热分析仪前，需要先查看仪器操作手册，了解仪器基本结构和操作方法。
在打开仪器前，要保证电源和电线隔离，并检查电缆和电源插头的状况。
使用中，需要约定使用人员和负责人员，避免多人同时操作，以免造成误操作造成事故或损坏仪器。
2.3 仪器试验使用同步热分析仪前，要做好试验前准备，包括样品准备、样品量、操作步骤等。
试验中，需要逐步增加样品装载，保证操作规范和正确，同时避免预测结果偏离实际结果过大，造成误导。
2.4 仪器保养仪器在使用过程中要做好保养，以确保仪器的精度和持久性。
如：随时清洁仪器表面，避免并防止灰尘、杂质等积累；避免酸碱、水等影响性能的化学品在仪器上工作；如非必要，不要直接触摸到仪器控制部分。
3. 保养规程3.1 清洁清洁应由操作人员定期进行。
使用温和的肥皂水及清水进行清洗，可用软布或喷雾器进行擦拭，切勿使用刷子等类似的工具。
3.2 检查使用同步热分析仪过程中，需要定期进行检查保养工作。
检查内容包括：电路质量检查、试验效果检查、热电臂等元器件的寿命数据检查等。
发现问题需要及时解决，避免进一步损伤仪器。
3.3 校准同步热分析仪应定期校准，以保证仪器精度和测试数据准确性。
校准前，需要进行预热，校准时需要采用标准样品或标准器具进行，校准结果需要精确记录，以便审阅和查阅。
3.4 防护为保障仪器安全，需要加装门、防锈、防水、防热等装置，以护其免遭污染、破损、损坏等情况。
4. 结束语同步热分析仪常见于科学研究、化工和制药领域，在使用中需要注意安全操作及保养规程，将损坏降到最低程度，如此方可让仪器发挥出它最大的功效。
STA 449C 操作规程
STA 449C 操作规程NETZSCH 成都代表处冯谦基本应用介绍STA同步热分析仪系统可在完全相同的测试条件下，研究升、降温过程中样品因化学反应和物理变化所引起的质量变化和热量变化。
STA可用于研究材料的如下特性：∙熔融与结晶过程∙热稳定性∙结晶度∙分解过程∙玻璃化转变∙氧化与还原过程∙相转变∙吸附与解吸∙反应温度与反应热∙水分与挥发物∙比热∙气化与升华∙氧化稳定性∙成分分析∙固化∙添加剂与填充剂影响∙纯度∙反应动力学STA的应用领域涵盖绝大多数材料，包括有机高分子材料(塑料，橡胶，合成树脂，纤维，涂料，油脂)、无机材料(陶瓷，玻璃，水泥，耐火材料，金属及合金)、燃料、炸药、医药、食品和化学催化反应所涉及的多种固态、液态或粉末材料。
一、操作条件1.实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。
2.计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。
Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。
保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速恒定为10~30ml/min，一般设定为20ml/min。
开机后，保护气体开关应始终为打开状态。
4.吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。
一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。
但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。
吹扫气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速≤100ml/min，一般情况下为30ml/min。
5.动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。
STA449F3操作向导
1. 开机打开恒温水浴、STA449F3 主机与计算机电源。
一般在水浴与热天平打开2～3 小时后，可以开始测试。
如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200 电源。
打开Proteus 软件。
2. 气体确认测量所使用的吹扫气情况。
（常用的吹扫气有N2、Ar、air、O2…）并调节好压力、流量。
3. 基线测试（浮力效应修正）（若已有原先做好的基线文件，可跳过此步骤）(1). 放坩埚准备一对重量相近的干净的空坩埚，分别作为参比坩埚与样品坩埚放到支架上。
坩埚是否加盖视后面的样品测试需要而定。
关闭炉体。
(2). 新建测试点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，弹出如下对话框：如上图所示，选择“修正”测量类型，输入样品名称、编号（红色圆点项目为必填项）。
“选择”并打开温度校正/灵敏度校正文件（红框区域）(3). 编辑设定温度程序在此处编辑设定温度程序。
使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如是否使用STC 模式进行温度控制等）。
已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入／删除可使用右侧的相应按钮。
例如需要设定如下温度程序：25℃… 10K/min,N2 … 1500℃，则先将“开始温度”处改为25，将吹扫气2（假设接的是N2）和保护气左侧打上勾，点击“增加”，“温度段类别”自动跳到“动态”，设定界面变为：在“终止温度”处输入1400，“升温速率”处输入10，采样速率可使用默认值，点击“增加”，再在“温度段类别”处选择“结束”，界面变为：“紧急复位温度”与温控系统的自保护功能有关，指的是万一仪器发生故障温控系统失效，当前温度超出此复位温度时系统会自动停止加热。
该值一般使用默认值（终止温度+10℃）即可。
如果需要在测量后自动关闭某路气体，也可在相应的气体的“开启”处把打勾去掉。
随后点击“增加”，界面变为：此时温度程序的编辑已经完成，“结束等待”段一般不必设置。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
热重分析实验报告
热重分析实验报告————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ材料与建筑工程学院实验报告课程名称: 材料物理性能专业：材料科学与工程班级: 2013级本科姓名：张学书学号: 3指导老师：谢礼兰老师贵州师范大学学生实验报告成绩实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法一、实验目的1、熟悉同步热分析仪的基本原理。
2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。
3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。
二、实验原理差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。
图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图1.温度程序控制器;2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。
降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。
上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。
当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率：ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ=(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶﻩ （1）由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比,312 4 5记录ΔＰ随温度T或者时间t的变化就是试样放热速度(或者吸热速度)随T(或ｔ)的变化，这就是DSC曲线，在ＤSＣ中,峰的面积是维持试样与参比物温度相等所需要输入的电能的真实量度，它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变化无关,可进行定量分析。
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STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝坩
埚）；样品的称重可使用精度0.01mg 以上的外部天平，或以STA449F3
本身作为称重天平。
4.建立测量方法。
STA 是TG 与DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
5.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC 信
号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
6.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体温
度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到0.5 bar 左右，最高不能超出1
bar，否则易于损坏质量流量计MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生金
属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。