最新离子色谱分析法
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
离子色谱分析法
功能:
离子交换色谱主要用于有机 和无机阴离子和阳离子的 分离。
材料:离子交换功能基为季 胺基的树脂用作阴离子分 离, 为磺胺基和羧基树脂
二、 离子色谱系统
离子色谱的最重要部件之一是 分离柱: 用低容量的离子交换树 脂（0.01-0.5mmol/g）作柱填 料（固定相），低离子强度的 溶液作流动相，将电导检测器 直接连接于分离拄之后，低摩 尔电导的淋洗离子使样品离子 能被灵敏地检测。
3. 外标定量法；外标定量法用标准溶液 作校准曲线, 校正方法有单点（单极） 校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、 ug/L表示。
4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD 位置, 用配置好的七种离子的混合标准 注入标准定量管（插针、注入、拔针）。 将进样阀手柄拨向INJECT位置, 分析开 始。此时记录仪会按一定顺序记录各离 子的峰高、峰面积信号值。等七种阴离 子峰出完后, 进入测试方法校正栏, 鉴别 七种离子的保留时间、相应的峰高或峰 面积值。如一切正常, 绘制外标定量方 法的校准曲线。
一、离子色谱的分离方式
基本原理--离子交换分离
离子交换分离—方法: 流动相 和连接到固定相上的离子交 换基团之间发生的离子交换 过程。
流动相是弱酸的盐类或低离
离子交换剂；离子交换剂是离子色谱中应 用最广泛的固定相, 它们是一类带有离 子交换功能基的固体微粒。在离子交 换反应中, 离子交换剂的本体结构不发 生明显的变化, 仅由其带有的离子与外 界同电性离子发生等量的离子交换。 各种类型的离子交换剂, 都是通过其功 能基所结合离子与外界同电荷的其他 离子间发生取代或络合作用, 来达到分 离物质的目的。
四 、实验步骤
1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否 正确, 淋洗液流路有无泄漏。如一切正 常, 电击电脑上的专用图标, 进入 T2000色谱工作站的主工作桌面, 单击 实时采样图标进入实时采样界面。选择 分析项目表, 建立测试方法项（包括称 量信息和外标定量方法）。
离子色谱法氨
离子色谱法氨
离子色谱法（Ion Chromatography）是一种利用离子交换站固
定相分离离子溶质的分析方法。
离子色谱法在分离和测定离子的分析中具有较高的选择性和灵敏度。
氨（NH3）是一种带正电荷的非金属离子，在离子色谱法中可以通过选择适当的离子交换柱和溶液来进行分离和测定。
离子色谱法氨的分离原理是利用离子交换柱固定相上的功能基团与溶液中的氨离子发生离子交换反应，从而实现氨的分离。
常用的离子交换柱固定相有强阴离子交换柱和强阳离子交换柱，可根据氨离子的特性选择适当的柱型。
离子色谱法氨的分析流程一般包括样品前处理、进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先，样品需要经过适当的前处理方法，如溶解、过滤等，以消除可能影响分析的干扰物。
然后，将样品进样到离子交换柱中，在适当的流动相的作用下，利用离子交换反应进行分离。
分离后，可以通过各种检测方法（如电导检测器、光学检测器等）对氨进行定量测定。
最后，通过数据处理分析得到氨的浓度等信息。
离子色谱法氨的应用范围广泛，可用于环境监测、水质分析、食品安全、药物分析等领域。
由于离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和较简便的操作等优点，因此在氨离子分析中得到了广泛应用。
离子色谱仪的原理和使用方法
离子色谱仪的原理和使用方法
离子色谱仪是一种用于分析离子化合物的仪器，它通过离子交换柱分离样品中的离子，并使用检测器检测分离出的离子，从而实现离子化合物的定量分析。
离子色谱仪的原理主要包括以下几个步骤：
1. 样品进样：将待分析的样品通过溶剂进样装置引入离子色谱柱。
2. 离子交换：样品中的离子在离子交换柱中与离子交换剂之间发生离子交换反应。
离子交换剂是固定在柱子上的带有电荷的树脂，它会吸附样品中的离子，使其与溶剂分离。
3. 洗脱：通过滴定溶液或渗透溶剂的使用，将吸附在离子交换柱上的离子逐一洗脱出来，从而实现对各个离子的分离。
4. 检测：洗脱出的离子进入检测器进行检测。
常用的检测器包括电导检测器、荧光检测器等。
检测器会根据不同离子的性质给出相应的信号，从而实现对离子进行定量分析。
离子色谱仪的使用方法主要包括以下几个步骤：
1. 设置仪器参数：根据样品的性质和分析要求，设置仪器的流速、溶液浓度等参数。
2. 样品制备：将待分析的样品制备成适当的溶液，通常需要进
行稀释和过滤等处理。
3. 样品进样：使用进样器或自动进样系统将样品引入离子色谱柱。
4. 开始分析：启动仪器，让样品通过离子交换柱进行离子交换和洗脱，并将洗脱出的离子送入检测器进行检测。
5. 数据分析：根据检测器给出的信号，进行数据分析和结果判定。
需要注意的是，使用离子色谱仪时应遵循仪器的操作规程，注意安全操作，避免样品的交叉污染。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱分析法ppt课件
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
离子成分检测方法离子色谱仪分析法第2版
离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）第2版离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）目录1. 概要 (1)2. 设备及器具 (1)2.1 预处理 (1)2.2 分析仪器 (1)2.3 使用的器具 (2)3. 试剂 (3)3.1 阴离子分析用 (3)3.2 阳离子分析用 (4)4. 制备试液 (5)4.1 切割试样滤网 (5)4.2 提取试样滤网 (5)4.3 提取空白滤网 (6)5. 试验操作 (6)5.1 阴离子成分 (6)5.2 阳离子成分 (7)6. 计算浓度 (7)7. 精度管理 (8)7.1 检测下限值和定量下限值的检测 (8)7.2 检测操作空白值 (8)7.3 检测旅运空白值和检测值的修正 (9)7.4 双重检测 (9)7.5 设备的灵敏度变动 (9)7.6 条件的研究以及检测值可靠性的确认 (10)8. 参考文献 (10)离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）分析大气中的细颗粒物（PM2.5）中含有的离子成分，一般广泛使用多成分同时分析法的离子色谱仪，因此，本文阐述离子色谱仪分析法（注1）。
1 概要离子色谱仪分析法（IC）使用分离柱（column）和溶液的组合，可以用来分析阴离子（氯离子、硝酸离子、硫酸离子等）和阳离子（钾离子、铵离子、钠离子、镁离子、钙离子等）。
利用离子色谱仪分析法分析PM2.5试样时，需要事先使用超纯水提取采样滤网中的离子成分，过滤之后排除不溶性残渣，进行分析。
提取液量尽可能要少，避免溶液过度稀释，这样，在通常的检测水平即可从大气的PM2.5试样中检测出目标成分。
分析水溶性离子时，采样用滤网的主要条件必须是亲水性，水分子贯通滤网，才可以完全提取目标离子成分。
滤网可以使用成分检测用细颗粒物收集法中“3.1.2离子成分分析用滤网”中规定的滤网。
但应该注意的是，使用氟树脂材质的滤网亲水性非常低，需要添加少量的乙醇进行亲水处理，从而提升试样中对象离子的回收率。
2 设备和器具2.1预处理（1）超声波清洗器用于清洗玻璃器具等。
第五节离子色谱测定法
13:39
3
离子交换色谱
主要机理是离子交换：基于离子交换树脂上可离解的离子 与流动相中具有相同电荷的离子之间进行可逆的离子交换， 依据不同离子对离子交换树脂亲和力的不同达到分离的效 果 检测：亲水性阴、阳离子
柱填料：
苯乙烯-二乙烯基苯
强酸型阳离子交换树脂 （磺酸基）
共聚体苯环
强碱型阴离子交换树脂 （ 叔胺基） 离子交换树脂耐酸碱，在任何PH范围都可使用，易再生处 理，寿命长；高交联度树脂对有机溶剂稳定，可用有机溶 剂冲洗色谱柱 4 13:39
Detection : Conductivity
（CSRS Recycle mode)
13:39
8
影响分离与保留的参数
1.离子交换树脂交换容量对保留时间的影响—交换 容量越高，保留时间越长 2.淋洗液浓度对保留时间的影响 logtr’=-y/xlog[淋洗液]+常数，y/x为样品离 子与淋洗液离子电荷数之比，淋洗液浓度变化使二 价和一价离子保留时间差异变大，从而达到与一价 离子较好的分离 3. 淋洗液pH值对保留时间的影响—淋洗液pH值变 化将影响淋洗剂阴离子的浓度，也会影响样品中阴 离子的形态，一般淋洗液pH值增大，淋洗阴离子浓 度增大，保留时间减小，但对多价态的弱酸根离子， 阴离子主要存在价态升高，保留时间反而增加。
离子对试剂的浓度
离子对试剂浓度增加时保留时间相应增加，但浓度过高时， 发生胶束作用使离子在流动相中的浓度增加，保留时间反而 减小。一般分子较大的离子对试剂的浓度应小于0.005mol/L, 分子较小的离子对试剂的浓度可大于0.005mol/L，典型的离 子对试剂浓度在0.5~20mmol/L
19
离子色谱分析法PPT课件
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
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生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
离子色谱分析技术
一、概述: IC的特点及应用的广泛性 简单：一般除标准液外，只需要淋洗液；不需其他 试剂； 快速：一般在几分钟到十几分钟内即可实成测定； 准确：由于是基于分离后的检测，不存在各组分之 间的干扰，从进样到测定都在密闭的系统中 进行，不存在操作过程中引入误差。 方便：可以同时分析多种阴离子，或多种阳离子， 一般直接进样分析微量和痕量组分。
3.常见的阳离子的交换能力 对于强酸型树脂来说，一些常见的阳离子的交换能 力如下： Li+<H+<Na+<NH+4<K+<Rb+<Cs+< Mg2+ <Ca2+<Sr2+<Ba2+<Al3+<Fe3+ 对于强碱型树脂来说，一些常见的阴离子的交换能 力如下： SO42->I->NO-3>CrO42->Br->CN->Cl->OH->F->Ac-
电极 （＋）
H+ MSA- , O2 SO 2- MSA4 XH
+
H + O2
+
H2O
H2O
阴离子交换膜
H2O SO42Y+ X- H+ MSA(样品e, 淋洗液）
SO42- MSA
X-
H+ + OH−
H2O Y+OH-
OH
Y+ + OH-
至检测器
阴离子交换膜
废液 H2O, H2 OH − − H2 + OH OH
输送
进样
分析化学3、气相色谱分析法、液相和离子色谱
一、离子色谱基本原理
换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而
Na H
+
+OH -
NaOH 2
+
+H Na NaOH 2+
Na
淋洗液
•
•
•
Cleaning
solution Pump Waste
Cleaning solution Pump
Waste
REGEN OUT
ELUENT OUT
REGEN IN
ELUENT IN
DIONEX
School of Chemical Engineering, HFUT
合肥工业大学 化工学院
例行保养 (4)
抑制器的使用
如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液 停泵时抑制器的电源应关闭
测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵
经常检查废液桶
• 确保气体不会存在桶内
Tube from suppressor
Let the upper edge of separator tube be out of the spout of drain tank
Use wide spout (about 10cm diameter )bottle for drain tank
Gas separator tube
Let it reach the bottom of drain tank
。
离子色谱法
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率:
背景电导率 = 洗脱液
色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品
样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
洗脱液－基线(背景)：
非抑制、抑制的比较：
非抑制
高背景电导率 低灵敏度的阴离子
抑制
低背景电导率 高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子
成本低
高灵敏度的阳离子 成本高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵
进样阀
在线过滤
排气阀
检测器
MSM抑制器
分离柱
蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 背景电导率 = 水 +CO2， （背景电导率降低）
样品－信号(以NaCl为例)：
R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– （信号增加）
抑制器功能 : 抑制降低背景电导率、待测离子灵敏度增加。
（一）离子色谱柱选择
1. 阴离子色谱柱
抑制型阴离子色谱及非抑制阴离子色
谱柱
2. 阳离子色谱柱 3. 有机酸离子色谱柱 4. 糖类离子色谱柱
第六章 离子色谱分析法
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
记录
检测方式
电导
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
分离过程中，流动相的作用是改变溶液的pH值，如HCl、H2SO4、 HNO3等。
应用
适用于从强酸中分离弱酸，以及弱酸的相互分离。
2020/7/16
离子色谱法的类型
（三）离子抑制色谱法
分离原理
通过控制流动相pH值，使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制， 以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附，从而达到保留与分离的 液相色谱方法。
Conc. of standard Conc. of sample
2.50e+6
2.00e+6
响 1.50e+6 应
1.00e+6
标准响应值 样品响应值
5.00e+5
0.00 0.00
5.00
10.0
15.0
20.0
浓度（ppm)
以阴离子的分离为例说明一下离子交换色谱的分离过程。 在色谱柱中，填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相 ，固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的 溶液，在没有样品进入时，流动相中的阴离子和固定相的阳离子 保持平衡。 样品中含有两种待分离阴离子，基中体积较大的A与固定相的正 电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后 ，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占 据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较 大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分离。 最终，因为流动相阴离子的数量有绝对优势，所以样品阴离子A 、B都分别流出色谱柱，但在不同时间流出色谱柱。对在不同时间 流出色谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与 含量。
离子色谱法
离子色谱法
1、范围
本标准规定了用离子色谱分析法测定生活饮用水及其水源水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度，一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μS时适宜的检测范围为：0.1mg/L~1.5mg/L(以F-计)；0.15mg/L~2.5mg/L （以Cl-计和NO3-计）；0.75mg/L~12mg/L（以SO42-计）。
水样中存在较高浓度的低分子量的有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰，水样中某一阴离子含量过高时，将影响其他被测离子的分析，将样品稀释可以改善此类干扰。
由于进样量很小，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必须经过0.2μm滤膜过滤。
为防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，。
离子色谱分析方法通则1
离子色谱分析方法通则转自博客论坛1范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位3 定义3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。
它的导出单位为微西门子，符号是µS。
1S=106µS。
3.2电导率 conductivity25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。
化学分离技术中的离子色谱技术
化学分离技术中的离子色谱技术离子色谱技术是一种用于离子分离及测量浓度的化学分析方法。
在化学分离技术中，离子色谱技术常用于水质、环境、食品等领域。
其中最重要的应用之一是环境监测，检测水中的污染物。
这种技术的工作原理十分简单，它通过分离需要分析的离子，逐一测量每种离子的浓度来实现不同离子的分离。
离子色谱法分析技术是一种通过电荷分离来区分离子的化学分析方法。
它使用具有特殊化学性能的离子交换树脂或固定相。
这种固定相常作为一个柱子使用，其中通过一个液体悬浮物质将离子排放进去，随后这些离子通过固定相的起始点检测到终点。
离子的浓度由于可离子性分子的梦借而从固定相中继续渗出。
然后，一台离子检测器依次检测每种离子。
这台仪器使用在电化学探头上附着的极板来测量通过它的离子数量，因此可以精确测量已分离的离子的浓度。
实际上，离子色谱方法是一种高效的、可靠的、稳定的分离技术。
该方法可以大大缩短离子产生和成型的时间，减少离子之间的相互作用，从而提高分析的准确性。
同时，离子色谱仪具有双喷嘴样品引入系统，可以避免外部空气污染，并能使样品在短时间内进入离子色谱柱，更大限度地降低对样品的干扰。
离子色谱仪在工业生产中也有广泛应用。
例如，它可用于生产过程中混合酸的纯化，以及对别特异因子分子的测定等。
同时，离子色谱仪还可以用于双重离子色谱、高效液相色谱、气相色谱等技术中，极大地扩展了化学分离技术的能力。
总之，离子色谱技术是一项非常重要的鉴定和分析方法，具有普遍适用性，可靠性和效率，特别适用于在环境或食品样品中分离和分析离子。
离子色谱技术在现代化学分离技术方面的开发将会有越来越广泛的应用。
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五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
计算机色谱技术处理软件及打 印机。
1. 工作流程图
三、实验内容
1. 试剂和纯水准备：
所有试剂，均采用优级纯，水的标 准电导要小于0.1μs/cm，水中无大 于0.25μm的颗粒物的去离子水配制。
2. 淋洗液的制备：
选用碳酸钠－碳酸氢钠作为淋洗液（流 动相）。称取25.44g碳酸钠于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含 0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于 1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶 液含0.3mol/l碳酸氢钠。
4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD 位置，用配置好的七种离子的混合标准 注入标准定量管（插针、注入、拔针）。 将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析 开始。此时记录仪会按一定顺序记录各 离子的峰高、峰面积信号值。等七种阴 离子峰出完后，进入测试方法校正栏， 鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高 或峰面积值。如一切正常，绘制外标定 量方法的校准曲线。
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标准溶液 ：
在使用前，用储备液配制成不同浓度的 混合标准溶液Ⅰ（表1-2），并逐级稀 释到需要浓度的工作溶液。
四 、实验步骤
1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否 正确，淋洗液流路有无泄漏。如一切正 常，电击电脑上的专用图标，进入 T2000色谱工作站的主工作桌面，单击 实时采样图标进入实时采样界面。选择 分析项目表，建立测试方法项（包括称 量信息和外标定量方法）。
利用保留值定性的方法
二、定量分析
确定样品中的某一组分的准确含量，就 是定量分析。仪器分析中是根据仪器检 测器的响应值与被测组分的量，在某些 条件限定下成正比的关系来进行定量分 析。在色谱分析中某些条件限定下，色 谱峰的峰高和峰面积（检测器的响应值） 与所测组分的数量（或浓度）成正比。
1. 定量分析的基本公式 ωi（сi）=fiAi（hi） 其中ωi 为组分i的质量； Ai为组分i的峰面积； hi为组分i的峰高； fi为组分i的校正因子.
有机离子的分析
1. 有机酸
2. 阳离子交换色谱（分析）
只要换上强酸性阳离子交换 树脂的分离柱和强碱性阴离子 交换树脂的抑制柱，就可用同 一台离子色谱仪对阳离子进行 分析（其流程及测定和阴离子 相似）
(一) 碱金属、碱土金属及胺类的分析
碱金属、碱土金属及胺类的分析
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
（2）测定空白校准液的色谱图；在 100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳 酸钠或碳酸氢钠浓缩物，加去离子 水至刻度。分析样品也加入1ml淋洗 液浓缩物进行相同的处理后，再测 定空白校准液的色谱图和分析样品 的色谱图。
表 1-1 初始重量和储备液的预处理
阴离子 物质
FCLNO2Br NO3PO43SO42-
NaF NaCL NaNO2 NaBr NaNO3
KH2PO4
Na2SO4
重量 （g/l） 2.2100 1.6484 1.4998 1.2877 1.3707 1.2632 1.477
干燥预处理
时间/h 温度/0C
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、 淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵 的流速、，自动补偿背景电导、电导检 测器输出量程、记录仪的信号大小、待 基线稳定后测定。
3. 外标定量法；外标定量法用标准溶液 作校准曲线，校正方法有单点（单极） 校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、 ug/L表示。
离子色谱分析法
一 、离子色谱的分离方式 二 、离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
柱的清洗
淋洗液；用于阴离子分析的淋洗液一 般为弱酸的盐。
无机阴离子的洗脱顺序, 表3-10列出了 可分离的无机阴离子。
典型的分离柱和色谱条件