大孔树脂预处理 2
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂吸附工艺流程
大孔树脂吸附工艺流程引言:大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。
本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。
一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料,其孔径通常在50-1000纳米之间。
由于其孔径较大,大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积,能够有效地吸附和分离目标分子。
二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤:1. 树脂选择:根据所需吸附物的特性和工艺要求,选择合适的大孔树脂。
不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性,因此需要根据实际情况进行选择。
2. 树脂预处理:将选定的大孔树脂进行预处理,以去除可能存在的杂质和活性基团,提高吸附性能和稳定性。
3. 样品处理:将待吸附的样品进行处理,通常包括预处理、浓缩等步骤。
预处理可以去除杂质、调整样品pH值等,以提高吸附效果。
4. 吸附操作:将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触,使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。
吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等,需要根据实际情况进行优化。
5. 洗脱操作:吸附后的树脂需要进行洗脱,将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。
洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。
6. 再生操作:洗脱后的树脂可以进行再生,以便重复使用。
再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。
7. 产品收集:洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。
根据具体需求,可以选择不同的收集方式。
三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域,例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。
在生物药物制备中,大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。
其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。
在环境保护领域,大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。
其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气,降低环境污染。
在食品加工中,大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化,提高食品品质和安全性。
大孔树脂装柱实训报告
一、实训目的通过本次实训,掌握大孔树脂装柱的操作方法,了解大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤,熟悉大孔树脂在分离纯化中的应用。
二、实训内容1. 大孔树脂的预处理(1)浸泡:将大孔树脂用丙酮浸泡过夜(约15-18小时),用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)水洗:将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)氧化铝预处理:在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 大孔树脂的装柱(1)湿法装柱:先在树脂柱内装入一定量的纯水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中。
(2)流速控制:装柱过程中,注意控制流速,避免产生气泡。
(3)加压装柱:使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 大孔树脂的平衡(1)平衡液选择:根据待分离物质的性质,选择合适的平衡液。
(2)平衡操作:将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
三、实训过程1. 预处理(1)将D101大孔树脂用丙酮浸泡过夜,用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 装柱(1)将预处理好的D101树脂用纯水转移到树脂柱中。
(2)控制流速,避免产生气泡。
(3)使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 平衡(1)选择合适的平衡液。
(2)将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
四、实训结果与分析1. 预处理效果经过预处理,D101大孔树脂的吸附性能得到了提高,且去除了一定的杂质,为后续的分离纯化奠定了基础。
2. 装柱效果通过湿法装柱,树脂填充均匀,无气泡产生,保证了分离纯化的效果。
3. 平衡效果平衡后,树脂的吸附性能得到了充分发挥,为后续的吸附分离提供了保障。
五、实训总结通过本次实训,我们掌握了大孔树脂装柱的操作方法,了解了大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤。
在实训过程中,我们注意了以下几点:1. 预处理要充分,去除杂质,提高树脂的吸附性能。
大孔吸附树脂技术简介
大孔吸附树脂技术简介大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。
大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。
对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。
并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。
该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。
按日投产3吨生药计算,增加固定资产的投资15万元,而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。
因此,它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。
同时,大孔吸附树脂对工业废水,废液的处理也有着广泛的应用。
如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2,3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。
且对废液中有害物质的浓度含量适应性强,并可作到一次性达标。
可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。
1.大孔吸附树脂产品介绍相应标准号:GB/T601-88,GB/T602-88,GB/T603-88,GB/T642-86,GB/T6679-86,Q/CBN01-2000包装 20KG/桶国内外型号主要用途对应牌号天然植物提取,化工分离。
大孔树脂处理方法
1)树脂预处理方法:如果树脂出厂时已经过深度处理,一般可直接使用,但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染,为慎重起见,最好再行预处理。
预处理方法:树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。
然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。
再用水洗涤至乙醇含量小于1%,即可使用。
树脂前处理合格评价标准:(A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不应显浑浊。
(B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。
(2)树脂装柱后要采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在使用中由于气阻影响吸附。
同时在使用中保持液位,以免空气进入。
(3)建议操作条件步骤流速流量备注填充装柱湿法装柱,树脂装填高度3米。
逆流洗柱水洗除去小粒子有破碎树脂。
前处理1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。
水洗脱1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液吸附1-4BV/h 根据吸附量应在吸附容量以下。
PH=5-8,温度<50度。
上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量水洗2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。
解吸0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶液。
温度升高有利于解吸再生0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂水洗2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和备注:具体操作应根据工艺条件调整,BV:柱床体积(4)树脂的强化再生方法:树脂使用几个周期后,吸附能力下降,可用适量5%的NaCl溶液处理一次。
当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。
其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱,并用净水洗至接近中性;继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时,并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱,最后再用净水清洗至PH值为中性,再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱,然后用纯水洗去乙醇,即可投入使用。
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂是一种常用于生物制药和食品工业中的材料,用于分离
和纯化目标分子。
在使用大孔吸附树脂之前,需要进行预处理,以确
保其良好的性能和稳定性。
预处理的第一步是将大孔吸附树脂放入缓冲液中进行洗涤。
这个步骤
旨在去除树脂表面的杂质和未反应的试剂。
缓冲液通常是一种pH值
为7.0-8.5的缓冲溶液,例如Tris-HCl或Phosphate Buffered Saline(PBS)。
在洗涤过程中,可以使用搅拌器或振荡器来帮助混合。
接下来,需要对大孔吸附树脂进行消毒。
消毒可以通过浸泡在70%乙醇中或使用紫外线灯等方法来实现。
消毒有助于去除可能存在的微生物,并确保树脂不会被污染。
最后,在进行实验之前,需要对大孔吸附树脂进行平衡操作。
这个步
骤旨在将树脂与实验所需的缓冲液达到平衡状态。
平衡操作通常需要
将树脂放入缓冲液中,并在恒温下搅拌一段时间。
平衡时间的长短取
决于树脂的类型和实验要求。
总之,大孔吸附树脂的预处理包括洗涤、消毒和平衡三个步骤。
这些
步骤可以确保树脂表面没有杂质和微生物,并且与实验所需的缓冲液达到平衡状态,从而保证实验的准确性和稳定性。
大孔树脂预处理 2
大孔树脂预处理具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。
但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。
具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样的流速洗净乙醇。
⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔树脂_实验报告
一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能,了解其在水处理中的应用潜力,并通过对实验数据的分析,评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:- 大孔树脂(型号:D-301)- 待处理水样(含目标污染物)- 标准溶液(用于配制不同浓度的污染物溶液)- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器:- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理:将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时,去除杂质,然后用95%乙醇浸泡12小时,去除亲水性,最后用蒸馏水洗至中性。
2. 吸附实验:- 配制不同浓度的污染物溶液,用于模拟实际水样。
- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中,用蒸馏水进行预洗。
- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱,记录通过时间和流速。
- 分别收集流出液、吸附层和解析液,测定各层的污染物浓度。
3. 吸附动力学实验:- 配制一定浓度的污染物溶液,将树脂置于恒温水浴锅中,在设定温度下进行吸附实验。
- 在不同时间点取样,测定吸附层中污染物的浓度,计算吸附速率。
4. 吸附等温线实验:- 配制不同浓度的污染物溶液,将树脂置于恒温水浴锅中,在设定温度下进行吸附实验。
- 在平衡状态下,测定吸附层中污染物的浓度,绘制吸附等温线。
四、实验结果与分析1. 吸附效果分析:- 通过实验数据可知,大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好,吸附率均在90%以上。
- 随着污染物浓度的增加,吸附率呈上升趋势,但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。
2. 吸附速率分析:- 吸附速率实验结果表明,大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快,在实验时间内即可达到吸附平衡。
- 吸附速率与温度呈正相关,温度越高,吸附速率越快。
3. 吸附等温线分析:- 吸附等温线实验结果表明,大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型,说明吸附过程为单分子层吸附。
大孔树脂吸附分离实验(仅供参考)
⼤孔树脂吸附分离实验(仅供参考)实验⼆⼤孔树脂吸附分离实验⼀、实验⽬的1、了解⼤孔树脂的使⽤⽅法;2、掌握利⽤⼤孔树脂的静态和动态吸附分离操作;3、掌握⼤孔树脂的洗脱⽅法;4、学习吸附等温曲线、吸附动⼒学曲线和洗脱曲线的测定⽅法。
⼆、实验原理⼤孔树脂是⼀种具有⼤孔结构的有机⾼分⼦共聚体,是⼀类⼈⼯合成的有机⾼聚物吸附剂。
因其具多孔性结构⽽具筛选性,⼜通过表⾯吸附、表⾯电性或形成氢键⽽具吸附性。
⼀般为球形颗粒状,粒度多为20-60⽬。
⼤孔树脂有⾮极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
⼤孔吸附树脂理化性质稳定,⼀般不溶于酸碱及有机溶媒,在⽔和有机溶剂中可以吸收溶剂⽽膨胀。
⼤孔树脂吸附技术以⼤孔吸附树脂为吸附剂,利⽤其对不同成分的选择性吸附和筛选作⽤,通过选⽤适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某⼀或某⼀类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则,⼀般⾮极性树脂宜于从极性溶剂中吸附⾮极性有机物质,相反强极性树脂宜于从⾮极性溶剂中吸附极性溶质,⽽中等极性吸附树脂,不但能从⾮⽔介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附⾮极性物质。
⼤孔吸附树脂吸附技术⼴泛应⽤于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、⽣物碱等⼤分⼦化合物的提取分离以及维⽣素和抗⽣素的提纯、化学制品的脱⾊、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快,解吸率⾼、吸附容量⼤、洗脱率⾼、树脂再⽣简便等优点。
⼤孔树脂吸附分离操作步骤:(1)树脂的预处理⽬的是为了保证制剂最后⽤药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对⼈体有害。
预处理的⽅法:⼄醇浸泡24h→⽤⼄醇洗⾄流出液与⽔1:5不浑浊→⽤⽔洗⾄⽆醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→⽔洗⾄中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→⽔洗⾄中性,备⽤。
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂的预处理以大孔吸附树脂的预处理为标题,本文将对大孔吸附树脂的预处理进行详细介绍。
大孔吸附树脂是一种用于分离和纯化化合物的材料,具有较高的吸附能力和选择性。
然而,在使用大孔吸附树脂之前,需要进行预处理以提高其吸附性能和稳定性。
大孔吸附树脂的预处理包括清洗和活化两个步骤。
清洗的目的是去除树脂表面的杂质和污染物,以减少对吸附性能的影响。
活化则是为了增加树脂的吸附活性和稳定性。
清洗大孔吸附树脂的方法可以选择物理清洗和化学清洗相结合。
物理清洗主要是通过反复使用溶剂洗涤树脂,去除表面的有机物和固体颗粒。
常用的溶剂有乙醇、醚类溶剂等。
另外,也可以使用超声波清洗来加速清洗过程,使树脂表面更加干净。
化学清洗则是使用一些化学试剂来去除更顽固的污染物。
常见的化学清洗方法包括酸洗和碱洗。
酸洗主要是使用稀硫酸或盐酸来去除树脂表面的无机盐和金属离子。
碱洗则是使用氢氧化钠或氢氧化钾来去除树脂表面的有机污染物。
清洗完毕后,接下来是树脂的活化处理。
活化的目的是为了增加树脂的吸附活性和稳定性,以提高其分离和纯化效果。
常用的活化方法包括热活化和化学活化。
热活化是将树脂在高温条件下进行加热处理,以去除树脂表面的吸附剂和其他有机物。
热活化的温度和时间可以根据树脂的材料和具体要求进行调整。
一般来说,较高的温度和较长的时间可以获得更好的活化效果。
化学活化则是使用化学试剂来改变树脂表面的化学性质,增加其吸附活性。
常用的化学活化试剂包括浓硫酸、浓硝酸等。
活化试剂的选择应根据树脂的材料和要求进行选择,以避免对树脂的损害。
在进行大孔吸附树脂的预处理时,需要注意以下几个问题。
首先,要选择合适的清洗和活化方法,根据树脂的材料和具体要求进行选择。
其次,要控制好清洗和活化的条件,避免过度处理导致树脂的损害。
此外,清洗和活化后的树脂应及时保存在干燥和密封的容器中,以防止再次受到污染。
大孔吸附树脂的预处理是提高其吸附性能和稳定性的重要步骤。
通过合适的清洗和活化方法,可以去除树脂表面的污染物和杂质,增加树脂的吸附活性和稳定性,从而提高其分离和纯化效果。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤:将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验)精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按吸附率:E%E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度吸附量Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。
按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂预处理
大孔树脂预处理
具体操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/小时的流苏冲洗树脂,洗至流出物中无白色混浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样流速,用蒸馏水洗至中性。
(4)减洗:用2BV体积的2%氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必再进行预处理。
若经过预处理的树脂长期放置不用,在使用时,应重新进行预处理,具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:(1)乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,
然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
(2)水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液不在出现白色混浊液为止。
并以水以同样的流速通过乙醇。
(3)酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/H,而后用水以同样的流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分进行解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔树脂处理方法步骤
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的预处理及再生
1.新树脂的预处理:
①水洗
用自来水洗树脂层、以除去气泡、树脂粉末,碎屑及其它细小物质,同时应随时注意控制流量,防止树脂冲出,洗进行到出水澄清透明,树脂层面水清晰为止。
流速
为5-10m/h,至出水澄清透明,无任何气味。
摇动时不起泡沫为止,水温越高,效果越好,用50℃-60℃的热水,一般约需2-4小时。
如果新树脂是Na型,在现场无除盐水或软化水来源时,可在此时继续通水,并将制出的软化水,收集起来,做下一步NaOH溶液处理时使用。
③稀盐酸处理
用5%的HCl以2m/h的流速通过树脂层,至排出液明显为酸性时,将交换器内液面放至树脂层面以上约0.2m处,静置2-4小时,放掉酸液,用软化水或除盐水以10m/h流速冲洗树脂至排出水接近中性为止。
④稀氢氧化钠处理
用约等于两倍树脂体积的2%NaOH溶液,浸泡树脂2-4小时,放掉碱液,冲洗树脂至排出水接近中性为止。
2.树脂强化再生方法:
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗通柱。
继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性;再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱,最后用净水清洗至PH值为中性,备用。
3.树脂保存:
1.应贮存在密封容器内,避免受冷或爆晒。
2.贮存温度:4℃-40℃之间。
3.树脂贮存期为2年,超过2年复检合格方可使用。
若发现树脂失水,不能直接向树脂中加水,应先加入适量浓食盐水,使树脂恢复湿润。
大孔型树脂预处理及反复清洗方式
大孔型树脂预处理及反复清洗方式延长英国漂莱特水处理树脂生命,以确保树脂工作稳定可靠,并正确合理使用离子交换树脂。
具有十分重要的意义。
使用树脂和剩下的包括以下三个方面:预处理、阴阳离子交换树脂混合树脂外观和空白和低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)聚合物单体材料,因为在合成树脂的过程。
和孔剂,树脂在投入运行之前,必须去除这些杂质,或在使用过程中会污染树脂的各种方式。
尤其应该指出,含铬废水,铬酸是一种氧化剂,如树脂对铜、铁、催化氧化,以加快树脂氧化。
预处置方法如下:1热水洗涤阴树脂(特别是强碱阴树脂)耐热性较差,准备使用的新树脂先用热水反复清洗。
阳树脂可用7080℃的热水。
可用5060℃的热水。
开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水45次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水78次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
2酸、碱处理再用酸、碱处理。
阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层,树脂用热水洗涤后装填进柱。
用量约为树脂体积的23倍,约2小时流完,用水稍淋洗后,再用1mol/1NaOH流过树脂层,用量和流速同前。
碱流完后,用水淋洗至出水ph9左右,再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H 型,用量为树脂体积的34倍,流速与前同。
酸流完后,用水淋洗至出水ph6以上时,即可投入运行。
二、树脂的颐养同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。
因此,树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染。
酸性氧化废水进入阴树脂前应去除重金属离子,以防止重金属对树脂的催化作用。
每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池,代之以自来水或净化水浸泡。
树脂饱和后要及时再生,再生后不宜长期在原液中浸泡停放,应及时淋洗干净。
三、树脂活化当使用若干周期后,无论是阳树脂或阴树脂。
都会发生交换容量下降的现象。
容量下降的原因,一方面是由于采用不完全再生,树脂上有一定量的未被再生下来的离子逐渐累积,影响交换的正常进行;另一方面,例如含铬废水中的H2CrO4及H2Cr2O7等对树脂都有氧化作用,使树脂中Cr3 越来越多,影响树脂的正常工作。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。
经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
大孔吸附树脂的预处理及再生
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5、用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。
检查方法:a:水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清b:不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8、用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9、用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。
观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
2.3.2大孔吸附树脂的预处理称取10g AB-8大孔吸附树脂、310gNKA大孔吸附树脂、10gHPD-100大孔吸附树脂、10gHPD-722大孔吸附树脂、10gHPD-750大孔吸附树脂,分别加到5只250ml圆底烧瓶,并分别先用95%乙醇浸泡24h,然后用恒温水浴锅回流4h,备用。
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大孔树脂预处理
具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。
但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。
具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样的流速洗净乙醇。
⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。